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压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。
孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响.压汞法（mercury intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数（如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布)的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步。
本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理：通过加压使汞进入固体中,进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞-固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体，是根据固体界面行为的研究结论,当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿.同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力,否则混凝土不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔,必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力.通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V ，提供了孔尺寸分布计算的基本数据,采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积，依据华西堡方程计算孔径分布。
压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力.其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成,较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性)、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径）及孔结构参数等。
图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件,可得公式;2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔,从而得到施加压力和孔径之间的关系式,即Washburn 公式：3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项:美国产PoreMaster—33全自动压汞仪，天平，脱脂棉，镊子,汞，液氮，硫磺，酒精美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950-0。
压汞方法与数据解析
压汞法是一种常用的测量固体样品的孔隙度的方法，它通过浸渍样品
并将其浸渍至饱和状态，然后在一定的压强下测量压入样品的汞量来计算
孔隙度。
具体的压汞方法如下：
1.准备样品：将待测样品切割成适当的尺寸，确保样品的表面平整。
2.浸渍样品：将样品放入浸渍罐中，注入足够的汞使样品完全浸泡。
为了排除气泡，可以在低压下冲压样品。
3.施加压力：将罐内部的压力增加至一定值，一般为10-300MPa。
可
使用压力台或液压装置进行压力施加。
4.记录数据：在施加压力后，记录实时查看压力的数值，并记录下此
时罐内汞的体积。
5.数据解析：将记录数据带入相关公式中，计算样品的孔隙度。
在数据解析过程中，需要使用以下公式：
孔隙度=(V_m-V_s)/V_m
其中，V_m为浸渍前汞的总体积，V_s为浸渍后汞的总体积。
值得注意的是，在压汞法中，除了计算孔隙度，还可以通过测量压入
汞的速率来间接评估孔隙度的大小。
浸渍后，汞的体积会随时间的增加而
增加，当汞体积增加的速率减缓时，说明样品的孔隙度已经接近饱和状态。
此外，压汞法还可通过在施加压力过程中测量样品内汞的压力变化来计算孔隙度。
利用对样品施加不同压强时的汞压力变化曲线，可以推断出样品中孔隙的分布情况。
总的来说，压汞法是一种简单有效的测量固体样品孔隙度的方法。
在进行压汞实验时，需要注意操作过程中的安全问题，确保实验的准确性和可靠性。
同时，在解析数据时，需仔细判断并选择合适的公式或曲线拟合方法，以获得准确的孔隙度结果。
压汞实验的应用原理1. 什么是压汞实验压汞实验是一种常用的化学实验方法，用于测量材料的孔隙体积和比表面积。
它通过测量在一定压力下，汞在材料孔隙中的充填量，进而推算出孔隙体积和比表面积。
2. 压汞实验的原理压汞实验基于到一个基本原理，就是洛伦兹-门德尔松方程。
根据这个方程，汞在孔隙中的充填量与孔隙体积成正比。
具体而言，当汞静止时，孔隙内的汞在竖直方向上受到的压力由重力和大气压力共同作用。
而如果施加额外的压力，汞会侵入更小的孔隙中，增加充填量。
根据洛伦兹-门德尔松方程，充填量与施加的额外压力成正比。
3. 压汞实验的步骤进行压汞实验的一般步骤如下：1.制备样品：首先需要制备一个具有孔隙的材料样品，例如多孔滤膜、多孔陶瓷材料等。
2.准备压汞仪器：准备一台压汞仪器，其中包括压汞笔、压力计、温度计等设备。
3.设置实验条件：根据实验要求，设置汞的压力、温度等条件。
4.开始实验：将样品置于压汞仪器中，使用压汞笔施加额外的压力，记录汞的充填量。
5.分析数据：根据实验结果得到的充填量数据，通过洛伦兹-门德尔松方程计算出孔隙体积和比表面积。
6.结果解读：根据计算结果，分析样品的孔隙结构特征和材料性能。
4. 压汞实验的应用压汞实验广泛应用于材料科学和化学领域。
下面介绍一些主要的应用领域：4.1 孔隙体积测量压汞实验可以用于测量材料的孔隙体积。
这对于许多材料来说非常重要，例如多孔材料的孔隙体积决定了其吸附、分离和传递性能。
4.2 比表面积分析通过压汞实验可以计算材料的比表面积，这是一种评估材料表面活性和反应性的重要指标。
比表面积可以影响材料的催化活性、吸附性能等。
4.3 孔隙结构研究压汞实验可以通过测量汞充填量的变化来研究样品的孔隙结构。
通过分析充填量与压力的关系，可以获得孔隙尺寸和分布的信息。
4.4 纳米孔隙材料研究压汞实验对于纳米孔隙材料的研究具有重要意义。
纳米孔隙材料的特殊结构和性能使其在许多领域具有广阔的应用前景，如催化剂、吸附剂、气体分离等。
压汞法测量孔径分布的原理压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法，其原理基于浸入法和浸润测量原理。
该方法适用于测量具有连续孔径分布的多孔材料，如岩石、纤维素材料以及颗粒材料。
压汞法的原理可以分为以下几个步骤：1.实验准备：首先要将样品制备成所需形状和尺寸，如圆柱形或圆盘形，并对样品进行预处理，如烘干或去除表面的气体。
然后，将样品放入一个密封的容器中，通常是一个汞密封压力室。
2.浸入法：将压力室与汞池相连，通过控制压力室内的压力来测量汞的体积变化。
在传统的压汞法中，采用连续压降法，即通过逐渐增加压力来测量样品对汞的浸润量。
这种方法可以在一系列压力下测量样品孔径分布。
3.浸润测量：在样品受到一定压力后，样品孔隙中的气体会被汞替代。
根据浸润公式，通过测量汞的体积变化可以计算出样品的孔隙体积。
孔隙体积与孔径分布之间存在关系，因此可以利用这种方法来测量孔径分布。
通过在不同压力下测量孔隙体积和孔顶距离之间的关系，可以得到样品的孔径分布曲线。
压汞法的优点是测量范围广，对于大部分孔隙直径在0.003-100微米之间的材料都可以适用。
而且测量结果准确可靠，相对误差通常在1%以内。
此外，压汞法还可以测量孔隙的连接性和孔隙形状。
然而，压汞法也存在一些局限性。
首先，该方法对样品的处理要求较高，在样品的制备和预处理过程中容易引入误差。
其次，压汞法需要使用大量的汞，这不仅增加了实验成本，而且对环境造成了一定的污染。
另外，压汞法对于非湿润的样品可能不适用，因为这些样品不能很好地浸润汞。
总之，压汞法是一种常用的测量孔径分布的方法，其原理基于浸入法和浸润测量原理。
通过测量汞的体积变化可以计算出样品的孔隙体积，并由此得到样品的孔径分布。
尽管压汞法存在一定的局限性，但仍然是测量孔径分布的一种有效方法。
压汞方法与数据解析压汞（Manometry）是一种常用的实验手段，用于测量气体或液体的压力。
压汞方法是一种最为常见的压力测量方法，其原理是利用汞在密闭空间中的高度变化来间接测量压力。
本文将介绍压汞方法的基本原理和操作步骤，并对压汞数据进行解析和计算。
1.压汞方法的基本原理压汞方法是利用汞的比重大于大多数物质的性质，通过测量汞柱的高度差来确定所测物体的压力。
其基本原理可以用以下公式表示：P = ρgh其中，P为所测物体的压力，ρ为汞的密度，g为重力加速度，h为汞柱的高度差。
2.压汞实验的操作步骤（1）准备工作：将实验室环境调整到稳定状态，确保温度和湿度的变化对实验结果的影响较小。
（2）按照实验需求选择适合的压汞装置：常用的压汞装置有玻璃管压力计、管毛细压力计等。
根据实验要求选择合适的压汞装置。
（3）安装和校准压汞装置：根据装置的使用说明进行正确的安装和校准。
（4）进行压汞实验：打开装置的进气阀门，使压汞装置与被测物体连接。
通过控制阀门或手动泵将汞从压汞装置中排除，直至汞柱与大气接触。
观察汞柱的高度，调节装置的阀门或泵，使汞柱的高度稳定在零点位置。
然后根据实验需求，添加或减少压力，观察并记录汞柱的高度变化。
（5）记录压汞数据：准确记录实验开始时的大气压力、温度和湿度等环境条件，以及每次添加或减少压力时的汞柱高度差。
3.压汞数据的解析和计算（1）校正数据：根据环境条件进行数据校正。
由于大气压力、温度和湿度的变化都会对压汞实验结果造成一定的影响，因此需要根据所测实验条件进行数据校正。
（2）计算压力：根据压汞原理的公式P = ρgh，进行压力的计算。
将实验所得的汞柱高度差代入公式计算压力。
注意单位的转换，通常压力单位使用帕斯卡（Pa）或毫巴（mbar）。
（3）绘制压力-高度曲线：根据所测数据绘制压力-高度曲线，通常使用水平轴表示高度，垂直轴表示压力。
通过观察压力-高度曲线，可以更直观地了解压汞实验结果的特点。
材料孔隙结构测试技术一压汞法理论研究2011年第1期Number1in2011材料孔隙结构测试技术一压汞法韩瑜,郭志强,王宝民(大连理工大学建设工程学部,辽宁大连116024)摘要:多孔材料的物理性能,特别是强度和耐久性,主要取决于材料的孔隙结构.因此,评估多孔材料的孔隙结构特征对于全面准确地了解材料的物理性能具有重要的意义.压汞法是研究材料孔隙结构的重要方法之一,而压汞仪是主要仪器.本文结合实践操作经验,对AutoPore1V9500压汞仪的操作方法,试验注意事项进行了总结,希望能为读者进行压汞试验提供借鉴和参考.关键词:孔结构;测试技术;压汞法Materialporestructuretestingtechnique一一MeuryPorosimetryHANYu,GUOZhiqiang,WANGBaomin (FacultyofInfrastructureEngineering,Dalianl/niversityofTechnology,Dalian116024,Chi na)Abstract:Thephysicalproperties,especiallythestrengthanddurabilityoftheporousmateria ls,mainlydependonthemalerialporestructure.Therefore,evaluatingtheporestructurecharacteristicsoftheporousmaterialsisex tremelysignificantforthecomprehensiveand accurateunderstandingofmaterialphysicalproperties.MercuryPorosimetryisoneofthemo stvitalmethodstotestmaterialporestructure, biningwiththepracticalexperience,th eauthorsummarizestheoperatingmethods andexperimentalprecautionsofAutoPoreIV9500MercuryPorosimeter.Hopetoprovidereade~withthereferencefortherelevantexperiments.Keywords:Porestructure;Testtechnology;MercuryPorosimeterU刖吾压汞仪是利用压汞法测定材料内部微观气孔结构的先进仪器设备,具有所需样品量小,测试结果准确和重复性好等优点.压汞仪可用于分析粉末或块状固体的孑L尺寸分布,孑L隙率,总孔体积,总孔面积,样品表观密度和密度等,已直接用于检测水泥,陶瓷,混凝土,耐火材料,玻璃等无机非金属材料以及金属和部分有机材料内部微观气孔的分布状态;压汞仪还可用于研究材料内部微观气孔结构对材料性能的影响规律等领域.目前大多数压汞仪采用美国MIC(Micromertics)公司生产的AutoPoreIVSeries压汞仪.可测试储油岩,耐热材料,树脂,颜料,碳黑,催化剂,织物,皮革,吸附剂,药物,薄膜,过滤器,陶瓷,纸,燃料电池和其他粉末或块状固体,获得开放孔和裂隙的孑L尺寸分布,总孔体积,总孔面积,样品堆/真密度,流体传输性等物理性质.最大压力3.3万磅(228MPa),孔径测量范围5.5llm～360gm,有一个高压和两个低压站,进汞和退汞的体积精度小于0.1.1压汞法的基本原理压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体作者简介:王宝民(1973～),大连理工大学建筑材料研究所所长,副教授,博士. Email:***************.en15?混凝土技术ConcreteTechnology抽出,然后在外压作用下使汞填充通孔.压入多孑L材料的汞量与孑L径大小及分布情况有关.压汞压力与孑L径大小有关.定性地说,孔越小所需压汞压力也越大,反之亦然.也就是通常所说的高压NsI,~L,低压测大孔.压汞法首先是由里特fH.L.Ritter)和德列克(L_C.Drake)提出来的.它基于水银对固体表面的不可润湿性,要在外部压力作用下才能挤入固体小孑L,因此外部压力就可作为孔大小的量度.压汞法分析多孔固体材料的孔径分布在原理上是十分简单的,分为低压分析,高压分析两步.一般的程序是:首先要干燥样品试块,使得孑L隙中不含水分,然后称重,装入试管中,抽真空,利用管中的真空状态产生的负压导入水银,使试管充满水银.水银虽然呈液体状态,但它却不会像普通液体那样渗透到水泥试块中,因而只有当施加足够的压力时水银才会被注入试块的孔隙中去.进行高压分析时压汞仪以一种步进式的方式对水银施加压力,每一次步进加压所注入的水银由设备自动监控.一系列的步进压力值和对应的水银注入量为孔隙分布计算提供了基本数据.然而这些数据本身对孔隙分布的情况提供不了任何信息,要获得孔隙分布的信息,首先要建立一个合适的物理模型,常用的模型是圆柱型孑L隙模型,如图1所示.图1圆柱形孑L隙模型它要求:(1)试块所有的孔隙都是圆柱型的;(2)所有孔隙均能延伸到试块的外表面,从而和外部的水银相接触.着名的washburn公式就是基于这种圆柱型孔隙模型的,对于符合圆柱模型的多孔体系,可以用该公式来估算柱型孔隙的直径,该公式建立了注入水银所需的压力和孔隙直径之间的关系为:d=-4rcosO/P式中:d是被压入水银的柱状孔隙的直径;r是水银的表面张力;0是水银和样品表面的接触角;P是施加的压力.事实上除了人为特别加工处理的材料外,很少有材料符合这样的模型.这就意味着,基于washburn公式,用压汞仪采集的数据计算得来的孔隙分布和实际情况相去甚远,事实表明测得的大多数孔比他们的实际情况要sbl～2个数量级,而且用压汞仪数据得到的孔径分布曲线也只是反映了水银被注入的物理过程,并不由试样中实际的孔隙情况来控制.2压汞仪的试验方法2.1操作方法及注意事项压汞仪试验操作分为低压和高压过程两个部分.低压和高压分析的主要步骤总结如下:第一步:选择膨胀计;选择合适的膨胀计需要考虑以下方面:样品构成和形状;样品孔隙率;样品代表性和样品量.膨胀计有两种:粉末膨胀计和固体膨胀计.粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体,当直径大于25mm,长为25mm时,应放到固体膨胀计的头部.通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积.预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积. 如果样品已被测量过,就可以简单选择最佳膨胀计.第二步:称量样品及膨胀计组件;在称量前需要对样品提前进行预处理,在烘箱内烘干样品,在150~C或更高温度下烘干1h.一旦样品被烘干,就不要将样品重新暴露于大气中.加载样品时将膨胀计毛细管朝下,用手握住膨胀计,将样品慢慢倒入膨胀计头部.要使用真空密封酯涂抹在膨胀计头部的研磨了的玻璃表面上,真空密封酯为阿皮松高级密封酯(ApiezonH),使用低劣的密封酯,会带来漏汞和真空度问题.必须要三次称量膨胀计组件重量,分别为膨胀计的重量,膨胀计和密封脂的重量,膨胀计,密封脂,样品的总重量,膨胀计重量必须以这种方法称量,这样可以区别出密封酯的重量.因为每一次密封时,密封酯用量会不同.第三步:进行低压分析;首先安装膨胀计在低压分析口;安装时将薄薄的用真空密封脂(硅密封脂,"大牙膏状")在膨胀计杆的外侧涂抹约5em长,不要涂在杆的顶部,以免堵塞毛细管.需要编辑一个样品分析文件.确认钢瓶气体压力不低于200Pa,气体减压表设置为16?理论研究2011年第1期Number1in20110.25MPa,否则会带来分析误差或终止分析测试.从低压分析口卸载膨胀计时确认低压站内压力返回到接近大气压力,确认汞的排空指示灯亮.若排空指示灯不亮, 汞可能会从低压空中流出.第四步:进行高压分析;低压分析结束后不要停留很长时间,才进行高压分析,以免汞和样品接触,产生氧化影响分析结果.在打开高压仓前观察其内部压力值,确认其压力为常压.检查仓内高压油面,保证油面刚好位于仓内的台阶处,少了要加油.每一个高压分析应对应同一个样品的低压分析结束的文件,压汞仪会检查文件的统一性,如果错误,将出现报警,你可以继续或者取消分析.除此之外,还应注意以下问题:(1)加样时,样品的体积要小于样品管体积的三分之一;否则,若采样量大,油面会上涌.(2)汞池内汞液面距上端的高度要保持在1～3ram以内;氮气瓶内的压力保持在0.25～0.3Pa之间.(3)在开始测试样品前,必须要校正膨胀计,否则在测量结果中没有孔隙率.(4)在分析站状态栏目显示最大进汞体积百分比,当显示量sTEM小于25%或大于90%时,需要改变分析变量,第一,稍大的样品量可以提供更好的分辨率;第二, 改变毛细管体积.2.2试验结果分析利用压汞仪可以测量多孔材料的多种性质.其中包括总孔比表面积,中孑L直径(体积,面积),平均孔直径,松装密度,骨架密度,孔隙率等.以及这些物理量与压力以及孔直径的关系.由试验所测得的孔分布与孔Di竹erentialIntrusionVSD\IlIntrUS●on/一\}/0010O,00010,01.0101O00P0re00sizeO图2典型孑L分布图(微分式)径的关系如图2,图3所示. CumulativePoreAreaVSntrusionforPoresize;f』flativePoreArea|ali7/00P0re00size00Diameterfnm1图3典型孔分布图(积分式)除了在试验或者研究中常用的孔分布图外,压汞试验还可以测定多孔介质表面的分维.Friesen和Mikula 提出利用压力(P)和压人汞的体积(V)之间的关系:dV/dP～P确定分维数D.用这种方法,可以测定一系列煤微粒的分维.已增强的数据处理软件可进行弯曲度,渗透性,压缩性,孔喉比,不规则尺寸分布,Mayer—Stowe颗粒尺寸分布等数据处理.3讨论3.1存在问题及改进方法3.1.1测量准确性有待提高目前,国内不同单位的压汞仪对同种制品孑L径测试结果多不一致,有时甚至差别很大.这种差别除仪器的精度和计算时选取的常数值有差别之外,被测多孔材料本身的不均匀性也是导致这种差别的重要原因.如何考验一台压汞仪的测试数据准确性还没有统一的方法, 这应是多孔材料测试研究者要解决的一个问题.从统计学观点看,一台压汞仪通过大量测试有良好的重复性, 再与其它仪器测试结果进行对比,若能获得满意的结果,这台仪器的测试数据即是可用的.3.1.2基本假设存在缺陷对压汞法来说,一个基本的假设就是孔为圆柱形,且表面比较光滑,这样各处的接触角及表面张力可近似视为常数,这对于测定孔分布不会引起大的偏差.然而测定介质的表面分维,也就是要测定介质表面不光滑的程度,而且高压会引起孑L的塌陷,这些是否会对测量结17?混凝土技术ConcreteTechnology果产生影响.3.1.3存在水银封闭间隙现象试验分析时,样品被装入膨胀计中,当水银进入膨胀计并包裹整个样品时,由于样品粗糙和水银表面张力大,因此水银并不能完全填满样品表面的空隙.装样品的膨胀计壁与样品的间隙很小,在不大高的压力下,水银有时不能完全充满这些间隙,随着外加压力的升高, 水银才逐渐挤满这些间隙.这一现象被称作水银封闭间隙,并论述水银封闭间隙是指残留在样品粗糙表面与外包非润湿性水银之间的空隙体积,当压力增高时水银就完全地充填了这一空间,这一现象在试验中必须和同时发生的水银进入孔隙空间的现象区别开来.3.2提高测量准确性的方法washburn公式中的2个基本假定都和实际的情形相去甚远,尤其是第2个假设.另外,材料中不可避免的混有气泡,高压状态下额外空间的产生,这在分析结果中却无法体现出来.根据上述种种原因,在实际试验经验积累的基础上,本文对提高压汞仪测量的准确性提出了几点建议.(1)样品的制备,由于所要研究的实际对象在几何尺寸,数量上和试验需要的样品根本无法比拟,故样品的选取要具有代表性,为保证结果的稳定性,在试验中对同一对象至少应取3份样品分别进行试验分析.试验前应将试块在试验机上用高频荷载(如:22MPa/min)将其粉碎,使用高频荷载可以减少在粉碎过程中试块内裂缝的产生,保持试验样品和研究对象的相似性,粉碎后样品应在烤箱内保持温度105～110~C,烘烤24h或更长,以使样品完全失水维持恒重,然后在干燥器中冷却保存直到试验开始.(2)保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.(3)依据样品的疏松程度,设置合适的充汞压力,在不影响测试精度的前提下,尽量采用稍高一些的充汞压力,以尽量减少封闭间隙体积的存在.(4)粗糙程度是产生水银封闭间隙的主要原因,碳酸盐岩样品较之碎屑样品更光滑,其封闭间隙体积就要小些.此外,从试验还得知同样粗糙程度的样品;体积越大其封闭间隙体积就越大,可见样品表面粗糙程度及样品大小均与水银封闭间隙成正相关.过大过长的样品均会产生明显的触点效应,不规则的样品亦会产生额外的封闭间隙.样品要处理得尽量光滑,无伤痕,无明显缝洞.(5)密封条件对操作的影响很大,因此在操作的时候一定要保证整个操作系统的密封完全.四,结论材料的孑L隙结构特征是极其复杂的,为了研究和描述它,通常有效的试验方法是在不同的压力下将汞压入样品,测定并记录压力与对应的进汞量的变化关系,从而测出样品的孔隙结构特征,习惯称之为压汞法,完成测定任务的仪器便是压汞仪.目前国内外的压汞仪类型很多,结构各异,但其主要差别有两点:一是工作压力, 包括增减压力的方法,所用传递介质,最高工作压力,压力计量方法以及工作的连续性等;二是汞体积变化的测量方法.而保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.参考文献:[1]周花,戴李宗,董炎明.陈立富密封条件对压汞仪分析测试的影响[J].实验技术与管理,2009,6(26):42.45.[2]唐伟家,齐志强.用压汞仪测聚丙烯睛原丝微孔结构[J】.合成纤维工业,1984,1:29.31.[3]李跃,魏路线.改善压汞仪测量准确性的研究[J].国外建材科技,2004,2(25):75.77.[4]李绍芬,张宝泉,王富民评介利用压汞仪等测定介质表面分维的方法[J].基础研究论文评介,1995,1:97.99.[5]李泽田.中压压汞仪一种简单实用的多孔材料测孔设备[J].新金属材料,1979,3:29—33.[6]6张志勇,廖光伦,唐桂宾,唐勇.压汞仪数据处理中消除水银封闭间隙体积的量化方法[J].矿物岩石, 1997,3(17):49—52.【7]邵东亮,刘有芳,史永和.新型压汞仪的研制[J].石油仪器,1999,13(3):11-13.18?。
压汞实验法测定多孔结构材料（中国石油大学（华东）物理与光电工程系青岛266580）1 引言压汞法（Mercury intrusion porosimetry简称MIP），又称汞孔隙率法。
是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。
基本原理是，汞对一般固体不润湿，欲使汞进入孔需施加外压，外压越大，汞能进入的孔半径越小。
测量不同外压下进入孔中汞的量即可知相应孔大小的孔体积。
目前所用压汞仪使用压力最大约200MPa，可测孔范围：0.0064 - >950um（孔直径）。
压汞仪常在材料科学与工程中使用，用来检测混凝土、砂浆等的孔隙率，用以表征混凝土内部的气孔等指标。
在油藏的物理模拟试验中，用来绘制毛细管压力曲线，可以用来描述多项储层的特征，特别是多孔介质的孔隙吼道大小分布。
2 文献检索2.1恒速压汞与常规压汞的异同结论：文中深刻剖析恒速压汞与常规压汞的区别,便于对微观孔隙结构进行分析时选择较合适的实验手段,更加准确地对微观孔隙结构进行描述与表征。
从理论模型、实验过程、测量结果的可靠性等方面,分析对比常规压汞与恒速压汞的不同,揭示了它们的本质区别。
研究发现:恒速压汞由于其实验过程是准静态过程,可以将孔隙与喉道区别开来,测量值更接近静态毛细管压力,得到的喉道半径结果比较接近真实情况。
因此,恒速压汞是研究孔隙结构的比较好的方法。
2.2单向水平流动压汞与常规压汞技术对比研究结论：低渗透油气藏对地层有效应力很敏感，用常规压汞技术测得的三维应力释放后的岩样孔喉分布实际是视孔喉分布，与地下状态会有很大出入。
用焉耆盆地宝浪油田２０块低孔低渗天然柱状岩心，分成２０对平行样，分别采用有效应力下单向水平流动压汞技术和常规压汞技术测定它们的压汞曲线，进行２种实验技术的对比实验研究。
与常规压汞技术测定结果相比，在有效应力作用下的单向水平流动压汞技术测得的岩样毛细管排驱压力、中值压力大幅度增加（分别增加７７．８９％和５８．１６％），孔喉的最大半径和中值半径大幅度降低（分别降低７５．４％和６１．１７％），喉道分选性变好，空气渗透率降低幅度大（７１．６２％），孔隙度降低幅度较小（１３．０８％2.3恒速压汞与常规压汞的异同结论：文中深刻剖析恒速压汞与常规压汞的区别,便于对微观孔隙结构进行分析时选择较合适的实验手段,更加准确地对微观孔隙结构进行描述与表征。
手把手教你用PoroWin分析压汞法测试数据【以孔径及其分布为例】本教程以PoroWin软件对康塔压汞仪所测试的孔径及其分布数据进行了提取和分析，并用Origin进行了作图。
本教程特点是图文并茂，解说详细，便于自学。
0 概述 ....................................................................................................................... - 1 -1 PoroWin软件安装................................................................................................... - 1 -2 用PoroWin提取测试数据........................................................................................ - 2 -3 Origin数据处理与作图............................................................................................ - 5 - 0 概述压汞法是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法。
压汞仪常在材料科学与工程中使用，用来检测多孔材料的孔径及其分布，孔隙率等指标，另外还可以测试出比表面积、真密度等参数。
压汞法的测试国家标准为《GBT 21650.1-2008 压汞法和气体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法》。
目前压汞仪的主流设备有：康塔(Quantachro me)的PoreMaster系列和麦克（Micromeritics）的AutoPore系列。
这里以Quantachro me PoreMaste-60的测试分析数据为例详述孔径分析软件PoroWin的数据处理方法。
中值孔径压汞中值孔径（Median Pore Diameter）是描述多孔材料孔隙结构的一个关键参数，对于许多领域，特别是材料科学和化工领域，了解材料的孔隙结构对其性能具有重要意义。
压汞测试技术是一种常用的测定多孔材料孔隙结构参数的方法之一。
本文将探讨中值孔径的概念、测定方法以及压汞测试技术在中值孔径测定中的应用。
一、中值孔径的概念中值孔径是指在一组孔径分布中，使得较小孔径的孔隙和较大孔径的孔隙之间的体积相等的孔径值。
中值孔径的测定有助于了解材料孔隙结构的平均特征，从而为材料的选择和性能评估提供重要的参考依据。
二、中值孔径的测定方法2.1 气体吸附法气体吸附法通过测量气体在多孔材料表面的吸附量，从而计算出孔隙结构参数。
常用的方法包括比表面积法和孔径分布法。
该方法适用于测定较小孔径范围内的中值孔径。
2.2 压汞法压汞法是一种常用的测定中值孔径的方法。
通过在一定的压力下，用汞浸润多孔材料，并根据背压曲线或浸润曲线的形状，计算出中值孔径。
该方法适用于测定较大孔径范围内的中值孔径。
三、压汞测试技术的基本原理3.1 汞的性质汞是一种特殊的液体，在室温下是液态的，并且具有较小的表面张力和较小的接触角。
这使得汞能够很好地浸润多孔材料的孔隙。
3.2 压汞实验过程1.预处理样品：样品通常需要预先处理，以去除表面的杂质和气体，以保证汞能够充分浸润孔隙。
2.加压注汞：使用汞注射泵，以一定的速率加压注入汞。
汞在材料孔隙中浸润，背压逐渐增加。
3.记录背压曲线：记录压汞过程中背压的变化，通常以背压曲线或压力-体积曲线的形式呈现。
4.计算中值孔径：通过对压汞曲线的分析，计算得到中值孔径等孔隙结构参数。
四、压汞测试技术在中值孔径测定中的应用4.1 材料筛选与优化通过测定不同材料的中值孔径，可以对材料的孔隙结构进行比较和评估，从而有助于材料的筛选和优化。
4.2 孔隙结构的定量表征压汞测试技术可以提供孔隙结构的定量参数，如中值孔径、孔隙体积分布等，为研究多孔材料的性能提供详细的孔隙结构信息。
压汞实验原理嘿，朋友！你有没有想过，在那些看似普通的材料内部，其实隐藏着一个微观的世界呢？今天呀，我就来给你讲讲压汞实验的原理，这可真是一个超级有趣的事儿呢！咱们先来说说这个实验到底是干嘛的。
想象一下，材料就像是一座神秘的城堡，里面有各种各样的通道和房间，而这些通道和房间的大小、形状、分布都是我们想知道的秘密。
压汞实验呢，就像是派了一群小小的水银士兵去探索这座城堡。
那这个实验具体是怎么操作的呢？我们把要研究的材料样品准备好，就像把城堡的大门敞开，准备迎接水银士兵的探险。
然后呢，我们开始给汞施加压力。
这压力呀，就像是在水银士兵的背后推了一把，迫使它们进入材料的孔隙中。
你可能会问，为啥是汞呢？汞这个东西啊，它和其他液体不太一样，它不会被材料吸收，就像一个倔强的小探险家，只走那些通道，不会钻进墙壁里消失不见。
随着压力的逐渐增加，水银士兵们就开始不断地向材料内部的孔隙进军。
小的孔隙就像是城堡里那些狭窄的小道，需要更大的压力才能把水银士兵挤进去。
大的孔隙呢，就像宽敞的大厅，水银士兵很容易就能进去啦。
这时候，我们就可以通过测量进入材料孔隙中的汞的量，以及所施加的压力，来了解材料孔隙的一些情况。
我给你举个例子吧。
假如材料是一块海绵，你可以把海绵里的那些小孔看作是材料的孔隙。
如果我们用很小的力气（也就是低压力）往海绵里注水，只能有一点点水进入那些比较大的孔里。
但是如果我们加大力气（高压力），水就能钻进更小的孔了。
压汞实验也是这个道理，只不过把水换成了汞，材料也不再是简单的海绵，而是各种各样复杂的物质。
那在这个过程中，我们怎么知道孔隙的大小呢？这里面就有一个很巧妙的计算方法。
我们知道，压力和孔隙半径之间存在着一种关系，就像是一把特殊的钥匙对应着一把锁一样。
根据这个关系，当我们测量到在某个压力下进入材料的汞的量，就能反推出对应的孔隙半径大小了。
这是不是很神奇呢？就像你知道了一个密码，然后就能打开一扇神秘的门，看到门后面的东西。
<美国康塔仪器公司培训教材>压汞法应用基础摘要1921年，Washburn 首先提出了多孔固体的结构特性可以通过把非浸润的液体压入其孔中的方法来分析的观点。
在当时，Washburn假定迫使非浸润的液体进入半径为R的孔所需的最小压力P由公式P=KR确定，这里K是一个常数。
这个简单的概念就成为了现代压汞法测孔仪的理论基础，相应地压汞法成为了描述各种固体特性的一项技术。
尽管能感觉得出这一方法有其根本和实际应用上的局限性，但压汞法在未来仍将被看作是测量大孔和中孔分布的标准方法。
这是因为该项技术在长时间的应用过程中存在三个明显的优点：1原理简单；2试验速度快；3该方法的最独到之处还在于它所测定的孔半径的范围比现在正在应用的其它方法（如：气体吸附，测热量法，热注汞法等）的范围要宽阔很多。
很明显，大家希望从试验结果可以推导出尽可能多的有关结构的信息。
令人惊奇的是，现在已公开的文献上根据压汞法测得的孔分布总结出来的材料相当少。
在这里，本文就通过研究各种报导中测试颗粒的分布、颗粒间和颗粒内部的孔隙率、孔的弯曲率、渗透性、喉/孔比、分形特性和可压缩性时（通过注汞曲线及退汞曲线）的优缺点，来加强压汞数据解释和分析，作者认为做这样的工作还是很有必要的。
关键词：压汞法；孔特性；孔；颗粒目录1．介绍2．压汞法作为分析特性的一个工具2．1理论基础2．1．1滞后现象2．1．2理想孔系统的研究2．2实验研究2．2．1连续扫描与分步加压方法的对比2．2．2接触角测量2．2．3汞的纯度2．2．4空白修正2．3应用范围2．3．1样品种类2．3．2压力和孔尺寸极限2.4汞孔率的数据分析2．4．1颗粒尺寸分布2．4．1．1Mayer-Stowe(MS)理论2．4．1．2Smith-Stermer(SS)理论2．4．2孔间隙和颗粒内孔隙率2．4．3 孔的弯曲率2．4．4 渗透性2．4．5 孔喉比2．4．6 分形特性2．4．7样品的可压缩性3．结论4．致谢5．参考资料1． 绪言压汞法是研究多孔物质特性一项较好的技术（1-3）。
MIP压汞法介绍MIP（Mercury Intrusion Porosimetry）压汞法是一种常用的测量材料孔隙结构和孔隙分布的方法。
通过在材料中施加一定压力，将汞注入材料的孔隙中，通过测量注入和排出汞的体积来确定孔隙结构和分布。
原理MIP压汞法基于两个基本原理：Pascal定律和亥姆霍兹方程。
根据Pascal定律，当外部施加的压力作用于液体时，液体会均匀分布到所有可行进路径上。
而亥姆霍兹方程则描述了在毛细作用下，液体通过狭窄通道流动时所受到的阻力。
MIP压汞法利用这两个原理，在一系列施加不同压力的过程中，测量注入和排出汞的体积，并根据亥姆霍兹方程计算出材料中不同孔径范围内的孔隙体积。
实验步骤1. 样品准备首先需要准备好待测样品。
样品应该是固态且具有一定孔隙结构的材料，如岩石、陶瓷、泡沫材料等。
样品应尽可能去除表面的杂质和气体。
2. 仪器设置将样品放置在MIP压汞仪器中，并根据样品的尺寸和形状进行相应的调整和固定。
确保样品与仪器之间没有泄漏。
3. 压力施加在仪器中施加一系列不同压力，通常从低到高进行。
每个压力级别需要足够的时间以达到平衡。
4. 测量注入和排出汞的体积在每个压力级别下，测量注入汞之前和注入汞之后的体积。
通过计算两者之差，得到孔隙体积。
5. 数据处理将得到的孔隙体积数据绘制成孔径分布曲线。
根据曲线可以分析材料中不同孔径范围内的孔隙结构和分布情况。
应用领域MIP压汞法广泛应用于材料科学、地质学、土壤学等领域。
它可以帮助人们了解材料内部的孔隙结构、表面积、孔径分布等重要参数，从而评估材料的性能和应用潜力。
在材料科学中，MIP压汞法可以用于研究多孔材料的孔隙结构和渗透性能。
例如，在油气勘探中，可以通过MIP压汞法评估油藏岩石中的孔隙结构和储层特性。
在地质学和土壤学中，MIP压汞法可以用于研究地下水运移、土壤保水能力等。
通过分析土壤样品中的孔隙结构和孔径分布，可以评估土壤的水分保持能力和渗透性。
压汞曲线原理嗨，朋友们！今天咱们来唠唠压汞曲线原理这事儿。
这可不是什么特别高深莫测、只能让少数人懂的东西哦。
我有个朋友，叫小李。
有一天他问我：“你老说压汞曲线原理，这到底是个啥玩意儿啊？感觉像天书似的。
”我就笑了，跟他说：“嘿，你就把汞想象成一群调皮的小士兵，它们要冲进一个神秘的城堡，这个城堡就是那些有孔隙的材料。
”那压汞到底是怎么一回事呢？简单来说，我们是在给汞施加压力，让它进入材料的孔隙中。
这就好比你想把水挤进一个充满小孔的海绵里，不过汞可比水特殊多啦。
我们知道，汞是一种很神奇的液体，它不会自动地钻进那些小孔里，为啥呢？因为汞和大多数固体材料之间存在着一种叫做汞不浸润的现象。
这就像油和水，油总是浮在水上，不会和水混在一起。
汞在没有外力的情况下，也不太愿意和那些孔隙亲密接触。
这时候，压力就登场了。
当我们开始给汞施加压力的时候，就像是在背后推那些调皮的汞小士兵，逼着它们向孔隙进军。
压力越大，汞能进入的孔隙就越小。
这就好像你用的力气越大，能把水挤进越小的海绵孔里一样。
咱们来详细说说这个过程中的压汞曲线。
压汞曲线呢，它就像是一张汞小士兵的作战地图。
在这个曲线上，横轴表示汞进入孔隙时所施加的压力，纵轴表示汞进入孔隙的量，也就是汞的饱和度。
刚开始的时候，我们施加的压力比较小，那些大的孔隙就像是城堡的大门一样，汞很容易就进去了。
这个时候，在压汞曲线上就表现为汞的饱和度随着压力的增加而快速上升。
我跟小李说：“你看，这就像一群士兵轻松地冲进了城堡的大门，不费什么劲儿。
”随着压力继续增加，那些中等大小的孔隙就开始被汞攻占了。
这时候，汞饱和度的上升速度就不像刚开始那么快了，就像士兵们遇到了一些小的防御工事，得花点时间和力气才能攻克。
再后来，压力变得很大很大，小到几乎只有显微镜才能看到的孔隙也躲不过汞的侵入了。
这时候，在压汞曲线上，汞饱和度的上升就变得非常缓慢了。
这就好比士兵们在搜索城堡里的每一个小角落，每一个隐秘的小房间，进展很慢。
