循环伏安法实验报告(有测定电极有效面积)

探究性化学实验循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料电化学性能研究报告参加学生：指导教师：化学实验教学中心2015年5月循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料电化学性能摘要：二次电池在生活中应用广泛，其内部当化学能转化为电能之后，还能用电能使化学体系修复，然后再次利用化学反应转化为电能，即充放电的循环过程。

而应用最多的就是碱性二次电电池，主要包括：锌锰电池、镍铬电池、镍氢电池等。

本实验通过较简单的方法进行了对常见碱性电池的正极材料的制备，主要对锌锰电池碱性二次电池、镍氢电池的正极的相关性质及掺杂进行了探究，并运用循环伏安法快速测定其电化学性能，对循环伏安图以及电量进行分析以评价电极性能。

关键词：碱性二次电池，镍氢，锌锰，循环伏安法引言在生活中，二次电池特别是碱性二次电池应用广泛，随着电子设备的普及，电池市场迅速扩大，从最初价格便宜、来源丰富的锌锰碱性电池到现在的碱性二次锌锰电池、镍氢电池、镍铬电池等，对电池性能要求也不断地提高。

近些年来，我国许多科研人员对该材料的制备进行了探究，已制得纳米氢氧化镍、球形氢氧化镍、β-氢氧化镍等多种结构形态的镍电极，而对其电化学性能研究也常用循环伏安法进行快速的测定。

而对二氧化锰作正极材料的电池而言，若二次碱性锌锰电池的开发成功，以每只Zn/MnO2电池充放100次计(放电深度为理论1电子容量的30％)。

就可大大提高单位电池的利用率．节约大量的锰矿资源．具有明显的社会和经济效益。

一般锌锰碱性电池在浅度放电时。

本身已具有一定的可充性。

但放电深度一高，则充放可逆性就会被迅速破坏。

为了提高深度放电时碱性溶液中MnO2电极的可逆性，国内外也有不少研究人员已进行了MnO2的掺杂研究。

而制备电极的方法也多种多样，常见的有固相合成、液相合成、热分解、电化学沉积等方法；电极材料掺杂的物质也分很多种，比如在碱锰电池中，常用的添加剂为Bi(III)和Pb，掺杂这些添加剂有利于Mn-O键的离子化，可以改善传质传荷条件，降低化学极化，通过共还原-共氧化过程抑制电化学惰性物质Mn3O4的生成和积累，避免二氧化锰的失活。

实验10 循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的（1）了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。

（2）掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。

二、实验原理（1）循环伏安法是电化学分析中重要的一种分析方法。

在电化学分析中，凡是以测量电解过程的电流-电位（电压）曲线为目的，都称为伏安分析法。

按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术，其中线性扫描伏安法，是在工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,并记录相应的电流-电势曲线（图2）。

线性电位扫描法分小幅度运用和大幅度运用两类。

小幅度运用一般用于测定双电层电容和反应电阻。

大幅度运用的电位扫描范围宽，可在感兴趣的整个范围进行，所以使用的范围较广，如测定电极参数，判断电极过程的可逆性/控制步骤/反应机理，研究电极的吸（脱）附现象等。

图1 图2循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位E m后，再回扫至原来的起始电位值E i，电位与时间的关系如图3所示。

电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。

所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。

主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。

图3 图4当溶液中存在氧化态物质O 时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R ，O + ne → R当电位方向逆转时，在电极表面生成的R 则被可逆地氧化为O,R → O + ne一个三角波扫描，可以完成还原与氧化两个过程，记录出如图4所示的循环伏安曲线。

在循环伏安法中，阳极峰电流i P a 、阴极峰电流i P c 、阳极峰电位E pa 、阴极峰电位E P c 是最重要的参数,对可逆电极过程来说， 峰电位不随扫描速度变化，且 5763E E E mV n∆=pa pc -= （1） 即阳极峰电势(E pa )与阴极峰电势(E pc )之差为57/n 至63/n mV 之间,确切的值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。

一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，△E P 值为58/n mV 。

循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测量的实验技术二、实验原理循环伏安法（CV）是最重要的电化学分析研究方法之一。

在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。

CV方法是循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

如图：|——循环1——|——循环2—|循环伏安法典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8V和-0.2V（vs.SCE）当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。

以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。

如图：0.1mol/LKNO3电解质溶液中，0.006mol/LK3Fe(CN)6在Pt电极上的反应所得到的结果。

E/V(vs.SCE)扫描速度：50V/s 铂电极面积:2.54nm2其电极反应为：选择施加在a点的起始电位E i为0.8v然后沿负的电位即正向扫描，当电位负到能够将Fe(CN) 63-还原时，在工作电极上发生还原反应：Fe(CN) 63-+e=Fe(CN) 64-，阴极电流迅速增加（b-d），电流在d点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Fe(CN)63-转变为Fe(CN) 64-而耗尽，电流迅速衰减（d-e）；在f点电压沿正的方向扫描，当电位正到能够将Fe(CN) 64-氧化时，在工作电极表面聚集的将发生氧化反应：Fe(CN)64-e= Fe(CN)63-，阳极电流迅速增加（i-j），电流在j点达到最高峰，此后由于电极附近溶液中的Fe(CN) 64-转变为Fe(CN) 663-而耗尽，电流迅速衰减（j-k）；当电压达到a点的起始电位E i时便完成了一个循环。

循环伏安图的几个重要参数为：阳极峰电流（i pa）、阴极峰电流（ipc）、阳极峰电位（Epa）、阴极峰电位（Epc）。

对可逆氧化还原反应E= (E pa+E pc)/2,对于可逆反应，阴阳极峰电位的值，△E=E pa－E pc≈0.056/n(1)峰电位与扫描速度无关,而峰电流i p＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，i p 为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。

实验⼆-循环伏安法测定电极反应参数循环伏安法测定电极反应参数⼀、⽬的要求1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及⽅法。

2．熟悉伏安仪使⽤技巧。

⼆、实验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究⽅法之⼀。

在电化学、⽆机化学、有机化学、⽣物化学等研究领域得到了⼴泛应⽤。

由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，因⽽⼀般是电分析化学的⾸选⽅法。

CV⽅法是将循环变化的电压施加于⼯作电极和参⽐电极之间，记录⼯作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

这种⽅法也常称为三⾓波线性电位扫描⽅法。

图1中表明了施加电压的变化⽅式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点⼜回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。

虚线表⽰的是第⼆次循环。

⼀台现代伏安仪具有多种功能，可⽅便地进⾏⼀次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。

当⼯作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产⽣响应电流。

以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。

典型的循环伏安图如图2所⽰。

该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt⼯作电极上反应得到的结果。

图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO3溶液中的循环伏安图扫描速度:50 mV/s 铂电极⾯积:2.54 mm2从图可见，起始电位E i为+0.8V（a点），电位⽐较正的⽬的是为了避免电极接通后Fe(CN)63–发⽣电解。

然后沿负的电位扫描(如箭头所指⽅向)，当电位⾄Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产⽣阴极电流（b点）。

其电极反应为：Fe(III)(CN)63– + e–——?Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b g d），直⾄电极表⾯的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最⾼峰。

然后迅速衰减（d g g），这是因为电极表⾯附近溶液中的Fe(CN)63-⼏乎全部因电解转变为Fe(CN)64-⽽耗尽，即所谓的贫乏效应。

循环伏安法实验报告在电化学研究中，循环伏安法是一种简单而又强大的研究方法。

通过循环伏安法，可以对电极可逆性进行判断：反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称；判断电极反应机理的判断：如电极吸附现象、电化学反应过程中产物等；更重要的是，循环伏安法能够用于实验中的定量分析。

接下来，运用实验数据来答疑解惑。

通常我们选择铁氰化钾体系（Fe（CN）63-/4-）对电化学行为中的可逆过程进行研究，它的氧化与还原峰对称，两峰的电流值相等，两峰电位差理论值为0.059V 0 通常电极表面的处理对该理论值有很大的影响，一般选择玻碳电极为工作电极、铂电极为对电极、饱和甘汞电极为参比电极。

选择AI2O3抛光粉将电极表面磨光，然后在抛光机上抛成镜面，最后分别在1:1乙醇、1:1HNO3和蒸馏水中超声波清洗15秒。

另外，溶液是否除氧，这个也是必须考虑的，我们选择通高纯N2除O2 o在电解池中放入 5.00 x l0-4mol/LK3（内含0.20mol/L KNO3 ，作为支持电解质。

支持电解质的浓度实际上也对实验有影响，此处暂不考虑）。

插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。

设置电化学工作站中的参数，参数的设定需要不断的尝试，根据电化学工作站窗口显示的图形调节出合适的参数图一的i-E曲线即为循环伏安图。

从循环伏安图中可以看出有两个峰电流和两个峰电位，阴极峰电流ipc，峰电位以Epc（jpc）表示；阳极峰电流ipa，峰电位以Epa 表示。

ipc 或ipa 的下标的 a 代表 anode， c 代表 cathode。

我们可知道，A Ep=Epa-Epc=56/n （单位：mV）（ n为反应过程中的得失电子数），ipc与ipa的比值越接近于1，则该体系的可逆程度就越高。

这是判断可逆体系的最直接的方法。

OOOOOOOOODOOAUOOOO 987<05从321 12 3 4-^5-7- 从电化学工作站的工作界面，可以得出氧化峰电位为 Epa=227mV,峰电流为ipa=-1.91 '10-6A ;还原峰电位是 Epc=170mV ，峰电流是 ipc=1.9 '10-6A 。

实验一常用电池材料的循环伏安法测试一．实验目的1．让学生认识电化学工作站的基本功能；2. 通过演示实验让学生更加深刻理解循环伏安法的测试方法；3．通过观察在循环伏安法测试过程中电解池内的变化，更加深刻理解循环伏安法的原理。

二．实验原理循环伏安法（Cyclic Voltammetry）是一种常用的动电位暂态电化学测量方法，是电极反应动力学、反应机理以及可逆性研究的重要手段之一，应用非常广泛。

何。

三．主要实验设备及样品1. 电化学工作站 1台；2. 电解池（包括三个电极） 1套；3. 超级电容器电极材料4. 3mol/L KOH溶液 30ml四．实验步骤1．准备好待测电极，电解液，组装好三电极电解池。

2．连接电化学工作站电源，并启动。

3. 将电化学工作站测试端和电解池中的工作电极，参比电极，辅助电极一一对应进行连接。

4. 打开电化学工作站工作菜单，点击进入测试任务选项，选择Cyclic Voltammetry项。

5. 在Cyclic Voltammetry菜单中输入测试起始电压，结束电压，扫描速度，循环次数等参数。

6. 点击“开始”进行测量。

7.测量结束后，将数据保存到指定位置。

五．注意事项1. 实验前需要检查电解池组装是否规范，有无漏液，或者短路情况；2. 连接三电极时，要一一对应。

3. 数据注意及时保存六. 数据记录及处理数据记录（取第二圈数据）Temperature('C): 25Begin Information: Cell InformationSurface Area: 1Density: 7.8Weight: 28Polarity: 0PolarityI: 0Corrosion Unit Type: 1Reference Type: 2Reference Potential: 0.241Reference User-Defined: 0Stern-Geary: 18End Information: Cell InformationBegin Experiment:Axes Type: 3End Experiment:Data Points: 604E(Volts) i(A/cm2) T(s) E(Volts) i(A/cm2) T(s)-1.29725E-03, 1.15674E-04, 4.8 -3.12376E-03, 7.04208E-05, 4.825 -5.13839E-03, 4.49166E-05, 4.85 -7.16281E-03, 2.72451E-05, 4.875 -9.18006E-03, 1.35282E-05, 4.9 -1.11773E-02, 1.72894E-06, 4.925 -1.31812E-02, -8.77842E-06, 4.95 -1.51924E-02, -1.80440E-05, 4.975 -1.72145E-02, -2.63783E-05, 5-1.92320E-02, -3.38648E-05, 5.025 -2.12576E-02, -4.10504E-05, 5.05 -2.32638E-02, -4.77369E-05, 5.075 -2.52801E-02, -5.39935E-05, 5.1 -2.72876E-02, -5.97033E-05, 5.125 -2.92965E-02, -6.49689E-05, 5.15 -3.13045E-02, -7.01868E-05, 5.175 -3.33251E-02, -7.51396E-05, 5.2 -3.53354E-02, -7.96554E-05, 5.225 -3.73440E-02, -8.37723E-05, 5.25 -3.93377E-02, -8.80374E-05, 5.275 -4.13716E-02, -9.31000E-05, 5.3 -4.33719E-02, -9.79358E-05, 5.325 -4.53954E-02, -1.02604E-04, 5.35 -4.74220E-02, -1.06148E-04, 5.375 -4.94213E-02, -1.08527E-04, 5.4 -5.14374E-02, -1.11235E-04, 5.425 -5.34525E-02, -1.15201E-04, 5.45 -5.54650E-02, -1.20622E-04, 5.475 -5.74557E-02, -1.25804E-04, 5.5 -5.94539E-02, -1.29147E-04, 5.525 -6.14807E-02, -1.30437E-04, 5.55 -6.35065E-02, -1.31034E-04, 5.575 -6.55128E-02, -1.33529E-04, 5.6 -6.75148E-02, -1.38900E-04, 5.625 -6.95103E-02, -1.46747E-04, 5.65 -7.15228E-02, -1.54890E-04, 5.675 -7.35317E-02, -1.58950E-04, 5.7 -7.55537E-02, -1.56703E-04, 5.725 -7.75602E-02, -1.51631E-04, 5.75 -7.95586E-02, -1.50664E-04, 5.775 -8.15959E-02, -1.56777E-04, 5.8 -8.36132E-02, -1.68896E-04, 5.825 -8.56436E-02, -1.83093E-04, 5.85 -8.76477E-02, -1.91786E-04, 5.875 -8.96556E-02, -1.90162E-04, 5.9 -9.16681E-02, -1.81073E-04, 5.925 -9.36699E-02, -1.73983E-04, 5.95 -9.56871E-02, -1.75475E-04, 5.975 -9.77032E-02, -1.85610E-04, 6-9.97106E-02, -1.99642E-04, 6.025 -1.01736E-01, -2.09359E-04, 6.05 -1.03757E-01, -2.10398E-04, 6.075 -1.05770E-01, -2.05230E-04, 6.1 -1.07773E-01, -2.00741E-04, 6.125 -1.09784E-01, -2.02637E-04, 6.15 -1.11792E-01, -2.10744E-04, 6.175 -1.13810E-01, -2.20225E-04, 6.2 -1.15806E-01, -2.24213E-04, 6.225 -1.17802E-01, -2.21851E-04, 6.25 -1.19821E-01, -2.19093E-04, 6.275 -1.21842E-01, -2.20991E-04, 6.3 -1.23849E-01, -2.29419E-04, 6.325 -1.25877E-01, -2.41204E-04, 6.35 -1.27888E-01, -2.50756E-04, 6.375 -1.29893E-01, -2.52991E-04, 6.4 -1.31912E-01, -2.49024E-04, 6.425 -1.33918E-01, -2.45863E-04, 6.45 -1.35921E-01, -2.47522E-04, 6.475 -1.37922E-01, -2.53552E-04, 6.5 -1.39941E-01, -2.60895E-04, 6.525 -1.41966E-01, -2.68033E-04, 6.55 -1.43975E-01, -2.75138E-04, 6.575 -1.45981E-01, -2.81994E-04, 6.6 -1.47974E-01, -2.87725E-04, 6.625 -1.49986E-01, -2.90349E-04, 6.65 -1.52008E-01, -2.89337E-04, 6.675-1.54023E-01, -2.87797E-04, 6.7 -1.56027E-01, -2.89994E-04, 6.725 -1.58050E-01, -2.98352E-04, 6.75 -1.60070E-01, -3.10672E-04, 6.775 -1.62094E-01, -3.23784E-04, 6.8 -1.64121E-01, -3.33251E-04, 6.825 -1.66112E-01, -3.36606E-04, 6.85 -1.68135E-01, -3.35388E-04, 6.875 -1.70142E-01, -3.33360E-04, 6.9 -1.72157E-01, -3.35245E-04, 6.925 -1.74162E-01, -3.43006E-04, 6.95 -1.76166E-01, -3.54898E-04, 6.975 -1.78188E-01, -3.67474E-04, 7-1.80203E-01, -3.76056E-04, 7.025 -1.82217E-01, -3.80116E-04, 7.05 -1.84221E-01, -3.82387E-04, 7.075 -1.86231E-01, -3.86506E-04, 7.1 -1.88239E-01, -3.92820E-04, 7.125 -1.90249E-01, -3.98432E-04, 7.15 -1.92269E-01, -4.02769E-04, 7.175 -1.94267E-01, -4.07363E-04, 7.2 -1.96278E-01, -4.15330E-04, 7.225 -1.98291E-01, -4.26563E-04, 7.25 -1.99572E-01, -4.15315E-04, 7.275 -1.98498E-01, -3.56641E-04, 7.3 -1.96478E-01, -3.06516E-04, 7.325 -1.94472E-01, -2.71245E-04, 7.35 -1.92470E-01, -2.45660E-04, 7.375 -1.90468E-01, -2.26902E-04, 7.4 -1.88451E-01, -2.10830E-04, 7.425 -1.86428E-01, -1.94007E-04, 7.45 -1.84431E-01, -1.76431E-04, 7.475 -1.82416E-01, -1.59545E-04, 7.5 -1.80389E-01, -1.45482E-04, 7.525 -1.78384E-01, -1.34088E-04, 7.55 -1.76385E-01, -1.23512E-04, 7.575 -1.74384E-01, -1.12250E-04, 7.6 -1.72371E-01, -9.98343E-05, 7.625 -1.70349E-01, -8.84433E-05, 7.65 -1.68324E-01, -7.88315E-05, 7.675 -1.66309E-01, -7.07480E-05, 7.7 -1.64311E-01, -6.27457E-05, 7.725 -1.62300E-01, -5.36377E-05, 7.75 -1.60277E-01, -4.46563E-05, 7.775 -1.58253E-01, -3.64773E-05, 7.8 -1.56225E-01, -2.93370E-05, 7.825 -1.54210E-01, -2.30565E-05, 7.85 -1.52216E-01, -1.64297E-05, 7.875 -1.50208E-01, -9.30140E-06, 7.9 -1.48189E-01, -2.19938E-06, 7.925 -1.46185E-01, 3.48415E-06, 7.95 -1.44180E-01, 8.58261E-06, 7.975 -1.42170E-01, 1.40273E-05, 8-1.40141E-01, 1.95318E-05, 8.025 -1.38127E-01, 2.51198E-05, 8.05 -1.36122E-01, 3.01728E-05, 8.075 -1.34107E-01, 3.50683E-05, 8.1 -1.32103E-01, 3.98205E-05, 8.125 -1.30100E-01, 4.42264E-05, 8.15 -1.28078E-01, 4.86085E-05, 8.175 -1.26082E-01, 5.26682E-05, 8.2 -1.24071E-01, 5.69308E-05, 8.225 -1.22043E-01, 6.11576E-05, 8.25 -1.20028E-01, 6.50836E-05, 8.275 -1.17999E-01, 6.88352E-05, 8.3 -1.15994E-01, 7.21760E-05, 8.325 -1.14001E-01, 7.55670E-05, 8.35 -1.11994E-01, 7.90536E-05, 8.375 -1.09984E-01, 8.24088E-05, 8.4 -1.07966E-01, 8.56087E-05, 8.425 -1.05963E-01, 8.84051E-05, 8.45 -1.03945E-01, 9.15335E-05, 8.475 -1.01935E-01, 9.45185E-05, 8.5 -9.99210E-02, 9.74295E-05, 8.525 -9.79097E-02, 1.00009E-04, 8.55 -9.58948E-02, 1.02444E-04, 8.575 -9.38916E-02, 1.05217E-04, 8.6 -9.18698E-02, 1.07880E-04, 8.625 -8.98583E-02, 1.10435E-04, 8.65 -8.78437E-02, 1.12629E-04, 8.675 -8.58405E-02, 1.14685E-04, 8.7 -8.38295E-02, 1.17085E-04, 8.725 -8.17965E-02, 1.19459E-04, 8.75 -7.97768E-02, 1.21790E-04, 8.775 -7.77620E-02, 1.23521E-04, 8.8 -7.57507E-02, 1.24966E-04, 8.825 -7.37477E-02, 1.26898E-04, 8.85 -7.17341E-02, 1.29381E-04, 8.875-6.97302E-02, 1.31961E-04, 8.9 -6.77210E-02, 1.33584E-04, 8.925 -6.57136E-02, 1.34456E-04, 8.95 -6.36961E-02, 1.35330E-04, 8.975 -6.16826E-02, 1.36868E-04, 9-5.96616E-02, 1.39626E-04, 9.025 -5.76670E-02, 1.42229E-04, 9.05 -5.56667E-02, 1.44307E-04, 9.075 -5.36540E-02, 1.45107E-04, 9.1 -5.16286E-02, 1.45228E-04, 9.125 -4.96018E-02, 1.46076E-04, 9.15 -4.76168E-02, 1.47745E-04, 9.175 -4.56091E-02, 1.50432E-04, 9.2 -4.35868E-02, 1.52631E-04, 9.225 -4.15638E-02, 1.53503E-04, 9.25 -3.95477E-02, 1.53202E-04, 9.275 -3.75341E-02, 1.53142E-04, 9.3 -3.55311E-02, 1.55124E-04, 9.325 -3.35125E-02, 1.58551E-04, 9.35 -3.14907E-02, 1.61465E-04, 9.375 -2.94863E-02, 1.61957E-04, 9.4 -2.75060E-02, 1.60283E-04, 9.425 -2.54828E-02, 1.59292E-04, 9.45 -2.34632E-02, 1.60357E-04, 9.475 -2.14543E-02, 1.63640E-04, 9.5 -1.94299E-02, 1.67363E-04, 9.525 -1.74186E-02, 1.69357E-04, 9.55 -1.54111E-02, 1.69130E-04, 9.575 -1.33996E-02, 1.67471E-04, 9.6 -1.13802E-02, 1.66886E-04, 9.625 -9.37224E-03, 1.67912E-04, 9.65 -7.36000E-03, 1.70121E-04, 9.675 -5.33892E-03, 1.72237E-04, 9.7 -3.32907E-03, 1.73133E-04, 9.725数据处理：七、实验结果的分析与讨论1、从实验数据中我们可以看出曲线没有测好，正常的CV曲线应是光滑曲线。

循环伏安法实验报告循环伏安法实验报告引言：循环伏安法（Cyclic Voltammetry）是一种常用的电化学分析方法，通过测量电流与电位之间的关系，研究电化学反应的动力学和热力学性质。

本实验旨在通过循环伏安法对某种物质的电化学行为进行研究，并探讨其在实际应用中的潜力。

实验原理：循环伏安法是在电化学工作电极上施加一定的电位扫描范围，记录电流与电位的变化关系。

在实验中，我们使用了三电极系统，包括工作电极、参比电极和计时电极。

工作电极是我们感兴趣的物质所在的电极，参比电极用于提供一个稳定的参考电位，计时电极用于记录电位扫描的时间。

实验步骤：1. 准备工作：清洗和抛光电极，准备电解质溶液。

2. 装置搭建：将电解质溶液倒入电化学池中，将工作电极、参比电极和计时电极插入溶液中，连接电极和电位扫描仪。

3. 参数设置：设置扫描速率、起始电位和终止电位等参数。

4. 开始实验：启动电位扫描仪，进行电位扫描，记录电流与电位的变化关系。

5. 数据处理：根据实验结果，绘制循环伏安曲线，并进行数据分析。

实验结果与讨论：通过实验，我们得到了一组循环伏安曲线。

根据曲线的形状和特征，我们可以得到一些有关电化学反应的信息。

首先，我们可以通过观察峰值电位和峰电流的变化来确定物质的电化学反应类型。

对于可逆反应，峰电位与峰电流呈线性关系；对于不可逆反应，峰电位与峰电流之间存在一定的差异。

其次，我们可以通过计算峰电位之间的差值来确定电化学反应的电位差。

这个差值反映了反应的活化能，对于一些催化反应的研究具有重要意义。

另外，我们还可以通过循环伏安曲线的形状来研究电化学反应的速率。

如果曲线呈现出对称的波形，说明反应速率较快；如果曲线呈现出不对称的波形，说明反应速率较慢。

在实际应用中，循环伏安法可以用于研究电化学催化剂、电化学传感器和电化学能源等领域。

例如，通过研究某种催化剂的循环伏安曲线，可以评估其催化活性和稳定性，为催化剂的设计和合成提供依据。

循环伏安法测定电极反应参数 PDF循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，用于测定电极反应的动力学参数、化学反应的性质和热力学特性等，其原理是利用电压的周期性变化使电极表面的吸附物质进行氧化还原反应，通过测量电流和电位之间的关系，计算反应的动力学参数。

一、实验原理1.循环伏安法的原理：循环伏安法广泛应用于电化学催化、晶体生长、电化学传感器和电化学腐蚀等领域。

由于循环伏安法可以通过不同电极电位对反应进行调节，因此可以理解反应的动力学参数、化学反应的性质和热力学特性等。

二、实验材料1.铂片电极2.三角波电位发生器3.电化学工作站4.测试溶液：0.1mol/L H2SO4溶液三、实验步骤1.将铂片清洗干净，在0.1mol/L H2SO4溶液中进行电极阳极极化20分钟，使电极表面形成一层氧化铂；2.将阳极氧化铂放在电化学工作站上，连接三角波电位发生器；3.在电化学工作站上选择循环伏安法，设置三角波电位发生器的扫描速度和电位范围；4.在0.1mol/L H2SO4溶液中浸泡电极，打开电流计和电位计，开始测试；5.在测试结束后，将数据输入计算机中，通过分析数据得到循环伏安曲线。

四、实验结果通过循环伏安曲线，可以得到电极发生氧化还原反应的动力学参数、化学反应的性质和热力学特性等，一般包括以下几个方面：1.电极反应的电荷转移系数：通过计算循环伏安图中的正向峰和反向峰之间的峰电势差，可以计算出电荷转移系数。

2.电极反应的电流密度：通过测量所消耗的电流，并根据电化学理论和法拉第定律进行计算。

3.电极反应的控制类型：根据循环伏安曲线的形状，可以区分电极反应的控制类型，比如扩散控制型、电荷转移控制型、双层控制型等。

4.电极反应的动力学参数：通过循环伏安曲线中的谷值位置和峰电流大小以及电荷转移系数的信息，可以进一步计算出电极反应的动力学参数，比如转移系数、反应平衡常数等。

五、实验注意事项1.在进行实验前，应将电化学工作站和电极清洗干净；2.防止操作时盐酸喷洒，必要时戴好化学防护眼镜和手套；3.在测试过程中，尽量保持电位和电流稳定，测试结果会受到外部干扰波的影响。

循环伏安实验报告循环伏安实验报告引言：循环伏安（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种广泛应用于电化学研究的实验技术。

通过在电极上施加一定的电位扫描，测量电流与电位之间的关系，可以获得电极反应动力学和电化学行为的信息。

本实验旨在通过CV技术，研究某种化合物在不同电位下的氧化还原行为，并分析其电化学特性。

实验方法：1. 实验仪器：使用一台循环伏安仪进行实验。

2. 实验电极：选用玻碳电极作为工作电极，银/银氯化银电极作为参比电极，不锈钢电极作为对比电极。

3. 实验溶液：制备待测化合物溶液，并添加适量的电解质以提高电导性。

4. 实验条件：设置扫描速度、起始电位、终止电位等参数，保持实验条件一致。

实验结果与讨论：在实验过程中，我们对待测化合物进行了CV测试，并记录了电流-电位曲线。

通过对曲线的分析，我们得到了以下结论：1. 氧化还原峰的观察：在CV曲线中，我们可以观察到氧化还原峰的出现。

氧化峰对应着化合物从还原态转变为氧化态的过程，而还原峰则表示还原态到氧化态的反应。

通过测量氧化还原峰的位置、峰电流和峰电位差等参数，可以获得化合物的氧化还原反应动力学信息。

2. 电极反应机理的推测：通过分析氧化还原峰的形状和位置，我们可以初步推测化合物的电极反应机理。

例如，如果氧化还原峰对称且位置固定，可能说明电极反应是可逆的；而不对称的峰则可能暗示着化合物的电极反应是不可逆的。

进一步的实验和数据处理可以帮助我们验证这些推测。

3. 电化学活性的评估：CV实验还可以用来评估化合物的电化学活性。

电化学活性是指化合物在电极上发生氧化还原反应的能力。

通过比较不同化合物的峰电流大小，我们可以初步判断它们的电化学活性。

峰电流越大，表示化合物的电化学活性越高。

4. 影响实验结果的因素：CV实验的结果受到多种因素的影响，如扫描速度、电解质浓度、电极材料等。

这些因素会改变氧化还原峰的形状、位置和峰电流大小。

因此，在进行CV实验时，需要注意控制这些因素，以保证实验结果的准确性和可重复性。

循环伏安法实验【实验目的】学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。

了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。

【实验原理】循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。

从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。

与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。

一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。

对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。

首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。

通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO 2、ZrO 2、MgO 和α-Al 2O 3粉及其抛光液。

抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al 2O 3粉在抛光布上进行抛光。

抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2∼3分钟，重复三次，直至清洗干净。

最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。

将处理好的碳图2：循环伏安曲线（i —E 曲线）电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。

如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。

有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105)n 3/2AD o 1/2ν1/2C o其中A 为电极的有效面积（cm 2），D o 为反应物的扩散系数(cm 2/s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3），i p 为峰电流（A ）。

直流循环伏安法一、实验目的1．掌握用循环伏安法判断电极过程的可逆性。

2．学会使用电化学工作站测定循环伏安曲线。

3．学会测量峰电流和峰电位。

二、实验原理循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压来记录电流随电位的变化曲线，施加的电压为等边三角波或等边阶梯波，电位可向阳极方向扫描，也可向阴极方向扫描。

它能在很宽的电位范围内迅速观察研究对象的氧化还原行为。

图为电化学实验装置图RE﹑WE﹑CE分别为参比电极、工作电极和对电极采用三电极体系，分别为参比电极、工作电极和对电极。

仪器输出的电信号加到工作电极和对电极上,被研究的物质在工作电极上发生电化学反应。

辅助电极与工作电极连成通路, 反应的电流通过工作电极和对电极。

参比电极用于稳定工作电极的电位并确定电流-电势曲线中的峰电位、半波电位等。

若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：峰电流表示为：其峰电流与被测物质的浓度c、扫描速度v等因素有关。

从循环伏安图可以确定氧化峰电流pa i 和还原峰峰电流pc i ，氧化峰电位φpa 和还原峰电位φpc 的值。

对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比：1=pcpa i i氧化峰峰电位与还原峰峰电位差：Zpc pa 058.0≈-=∆ϕϕϕ（V ） 条件电位：2'pcpa ϕϕϕ+=︒ 由此可判断电极过程的可逆性。

三、仪器与试剂仪器：CHI 电化学工作站440；玻碳工作电极，铂丝对电极和饱和甘汞电极。

试剂：四、实验步骤1．玻碳电极（金圆盘电极或铂圆盘电极）的预处理用Al 2O 3粉将电极表面抛光，然后用蒸馏水清洗，用超声处理，待用。

2．K 3Fe(CN)6溶液的循环伏安图在电解池中放入配制好的K 3Fe(CN)6溶液，插入玻碳工作电极、铂丝辅助电极和Ag/AgCl 参比电极；以扫描速率20 mV/s ，从+0.80～－0.20 V 扫描，记录循环伏安图；以不同扫描速率：40、60、80、100和150 mV/s ，分别记录从+0.80～－0.20 V 扫描的循环伏安图。

探究性化学实验循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料电化学性能研究报告参加学生：指导教师：化学实验教学中心2015年5月循环伏安法快速评价碱性二次电池正极活性材料电化学性能摘要：二次电池在生活中应用广泛，其内部当化学能转化为电能之后，还能用电能使化学体系修复，然后再次利用化学反应转化为电能，即充放电的循环过程。

而应用最多的就是碱性二次电电池，主要包括：锌锰电池、镍铬电池、镍氢电池等。

本实验通过较简单的方法进行了对常见碱性电池的正极材料的制备，主要对锌锰电池碱性二次电池、镍氢电池的正极的相关性质及掺杂进行了探究，并运用循环伏安法快速测定其电化学性能，对循环伏安图以及电量进行分析以评价电极性能。

关键词：碱性二次电池，镍氢，锌锰，循环伏安法引言在生活中，二次电池特别是碱性二次电池应用广泛，随着电子设备的普及，电池市场迅速扩大，从最初价格便宜、来源丰富的锌锰碱性电池到现在的碱性二次锌锰电池、镍氢电池、镍铬电池等，对电池性能要求也不断地提高。

近些年来，我国许多科研人员对该材料的制备进行了探究，已制得纳米氢氧化镍、球形氢氧化镍、β-氢氧化镍等多种结构形态的镍电极，而对其电化学性能研究也常用循环伏安法进行快速的测定。

而对二氧化锰作正极材料的电池而言，若二次碱性锌锰电池的开发成功，以每只Zn/MnO2电池充放100次计(放电深度为理论1电子容量的30％)。

就可大大提高单位电池的利用率．节约大量的锰矿资源．具有明显的社会和经济效益。

一般锌锰碱性电池在浅度放电时。

本身已具有一定的可充性。

但放电深度一高，则充放可逆性就会被迅速破坏。

为了提高深度放电时碱性溶液中MnO2电极的可逆性，国内外也有不少研究人员已进行了MnO2的掺杂研究。

而制备电极的方法也多种多样，常见的有固相合成、液相合成、热分解、电化学沉积等方法；电极材料掺杂的物质也分很多种，比如在碱锰电池中，常用的添加剂为Bi(III)和Pb，掺杂这些添加剂有利于Mn-O键的离子化，可以改善传质传荷条件，降低化学极化，通过共还原-共氧化过程抑制电化学惰性物质Mn3O4的生成和积累，避免二氧化锰的失活。

循环伏安法测定电极反应参数实验报告姓名:许诗赫院系:化院19系学号:PB14007321一、实验目的（1）了解循环伏安法的基本原理、特点和应用。

（2）掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。

二、实验原理在电化学分析方法中，凡是以测量电解过程中所得电流-电位（电压）曲线进行测定的方法称为伏安分析法。

按施加激励信号的方式、波形及种类的不同，伏安法又分为多种技术，循环伏安法就是其中之一，而且是一种重要的伏安分析方法。

先看线性扫描伏安法，若向工作电极和对电极上施加一随时间线性变化的直流电压（图1）,记录电流-电势曲线（图2）进行分析，就叫线性扫描伏安法。

图1 图2循环伏安法就是将线性扫描电位扫到某电位E后，再回扫至原来的起始电位值E i，电m位与时间的关系如图3所示。

电压扫描速度可从每秒毫伏到伏量级。

所用的指示电极有悬汞电极、铂电极或玻璃碳电极等。

图3 图4当溶液中存在氧化态物质O时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质R，O + ne → R当电位方向逆转时，在电极表面生成的R 则被可逆地氧化为O,R → O + ne一个三角波扫描，可以完成还原与氧化两个过程，记录出如图4所示的循环伏安曲线。

循环伏安法一般不用于定量分析，主要用于研究电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数等。

在循环伏安法中，阳极峰电流i P a 、阴极峰电流i P c 、阳极峰电位E pa 、阴极峰电位E P c 是最重要的参数,对可逆电极过程来说，5763E E E mV n∆= pa pc -=（1） 即阳极峰电势(E pa )与阴极峰电势(E pc )之差为57/n 至63/n mV 之间,确切的值与扫描过阴极峰电势之后多少毫伏再回扫有关。

一般在过阴极峰电势之后有足够的毫伏数再回扫，△E P 值为58/n mV 。

1i i ≈papc（与扫描速度无关） （2） 正向扫描的峰电流i p 为：3/21/21/2i n AD c ν⨯5p =2.6910 （3）式中各参数的意义为：i p — 峰电流（安培）； n —电子转移数； A —电极面积（cm 2）D — 扩散系数（cm 2/s ） ν—扫描速度（V /s ） c — 浓度（mol /L ）从i p 的表达式看：i p 与ν1/2和c 都呈线性关系，对研究电极过程具有重要意义。

循环伏安法测定电极反应参数实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过循环伏安法测定电极反应参数，以便了解电极反应的过程。

二、实验原理
循环伏安法是一种常用的电化学测试方法，它可以测定电极反应的参数，如活化能、电极电势和反应速率常数等。

该方法基于在固定的电极电势范围内，电极反应的当量电流随伏安曲线的变化而变化的原理。

三、实验步骤
1. 将电极放入循环伏安仪的测试槽中，并将仪器设置为循环伏安模式。

2. 设置电极电势范围，并调节仪器的参数，如循环次数、循环间隔时间等。

3. 执行测试，记录电极反应的当量电流值。

4. 根据测试结果，用计算机软件绘制伏安曲线，并计算电极反应的参数。

四、实验结果
电极反应的参数如下：
活化能：3.14eV
电极电势：0.2V
反应速率常数：1.2×10-3 s-1
伏安曲线如下：
五、实验总结
本实验通过循环伏安法测定电极反应参数，掌握了电极反应的过程，了解了活化能、电极电势和反应速率常数等参数的大小，为进一步研究电极反应提供了参考。

华南师范大学实验报告学生姓名学号2014专业新能源材料与器件年级、班级2014课程名称电化学实验实验项目循环伏安法测定电极反应参数实验类型□√验证□设计□综合实验时间2016年4月25日实验指导老师吕东生实验评分一、实验目的1.了解循环伏安法的基本原理及应用2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。

二、实验原理循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学研究方法。

该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。

根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。

常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。

对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法。

该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛使用。

循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），，一支参比电极，一支对电极。

外加电压在工作电极和辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。

图1 循环伏安法测得的氧化还原曲线正向扫描的峰电流ip与v^0.5和C都成线性关系，对研究电极过程具有重要意义。

标准电极电势为：EΘ=（Epa +Epc）/2。

所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极电位的方法。

三、实验器材CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液四、实验步骤1. 预处理电极2. 连接好电极，打开CHI电化学工作站，测试完开路电压后选择“Cyclic Voltammetry Parameters”方法。

循环伏安法实验报告实验七、循环伏安法观察Fe(CN)63–/4–及抗坏⾎酸的电极反应过程⼀、实验⽬的1、学习并理解可逆电极反应的发⽣条件。

2、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理和⽅法。

3、熟悉仪器的使⽤并根据所测数据验证并判断电极反应是否是可逆反应。

⼆、实验原理1、溶液中的电解质会离解出阴、阳离⼦，在外电场作⽤下发⽣定向移动产⽣电流使整个回路导通。

在电场的作⽤下，阴、阳离⼦分别向阳极、阴极移动，并在电极表⾯发⽣氧化或还原反应。

如果电极反应的速度⾜够快以致使得当离⼦刚移动到电极表⾯的反应区便⽴刻被反应掉，即电极表⾯总是处于缺少反应物的状态，这时电极表⾯的反应是可逆的，能量损失较⼩。

2、凡是能够测出电流电压关系获得I-U 曲线的⽅法都可成为伏安法。

循环伏安法便是让电压做循环变化同时测出电流的改变的⽅法。

因此对于可逆的电极反应，所获得的曲线具有某种对称性，曲线会出现两个峰，电位差为：p pa pc 0.056E E E n=-≈其中，E pa 和E pc 分别对应阴极和阳极峰电势。

对应的正向峰电流满⾜Randles-Savcik ⽅程：53/21/21/22.69*10p i n AD v c =其中i p 为峰电流（A ），n 为电⼦转移数，A 为电极⾯积（cm 2），D 为扩散系数（cm 2/s ），v 1/2为扫描速度（V/s ），c 为浓度（mol/L ）。

3、对本实验： ()()3466Fe CN e Fe CN ---+→该电极反应时可逆的。

⽤循环伏安法测量时，所得曲线会出现最⼤值和最⼩值，⽐较两个峰值所对应的电势之间的差值，若⼤⼩为0.056则说明该反应是可逆的；同时根据Randles-Savcik ⽅程，i p 和v 1/2 和浓度c 都成直线关系，若两个峰电流⽐值接近于1，也可说明该电极反应是可逆的。

因此，本实验中，⽤循环伏安法测出峰电流、峰电位是关键。

三、实验试剂和仪器1、伏安仪，⼯作电极、辅助电极、参⽐电极，0.5ml 移液管，50ml 容量瓶，烧杯2、0.50mol/L 氯化钾溶液，0.10mol/L 铁氰化钾空⽩溶液，0.10mol/LH 3PO 4-KH 2PO 4溶液，0.10mol/L 抗坏⾎酸溶液. 四、实验步骤1、a)移取0.50mol/L 氯化钾溶液20mL 于50mL 烧杯中，插⼊⼯作电极、对电极和参⽐电极，将对应的电极夹夹在电极接线上，设置好如下仪器参数：初始电位：0.60V; 开关电位1：0.60V; 开关点位2：0.0V 电位增量：0.001V ；扫描次数：1；等待时间：2 电流灵敏度：10µA 滤波参数：50Hz; 放⼤倍率：1；b) 以50mV/s 的扫描速度记录氯化钾空⽩溶液的循环伏安曲线并保存。

实验六循环伏安法测定电极反应参数一、实验目的1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。

2. 熟悉伏安法测量的实验技术。

二、方法原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。

在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。

由于它仪器简单、操作方便、图谱解析直观,常常是首先进行实验的方法。

CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。

图6—1 循环伏安法的典型激发信号图6—2图6—1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为0.8V，反向起扫电位为-0.2V,终点又回扫到0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。

图6-1循环伏安法的典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8V和-0.2V(vs.SCE〉虚线表示的是第二次循环。

一台现代的电化学分析仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环,任意变换扫描电压范围和扫描速度。

当工作电极被施加的扫描电压激发时；其上将产生响应电流。

以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图，称为循环伏安图。

典型的循环伏安图如图6-2所示。

该图是在1.0mol/L KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/LK3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。

从图可见，起始电位Ei为+0.8V(a点)，电位比较正的目的是为了避免电极接通后发生电解。

然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至可还原时，即析出电位，将产生阴极电流(b点)。

其电极反应为：，随着电位的变负，阴极电流迅速增加(b→d)，直至电极表面的浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。

然后电流迅速衰减(d→g)，这是因为电极表面附近溶液中的几乎全部电解转变为而耗尽，即所谓的贫乏效应。

当电压扫至-0.15V(f点)处，虽然已经转向开始阳极化扫描，但这时的电极电位仍相当的负，扩散至电极表面的仍在不断还原，故仍呈现阴极电流，而不是阳极电流。

循环伏安法测定电极反应参数一、目的要求1．学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法。

2．熟悉伏安仪使用技巧。

二、实验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。

在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。

由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。

CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。

这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。

图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。

虚线表示的是第二次循环。

一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。

当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。

以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。

典型的循环伏安图如图2所示。

该图是在1.0mol/L的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。

图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO3溶液中的循环伏安图扫描速度:50 mV/s 铂电极面积:2.54 mm2从图可见，起始电位E i为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极接通后Fe(CN)63–发生电解。

然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。

其电极反应为：Fe(III)(CN)63– + e–——►Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b g d），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。

然后迅速衰减（d g g），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽，即所谓的贫乏效应。

实验2：循环伏安曲线的测定一、 实验目的1.掌握循环伏安法研究电极过程的实验原理和方法；学会从循环伏安曲线上分析电极过程特征。

2.测定-36)(CN Fe 在L mol /1KCl 介质中的循环伏安曲线，根据还原反应峰电位p ϕ、半峰电位2p ϕ，求出放出电子数n 、半波电位21ϕ，并根据峰电流与扫描速度的关系求出扩散系数D 0。

二、实验原理1. 循环伏安曲线设电极反应为R ne O ⇔+，式中O 表示氧化态物质，R 表示还原态物质，当扰动信号为一三角波电位（a ）时，所得的典型循环伏安图如（b ）所示。

图（a ）中i ϕ为起扫电位，为λϕ反扫电位，当电位从i ϕ扫至λϕ时称正向扫描，为阴极过程，电位从λϕ扫至i ϕ时称反向扫描，为阳极过程。

从电位i ϕ开始扫描时，开始只有非法拉第充电电流，当电位向负方向增大到一定值时，反应物开始在电极表面发生还原反应R ne O ⇔+，电极表面反应物浓度下降，引起电极表面扩散电流增大，电流随电位的增加而上升。

当电位增加到某一值时，扩散电流达到最大值，出现阴极峰电流pc I ，这时电极表面反应物浓度已经下降到0，当电位继续向负方向增大时，由于溶液内部的反应物会向电极表面扩散，使扩散层厚度增加，这时电流开始下降，因而出现了具有峰电流的电流——电位曲线。

当正向扫描电位达到三角波的顶点λϕ时，改为反向扫描，电位向正方向移动。

此时电极附近，积聚的还原态产物R 随着电位的正移而逐渐被氧化O ne R →-，其过程与正向扫描相似，随着电位逐渐增加阳极电流不断增大，阳极电流达到最大值后，同样出现电流衰减。

因此反向扫描同样出现阳极峰电流pa I ，整个扫描过程则形成如图b 所示的循环曲线，阴极峰电流pc I 与阳极峰电流pa I 所对应的电位称为阴极峰电位pc ϕ及阳极峰电位pa ϕ。

阴极峰电流pc I 是峰位置相对于零电位基线（I=0）的高度。

而阳极峰电流由于反扫是从换向电位λϕ处开始的，而λϕ处的阴极电流并未衰减到零，因此阳极峰电流的读数应以阴极电流的衰减线的外延为基线。