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测汞仪自动化进样系统
庞柳青;朱传东;李文一;田兴宇
【期刊名称】《化学分析计量》
【年(卷),期】2024(33)2
【摘要】采用自主研发的软件控制精密注射泵,并结合化学还原汞标准溶液方法,可解决目前台站监测设备测汞仪溯源困难的问题。
对比分析了手动操作和自主设计自动化进样系统在测汞仪标校过程中的测试结果。
通过线性曲线和重复性试验,表明自动化进样与手动操作测量都体现出极好的线性度和重复性。
自动化装置和人工操作判定系数R2为0.997和0.996,重复性分别为1.8%和2.2%,表明了自动化装置测试结果比手动操作精度更高。
自动化进样系统操作起来更简便、易实行,降低了工作人员的操作强度,不仅提高了工作效率,减少因操作时间过长造成的汞标准物质失效,还可避免汞源对人体的直接危害。
【总页数】5页(P103-107)
【作者】庞柳青;朱传东;李文一;田兴宇
【作者单位】中国地震局第一监测中心;南开大学先进能源材料化学教育部重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.运用固体进样-自动测汞仪测定铜精矿中汞含量的研究与应用
2.固体进样-直接测汞仪测定银精矿中汞量
3.煤中汞的测定:固体进样-塞曼测汞仪法
4.碳酸钙固硫-固体进样测汞仪快速测定硫化铅精矿中的汞
5.粉末进样-直接测汞仪测定铜冶炼渣中微量汞
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国家标准《锌精矿中汞含量的测定固体进样直接测汞法》编制说明计划编号：20173508-T-610起草单位：防城海关国家标准《锌精矿中汞含量的测定固体进样直接测汞法》编制说明1概述1.1项目的意义锌精矿是铜冶炼企业的主要原料，目前大部分依赖进口。
汞作为对环境影响较大的重金属元素，是国家重点关注和限制的有害元素。
汞的毒性很强,即使低水平的暴露也会对人体造成严重的损害。
铁矿中的汞在冶炼过程中容易挥发到大气中或进入废水中，污染周围环境。
人体大量吸入汞蒸汽会出现急性汞中毒，其症状为肝炎、肾炎、尿毒症等，这类病有严重的后遗症和较高的死亡率，还可以通过母体遗传给婴儿。
汞在人体中长期蓄积会造成慢性汞中毒，造成人脑损伤，并侵害人的中枢神经系统，伤害人体内脏器管。
人体汞慢性中毒的临床表现，主要有精神失常、神经性症状、头痛、头晕、肢体麻木、疼痛、肌肉震颤、运动失调等。
汞是锌精矿产品的限量指标之一，国家标准GB/T 20424-2006重金属精矿产品中有害元素的限量规范规定，锌精矿中汞的含量不能超过0.05%；现行的国家标准体系中，锌精矿中的汞的测定方法有GB/T 8151.15-2005 原子荧光光谱法，该方法采用酸分解样品，硼氢化钾还原汞，将汞导入汞蒸气测量仪中进行测定，该方法的检验流程较长，且采用开放式的样品消解方式，在样品消解过程中汞会容易挥发损失，有可能导致检验结果偏低。
本方法采用目前国际上较为先进固体进样直接法测汞技术对锌精矿中的汞进行测定。
固体进样直接测汞法是目前发展较快的新型汞元素检测技术，1998年被美国环保署定为土壤汞含量的指定检测方法之一。
其主要技术原理为：高温氧氛分解释放汞元素-催化吸附除杂-金汞齐富集汞元素-热解释放汞元素-原子吸收测定。
与传统的湿法汞元素检测技术相比，固体进样直接测汞法无需进行样品前处理，5min～6min即可获取结果；具有操作简单，检测速度快，检出限低等优势；更适于样品的大批量分析，以及各种复杂基体的固体样品的直接检测。
有色金属矿产品中汞的检测方法比较摘要：在对铜精矿中的汞元素进行测定时，所采用的方法主要为冷原子吸收光谱法，锌精矿与铅精矿中的汞测定方法为原子荧光光谱法。
在具体的测定过程中，都是选择应用了湿法溶解样品，通过还原剂将汞进行还原处理，然后将生成的汞原子导入光谱仪进行测定。
对于这两种方法而言，所涉及到的测定流程都比较长，不能满足进口有色金属矿产品在口岸快速验放的相关要求。
因此，本文在对有色金属矿产品进行测定的过程中，主要选择应用了固体进样直接测定的方法来进行。
本文主要针对有色金属矿产品中汞的检测方法进行了对比，希望能为相关人员提供合理的参考依据。
关键词：有色金属；矿产品；汞元素；检测方法针对于有色金属矿产品而言，主要由铜精矿、锌精矿以及铅精矿等几个部分共同组合而成，而这些物质与人们日常生活生产之间有着非常密切的联系，所以在各个行业中实现了非常广泛的应用，并且整体消费占据着非常大的比重。
但是，因为受到资源方面的限制，我国铜、锌以及铅的含量比较少，很多情况下需要采取进口的方式进行获取。
对于汞元素而言，往往会对身体产生一定的危害，在对有色金属矿产品中的汞进行检测时，通常都是应用冷原子吸收法或者是原子荧光光谱法来进行，这些方法在应用之前都需要对样品做好相应的处理工作，然后在通过光谱仪进行测定。
1、铜精矿中汞的测定方法1.1 冷原子吸收光谱法在对冷原子吸收光谱法进行应用的过程中，首先需要根据实际情况对方法原理以及测定范围等进行明确，一般情况下都是采用湿法来溶解样品，然后通过还原剂将汞进行还原，将形成的汞原子导入到冷原子吸收光谱当中进行测定。
在对这种测定方法进行应用的过程中，需要将铜精矿中汞含量的测定范围控制在0.0001%~0.050%。
其次，在具体的试验过程中，需要对汞配制的浓度进行合理设定，通过汞测量仪对汞吸光度进行测量时，需要完成对工作曲线的绘制工作。
称取0.1g的试样，加入10mL王水分解样品，以水定容于50mL容量瓶中。
固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中的汞
赵超;王钊;吴楠;王宇亮
【期刊名称】《现代矿业》
【年(卷),期】2018(34)3
【摘要】为提高进口铁矿石汞含量监测工作效率,建立了固体进样-直接测汞仪测定铁矿石中汞含量的测定方法,探讨了铁矿石汞含量测定过程中的样品制备、干扰因素、仪器工作条件及检出限.试验结果表明:直接测汞仪法与原子荧光光谱法测定铁矿石中汞含量结果无显著性差异;不同汞含量水平的铁矿石样品测定结果的相对标准偏差(RSD)不大于3.90,加标回收率在95.0％～99.6％;固体进样-直接测汞仪法具有操作简单、快捷、无需前处理和无药品试剂污染等特点,具有较好的精密度和准确度,适合铁矿石中汞含量的测定.
【总页数】3页(P232-233,238)
【作者】赵超;王钊;吴楠;王宇亮
【作者单位】河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心;河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心;河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心;河北出入境检验检疫局检验检疫技术中心
【正文语种】中文
【相关文献】
1.固体进样测汞仪测定矿物中汞
2.固体进样—直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞
3.直接测汞仪测定食品中鱼类、肉类和蛋类汞含量的不确定度评定
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5.煤中汞的测定:固体进样-塞曼测汞仪法
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固体进样测汞仪测定矿物中汞刘稚;张庆建;丁仕兵;郭兵;李晨;闵国华;孙瑞昌【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2013(049)012【总页数】2页(P1512-1513)【作者】刘稚;张庆建;丁仕兵;郭兵;李晨;闵国华;孙瑞昌【作者单位】山东出入境检验检疫局,青岛266500;山东出入境检验检疫局,青岛266500;山东出入境检验检疫局,青岛266500;山东出入境检验检疫局,青岛266500;上海出入境检验检疫局,上海200135;山东出入境检验检疫局,青岛266500;黄岛出入境检验检疫局,青岛266555【正文语种】中文【中图分类】O657.3汞具有特殊的物理、化学性质，可以通过呼吸系统、皮肤或消化道进入人体，其环境污染特征呈现持久性、迁移性、高毒性及生物蓄积性等四大显著特点，已成为全球广泛关注的污染物之一［1］。
矿物中的汞会随着矿物的冶炼挥发到空气中，国家标准方法GB 20424－2006中规定了重金属矿中汞的限量要求［2］。
矿物中汞含量的测定多采用冷原子吸收光谱法［3－4］、原子荧光光谱法［5－7］和电感耦合等离子体质谱法［8］和分光光度法［9］等，以上方法均需对样品进行酸化前处理，具有时间长、试剂消耗大、污染环境等缺点，而且由于汞易挥发，样品消解过程中容易造成汞的损失。
固体进样测汞仪无需对样品进行前处理，将样品放入仪器即可快速完成分析［10－11］，具有节省试剂、测定快速的优点。
本工作利用美国Hydra－C自动固体测汞仪分析了铅矿、土壤、水系沉积物、铜矿中的汞含量，并讨论了方法的精密度和准确度，为监控系列矿物中的汞含量提供了一种可靠的方法。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Hydra－C自动固体测汞仪；镍舟；Yamato马弗炉。
氧气纯度大于99.995%。
1.2 仪器工作条件氧气压力103.4 k Pa；氧气流量350 mL·min－1；干燥温度300℃，干燥时间10 s；分解温度800℃，分解时间160 s；催化温度600℃，催化时间30 s；洗提温度600℃，洗提时间30 s；积分时间90 s。
专利名称：汞物种自动超微量测定仪专利类型：实用新型专利
发明人：曾钧懋
申请号：CN03237156.X
申请日：20030130
公开号：CN2603394Y
公开日：
20040211
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种汞物种自动超微量测定仪，是一种半自动或全自动双管线上同步分析的侦测装置(on－line dual－channel detection device)，其主要是利用流动注入分析技术，在管线上连接主要的化学分析装置，而构成可自动化测定，精准、快速测量环境样品中微量汞物种的测定仪；其可进一步提供使用于实验室或野外现场(如船上)测定，其操作简单且不受环境品质污染的影响，无需无尘室就可精确测量环境样品(如空气、水、沉积物、土壤、植物、生物等其他样品)低浓度汞的不同物种，例如：元素汞、二价汞、单甲基汞、双甲基汞等。
申请人：曾钧懋,庄贵忠
地址：台湾省苗栗县
国籍：CN
代理机构：北京三友知识产权代理有限公司
代理人：陈践实
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一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解-顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法苏明跃;杨丽飞;郭芬【摘要】利用高压密封微波消解和顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件.研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%～107.0%和91.0%～102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%～1.97%之间和3.11%～8.07%之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致.%A new method for the determinations of arsenic content and mercury content in copper concentrates was founded by adopting two processes of high pressure-airproof microwave digestion and the sequential injection-hydride generation -atomic fluorescence spectrometry. Through tests, the optimum conditions for detection were determined. The tests resuits indicated that the detection limit of arsenic was 0.02 μg/L and the detection limit of mercury was 0.05 μg/L by this method. While detecting arsenic and mercury content in copper concentrate, it is found that the arsenic and mercury recovery rates reached 94.3％～ 107.0％ and 91.0％～102.0％ respectively with relative standard of deviation between 0.93％～1.97％ for arsenic and 3.11％～ 8.07％ for mercury. Also, these detecting results are in good agreement with the certified values and the values by the national standard method.【期刊名称】《金属矿山》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】7页(P83-88,93)【关键词】高压密封微波消解;顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法;铜精矿;砷含量;汞含量【作者】苏明跃;杨丽飞;郭芬【作者单位】天津出入境检验检疫局;天津出入境检验检疫局;天津出入境检验检疫局【正文语种】中文顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱仪是近几年发展起来的新型原子荧光光谱分析仪器。
