现代仪器分析技术与应用简介共109页文档
- 格式:ppt
- 大小:8.65 MB
- 文档页数:109
绪论《仪器分析》引言1. 分析化学是做什么的?08分析化学是研究物质的化学组成的!这句话可展开为:1)What ? 定性分析( qualitative analysis): 目标物质的原子、分子或功能基团组成信息;2)How much ? 定量分析( quantitative analysis): 目标物质的数量信息。
2. 分析化学分类从分析化学的发展历史来看,分析化学分为两类:经典分析以及仪器分析,后者比前者晚100多年!经典分析化学分离:沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性方法:加入各种试剂,测量待测物(analyte, target species )的颜色、沸熔点、气味、光学性质(拆射、反射、衍射等)以及在不同溶剂中的溶解特性。
仪器分析化学分离:色谱技术和毛细管电泳技术开始取代沉淀、萃取、蒸馏等分离方法;定性定量方法:利用物质原子、分子、离子等的特性,如电导、电位、光吸收和发射、质荷比、荧光等;评论:经典分析方法多适于常量分析!尽管此法仍有广泛应用,但随时间的推移,尤其是随着大量的、新的仪器分析方法的出现,该法将走向没落!必须注意:1 )从经典分析到以上众多仪器分析中选择一个合适方法并不容易;2 )大多仪器分析灵敏度较高,但不是所有仪器分析的灵敏度都比经典方法高;3 )仪器分析对多元素或化合物分析具更高的选择性,但经典分析中的重量或容量分析的选择性比仪器分析法要好;4 )从准确性、方便性和耗时上看,不能绝对地讲哪种方法更好。
3. 仪器性能及其表征问题:如何判断哪种仪器分析方法可用于解决某个分析问题呢?基于以上问题,你必须了解该仪器的性能,或者说,该仪器到底可作什么分析!1)精密度(Precision )使用同一方法或步骤进行多次重复测量所得分析数据之间符合的程度。
标准偏差(Absolute standard deviation) ,s平均标准偏差(Standard deviation of mean, sm)相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)变异系数(Coefficient of variance, CV)方差(Variance): s22) 误差(Bias )测量值的总体平均值x 与“真值μ”接近的程度。
的结构与功能之间的关系,探索了现象的本质。
例如在遗传学的研究中,只有用仪器分析确定了DNA双螺旋结构后,才能对其本质更透彻地了解;在生命科学研究中,只有用核磁共振、质谱等确定蛋白质等大分子的结构,才有可能探索生命的本质等。
随着仪器分析向当前最活跃的生命科学、环境科学等许多重要自然科学的渗透,一些现代基础自然学科、系统科学、信息学和计算机等又不断给仪器分析提供新的思想、手段和技术。
目前仪器分析的研究热点大体有以下几个方面:(1)研究增大和多维捕捉分析信息,特别是分析信号极弱的瞬时即逝的信息。
这就要求分析仪器具有高灵敏度、多维快速采集、传递和处理能力,以满足现代生命科学等自然科学对复杂大分子的结构、功能和机理的研究。
如采用现代核磁共振光谱、质谱、红外光谱等分析手段,可提供有机分子的精细结构、空间排列构型及瞬态变化等信息,为人们对化学反应历程及生命的认识提供了重要基础。
(2)开创多种信息的综合处理和数据融和(date fusion)技术,以获取更大的信息量,更深刻地认识物质的多维与内在本质。
研究并建立有效而实用的实时、在线和高灵敏度、高选择性的新型动态分析检测和非破坏性检测,将是21世纪仪器分析发展的主流。
(3)发展多种分析仪器的联用技术,使每种方法的优点得以发挥,每种方法的缺点得以补救。
如色谱-质谱联用、毛细管电泳-质谱联用、色谱-傅立叶变换红外光谱联用、色谱-核磁共振波谱联用、色谱-原子吸收联用等。
(4)研制智能化分析仪器和各种为特定分析目标设计的专家系统及应用软件将获得重大突破。
总之,仪器分析正在向快速、准确、自动、灵敏及适应特殊分析的方向迅速发展。
二、荧光分析法的应用1.无机化合物的荧光分析无机化合物直接能产生荧光并用于测定的为数不多,但与具有π电子共轭结构的有机化合物形成有荧光的配合物,可应用于荧光法测定。
例如:锂离子(Li+)与8-羟基喹啉可形成荧光配合物,在λex=370nm,λem=580nm,灵敏度为0.2μg⋅mL-1。
1.绪论要求:1.仪器分析概念及性质*2.仪器分析方法的分类*3.仪器分析方法的主要评价指标*仪器分析概念:现代仪器分析是以物质的物理性质或化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析和动态分析的一类分析方法。
仪器分析的特点:1.灵敏度高,试样用量少。
2.选择性好。
3.操作简便,分析速度快,自动化程度高。
4.用途广泛。
5.相对误差较大,价格昂贵。
仪器分析方法分类:光分析法、分离分析法、电化学分析法、质谱法、分析仪器联用技术。
光分析法:光分析法是利用待测组分的光学性质(发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振)进行分析测定的一种仪器分析方法。
光分析法分为光谱法和非光谱法,光谱法又分为原子吸收\发射光谱,紫外\可见吸收光谱,红外光谱,拉曼光谱法。
电化学分析法:电化学分析法是利用组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法,电化学分析法分为电导分析法、电位分析法等。
分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲和能力、吸附和解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能差异,先分离后分析的一类仪器分析方法,分离分析法分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法、离子色谱法等。
质谱法:质谱法是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/z)大小分离,形成质谱图。
联用分析技术:联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向,将几种方法结合起来,特别是分离方法(如色谱法)和检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法)的结合,汇集了各自的优点,可以更好地完成试样分析。
气相色谱-质谱法(GC-MS)、气相色谱-质谱法-质谱法(GC-MS-MS)、液相色谱-质谱法(HPLC-MS)仪器分析方法的主要评价指标:精密度、准确度、选择性、标准曲线、灵敏度、检出限。
精密度:旨在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。
第十二章现代仪器分析简介Modern Instrument Analysis本章学习要求⏹1. 了解现代仪器分析的一般方法⏹2. 了解常见仪器的构造和使用原理⏹3. 了解各种常用仪器的适用条件和范围仪器分析方法的分类classification ofinstrument analytical method仪器分析电化学分析法光分析法其它分析方法分离分析法spectral analytical methods 光分析法 原子发射法核磁共振波谱法 原子吸收法 化学发光分析法荧光分析法紫外光谱法12.1 光谱分析法红外光谱法1. 原子发射法(AES)Atomic emission spectroscopy 1) 原子发射光谱分析的基本原理不同元素的原子结构各不相同,其不同状态的能量差值各异,因此不同元素有各自特征波长的光谱线。
原子可能存在的能量状态有多种,因此某一元素的特征光谱线往往不止一条。
根据试样物质中原子的能级跃迁所产生的光谱,研究物质化学组成的分析方法称为原子发射光谱分析(atomic emission spectroscopy)2) 原子发射光谱分析的基本过程将被分析的试样引入光源中,供给能量,使试样蒸发成气态原子,并将气态原子的外层电子激发至高能态。
处于激发态的原子不稳定,跃迁至基态或低能态产生辐射,这种辐射经过摄谱仪进行分光,按波长顺序记录在感光板上得到有规则的线条,即光谱图。
3) 原子发射光谱分析的基本仪器①光源光源提供试样蒸发和激发所需的能量,使之产生光谱,在发射光谱分析中最常用的光源有:火焰光源、直流电弧、交流电弧、电火花光源以及等离子体光源等。
②摄谱仪摄谱仪是将复合的电磁波分解为按一定次序排列的光谱并用感光板记录的仪器,分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪。
③感光板感光板是将卤化银的微小晶体均匀地分散在精制的明胶中,并涂布在支持体——玻璃或软片上而成的一种感光材料,用以记录摄谱仪的光学系统分光得到的光谱。