实验一 循环伏安法判断电极过程

实验七 循环伏安法判断电极过程一、实验目的1.初步掌握电化学工作站的使用方法；2.掌握循环伏安法判断电极过程可逆性的原理和方法。

二、实验原理循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。

在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。

CV 法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，也叫循环伏安图。

根据循环伏安图，可以得到相应的峰参数，进而判断电极过程。

图11-9是施加电压与扫描时间的关系曲线，即是三角形波。

图11-10是典型的循环伏安曲线。

该图是 2×10-3 mol/L K 3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl 溶液在玻碳电极上得到的结果。

其电极反应为可逆性。

（1） 可逆反应（2） 准可逆反应（3） 只有一个氧化或还原峰，电极过程为不可逆。

利用下列公式可以计算可逆反应的式电位和还原峰电流----→-→+36464636Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)Fe(CN)e e n Epc Epa E Ipc Ipa 058.0,1=-=∆≈,1≠Ipc Ipa n Epc Epa E 058.0≥-=∆2'0Pc PaE E E +=cAD n i P 2/12/12/351069.2υ⨯=三、仪器与试剂1. CHI660A型电化学工作站（美国CHI公司）；三电极体系：工作电极为玻碳电极（d =3㎜）参比电极为饱和甘汞电极（SCE）辅助电极为铂丝电极；2. 超声波清洗器（KQ218型，昆山市超声仪器有限公司）。

3. 2×10-3 mol/L K3Fe(CN)6 + 0.1 mol/L KCl四、实验步骤1. 工作电极预处理2. 装溶液3. 连接三电极4. 选择参数（E i=0.5V, E n=-0.20V,S=1e-5A/V ），作扫描速率为0.05、0.1、0.2、0.3、0.5V/s的循环伏安曲线。

循环伏安法判断电极过程实验报告循环伏安法判断电极过程实验报告引言：循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，用于研究电极材料的电化学行为。

本实验旨在通过循环伏安法测定电极材料的氧化还原反应特性，并分析实验结果，探讨其在电化学领域的应用前景。

实验材料与方法：实验所用材料为铂电极和铜电极，实验仪器为循环伏安仪。

首先，将铂电极和铜电极分别清洗并抛光，以确保电极表面的纯净度和光滑度。

然后，将电极插入电解质溶液中，并设置循环伏安仪的扫描速度和电位范围。

接下来，进行循环伏安法测试，记录电流与电位之间的关系曲线。

实验结果与分析：通过循环伏安法测试，我们得到了铂电极和铜电极的电流-电位曲线。

根据曲线的形状和特点，我们可以得到以下结论和分析：1. 铂电极的电流-电位曲线呈现出典型的双电极峰形状，其中一个峰对应氧化反应，另一个峰对应还原反应。

这说明铂电极在测试条件下发生了氧化还原反应，具有良好的电化学活性。

这一特性使得铂电极在催化剂、电池等领域有着广泛的应用前景。

2. 铜电极的电流-电位曲线呈现出单峰形状，没有出现双电极峰。

这说明铜电极在测试条件下只发生了一种氧化还原反应，具有较低的电化学活性。

然而，铜电极在电化学合成、电镀等领域仍然有着重要的应用，其特殊的电化学行为可以被利用。

3. 通过对电流-电位曲线的分析，我们可以得到电极反应的动力学参数，如峰电位、峰电流等。

这些参数可以进一步用于计算电极的表面积、电荷转移速率等重要参数，为电极材料的性能评价提供参考。

结论：本实验通过循环伏安法测试了铂电极和铜电极的电流-电位曲线，并对实验结果进行了分析。

通过曲线的形状和特征，我们可以了解电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。

这对于电化学领域的研究和应用具有重要意义。

循环伏安法作为一种常用的电化学测试方法，具有广泛的应用前景，可以用于研究各种电极材料的性能，并为相关领域的发展提供支持。

总结：循环伏安法是一种重要的电化学测试方法，通过测定电流-电位曲线，可以研究电极材料的氧化还原反应特性和电化学活性。

一、实验目的1、了解电化学工作站的基本构造和使用方法。

2、理解并掌握循环伏安法判断电极过程的原理和方法。

二、实验原理
1、 峰电流方程式：
c
v K i p ⋅⋅=21 c
i p ∝ 21
v i p ∝
2、 可逆性判断？①1≈pc pa
i i ②mV n
pc pa p 56=-=∆ϕϕϕ
三、仪器设备
1、 电化学分析仪：
（LK2005A ，连接到计算
机）。

2、 三电极系统：以铂电极为对电极，Ag|AgCl 电极（或甘汞电极）为参比电极，玻碳电极为工作电极构成三电极系统。

四、实验步骤
1、 电极的预处理。

2、 不同扫描速率下K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图。

3、 不同浓度的K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图。

五、数据处理
循环伏安图
六、思考题
1、为什么要使用三电极系统？
2、循环伏安法如何判断电极过程是否可逆？
附：电化学工作站基本操作
1、打开计算机的电源开关，打开LK2005A电化学工作站主机的电源开关。

2、在WindowsXP操作平台下运行“LK2005A.exe”，进入主界面。

3、方法选择。

4、参数设定。

5、开始实验。

6、保存数据。

7、数据处理。

8、关机。

附：快捷命令
附：三电极系统
目的：减少iR 降
W: 工作电极
R: 参比电极
C: 辅助电极
i : 由W 和C 电路获得 电路获得和由R W w :。

研究生实验报告高乃群实验1 循环伏安法判断电极过程一、实验目的1.掌握用循环伏安法判断电极过程的原理。

2.掌握峰电流和峰电势的测量方法。

3.了解IM6/IM6e 电化学工作站的有关操作。

二、实验原理循环伏安法是在电极上施加线性扫描电压，扫描电势E=Ei-Vt 。

扫至某电势值后，再回扫至原来的起始电势Ei 。

电势和时间的关系如下图（a ）所示，所得的循环伏安法的电流电势曲线为下图(b)所示：图1循环伏安法原理（a ）电势－时间曲线（b ）电势－电流曲线如果溶液中存在氧化态(Ox)，电极上发生还原反应：d Ze Ox Re →+。

反相扫描时，电极上生成的还原态(Red)将发生氧化反应：Ze Ox d +→Re 。

其峰电流(i P )与被测物质的浓度（c ），扫描速率v 等因素有关：C v t m D KZ i p 2/13/23/22/12/3=。

从循环伏安图可确定氧化峰电流i pa 和还原峰电流i pc ,氧化峰电势E p a 和还原峰电势E pc 。

对于可逆氧化还原体系，氧化峰电流和还原峰电流之比：i pa /i p c =1。

由此可判断电极过程的可逆性。

氧化峰峰电势和还原峰峰电势之差：)(058.0V Z E E E c a P P ≈-=∆。

条件电势：2'0ca P P E E E +=。

三 、仪器和试剂1．仪器：IMe/IM6e 电化学工作站,铂片电极2支,饱和甘汞电极。

2．试剂：K 3Fe(CN)6（1.00X10-2mol•L -1）,KNO 3（1.0mol•L -1）。

四 、实验内容1. IM6/IM6e 电化学工作站的操作⑴依次打开计算机、主机、打印机及显示器的电源开关，预热5min 。

⑵打开计算机桌面上的电化学工作站的操作软件，按“D （program start/initializing ）”启动THALES 软件。

⑶鼠标操作：鼠标左键可选中某个选项，点鼠标中键退出当前的软件操作界面。

循环伏安法测定电极反应一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应的基本原理和方法。

2、熟悉电化学工作站的使用并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。

二、实验原理伏安分析法是在一定电位下测量体系的电流，得到伏安特性曲线。

根据伏安特性曲线进行定性定量分析。

循环伏安法是将对称的三角波扫描电压（如图一）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线。

在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。

一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。

当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。

以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图二所示）。

图一图二E pc、E pa分别为阴极峰值电位与阳极峰值电位。

i pc、i pa分别为阴极峰值电流与阳极峰值电流。

这里p代表峰值，a代表阳极，c代表阴极。

[Fe(CN)6]3--[Fe(CN)6]4-体系氧化还原电对的标准电极电位为：[Fe(CN)6]3- + e- = [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为：φ=φθ+ nRT/Fln(αOx/αRed)。

若已知γ为活度系数，则αOx=γ•C Ox，αRed=γ•C Red。

在实验中，通常采用添加离子调节液（如KNO3溶液、Na2SO4溶液等）的方法来固定离子强度，此时γ可视为定值，则φ=φθ+ nRT/Fln(C Ox/C Red)。

用循环伏安法正扫时（由正向负的扫描）为阴极扫描，产生还原电流：Fe(CN)63- + e- = Fe(CN)64-反扫时（由负向正的扫描）为阳极扫描，产生氧化电流：Fe(CN)64- - e- = Fe(CN)63-两峰之间的电位差值为：(1)对于一个体系，循环伏安图中的阴极峰电流是由电极上吸附反应物的还原和溶液中反应物扩散到电极表面还原两部分组成。

循环伏安法判断电极过程实验人：王壮 同组实验：余晓波 实验时间：2016.2.22一、实验目的（1）掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性 （2）学习使用电化学工作站 （3）测量峰电流和峰电位二、实验原理循环伏安法与单扫描极谱法类似。

在电极上施加线性扫描电压，当到达某设定的终止电压后，再反向回扫至某设定的起始电压。

若溶液中存在氧化态O ，电极上将发生还原反应：O ze R +ƒ反向回扫时，电极上生成的还原态R 将发生氧化反应：R O ze +ƒ峰电流可表示为2221133322p i Kz D m t v c =峰电流与被测物质浓度c 、扫描速率v 等因素有关。

从循环伏安图可确定氧化峰峰电流pa i 和还原峰峰电流pc i 、氧化峰峰电位pa ϕ和还原峰峰电位pc ϕ。

对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为1pa pci i =氧化峰峰电位与还原峰峰电位差为0.058=pa pc zϕϕϕ∆-≈ 条件电位'ϕo 为'=2pa pcϕϕϕ-o由此可以判断电极过程的可逆性三、仪器与试剂仪器：电化学工作站；金圆盘电极：铂圆盘电极或玻璃碳电极，铂丝电极和饱和甘汞电极。

试剂：-21.0010/mol L ⨯ K 3Fe(CN)6；1.0/mol L KNO 3 四、实验步骤1、电极的预处理 将电极表面进行抛光处理2、K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图在电解池中放入31.0010/mol L -⨯ K 3Fe(CN)6+0.50/mol L KNO 3溶液，插入铂圆盘（或金属盘）指示电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极，通N 2除去O 2. 扫描速率20/mV s ,从0.800.20V +-:扫描，记录循环伏安图以不同扫描速率：10/,40/,60/,80/,100/mV s mV s mV s mV s mV s 和200/mV s ，分别记录从0.800.20V +-:扫描的循环伏安图。

循环伏安法判断电极过程实验者: 学号：31指导老师： 同组同学：实验时间：11月21日13：40~17：10一实验目的（1）掌握用循环伏安法判断电极的可逆性。

（2）学会使用循环伏安仪。

（3）学习测量峰电流和峰电位。

（4）验证峰电流与扫描速度和浓度之间的关系。

二实验原理循环伏安法(cyclic vo1tammetry)与单扫描极语法类似。

也是以快速线性扫描的方式施加极化电压于工作电极。

不同之处在于单扫描权谱法所施加的是锯齿波电压，而循环伏安法则是一等腰三角波电压(如图1所示)。

从起始电压Ei 开始沿某一方向作线性扫描到达终止电压Em 后，再以同样的速度反方向扫描至起始电压，完成一次循环。

当电位从正向负扫描时，电活性物质在电极上发生还原反应，产生还原波，其峰电流为ipc ，峰电位为Epc(如图2所示)，当逆向扫描时，电极表面上的还原态物质发生氧化反应，其峰电流为ipa ，峰电位为Epa.于是一次三角波扫报可完成一个还原氧化循环。

若需要，可以进行连续循环扫描。

图1：三角波电压 图2：循环伏安图 从波峰到基线的垂直距离叫峰电流，以ip 表示。

波峰所对 应的电位称为峰电位，以Ep 表示。

峰电流方程式可以表示为：三仪器与试剂仪器： 电化学工作站；金圆盘电极、铂圆盘电极或玻碳工作电极，铂丝对电极和饱和甘汞电极或Ag/AgCl 参比电极。

试剂：21.0010/mol L -⨯ 36()e K F CN 溶液，1.0/mol L 3KNO 溶液。

四实验内容与步骤1. 磨电极：目的去除表面氧化层，抛光金电极，得到一个平滑光洁、新鲜的电极表面。

处理方法，依次使用1.0、0.3、0.05的23Al O 粉末在平板上研磨5mins 、5mins 、10mins 。

注意研磨过程中，电极一定要垂直放置，每次研磨后要用去离子水清洗干净。

2. 电极溶液的配制：36()e K F CN 储备液0.1mol/L; 3KNO 储备液1.0mol/L 。

循环伏安法判断电极应用过程一、摘要：根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。

得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。

因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。

如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。

循环伏安法中电压扫描速度可从变化，一边多测定几组数据，提高实验的准确性二、前言：循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。

该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。

它可以作为研究无机化合物电极过程的机理、有机化合物在滴汞电极上的还原过程和在铂、碳及碳糊电极上氧化过程的机制。

研究双电层、吸附现象和电极反应动力学，成为最有用的电化学方法之一，循环伏安法可以应用于可逆过程标准电极电位的测定、电极过程产物的鉴别（1），初步研究电机体系可能发生的化学反应（2）、判断电极过程的可逆性（2）、研究电活性物质的吸脱附过程（2）、矿物质的研究（3）、染料和杀虫剂的分析（3）、润滑油抗氧剂含量的循环伏安法测定（4）、超声波-微分脉冲伏安法测定超痕量铜（5）、循环伏安法制备普鲁士蓝膜（6）、研究微孔型多孔炭电极的电容特性（7）、质子交换膜甲醇渗透（8）、铁-邻菲咯啉配合物的循环伏安-光谱电化学研究（9）、循环伏安法测定氢在贮氢合金中的扩散系数（10）、吸附伏安法同时测定中草药中痕量的镍和钴（11）、纳米级复合氢氧化镍的循环伏安研究（12）、血红蛋白模拟过氧化物酶催化H2O2氧化邻氨基酚的固体电极伏安法研究（13）。