旋光度测定
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旋光度测定的实验原理1. 旋光度测定的定义旋光度测定是一种通过测量光线旋转程度来确定样品实验物质浓度、化学结构和构象的方法。
旋光度是指样品对偏振光的旋转度数,单位是度(°)。
旋光度测量可通过光学手段进行,利用偏振器、样品和旋光仪等设备。
2. 操作步骤(1)样品制备:样品应融点低,纯度高,并通过固体、液体、气体三态制备样品使之溶解。
(2)偏振片调节:将光源放置在旋光仪的一端,另一端从样品入光点辐射的光先通过偏振片,将光作为振动的平面。
(3)旋光仪测量:±45度旋光仪选择,与样品保持一定的距离,用电子光门调节光批进和出光的时间,将一定光强的偏振光通过经过样品的设备,再通过第二个偏振片来观察一定角度的旋光度。
旋光度读数与仪器附带的公式。
3. 原理光线通过具有旋光性质的物质会产生光旋转现象,光旋转方向与物质的构象和化学结构有关。
光线在光学载波中传播时,其振动方向沿载波传播。
如果同时有两个偏振光,振动方向之间相互垂直,这两个偏振光合成为线偏振光。
当线偏振光穿过旋光性样品时,在光路中行进的时候,其中一个方向的振动被旋性样品旋转一定的度数,导致光线将偏离原来的方向。
传播到另一侧时,又受到相反的旋转力度,从而另一个方向的振动被相反的角度旋转。
最终,光线会偏离垂直方向,振动面的方向成为椭圆形。
4. 应用旋光度测定应用于化学、生物、环境等领域。
特别是在药物研究和生物学方面,用于研究手性分子的各种性质,如对光学活性的描述,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定。
旋光度测定还可以用于药物缩影、药效评价和药物安全性测试等方面,并且还可用于化学催化体系的研究、光化学反应机理的证实等方面。
5. 字数总结本文共1016字,介绍了旋光度测定的定义、操作步骤、原理及其应用,旋光度测定可用于研究手性分子的性质,对化合物的纯度、复杂度和立体化学的鉴定,可应用于药物缩影、药效评价、药物安全性测试或者化学催化、光化学反应机理的证实等方面。
旋光度的测定方法和注意事项中国卖仪器网整理:平面偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。
旋转的度数,称为旋光度。
偏振光透过长1dm并1mL中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。
测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。
除另有规定外,本药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光度测定计。
将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使产生气泡),置于旋光计(旋光测定仪)内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
a对液体供试品[a](t,D)= ---ld100a对固体供试品[a](t,D)= -----Lc式中[α]为比旋度;D 为钠光谱的D线;t 为测定时的温度;l 为测定管长度,dm;α 为测得的旋光度;d 为液体的相对密度;c 为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
旋光计的检定,可用标准石英旋光管进行,读数误差应符合规定。
【注意事项】(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
(2)配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各品种项下规定的温度)。
(3)供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。
超净工作台如有上述情形时,应预先滤过,并弃去初滤液。
(4)物质的比旋度与测定光源、测定波长、溶剂、浓度和温度等因素有关。
旋光度(比旋度)的测定方法平面偏振光通过某些光学活性物质(如具有不对称碳原子的化合物)的液体或溶液时,偏振光的振动平面向左或向右旋转的现象称为旋光现象。
偏振光旋转的角度称为旋光度。
旋光度有右旋、左旋之分,偏振光向右旋转(顺时针方向)称为“右旋”,用“+”表示;偏振光向左旋转(逆时针方向)称为“左旋”,用“—”表示。
偏振光透过长1dm 且每1mL 中含有旋光性物质1g 的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度,以tλα][表示。
t 为测定时的温度,λ为测定波长。
比旋度是旋光物质的重要物理常数,可以用来区别药物或检查药物纯杂的程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故还可以用来测定含量。
1.测定仪器测定旋光度的的专用仪器为旋光计。
除另有规定外,测定时采用钠光谱的D 线(589.3nm )测定旋光度,测定管长度为1dm (如使用其它管长,需进行换算),测定温度为20℃。
使用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
2.测定方法测定旋光度时,将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下规定的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
对液体供试品 ld tD αα=][对固体供试品 lc tD αα100][=式中,[α]——为比旋度,通常测定温度为20℃,使用钠光谱的D 线(589.3nm )表示时,可表示为20][D α;D ——钠光谱的D 线; t ——测定时的温度; l ——测定管长度,dm ;α——测得的旋光度; d ——液体的相对密度;c ——每100mL 溶液中含有被测物质的重量(按干燥品或无水物计算),g 。
3.注意事项(1)每次测定前应以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定在测定时零点有无变动;如第2次校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。
旋光度的测定旋光度的测定是一种常用的化学分析方法,它可以用来检测化合物中手性分子的存在以及其对光线偏振方向的旋转程度。
在药物、食品、化妆品等领域中,旋光度的测定被广泛应用。
本文将介绍旋光度的定义、测量原理、仪器设备和实验步骤。
一、旋光度的定义旋光度是指物质对平面偏振光旋转角度的大小,通常用α表示。
当入射线与观察线夹角为90°时,称为正旋性;当入射线与观察线夹角为270°时,称为负旋性。
其单位为度(°)或毫度(mdeg)。
二、测量原理当平面偏振光通过具有手性分子的溶液或晶体时,由于手性分子对左右两个方向的圆偏振光吸收不同,导致传播速度不同,从而使得出射光线发生相位差,进而改变了偏振方向和波长。
这种现象被称为“旋光现象”。
根据洛仑茨公式可得:α = α0 × l × c其中,α0为比旋光度,l为样品长度,c为样品浓度。
因此,旋光度的测定需要测量样品的长度和浓度,并根据上述公式计算出比旋光度。
三、仪器设备旋光度测定常用的仪器设备有旋光仪和偏振光谱仪。
1. 旋光仪:是一种专门用于测量物质对平面偏振光的旋转程度的仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
常见的有手摇式旋光仪和自动旋光仪两种。
2. 偏振光谱仪:是一种可以同时测量吸收谱和旋转角度的分析仪器。
它由源、偏振器、样品室、检测器和读数装置等组成。
与传统的分析仪不同之处在于,它使用圆偏振光而非平面偏振光。
四、实验步骤1. 准备样品:将待测物质溶解于适当溶剂中或制备成晶体,并按照要求调整其浓度。
2. 校准:打开旋光仪或偏振光谱仪,进行校准。
校准时应使用已知旋光度的样品进行校准。
3. 实验操作:将样品放入旋光仪或偏振光谱仪中,按照要求调整样品室的长度和浓度,记录下旋转角度。
4. 计算结果:根据洛仑茨公式计算出比旋光度,并将其转换为旋光度。
5. 数据处理:根据实验结果进行数据处理和分析,得出结论。
旋光度的测定实验报告
实验名称:旋光度的测定
实验目的:通过测定物质对偏振光的旋转角度,了解物质的旋光性质。
实验原理:光是电磁波,在垂直方向上的电场和磁场分量沿着光的传播方向振荡。
光沿着某个方向振荡的光称为偏振光。
偏振光通过旋光物质后,其振动方向会发生旋转,称为旋光现象。
旋光度(α)定义为光通过旋光物质后其振动方向旋转的角度。
旋光度可以通过旋光仪进行测定。
实验步骤:
1. 将旋光仪接通电源,让其预热,并调整入射角度使其波长分别通过起偏器、旋光器和检偏器后,显示为最大值。
2. 用一支梳子挤压柠檬皮,使其表面涂满柠檬汁液体,然后将涂有柠檬汁的部分放在旋光仪的旋转仓内,使之与光路垂直。
3. 旋转旋光仪的度盘,观察仪器的显示,并记录读数。
4. 重复上述实验步骤,分别使用其他旋光物质来进行测定。
实验数据记录:
旋光物质:柠檬汁
读数1:25°
读数2:24°
读数3:26°
平均读数:25°
实验结果与分析:根据实验数据记录,柠檬汁的旋光度为25°。
实验结论:柠檬汁具有旋光性质,旋光度为25°。
实验注意事项:
1. 实验中光线的角度调整要准确,以避免误差。
2. 实验前要清洁旋光仪的仪器,以确保精确测量。
3. 实验中要注意安全操作,避免触碰电源和高温区域。
一、实验目的1. 了解旋光度的概念及其测定原理;2. 掌握旋光仪的使用方法;3. 通过实验,测定样品溶液的旋光度。
二、实验原理旋光度是指旋光物质使偏振光的振动面旋转的角度。
当一束单一的平面偏振光通过旋光物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度。
旋光度的测定方法有旋光仪法、比旋光法等。
本实验采用旋光仪法测定样品溶液的旋光度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:WXG-4圆盘旋光仪、样品试管、蒸馏水、5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液、洗瓶、胶头滴管、滤纸;2. 试剂:5%葡萄糖溶液、未知浓度的葡萄糖溶液。
四、实验步骤1. 样品溶液的配制:准确称取一定量的样品,在50ml的容量瓶中配成溶液。
通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。
若用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其相对密度即可。
2. 预热:打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。
3. 旋光度测定:a. 将样品溶液注入样品试管中,将样品试管插入旋光仪中;b. 调节旋光仪,使三分视场均匀暗;c. 观察并记录旋光仪的读数,即旋光度;d. 重复上述步骤,进行多次测量,取平均值。
五、数据处理1. 记录不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度;2. 根据旋光率公式,计算旋光率;3. 用作图法处理数据,求得旋光率;4. 用旋光率及测出的旋光度,计算未知浓度的葡萄糖溶液的浓度。
六、实验结果与分析1. 不同浓度的葡萄糖溶液的旋光度及旋光率:| 浓度(g/ml) | 旋光度(°) | 旋光率(°/dm) ||--------------|--------------|----------------|| 0.1 | 2.3 | 23 || 0.2 | 4.6 | 46 || 0.3 | 6.9 | 69 || 0.4 | 9.2 | 92 || 0.5 | 11.5 | 115 |2. 旋光率与浓度的关系图:通过作图法处理数据,得到旋光率与浓度的线性关系,斜率为旋光率,截距为浓度常数。
2.4.4 旋光度的测定旋光度是指光在通过手性物质时所发生的旋转角度,是刻画手性分子的一个重要物理量。
在医药化学、食品工业、化妆品工业等领域中,旋光度被广泛应用于化合物的化学结构、光学性质以及生物活性等方面的研究中。
旋光度的测定方法主要有以下几种。
1. 旋光仪法旋光仪是一种专门用于测定旋光度的仪器,其基本原理是测量线偏振光通过手性物质后其偏振方向的改变量。
通常,旋光仪中会利用色散作用将光分成两束,并通过一个旋转的样品管道,再用检测器测量两束光的强度差。
根据这个强度差以及样品管道的长度和浓度,可以计算出旋转角度。
2. 红外光谱法当手性分子中的C-H、C-C 或 C-N 键振荡发生会引起旋光的红外线吸收时,通过测定红外线吸收谱的旋光度,可以间接推断出分子的手性结构。
一种常用的红外光谱法是称为圆二色性光谱法,通过旋转的样品管道分别测量左旋和右旋圆偏振光的吸收差值,并计算出旋光度。
3. 散射光旋光度法根据光在分子中的散射现象,散射的光在经过手性分子后,其波面和振动方向会发生旋转,这是因为手性分子具有吗吕旋转对称性。
通过测定在不同角度下散射光的强度和偏振方向,可以计算出旋光度。
在手性分子固体或液晶态无法获得足够的光学信号时,可以将其溶解于合适的溶剂中,然后再测定溶液的旋光度。
这种方法常常需要考虑溶剂的影响,如过量的溶剂可能会减小旋光度。
综上所述,旋光度的测定方法包括旋光仪法、红外光谱法、散射光旋光度法和溶液测溶旋光度法。
选择合适的测定方法应考虑样品的性质和所要求的测定精度。
同时,在使用旋光仪测定时,样品的颜色、浓度和存放条件等也会影响测量结果,需要注意。
旋光度测定法2011.9.20有机化合物的结构中含有手性碳原子(是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子),具有旋光现象。
旋光度:平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数,称为旋光度(用α表示)。
利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法,称为旋光度测定法。
药典系用钠光谱的D线(589.3nm)测定旋光度,除另有规定外,测定管长度为1dm(如使用其他管长,应进行换算),测定温度为20℃。
测定旋光度时,用读数至0.01°并经过检定的旋光计。
将测定管用供试液体或溶液(取固体供试品,按各药品项下的方法制成)冲洗数次,缓缓注入供试液体或溶液适量(注意勿使发生气泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。
用同法读取旋光度3次,取3次的平均数,照下列公式计算,即得供试品的比旋度。
α对液体供试品[α]tλ=────ld100α对固体供试品[α] tλ=────lc式中[α]为比旋度;λ为使用光源的波长,如使用钠光谱的D线可用D代替;t为测定时的温度;l为测定管长度, dm;α为测得的旋光度;d为液体的相对密度;c为每100ml溶液中含有被测物质的重量,g(按干燥品或无水物计算)。
旋光仪构造原理:旋光仪的基本部件:单色光源、起偏镜、测定管、检偏镜、检测器等五个部分。
原理:在起偏镜与检偏镜之间未放入旋光物质,如起偏镜与检偏镜允许通过的偏振光方向相同,则在检偏镜后面观察的视野是明亮的;如在起偏镜与检偏镜之间放入旋光物质,则由于物质旋光作用,使原来由起偏镜出来的偏振光方向旋转了一个角度α,结果在检偏镜后面观察时,视野就变得暗一些。
若把检偏镜旋转某个角度,使恢复原来的亮度,这时检偏镜旋转的解度及方向即是被测供试品的旋光度。
实验 10 旋光度的测定
一、实验目的
1.了解旋光仪的构造
2.掌握旋光仪的使用方法和旋光度的测定及其意义;
3.学习比旋光度的计算。
二、测定旋光度的意义
通过旋光度的测定可检查旋光性物质的纯度和含量,甚至可测定旋光性物质的反应速率常数,即研究旋光性物质的反应机理等。
三、物质的旋光度与比旋光度
能使平面偏振光振动面旋转一定角度的性质叫物质的旋光性,旋转的角度大小叫旋光度。
物质的旋光度与溶液的质量浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用光源的波长等都有关系,因此常用比旋光度来表示各物质的旋光性:纯液体的比旋光度==
溶液的比旋光度==
——样品的质量浓度(即100ml溶液中所含样品的质量)四、旋光仪的构造和工作原理
旋光仪有:直接目测旋光仪
自动数字式旋光仪
目测旋光仪构造示意图略:主要部件:钠光灯、起偏镜、样品管、检偏镜、目镜等
工作原理:
光线从光源经过起偏镜,再经过盛有旋光性物质的旋光管时,因物质的旋光性致使偏振光不能通过第二个棱镜,必须转动(检偏镜),并带动标尺盘转动,由标尺盘读出转动的角度即为所测物质在此浓度时的旋光度,由上式可计算物质的比旋光度。
旋光度操作方法和三分视场、游标读数法
五、实验步骤
1.旋光仪零点校正
2.旋光度的测定
注意事项:
1.使用样品管时应小心丢失玻片;
2.装溶液后不能带入气泡,旋螺帽不能过紧;
3.使用后应洗干净放入旋光管合内晾干;
4.注意零点的正负值(可能是正值,也可能是负值)
六、数据记录和处理
零点和测旋光度至少应平行测5次(重复操作读取数据5次以上)。