4_5_二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯

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新显色剂2,4—二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量钼

却后移入１０ｍｌ量瓶中，入少许盐酸，水稀释至刻度．为含钼量１ｍｇｍｌ备液，时稀释Ｏ容加用此／贮用
为１ａ／钼的工作溶液．０／ｍｌｇ
２４二氯苯基荧光酮：取００２ＩＦ固体试剂（海长科试剂研究所）溶于少量无水乙，－称．５ｇＤＣＰ３上，醇中，入硫酸（＋１０５ｍｌ用无水乙醇定容至２０ｍｌ此溶液的浓度为００ｌＬ．加１）．，５，．５ｍｏ／曲通Ｘ一０：水溶液．１０５１２实验方法．于２ｍｌ量瓶中，入０５（０ｇｍ１钼标准溶液，次加入ｌ５容加．ｍｌ１ｇ／）依ｍｌ的盐酸（ｍｏ／溶液，ｍｌ３ｌＬ）ｌ
７９１
２结果与讨论
２１吸收光谱．
移取０５ｍｌ标准溶液（０／／）按实验方法显色，ＵＶ一６．钼１￣ｍ１，ｇ用２５型紫外可见分光光度计进行波长扫描，得该体系的吸收光谱（图Ｉ，验结果表明：不加表面活性剂时，剂与钼（形成获如）实当试 Ⅵ）灵敏度较低的二元配合物（一５７ ×１ ‘ ，吸收峰位于５８ｒ，入表面活性剂曲通Ｘ一Ｏ￡．７０）其３ｍ加ｉ１０后，立
摘要：究了在非离子表面活性剂曲通Ｘ１０Ｔｉｎ一０）研一０（ｒｏＸ１０存在下，（同新显色剂２４ｔ钼 Ⅵ），一

邻硝基苯基荧光酮光度法测定微量锆的研究

邻硝基苯基荧光酮光度法测定微量锆的研究
周名成;王邦枢
【期刊名称】《湖南大学学报：自然科学版》
【年(卷),期】1993(020)002
【摘要】本文研究了用表面活性剂PHOMAC作增敏剂,邻硝基苯基荧光酮(O—NPF)为显色剂光度测定微量铬的新方法.二十余种阴、阳离子共存时,不影响微量铬的测定,本法可用于矿物中微量锆的测定,结果满意.
【总页数】5页(P48-52)
【作者】周名成;王邦枢
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】O614.412
【相关文献】
1.4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮吸光光度法测定微量铜的研究及应用 [J], 吴志明;孙嘉彦;袁红霞;倪红飞
2.4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定合金钢与稀土精矿中微量钛 [J], 张莹;敖登高娃
3.邻硝基苯基荧光酮和Tween—80吸光光度法测定铝合金中锆 [J], 汤永旨
4.邻硝基苯基荧光酮—溴代十六烷基三甲铵分光光度法测定微量的研究 [J], 吕祖涛;王宁鸥
5.4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌 [J], 代钢;敖登高娃;乌兰图亚
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光度法测定锗的研究进展

光度法测定锗的研究进展邱罡【摘要】根据文献报道，评述了2000—2010年以来国内光度分析法测定锗的进展。

具体内容包括：各类显色剂的使用，及流动注射光度法、固相分光光度法和荧光光度法在锗的测定中的应用（引用文献55篇）。

%A review on the progress of photometric determination of germanium in China covering the years from 2000--2010 was presented, pertaining especially to the use of various kinds of chromogenic reagents, and the application of flow injection spectrophotometry, solid phase spectrophotometry as well as fluorophotometry to the determination of germanium （55 ref. cited）.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)009【总页数】6页(P1123-1128)【关键词】光度法;锗;综述【作者】邱罡【作者单位】韩山师范学院环境化学应用技术研究所,潮州521041【正文语种】中文【中图分类】O657.32锗是地壳中一种典型的稀散元素,平均含量仅为0.2 mg·kg-1,具有金属和非金属的双重属性;是半导体、光学元件和石油化工中的重要原料。

近年来,锗的生理作用也日益引起人们关注。

虽然尚不确定锗是否为人体所必需的微量元素,但国内外大量研究证明,低毒性及具有较高抗癌药理活性的有机锗,是含锗中药发挥其药效与保健作用的重要因素之一。

因此,对锗的准确测定就成为其应用研究的基础。

目前测定锗的方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电化学法和分光光度法等。

5-Br-PADAB分光光度法测定钯

5-Br-PADAB分光光度法测定钯
李明愉
【期刊名称】《分析试验室》
【年(卷),期】1999(18)1
【摘要】研究了４－（５－溴－２－吡啶偶氮）－１，３－二氨基苯（简称５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）分光光度法测定微量钯的反应，在乙酸介质中Ｐｄ（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ生成紫红色络合物，确定了分光光度法测定钯的新体系。

在实验条件下试剂的最大吸收峰位于４３８ｎｍ处，络合物的最大吸收峰位于５６４ｎｍ处，表观摩尔吸光系数ε＝５．２０×１０－４Ｌ／ｍｏｌ．ｃｍ，用等摩尔连续变化法、摩尔比法测得络合比ｎ（Ｐｄ（Ⅱ））∶ｎ（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＢ）＝１∶１，钯离子的量浓度在４．２７×１０－８～１．５４×１０－５ｍｏｌ／Ｌ时，服从Ｂｅｅｒ定律。

试验了３０种离子在一定量下不干扰测定。

【总页数】4页(P31-34)
【关键词】钯;分光光度法;5-Br-PADASB;测定
【作者】李明愉
【作者单位】四川轻化工学院化学工程系
【正文语种】中文
【中图分类】O614.823
【相关文献】
1.萃取分离碘化钾分光光度法测定负载型钯催化剂中的微量钯 [J], 王承学;乔以实
2.钯(Ⅱ)-铬天青S-微乳液体系分光光度法测定钯 [J], 洪美如;衷明华
3.钯(Ⅱ)-铬天青S-微乳液体系分光光度法测定钯 [J], 洪美如;衷明华
4.钯-柠檬黄-表面活性剂体系分光光度法测定钯 [J], 任慧娟
5.钯（Ⅱ）—硫氰酸钾—罗丹明B分光光度法测定微量钯 [J], 程书麟;黄震
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯杨晓慧;韩权;李海维【摘要】基于Co(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)与4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法.在室温下,Co(Ⅱ)与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2～8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd(Ⅱ)与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm.在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×105 L·mol-1·cm-1和1.04×105 L·mol-1·cm-1.钴、钯的浓度分别在0～0.48 mg/L和0～1.2 mg/L符合比尔定律.所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.6%和1.0%.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2008(027)002【总页数】4页(P113-116)【关键词】4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯;分光光度法;钴;钯;同时测定【作者】杨晓慧;韩权;李海维【作者单位】西安文理学院化学系,陕西,西安,710065;西安文理学院化学系,陕西,西安,710065;西安文理学院化学系,陕西,西安,710065【正文语种】中文【中图分类】O657.32;O614.812;O614.823利用金属离子与有机试剂之间显色反应性能的差异进行多元素同时测定，是解决复杂体系分析的一个简单易行的重要手段[1-3]。

笔者新合成试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB)是测定钯的优良试剂[4]，其结构式如下：5-NO2-PADAB与Pd(Ⅱ)在强酸性介质中可形成1∶1的配合物(PdL)，根据文献[5-6]对同类试剂(母体结构相同，仅取代基不同)钯配合物的研究结果，笔者推测显色反应式(省略钯的电荷)如下：在近中性介质中，5-NO2-PADAB与Co(Ⅱ)可形成1∶2的配合物(CoL2)，钴配合物形成后加酸酸化，可质子化转化为另一种形体，根据文献[5，7]对同类试剂(母体结构相同，仅取代基不同)钴配合物的研究结果，笔者推测显色反应式(省略钴的电荷)如下：尽管5-NO2-PADAB是测定钯的优良试剂[4]，但用于钴的测定，钯的干扰则无法消除。

2_4_二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜_

收稿日期:2002-08-27作者简介:陈海燕(1959-),女,内蒙古呼和浩特市人,内蒙古师范大学讲师.2,4 二氯苯基荧光酮分光光度法测定微量铜( )陈海燕,乌云(内蒙古师范大学化学系,内蒙古呼和浩特010022)摘要:在弱酸性(pH=5.5)介质中和表面活性剂CT MA B 存在的条件下,2,4-二氯苯基荧光酮与Cu( )形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量Cu( ).其最大吸收波长 max 为600nm,表观摩尔吸光系数为1.10!105L ∀mol -1∀cm -1,铜( )在0~0.6mg ∀L -1范围内符合Beer 定律,用拟定方法测定了芝麻、茄子中铜( )的含量,结果较满意.关键词:2,4-二氯苯基荧光酮;铜;分光光度法中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2003)02-0142-032,4-二氯苯基荧光酮(DClPF)是一个比较灵敏的显色剂,近年来已用于锡[1]、钽[2]、锗[3]、钨[4]等元素的测定,但尚未见到该试剂在表面活性剂的存在下用光度法测定铜( )的报道.本文在pH =5.5的HAc-NaAc 缓冲溶液中及CTMAB 的存在下,考察了DClPF 与铜( )的显色反应和光度性质,并用拟定的方法测定了芝麻、茄子样品中的铜( ),结果与AAS 法基本一致.1 实验部分1.1 主要仪器与试剂722型分光光度计;pH S-3型数字式酸度计(上海精密科学仪器有限公司);Z-8000型塞曼偏光原子吸收分光光度计(日本日立公司).铜标准溶液:准确称取0.1000g 光谱纯金属铜于50mL 烧杯中,加1#1的HNO 3溶解后,加少许H 2SO 4,加热至冒烟,冷却后移入100mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,配成1000mg ∀L-1的储备液,使用时稀释成10mg ∀L -1的工作液.DClPF 配成1.0!10-3mol ∀L -1的乙醇溶液,每100mL 溶液中含1#1H 2SO 40.5m L;CTMAB 配成1.0!10-2mol ∀L -1的水溶液;HAc-NaAc 缓冲液(pH =5.5);10%NaF 溶液.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法准确移取一定量铜( )标准溶液于25m L 容量瓶中,依次加入DClPF 0.90mL,CTMAB 3.00mL,缓冲溶液3.50mL,用水稀释至刻度,摇匀,放置20min,以试剂空白作参比,用1cm 比色皿在722型分光光度计上于600nm 处进行条件实验和样品分析.2 结果与讨论2.1 吸收光谱按照实验方法,测定DClPF 与铜( )形成的络合物及三元络合物的吸收光谱如图1.DClPF 与铜( )的二元络合物在550nm 处有最大吸收,但灵敏度较低.当体系中加入阳离子表面活性剂CTMAB 后,形成了稳定的三元络合物,并发生红移,此时络合物在600nm 处有最大吸收第32卷第2期2003年6月内蒙古师范大学学报自然科学(汉文)版Journal of I nner Mo ngolia Normal U niversit y (N atural Science Edit ion)Vol.32No.2Jun.2003( =1.10!105),且稳定性有很大提高,而DClPF的最大吸收位于530nm,对比度为70nm.2.2酸度的影响实验表明,形成三元有色络合物的最适宜酸度为pH= 4.5~ 6.0,以HAc-NaAc缓冲溶液为最佳,用量在1.50~4.50mL范围内,本实验选用3.50mL.2.3显色剂用量及显色时间实验结果表明,DClPF(1.0!10-3mol∀L-1)用量在0.60~1.20mL范围内,络合物的吸光度最大,且恒定,本实验选择0.90mL.室温下络合物在20min内显色完全,所形成的络合物至少稳定24h.2.4表面活性剂的选择及用量本实验考察了CTMAB、T ritonX-100、T ween-80、OP、CTP、T PB等表面活性剂对显色反应的影响。

5_Br_PADAB分光光度法测定钯

5-Br-PADAB分光光度法测定钯李明愉(四川轻化工学院化学工程系,自贡643033)摘　要:研究了4-(5-溴-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(简称5-Br-PA DAB)分光光度法测定微量钯的反应,在乙酸介质中Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAB 生成紫红色络合物,确定了分光光度法测定钯的新体系。

在实验条件下试剂的最大吸收峰位于438nm处,络合物的最大吸收峰位于564nm处,表观摩尔吸光系数 = 5.20×10-4L/mol.cm,用等摩尔连续变化法、摩尔比法测得络合比n(Pd(Ⅱ))∶n(5-Br-PADA B)=1∶1,钯离子的量浓度在4.27×10-8～1.54×10-5m ol/L时,服从Beer定律。

试验了30种离子在一定量下不干扰测定。

关键词:钯;分光光度法;5-Br-PADAB分类号:065 文献标识码:A 论文编号:1000-0720(1999)1-031-34 测定钯的分光光度法较多[1～4],常用试剂有:磺硝唑、磺噻口恶、5-Br-PADAP及5-Cl-PADAB等。

其中5-Cl-PADAB测定钯是一灵敏、选择性较好的方法,所选底液条件为HCl 或HCl-HNO3的混酸条件下测定。

本文采用了一种新显色剂,5-Br-PADAB与钯(Ⅱ)显色反应的测定,选用HAc底液条件,干扰小,稳定性好,灵敏度高,选择性好。

发现Pd(Ⅱ)与5-Br-PADAB易生成稳定的络合物,试验了不同乙酸及盐酸条件下生成稳定的络合物的生成条件及稳定时间。

在试验条件下,络合物显色快,显色后24h内吸光度稳定变化不大。

实验测得络合物的条件稳定常数K稳= 1.6×107,水相直接比色,所拟方法灵敏度高,选择性好。

经离子交换分离[5]后测定冶金生产过程中间产品中微量钯,获得满意结果。

1　主要仪器与试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。

盐酸:10.0mol/L.(A R);乙酸:0.5mo l/ L(A R);5-Br-PADAB:准确称取0.0292g5-Br-PADAB于烧杯中,用少量体积分数为95%的乙醇溶解,转入100mL容量瓶中,用乙醇定容。

苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展

苯基荧光酮类显色剂在光度分析中的应用进展于秀兰;田松涛【摘要】综述了1995～2010年苯基荧光酮类试剂在分光光度法测定金属离子方面的进展.分别评述了苯基荧光酮(PF)、4,5-二溴苯基荧光酮、9-取代苯基荧光酮和2,3,7-三羟基-9-[(取代基)偶氮]苯基荧光酮在光度分析中的应用,并从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了苯基荧光酮类试剂在实际样品中的应用情况,引用文献108篇.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2011(001)002【总页数】8页(P31-38)【关键词】苯基荧光酮;光度分析;应用进展【作者】于秀兰;田松涛【作者单位】沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142;沈阳化工大学应用化学学院,沈阳110142【正文语种】中文【中图分类】O657.3苯基荧光酮及其衍生物是一类性能优异的光度分析试剂,广泛应用于痕量金属离子含量的测定[1-2]及EDTA[3]和抗坏血酸[4]等化合物含量的测定中。

苯基荧光酮类试剂一般由偏三酚三乙酸酯和芳醛在酸性条件下缩合而成。

反应方程式如下:苯基荧光酮的衍生物是以苯基荧光酮为母体衍生出来的一类性能优良的三羟基荧光酮试剂。

该类试剂主要是在苯基荧光酮试剂母体结构的4,5位或9位苯基上引入结构基团从而达到影响试剂性质并改善试剂分析性能的目的。

苯基荧光酮试剂分子中吡喃环4位和5位上的氢原子较活泼,可被溴取代形成4,5-二溴苯基荧光酮类显色剂。

9位苯基上的取代基R1,R2,R3和R4也可以不断改变,从而可以得到一系列的苯基荧光酮类显色剂。

例如,在9位苯基上引入羟基、甲氧基和氨基等给电子基团,这些基团中的氧、氮上的孤电子对与苯基荧光酮大π健产生p-π共轭,增加吡喃环的电子云密度,大幅度降低试剂与金属离子反应的活化能,加快反应速度,同时还可提高方法的灵敏度。

另外,9位苯基上引入多个或体积较大的供电子基团,可以增加试剂分子微环境的空间位阻,可改善分析方法的选择性[5]。

Mo(Ⅵ)-二溴对羟基苯基荧光酮-显色反应分光光度法测定地下水中的微量钼

Mo(Ⅵ)-二溴对羟基苯基荧光酮-显色反应分光光度法测定地
下水中的微量钼
陈晓波;黄俊杰;刘德深;吴旺发
【期刊名称】《广西轻工业》
【年(卷),期】2009(025)010
【摘要】分光光度分析在钼的分析中占有相当重要的地位,分光光度法有了新的发展和提高,新的显色剂和显色体系不断出现.主要介绍从荧光酮类试剂中筛选出的二溴对羟基苯基荧光酮-Mo(Ⅵ)体系,和更适合的显色辅助条件,寻求适合的测定地下水中微量钼的灵敏分光光度法.
【总页数】3页(P15-17)
【作者】陈晓波;黄俊杰;刘德深;吴旺发
【作者单位】桂林理工大学资环系,广西,桂林,541004;中国地质科学院岩溶地质研究所,广西,桂林,541004;桂林理工大学资环系,广西,桂林,541004;桂林理工大学资环系,广西,桂林,541004
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.二溴羟基苯基荧光酮分光光度法测定钢中微量钼的研究 [J], 曹文菊;金伟
2.2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应 [J], 黄应平;张华山
3.新显色剂二溴羟基苯基荧光酮的氧化显色反应及双波长分光光度法测定废水中的铬 [J], 欧忠平
4.W(Ⅵ)-3,5二溴2,4-二羟基苯基荧光酮-CTMAB或CPB显色反应分光光度法测定地下水中六价钨 [J], 陈晓波;刘德深;黄俊杰;周小红;罗英;尹雅芳
5.胶束增敏2,3,7-三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,5-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮与锆(Ⅳ)显色反应的研究 [J], 黄应平;颜克美;张华山
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4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮与镧(Ⅲ)显色反应研究与应用

维普资讯
第２卷第５期３
Ｖｏ．３Ｎｏ５１２．
分析科学学报
ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＡＮＡＬＹＴＩＡＬＳＥＮＣＥＣＣＩ
２００７年１月０
０ｃ．ｔ２Ｏ０７
文章编号：０６６４（０７０— ５８０１０ — １４２０）５０９— ３
的硫酸溶解后，用无水乙醇稀释至１０ｍＬ，滤后保存于棕色瓶中。使用时用无水乙醇稀释成１００过．ｘ
１ｍｏ／０ｌＬ的工作液；吐温一Ｏ溶液（８失水山梨醇脂肪酸环氧乙烷加成物）１０ｇＬ水溶液；Ｔ：０／ＣＭＡＢ溶
ＵＶ２０Ｐ－５１Ｃ型紫外一可见分光光度计（日本，岛津公司）ＶＩ７０；Ｓ２０型分光光度计（海天美科学仪器上有限公司）ｐ一Ｃ型酸度计（海雷磁仪器厂）；ＨＳ３上。镧（标准储备溶液： Ⅲ）准确称取０１８．１０ｇ光谱纯的Ｌ。。天津市光复精细化工研究所）用少量稀ａＯ（，ＨＮＯ溶解，人１０ｍＬ容量瓶中，。移０用水稀至刻度，摇匀，浓度为１／ｍｇｍＬ。使用时用水稀释成含镧（ Ⅲ）为５ｕ／ｇｍＬ的标准工作溶液；，４５二溴邻硝基苯基荧光酮溶液（ＢＮＰ）分析纯，海长科试剂研究ＤＯＦ（上所）００ｏ／：（．１ｔｌＬ）准确移取０５３，一溴邻硝基苯基荧光酮于２０ｍＬ烧杯中，５０ｍＬ４ｍｏ／ｏ．２０ｇ４５二５加．ｌＬ

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陈文宾, 徐国想, 张
摘
娟, 周洪英
222005)
( 淮海工学院化学工程系 , 江苏连云港
要 : 研究了在十二烷基磺酸钠存在下 , Pd( Ò ) 与 4, 5 - 二溴苯基荧光酮的显色反应 . 试验表明 , 在 pH 61 3 醋酸 -
醋酸钠缓冲溶液中 , Pd( Ò ) 与试剂形成 1B4 的暗黄色配合物 , 配合物的最大吸收峰位于 376 nm 波长处 , 表观摩尔吸光系数 E 为 11 06 @ 10 5L / ( mo l#cm) . Pd( Ò ) 含量在 0~ 12 Lg/ 10 mL 范围内符合比尔定律 . 所拟方法用于钯催化剂和钯矿样中微量钯的测定 , 结果满意 . 关键词 : 4, 5 - 二溴苯基荧光酮 ; 分光光度法 ; 钯中图分类号 : O657. 32 文献标识码 : B 文章编号 : 1006 - 3757( 2004) 03 - 0165 - 04
位反应的发生 , 当 pH 大于 61 5 时由于 Pd 2+ 的水解 , 也同样不利于配合物的形成, 二者均使体系吸光度减小 . 故选择 pH 61 3 的 HAc - NaAc 缓冲溶液控制体系酸度 . 试验还发现 pH 61 3 的 HAc - NaAc 用量在 11 2~ 11 9 mL 范围内 , 体系吸光度最大且恒定 , 故选用 11 5 mL pH 61 3 HAc - NaAc 缓冲溶液来控制体系 pH 值在上述范围内 .
第 10 卷第 3 期 20 04 年0 9 月分析测试新方法 ( 165~ 168 )
分析测试技术与仪器 A NAL YSIS AN D T EST I NG T ECHN OLO GY A ND I NST RU M EN T S
Volume 10 N umber 3 Sep. 2004
4, 5 - 二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯
故选择 SLS 作体系的增稳、增敏试剂 . 用量在 11 6~ 21 0 mL 范围内体系吸光度最大且稳定性较好选用 11 8 mL 01 05% 的 SLS. 2. 5 试剂加入顺序的影响及显色时间和配合物的稳定性改变试剂加入顺序测定试液的吸光度 , 发现加入顺序对吸光度影响较大如表 1 所示, 按实验方法顺序为最佳 . 试验还发现在实验方法顺序下, 体系在室温下即可显色完全, 一般在显色后 15 min 可达到最大吸光度 , 并可稳定 8 h, 结果见表 1.
2. 7
共存离子的影响
按试验方法测定 5( g Pd( Ò ) , 相对误差 [ ? 5% , 共存离子允许量 ( 以 L g 计 ) : K + ( 1 600) , Na + ( 1 400) , Ba ( 350) , Mg Zn
2+ 2+ 2+
( 300) , Ca
2+
பைடு நூலகம்2+
、 Al ( 250) ,
3+ SO42 干 - , PO43 - , NO3 - , NO2 - 等离子不干扰测定. Fe 5+ 3+ 3+ 3+
扰较严重, 用 2mL 1% 抗坏血酸可掩蔽 01 8 mg 铁. 实验表明, 试剂的选择性良好. 2. 8 工作曲线及灵敏度于 10 mL 容量瓶中, 依次加入一定量的钯工作液, 按照试验方法显色测定, 结果表明, 钯量在 0~ 12 L g/ 10 mL 范围内符合比尔定律. 线性回归方程为: A = 01 0996 C( Lg/ 10 mL) + 01 0052 线性相关系数 r = 01 9961 在拟定的试验条件下 , 测得体系的表观摩尔吸光系数 E = 11 06 @ 105 L / ( mol#cm ) .
PH S - 3C 型酸度计( 上海伟业仪器厂 ) . Pd( Ò ) 标准溶液 ( 11 0 mg/ m L) : 称取 01 1000 g 金属钯 ( 纯度 > 991 9% ) 和 01 10 g NaCl 溶于 101 0 mL 新鲜王水中, 溶液慢慢蒸发至近干后 , 加入 21 0 mL 浓盐酸, 再将此溶液蒸发至近干. 重复此操作两次. 最后残渣用 01 2 mol/ L 盐酸溶解并定容至 100 mL. 用时以蒸馏水稀释此溶液至 10 L g / mL 溶液. 4, 5 - 二溴苯基荧光酮溶液 ( DBPF) : 01 05% 的无
表 1 试剂加入顺序对吸光度的影响 Table 1 Effect of the order of joining the reagent on system absorbance 试剂加入顺序 Pd+ HAc - NaAc+ DBPF + SL S Pd+ HAc - NaAc+ SL S+ DBPF Pd+ DBPF+ HAc - NaAc+ SL S Pd+ DBPF+ SL S+ HAc - NaAc Pd+ SL S+ HAc - NaAc+ DBPF Pd+ SL S+ DBPF+ HAc - NaAc 吸光度 A 0. 498 0. 451 0. 402 0. 426 0. 478 0. 440
图2 Fig. 2 摩尔比法 Mole ratio method
第3期
陈文宾 , 等 : 4, 5- 二溴苯基荧光酮光度法测定微量钯
167
( 30) , Sn4+ ( 25) , Cu2+ 、 T i4+ ( 15) , V ( Ö ) 、 Sb( Õ ) ( 6) , V ( 4) , Ce ( Ô ) 、 In ( 3) , Rh ( 2 ) , Ga ( 11 5) , Au3+ 、 Ag + 、 Fe 3+ ( 1) , Os( Ô) ( 01 6) , I- ( 80) , F- ( 200) , 酒石酸根 ( 250) , 柠檬酸根 ( 130) . 常见的
1
1. 1
试验部分
仪器与试剂 724 型分光光度计 ( 上海光学仪器厂制造 ) ;
2
结果与讨论
吸收曲线是选择测定波长的重要依据. 实验结
2. 1 吸收曲线果表明: 在 SL S 存在下 , 配合物的灵敏度较高 , 其最大吸收波长为 376 nm, 而试剂空白最大吸收波长为 430 nm, 对比度为 54 nm ( 见图 1) . 故选择 376 nm 作为测定波长. 2. 2 体系酸度的影响考察了酸度对显色条件的影响 , 当溶液 pH 在 61 2~ 61 5 范围内, 体系吸光度最大且稳定 ; 当 pH < 61 2 时由于试剂分子中羟基的离解减弱 , 不利于配
、杯芳烃偶
[ 5]
氮喹啉类、苄叉若丹宁衍生物、卟啉等试剂 . 这些试剂用于 Pd( Ò) 的测定在选择性、反应时间等方面各有优劣, 但摩尔吸光系数一般只达到 104 . 4, 5 - 二溴苯基荧光酮已用于铁、钇的测定
[ 6, 7]
, 本文研
究发现它还能与 Pd( Ò) 在常温和弱酸性介质中迅速反应生成 1B4 的稳定配合物 , 摩尔吸光系数达到了 11 06 @ 105 L/ ( mol#cm ) , 常见离子包括很多贵金属离子共存允许量均在毫克级或接近毫克级都不干扰 P d( Ò ) 的测定. 可直接测定钯催化剂中的钯 , 方法简便, 条件容易控制, 测定结果满意.
2. 6 配合物组成的测定采用摩尔比法和平衡移动法测定配合物组成如图 2 和图 3 所示. 该配合物组成比为 Pd( Ò ) nDBPF = 1n4( C L、 C M 分别为显色剂和金属摩尔浓度) .
图 1 吸收光谱 Fig. 1 The absorption spectra
1. 试剂空白 / 水 ; 2. Pd -DBPF - SLS/ 试剂空白 ; 3. Pd - DBPF / 试剂空白
3+
( 200) , Co 、 Cr
2+
6+
( 150) , M n
( 90) , M o( Ö )
表2
样品分析结果及回收率
Table 2 Analytic results of palladium( Ò ) in samples
试样催化剂矿样
测定值 / % 51 145, 51 229, 51 334 5. 220, 5. 243, 5. 200 1. 766, 1. 765, 1. 774 1. 782, 11 784, 11 768 原子吸收分光光度法测定值 .
钯的光度分析方法在国内外都有着广泛的研究和应用 . 常见的有杂环偶氮邻苯胺类
[ 3] [ 4] [ 1, 2]
水乙醇溶液 . pH 61 3 缓冲溶液: 于 012 mol/ L 醋酸钠溶液中滴加 012 mol/ L 醋酸溶液至 pH 61 3, 并用 pH 计校正. 十二烷基磺酸钠溶液( SLS) : 0101 mol/ L 水溶液. 1. 2 试验方法移取适量 P d( Ò) 工作液于 10 mL 容量瓶中 , 依次加入 11 5 mL pH 61 4 的醋酸 - 醋酸钠 ( HAc - NaAc) 缓冲溶液, 11 4 m L 01 05% DBPF 溶液 , 118 m L SL S 溶液 , 水定容并摇匀. 15 min 后, 用 1 cm 比色皿 , 于 376 nm 波长处 , 以试剂空白为参比 , 测定溶液的吸光度.
图3 Fig. 3 连续变化法
3
样品分析
称取适量钯催化剂 , 加 80 mL 王水溶解并蒸至
Continuous variation method
3. 1 钯催化剂中微量钯的测定近干, 加 60 mL 浓盐酸蒸干 , 重复三次以驱赶硝酸. 用 50 mL 2 mol/ L 盐酸溶解残渣并转入 50 mL 容量瓶中, 以水定容, 摇匀, 按实验方法测定钯的含量 , 结果见表 2.