WB01旋光度的测定(精)

旋光度的测定实验报告一、实验目的1、掌握旋光仪的使用方法。

2、了解旋光度与物质浓度、溶剂、温度等因素的关系。

3、通过实验测定物质的旋光度，计算其比旋光度，并确定物质的光学活性。

二、实验原理当一束平面偏振光通过某些物质时，其振动方向会发生旋转，这种现象称为旋光现象。

能使偏振光的振动平面发生旋转的物质称为旋光性物质。

旋光度是指偏振光通过旋光性物质后振动平面旋转的角度，通常用符号“α”表示，单位为度（°）。

物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、光的波长等因素有关。

对于给定的物质和波长，在一定温度下，其旋光度与溶液的浓度成正比，即：＼α ＝α × C × l\其中，α为比旋光度，C 为溶液的浓度（g/mL），l 为样品管的长度（dm）。

比旋光度是物质的一个特征常数，它只与物质的结构和光学活性有关，与溶液的浓度和样品管的长度无关。

通过测定物质的旋光度、浓度和样品管的长度，可以计算出物质的比旋光度，从而确定物质的光学活性和纯度。

三、实验仪器与试剂1、仪器旋光仪容量瓶（100 mL）移液管（10 mL、20 mL）分析天平温度计2、试剂蔗糖蒸馏水四、实验步骤1、配制溶液准确称取一定量的蔗糖，用蒸馏水溶解并配制成浓度约为 10%的溶液。

将配制好的溶液分别转移至 100 mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

2、仪器预热打开旋光仪电源，预热 15 20 分钟，使仪器稳定。

3、零点校正用蒸馏水洗净样品管，然后注入蒸馏水，使液面充满样品管，盖上盖子，置于旋光仪中。

调节目镜，使视场清晰。

然后旋转刻度盘，使视场中三分视野的明暗程度相等，此时刻度盘的读数即为零点。

4、样品测定倒出样品管中的蒸馏水，用待测溶液冲洗 2 3 次，然后注入待测溶液，盖上盖子，置于旋光仪中。

重复调节目镜和刻度盘，使视场中三分视野的明暗程度相等，读取刻度盘的读数，即为样品的旋光度。

测量过程中，每隔 5 分钟读取一次数据，共测量 3 4 次，取平均值。

旋光度测定的实验原理旋光度测定是一种用于测量物质旋光性质的实验方法，主要用于分析和判断有机化合物的结构、对映体纯度和化学反应动力学等。

该方法主要依赖于光学旋光现象：当经过一个手性物质时，线偏振的光会发生旋光现象，其振动方向会随着传播方向旋转一定角度。

实验原理主要包括三个方面：偏振光的生成、旋光度的测量和基本测量原理与公式。

一、偏振光的生成：偏振光的生成主要通过偏振片来实现，偏振片是具有选择性吸收偏振方向的光学工具。

当一束非偏振光通过偏振片时，只有与偏振片振动方向平行的光能通过，与振动方向垂直的光则被滤除。

这样得到的光就是偏振光。

二、旋光度的测量：旋光度是描述旋光现象的物理量，使用旋光仪来测量。

旋光仪是一种专门用来测量旋光的仪器，它由光源，样品池，偏振片和检光系统等组成。

光源：在实验中常用的光源有光源灯和钠灯。

根据不同实验需要，可以分别选择合适的光源。

样品池：是用来容纳待测样品的容器，通常由石英玻璃或者石英玻璃式管制成。

通过样品池来控制样品的光程。

偏振片：用于生成线偏振光的偏振片，通常有两个互相垂直的偏振片，可以分别选择合适的偏振片。

检光系统：包括分光器、波长选择装置、朗伯方向器和光电探测器等。

其中分光器主要是用来分离入射光与旋光光的。

波长选择装置是用来选择适当的波长。

朗伯方向器是用以确定光的旋转方向，光电探测器是用来接收并转换光信号为电信号。

通过检光系统可以测量到旋光光对应的电信号。

三、基本测量原理与公式：当通过一个手性物质时，线偏振光通过物质后，振动平面会发生转动，假设转动角度为α，转过的角度与物质的浓度、物质的旋光度和光通过的光程都有关系。

旋光度[α]可以通过以下公式计算得到：[α]=α/c*l其中α为旋光仪读数，c为样品浓度（单位为g/mL），l为样品池光程（单位为dm）。

最后，旋光度测定实验原理是通过旋光仪测量物质对于入射偏振光旋光度的角度差，进而计算出旋光度的物理量。

通过测量旋光度，可以分析物质的构型、纯度等性质。

旋光度测定的步骤
旋光度测定是化学分析中一种有用的物质性质检测方法，可以有效地测定极性有机分子（如碳氢化合物、蛋白质、多糖等）的旋光物质。

通过测量物质的旋光度，即可获得物质的结构和性质的定量评价信息。

旋光度测定的步骤一般如下：
1、处理样品：将需要对比的物质和测定物质分别放入旋光仪-测定机，并以特定容量进行称量，并增加一定量的稀释试剂，待样品溶液完全混和后，方可进行旋光度测定。

2、参比测量：准备两个样品容器，一个放入对比物质，一个放入测定物质，用控制仪控制旋转方向与角速度，并在两个样品容器中分别测定旋光度。

3、旋光度测定：将测定物质的旋光度和对比物质的旋光度进行比较，根据旋光度差异计算出总体旋光度值。

4、旋光参数测定：将测定物质和参比物质分别施加不同旋转方向与角速度的梯度，以获得参数变化趋势，根据计算出的旋光参数值来判断物质的旋光性质。

5、数据分析：将所获得的数据与参考数据进行比较，计算旋光率、旋光度等参数，了解试样的旋光性质。

以上就是旋光度测定的基本步骤，能够测出物质的旋光特性以及结构，用以进行优化及定量评价等，是一种重要的傅立叶变换、光谱分析以及芳香族有机分子认证和鉴别等研究中不可缺少的检测方法。

旋光度测定步骤旋光度测定是一种用于测量物质的极性的方法，通常用于测量化合物、有机分子和有机溶液中极性分子的数量。

它也可用于分析藻类毒素、抗生素、药物等有机化合物。

旋光度测定也是药物分析中一种重要的技术，所测得的结果可以用来识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性。

旋光度测定步骤大致如下：一、采集样品首先确定要测定的样品，根据样品的特性，选用合适的采集工具，如蒸发罩、夹钳等，仔细地收集样品。

尤其是对于细颗粒的样品，要慎重和准确地收集，以免造成数据的偏差。

二、量测浓度上一步准备好样品之后，就可以量测样品的浓度。

具体来说，可以用量瓶、比重瓶或其他精确计量工具，把样品稀释成若干重复测定的浓度。

三、稀释样品根据实验设计，量取一定量的测试物，加入溶剂中稀释，搅拌均匀，得到所需的样品浓度。

四、测定旋光度建立一套旋光度测试装置，具体的步骤为：在装置中放入测试元件，如X-射线分光仪、光谱仪等，将样品添加到分析仪中，连接上操作软件，将旋光度的度数按照试验设计的标准进行测定；测定完毕后，将旋光度数据和物质浓度相互比较，以获得准确的测试结果。

五、分析数据最后一步，就是将所得到的数据进行分析，包括旋光度值、药物结构及浓度、有效性和安全性等，根据数据结果判断其正确性，并形成实验报告，可以供今后的研究学习或报告参考。

以上就是旋光度测定的一般步骤介绍，从样品采集、浓度测量、旋光度测定及数据分析等，可见旋光度测定是一个复杂而繁琐的工作，需要仔细地操作和精确的测量器材，以得到准确可靠的结果。

旋光度测定是一种重要的技术，它可以用来确定样品的极性特性，识别药物的结构特征，分析药物的浓度以及判断药物的有效性和安全性，因此被广泛应用于药物的测试和研究中。

同时由于它的复杂性，在实验中需要精细的操作和仔细的测试，以免造成数据的错误。

正确的操作和准确的测量，视为旋光度测定实验成功的关键。

旋光度（比旋度）的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质（如具有不对称碳原子的化合物）的液体或溶液时，偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。

偏振光旋转的角度称为旋光度。

旋光度有右旋、左旋之分，偏振光向右旋转（顺时针方向）称为“右旋”，用“+”表示；偏振光向左旋转（逆时针方向）称为“左旋”，用“—”表示。

偏振光透过长1dm 且每1mL 中含有旋光性物质1g 的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度，以tλα][表示。

t 为测定时的温度，λ为测定波长。

比旋度是旋光物质的重要物理常数，可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度。

旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故还可以用来测定含量。

1．测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。

除另有规定外，测定时采用钠光谱的D 线（589.3nm ）测定旋光度，测定管长度为1dm （如使用其它管长，需进行换算），测定温度为20℃。

使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。

2．测定方法测定旋光度时，将测定管用供试液体或溶液（取固体供试品，按各药品项下规定的方法制成）冲洗数次，缓缓注入供试液体或溶液适量（注意勿使发生气泡），置于旋光计内检测读数，即得供试液的旋光度。

用同法读取旋光度3次，取3次的平均数，照下列公式计算，即得供试品的比旋度。

对液体供试品 ld tD αα=][对固体供试品 lc tD αα100][=式中，[α]——为比旋度，通常测定温度为20℃，使用钠光谱的D 线（589.3nm ）表示时，可表示为20][D α；D ——钠光谱的D 线； t ——测定时的温度； l ——测定管长度，dm ；α——测得的旋光度； d ——液体的相对密度；c ——每100mL 溶液中含有被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g 。

3．注意事项（1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次，以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。

一、实验目得1、了解旋光仪测定旋光度得基本原理2、掌握用旋光仪测定溶液或液体物质得旋光度得方法3、测定布洛芬得旋光度二、实验内容１、布洛芬溶液得配定.采用乙醇为溶剂配定一定溶度得布洛芬溶液。

2、旋光仪零点得校正3、布洛芬旋光度得测定三、实验原理只在一个平面上振动得光叫做平面偏振光,简称偏振光。

物质能使偏振光得振动平面旋转得性质，称为旋光性或光学活性。

具有旋光性得物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏振光得振动平面旋转得角度叫做旋光度。

许多有机化合物,尤其就是来自生物体内得大部分天然产物,如氨基酸、生物碱与碳水化合物等，都具有旋光性。

这就是由于它们得分子结构具有手征性所造成得.因此,旋光度得测定对于研究这些有机化合物得分子结构具有重要得作用，此外，旋光度得测定对于确定某些有机反应得反应机理也就是很有意义得。

测定溶液或液体得旋光度得仪器称为旋光仪。

旋光仪得光学系统如图1所示.由单色光源发出得光线经起偏器后变为线偏振光,在放入待测溶液前调节目镜得焦距使视场更清晰，再调节检偏器，使视场最暗。

当放入待测溶液后由于旋光性，视场由暗变亮.旋转检偏器，使视场重新变暗，所转过得角度就就是旋转角,进而就可以代人公式（1)求出浓度。

图1中半波片为一长方形石英片，位于光路截面得中央，将光路得圆形截面直径分割为三部分,两侧为空气,通过物目镜组瞧到得视场就就是由此分割而成得三分视场。

石英晶片得光轴方向与起偏器、检偏器得透振方向同位于垂直于仪器光轴得平面内(图2中CD方向)。

实验时起偏器透振方向固定，旋转检偏器,使其透振方向在图2得平面内旋转,通过目镜可以观察到亮暗连续变化得三分视场.检偏器透振方向转过3６0°得过程中,将产生４个特殊得三分视场,以此为例说明三分视场得原理。

图2中P11就是起偏器得透振方向，Ｐ2就是检偏器透振方向,P11与半波片得光轴方向夹角为α,正常使用时通常为10°左右。

实验过程中，P11保持固定,α亦固定，仅P2可以连续改变.线ＡB与线ＣD垂直,钠光灯发出得光线经过起偏器后变成线偏振光,光路中央得线偏振光经过半波片后，振动方向转过２α,为Ｐ12。

旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法，它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。

在药物、食品、化妆品等领域中，旋光度的测定被广泛应用。

本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。

一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小，通常用α表示。

当入射线与观察线夹角为90°时，称为正旋性；当入射线与观察线夹角为270°时，称为负旋性。

其单位为度（°）或毫度（mdeg）。

二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时，由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同，导致传播速度不同，从而使得出射光线发生相位差，进而改变了偏振方向和波长。

这种现象被称为“旋光现象”。

根据洛仑茨公式可得：α = α0 × l × c其中，α0为比旋光度，l为样品长度，c为样品浓度。

因此，旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度，并根据上述公式计算出比旋光度。

三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。

1. 旋光仪：是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。

它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。

常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。

2. 偏振光谱仪：是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。

它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。

与传统的分析仪不同之处在于，它使用圆偏振光而非平面偏振光。

四、实验步骤1. 准备样品：将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体，并按照要求调整其浓度。

2. 校准：打开旋光仪或偏振光谱仪，进行校准。

校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。

3. 实验操作：将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中，按照要求调整样品室的长度和浓度，记录下旋转角度。

4. 计算结果：根据洛仑茨公式计算出比旋光度，并将其转换为旋光度。

5. 数据处理：根据实验结果进行数据处理和分析，得出结论。

实验粗淀粉含量的测定一、实验目的1.掌握旋光仪的操作使用。

2.了解旋光法测粗淀粉的基本原理。

二、实验原理在加热及稀盐酸的作用下，淀粉水解并转入盐酸溶液中。

在一定的水解条件下，不同谷物淀粉的比旋光度是不同的。

其[α]D20在171~195之间，因此可用旋光法测定粗淀粉的含量。

三、实验仪器、试剂1.1%盐酸溶液:将23.3mL比重为1.19的盐酸用蒸馏水稀释至1000mL，标定后的浓度为0.274±0.001mol/L。

2.30%硫酸锌溶液。

3.15%亚铁氰化钾溶液。

4.旋光仪、水浴锅、容量瓶（100mL）、锥形瓶（100mL）、分析天平（感重0.01g）、烧杯。

四、实验步骤1.称取粉碎过40目筛的样品2.50g（精确至0.01g）放入200mL烧杯中，沿器壁缓慢加入50mL 1%盐酸溶液，并轻轻摇动使全部样品湿润，然后将烧杯放入沸水浴中。

在3分钟内使其沸腾，准确沸腾15分钟，立即取出，迅速冷却至室温。

2.先加入1mL 30%硫酸锌溶液，充分混匀后，再加入1mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，并全部转移至100mL容量瓶中，用少量蒸馏水将锥形瓶冲洗几次。

若泡沫过多，加几滴无水乙醇消泡，用蒸馏水定容至刻度。

混匀后过滤，弃取初始滤液15mL，收集其余滤液充分混匀后进行旋光测定。

五、实验结果淀粉含量（%）=α×100×100 [α]D20·L·W式中: α——测得的旋光度。

[α]D20 :淀粉的比旋光度（见表4-1）。

L:旋光管长度（dm）。

W:样品重量（g）。

表1 不同粮食淀粉的比旋光度品种[α]D 20品种[α]D20小麦182.7 马铃薯195.4黑麦184.0 小米171.4大麦181.5 荞麦179.5水稻185.9 燕麦181.3玉米184.6表2 实验测得的旋光度值α第一次第二次第三次平均值旋光度值α8.155 8.160 8.160 8.158 [α]D20 =182.7L=2dmW=2.5008g所以淀粉含量（%）=8.158×100×100=89.28% 182.7×2×2.5008六、实验说明1.实验中，沸水浴要准备足量的水。

旋光度测定法旋光仪又称旋光计，是较早出现的商品分析仪器。

六十年代之前大都是使用国外的圆盘旋光仪，规格为0.05°或0.01°。

其后在我国也现了不同型号的自动指示旋光仪。

仪器的读数精度由原来的0.05°提高为0.02°、0.01°和0.005°。

有些国外旋光仪也可选用不同波长的光，读数可达0.001°。

中国药典2000版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。

（仪器的检定项目，除准确度外，还有重复性和稳定性）。

一.原理旋光度测定法就是利用直线偏振光，通过某些光学化合物的液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，此种旋转在一定条件下有一定度数，称为旋光度，使偏振光向右旋转者（顺时针方向）称右旋物质，常以“+”表示；使偏振光向左旋转者（反时针方向）称左旋物质，常以“-”表示。

影响物质旋光度的因素很多，除化合物特征外，还有偏振光通过供试品液层的波长和厚度，通过光线的波长和温度。

当偏振光通过1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，使用光线波长为纳光D线（589.3nm）、测定温度为20℃时，测得的旋光度称为该物质的比旋度，以[a]20表示。

比旋度是物质的物理常数。

因此可用以区别和检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。

由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系，故而还可以用来含量测定。

二.仪器的性能测定中国药典1990版附录旋光度测定规定，测定旋光度，可用读数至0.01°并经过检定的旋光仪。

药典规定的旋光仪的性能检定，用蔗糖作为基准物进行。

取105℃干燥2小时的蔗糖（化学试剂一级），精密测定，加水溶解，并定量稀释至1ml中含0.2g的溶液，依法测定，结果在20℃时比旋度应为+66.60°。

用蔗糖检定时蔗糖的纯度、水分都必须符合要求，称量和稀释也必须非常准确，否则测定结果容易产生误差。