AUTOPORE 9500 压汞仪操作规程

全自动压汞法测量仪安全操作及保养规程1. 引言全自动压汞法测量仪是常用于测量样品中总汞含量的一种仪器。

本文档将介绍全自动压汞法测量仪的安全操作规程和保养规程，以确保仪器的正常运行和使用者的安全。

2. 安全操作规程2.1 仪器准备1.在操作全自动压汞法测量仪之前，需要确保仪器处于稳定的工作环境中，远离振动、电磁干扰等影响测量精度的因素。

2.检查仪器各部分是否完好无损，如发现任何问题，应及时联系维修人员进行维修。

2.2 电源和电气安全1.全自动压汞法测量仪需接入地线稳定可靠的电源插座，确保电气接地良好。

2.定期检查电源线是否存在损坏，若有损坏应及时更换。

3.在使用过程中，严禁将水或其他液体溅到电源插座上，防止发生电击等危险。

4.禁止在高温、潮湿或多尘的环境中使用仪器，以免影响安全使用。

2.3 操作注意事项1.严格按照仪器使用说明书进行操作，遵循正确的操作流程。

2.在使用前，应检查样品池是否清洁，如有杂质应及时清理。

3.使用过程中，不得在样品池内抽烟、喝水、进食，以免对仪器造成损坏和环境污染。

4.注意观察仪器运行状态，如发现异常情况应停止使用，并及时联系维修人员进行检修。

5.使用过程中，严禁随意拆卸仪器零部件，以免损坏仪器和造成人员伤害。

2.4 紧急情况处理1.在仪器操作过程中，如发生仪器异常情况，如电源故障、泄露等，应立即切断电源，并通知维修人员进行检修。

2.在发生火灾或短路等紧急情况时，应迅速采取灭火措施或拨打急救电话。

3. 保养规程3.1 日常保养1.使用完毕后，应关闭仪器电源，并将样品池、仪器外部进行清洁，确保无残留汞物和杂质。

2.定期清理仪器各部件，如控制面板、键盘、液晶屏等，并使用干净柔软的布进行清洁，禁止使用酸、碱等有腐蚀性的溶液。

3.仪器长期不使用时，应放置在干燥、通风良好的地方，避免灰尘和湿气对仪器产生损害。

4.定期对仪器进行保养和维修，确保各部件的正常工作。

3.2 定期检查1.定期检查电源线、插头等连接部分是否松动，若有松动应紧固好。

AutoPore IV 9510 压汞仪操作规程一、实验前准备及开机：1．打开压汞仪室后，开启通风扇，通风半小时后方可进入；2．打开压汞仪电源，计算机电源，电子天平开关，启动系统预热半小时；3．把汞池中的汞加到汞的液面距汞池观察窗顶部1至3厘米处；二、填/装样品管：1．选取样品管：现有两种样品管，分别适用于测量颗粒状样品和块状样品。

2．称取适量样品，装入样品管；3．取少量真空脂均匀涂在样品管顶部磨口处，把不锈钢电极压在磨口处，旋转四分之一圈。

把塑料套从样品管底部套入，与不锈钢电极旋在一起，上紧；4．把密封好的样品管放到天平上，称出总重；5．把有机玻璃衬套加在样品管上后，把样品管放入低压口（Port1或Port2），旋紧压套，至样品管不能拔出时；6．把检测套加在样品管头上锁住。

三、建立分析文件及低压孔隙分析测试：1．运行专用分析软件；2．点击File—Open—Sample Information，在Open Sample Information File对话窗的File name一栏中输入要建立的文件名，点击OK确认后进入样品分析条件对话窗；3．样品分析条件对话窗中有四个标签，在Sample Information标签中输入样品说明，样品重量；在Analysis Conditions标签中输入测量压力点；在Penetrometer Properties标签中输入样品管信息，并选定空白修正文件；在Report Options标签中进行标报格式的设定；4．设定完成后点击Save—Close关闭对话窗；5．点击Unit1—Low pressure analysis进入Low Pressure Analysis对话窗，点击Browse 分别在Port1、Port2栏中输入要运行的文件，点Start开始抽真空、充汞及低压孔隙测量；6．低压分析完成时，在分析窗口的底部会出现Idle提示，表明分析完成。

四、高压孔隙分析测试：1．从Port1或Port2上取下检测用套，松开压套，取出已充满汞的样品管。

全自动压汞仪AutoPore Ⅳ 9510全自动压汞仪最大压力6万磅(414MPa)孔径测量范围 30埃－1000微米包括两个低压站，一个高压站主要性能及特点具有进汞、退汞硬件和计量配置；测试校正包含：空白膨胀计校正、膨胀计计算校等膨胀计进汞与退汞体积精度：小于0.1 ul, 不是膨胀计的体积精度（加工精度）。

膨胀计外面为金属镀层，以确保良好的接触和分析精度；低压站：使用1个压力传感器和1个真空传感器；高压站两个压力传感器：大气压～1500 psi、1500～33000 psi(60000psi)低压传感器精度:满量程范围内+/-0.10%分辨率:0.0007Psia中压传感器精度/传感器分辨率1500Psia传感器+/-0.10%满量程;分辨率:0.022Psia高压传感器精度+/-0.05%满量程;分辨率:0.916Psia真空度: <10-3mmHg压力点的测量：多至2500个压力点，压力传感器配备高灵密度A/D数字模拟转换器(20万分之1)，软件在线随时校正内部压力传感器回零，防止压力传感器“漂移”，无需机械或电路校正，不需要内部或者外部专门的仪器校正。

汞的安全性：液氮或者采用不挥发性的油密封汞进入膨胀计前经过sprayer喷雾器抽真空，脱气后保证汞的纯净，配有排汞、高液面、过流三个传感器，过高仪器切断电源，所有阀门关闭过流阱和汞储舱均接到排汞池，末端接封闭的放汞管，一旦汞过量，仪器封闭，可以通过此管放掉多余的汞分析操作模式：快速扫描（持续升压或降压），未知样品的快速测试连续加压模式，设置时间平衡（逐步设定时间升压平衡，顶点后降压，平衡时间0-1000sec ）。

平衡加压模式，设置速度平衡（压力不变），入汞量增加到停止变化或降到定值。

方便无孔压力区或初始填充压力区的快速充汞（最大100.000μL／sec.g ）。

软件配置：具有进汞采集点、退汞采集点在线操作控制、数据采集、数据处理功能压力和注入体积的数据点数目可自由确定，用户可根据自己的工作需要设立多种压力表；可测定注入和退出曲线及计算相关参数以实时的图形直观显示试验状态和控制过程，实时监测平衡点和进汞/退汞速率。

AUTOPORE 9500压汞仪操作手册1．AUTOPORE 9500压汞仪操作指导2．AUTOPORE 9500压汞仪保养指导AUTOPORE 9500压汞仪操作指导1．选择膨胀计；2．准备样品；3．加载样品；4．密封膨胀计；5．称量装载样品的膨胀计组件；6．低压分析；7．高压分析；8．高压差分析；9．显示仪器工作示意图；10．清洗膨胀计；11．去掉膨胀计的密封卡套；12．建议最大测试量的工作方式。

1．选择膨胀计；完整的低压和高压分析包括以下步骤：第一步：选择膨胀计第二步：称量样品；第三步：加载样品；第四步：密封膨胀计；第五步：称量装载样品的膨胀计组件；第六步：安装膨胀计在低压分析口；第七步：进行低压分析；第八步：从低压分析口卸载膨胀计；第九步：在高压舱安装膨胀计；第十步：进行高压分析第十一步：从高压舱取出膨胀计；第十二步：清洗膨胀计；在进行分析前首先要编辑好样品分析文件。

选择合适的膨胀计需要考虑以下方面：样品构成和形状；样品孔隙率；样品代表性和样品量。

膨胀计具有具有以下特点：适合三种样品体积，五种进汞量，适合固体和粉末两类样品。

如果低压分析高于30 psia你必须选用密封卡套。

以上膨胀计型号分别是：3毫升粉末，5毫升粉末，15毫升粉末，3毫升固体，5毫升固体，15毫升固体。

确认与分析样品量相适应的膨胀计头部，以及毛细管进汞体积要大于进汞量。

最大可测量体积总毛细管体积最大头压（psia）最大头压（MPa）粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体，当直径大于25毫米，长为25毫米时，应放到固体膨胀计的头部。

通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积。

预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积。

如果样品已被测量过，就可以简单选择最佳膨胀计。

例如单一的金属颗粒球样品，密度为8.9 g/cc; 称量样品重量为29 g, 估计孔体积为样品体积的20%，可计算出以下参数：样品体积= 质量/密度= 29 g / 8.9 = 3.26 cc;预估孔体积= 孔隙率 X 样品体积= 0.20 (3.26) = 0.652 cc;预估总体积= 孔体积+样品体积= 3.26 + 0.652=3.91 cc从膨胀计表内可选择5cc样品体积，1.131cc总毛细管体积，则样品最大进汞测量体积百分比为（0.652/1.131）100% = 58%, 满足建议的最大90%量。

9500压汞仪操作规程1.安全操作a.操作前需佩戴护目镜、手套和实验服，确保实验环境安全。

b.操作前需检查仪器是否处于正常工作状态，如果有损坏或故障应立即报修。

c.操作过程中不得随意拆卸或更换仪器的零部件。

d.操作结束后应及时关机，切断电源，清理实验台面。

2.仪器准备a.仪器必须安放在平稳的台面上，避免晃动或倾斜。

b.确保仪器和相关设备的电源连接牢固可靠，插头接头无松动。

3.操作步骤a.打开电源，待仪器启动后，显示屏上的信息应显示为“待机”状态。

b.操作前需确保仪器内部没有气体，可以通过排气阀排除残余气体。

c.打开仪器盖，将需要测量的物体（如样品管）放置到仪器的测量区域内。

d.仔细读取并操作仪器上的液晶显示屏上的相关提示，按照指示完成测量操作。

e.测量完成后，将仪器盖关闭，取出样品管。

f.关闭电源，切断电源供应。

4.维护保养a.定期清洁仪器外表面，可使用柔软的清洁布擦拭。

b.避免将水或化学物质溅入仪器内部，以防损坏仪器。

c.按照仪器使用说明书，定期对仪器进行检查和维护保养。

d.如遇到故障或异常情况，应立即停止使用并报修。

5.注意事项a.严禁在没有操作培训的人员操作仪器，以免发生事故。

b.避免使用过大压力测量物体，以免对仪器造成损坏。

c.在操作过程中，尽量避免碰撞和摔落，以免对仪器造成损坏。

d.遵循仪器的使用规范，按照要求进行操作，以保证测量的准确性和可靠性。

以上是9500压汞仪的操作规程，操作人员在使用仪器时务必按照规程进行操作，以确保实验的安全与准确性。

高性能全自动压汞仪AutoPore IV 9500系列
产品简介
AutoPore IV系列压汞仪使用汞侵入法来测定总孔体积、孔径分布、孔隙率、密度和传输性。

内置强大的数据处理和报告程序包，快速升压、灵活、可控的真空系统，和高性能的低/高压系统。

技术特点
孔径范围：0.003到 1000 µm
可选择2个低压站和1个高压站或者4个低压站和2个高压站，以满足多种样品的检测 高级别安全防护，即使在高压和有毒的物质汞环境下仍可放心使用
可选择压力33,000 psi或者压力60,000 psi型号
低噪音，高压系统
增强的数据处理包，包括弯曲度、渗透性、压缩系数、孔喉比、分形维数，Mayer-Stowe 粒径分布等
可进行扫描模式或速率平衡模式操作
收集极高分辨率的数据; 进汞或退汞体积精度优于0.1μL
封闭式汞系统–用汞量低
产品应用
压汞仪用来测定粉末和固体重要的物理特性，如孔径分布、总孔体积、总孔表面积、中值孔径、样品的密度（真密度和堆密度）、流体导电性和机械性能。

全自动压汞法测试仪安全操作及保养规程1. 引言全自动压汞法测试仪是用于测定固体和液体样品中汞含量的专用设备。

为了确保设备的安全运行和延长其使用寿命，本文档旨在指导用户正确进行全自动压汞法测试仪的安全操作和保养。

2. 安全操作规程2.1 设备准备在操作全自动压汞法测试仪之前，必须进行以下准备工作：•确保设备接地良好；•检查电源线和插座，确保完好并无损坏。

2.2 操作前检查每次操作全自动压汞法测试仪前，应进行以下检查：•检查仪器外观是否有异常；•检查电源开关、控制面板和触摸屏是否正常运行；•检查进水、排水和回水管道是否畅通。

2.3 使用规范•严禁将全自动压汞法测试仪用于非法或超出规定范围的目的；•使用时应按照使用说明书的要求进行操作；•避免在高湿度、高温或极低温的环境下使用设备。

2.4 电源管理•使用正常电压、频率和电流的电源；•当设备不使用时，应及时关闭电源，以节省能源和延长设备使用寿命；•避免电源线受到弯曲或扭转，防止线路短路或电线断裂。

2.5 安全操作技巧•要严格按照操作手册进行操作，不得擅自更改设备的操作参数；•使用设备时，应戴好手套、口罩等防护用品，避免直接接触样品。

3. 保养规程3.1 日常清洁•定期清洁外壳，避免积尘和杂物；•清洁控制面板和触摸屏；•清洗汞槽和附件。

3.2 保养周期根据设备的使用情况，建议进行以下保养：•每周进行一次设备的外观检查和清洁；•每个季度对设备进行彻底检查和维护；•每半年更换一次滤芯和密封圈。

3.3 维护注意事项•在操作设备之前，确保设备已经断电，并拔掉电源线；•使用原装配件进行维护和更换；•保持设备运行环境的清洁和整洁。

4. 废弃物处理4.1 环保要求废液、废汞和废弃物必须按照当地环保法规进行处理，并且不得随意倾倒或排放。

4.2 废弃物处理流程•废液的处理：应密封包装，并交由当地环保部门处理；•废汞的处理：应将废汞收集起来，交由合格单位进行回收处理；•废弃物物品的处理：应分类收集和处理，不得随意倾倒。

系列自动压汞仪安全操作及保养规程自动压汞仪是一种用于测量实验室中微小样品中汞含量的仪器。

为了确保安全和有效的使用，本文将介绍系列自动压汞仪的操作和保养规程。

安全操作规程1. 注意事项在使用自动压汞仪之前，请务必仔细阅读并了解相关操作和安全规程。

以下是一些需要注意的事项：•请勿将自动压汞仪用于非预定用途。

•在任何情况下，都不要将手伸入自动压汞仪内部。

•确保自动压汞仪在操作之前已接地。

•在操作和保养过程中，请勿使用磁性工具，以免干扰自动压汞仪的内部零件。

2. 操作步骤下面是系列自动压汞仪的标准操作步骤：1.打开自动压汞仪操作面板的电源开关，打开传感器系统和仪器系统。

2.打开自动压汞仪附带的开关阀门，开始循环加热，直到温度稳定。

3.将待测试样品持有器插入固定夹持器中，确保样品完全浸入汞中。

4.调整持有器位置，使样品的浸入深度符合仪器要求。

5.进行测试，记录测试结果。

6.测试结束后，关闭仪器和传感器系统，关闭操作面板电源。

3. 维护和清洁为确保自动压汞仪的正常运行和免受损坏，请按照以下指南进行日常维护和清洁：•请勿使用酸性或碱性溶液清洗自动压汞仪。

•在进行新的测试或样品之前，请用气枪将汞固定夹持器和测试接头清洗干净。

•定期检查自动压汞仪的各个部位，如温度控制器、夹持器、传感器和阀门。

•当您发现任何故障或异常状况时，请立即停止使用自动压汞仪，并联系技术支持人员进行维修。

结论请遵守以上操作和维护规程以确保自动压汞仪的安全和高效运行。

任何有关操作或维护过程中的疑问，请随时联系技术支持人员。

压汞仪测试安全操作及保养规程压汞仪是一种常用的测量物质密度的仪器，不仅在化学、生物等科学研究领域得到广泛应用，同时也被广泛应用于工业生产中。

由于该仪器接触到有毒有害的汞，因此在使用时需要格外注意安全，同时也需要定期进行保养，以保持其正常工作状态和安全性。

安全操作规程压汞仪操作前的准备在使用压汞仪之前，需先排除安全隐患，如地面是否平稳，电源是否正常、蓄电池是否充电等。

并穿戴好所有必要的安全设备，包括手套、防护眼镜和口罩等。

操作时的注意事项1.避免直接接触汞：汞是一种有毒的重金属，会产生蒸气对人体造成伤害。

在操作过程中，避免直接接触汞或吸入汞蒸气，并应尽量减少汞的挥发。

2.严格按照使用说明书操作：在使用压汞仪过程中，必须按照相关的使用说明书操作，并遵守相关的标准规定，尤其是在汞温度、压缩时间等参数设置方面要严格执行标准。

3.确保安全性能：在使用压汞仪过程中，需要注意仪器的相关安全性能是否符合要求。

如：检查是否有漏电现象、汞仪在使用时是否出现泄漏等情况。

4.做好废弃物的收集处理：在处理汞和废弃物时，需要严格按照相关法律法规和标准规定执行，并选择可靠的汞废物处理机构进行汞废物的收集和处理。

5.正确选择工作环境：应根据实际情况，选择干净、空气流通、无火源和禁止吸烟的环境。

在仪器使用完毕后，需将仪器放回专门的仪器柜中。

保养规程保养压汞仪的目的是保证其正常工作，同时延长使用寿命。

具体保养方式如下：清洁汞阀和测量器件汞阀和测量器件是压汞仪的关键部件，需要保证其干净、无污染的状态，以免影响测量品质。

因此，在保养中应定期清洁汞阀和测量器件，避免积聚脏物影响使用效果。

检查电源和阀门仪器的常见故障是电源电缆的损坏，此时可以通过更换电源电缆的方式进行维修。

同时，还应当定期检查汞阀和测量器阀门的密封性，确保其正常工作。

检查仪器的压缩力仪器的压缩力是测量准确性的重要指标，应定期进行检查。

若压缩力不符合规范，应进行相应的维修和调整。

高性能压汞仪安全操作及保养规程前言高性能压汞仪是一种用于测量化学物质的压强的仪器，主要用于化学、材料、生命科学等领域的实验研究中。

本文档将介绍高性能压汞仪的安全操作和保养规程，以确保使用者的安全和仪器的正常运行。

安全操作规程1. 个人防护使用者在操作前应根据实验需要佩戴相应的个人防护设备，包括实验服、护目镜、手套等。

在操作中应注意保持头发、衣物和手臂远离仪器，避免卷入或触碰到压汞仪。

2. 操作环境确保操作台面干净整洁，避免杂物碰撞高性能压汞仪。

加热器需放在平稳的水平面上，避免倾斜，以确保不会漏电或弯曲。

3. 与其他设备的联接压汞仪应只与相关设备（如真空泵和气瓶）连接。

连接时应根据用户手册中提供的详细指令操作。

使用者不能将压汞仪连接到其他不规定的设备或管道。

4. 操作前的准备在操作前应先准备好实验所需的所有材料和设备，并对高性能压汞仪进行一次全面的销毁性检查，确保所有部件都处于良好的工作状态。

在操作之前对仪器进行检查，确保使用过程中不会发生问题。

若发现仪器存在损坏，则需要修理或更换部件后再进行使用。

5. 操作过程中的注意事项在操作过程中应严格按照使用说明书中的要求进行操作，避免对仪器进行尝试性操作，以防止不必要的损坏。

在操作时不能拆卸任何仪器部件，必须保持仪器整洁和完整。

操作期间必须保证操作环境的安全和整洁，确保实验室的安全。

6. 操作结束后的注意事项在操作过程结束后，必须进行盘点以确保高性能压汞仪的部件已经归位，设备安全关闭并不再使用。

在拆卸和存储仪器前，必须清洁它们，以确保仪器部件干净和实验室整洁。

保养规程高性能压汞仪是昂贵的实验设备，为了保持其正常工作并延长其使用寿命，必须按照以下保养策略进行保养。

1. 定期清洁每次使用后应进行必要的清洁和消毒处理，以保持高性能压汞仪的干净和卫生。

清理仪器时，应使用温和的洗涤剂和可靠的消毒剂。

清洗后，必须以净水彻底清除残留物质。

维护人员应每年开展定期维护工作，包括清洗器具和检查各个部件的磨损程度。

无汞差压法测定仪安全操作及保养规程一、前言无汞差压法测定仪是一种高精度和高灵敏度的测试设备，广泛应用于工业、医疗、科研等领域。

为确保设备的长期稳定工作，在正式使用前和日常使用中，需要严格遵守相关的安全操作规程和保养规程。

本文将详细介绍无汞差压法测定仪的安全操作及保养规程。

二、安全操作规程1. 装置场地要求为确保无汞差压法测定仪顺利运行，需要在安装时，按照以下要求：•场地宽敞，通风良好；•温度控制在10℃ - 40℃之间；•湿度控制在30% - 80%之间；•无气流干扰；•稳定电源供应。

2. 操作前检查为确保机器正常工作，操作前应进行以下检查：•观察仪器表面是否干净、无积尘、无散热风道阻塞等现象；•检查各部件固定、接头是否齐全；•打开机器，检查控制电路是否正常。

3. 操作要求•操作人员应经过专业培训，熟悉设备的结构、特点和性能；•使用设备前，应按照操作规程进行初始化并进行检测；•操作过程中，应按照说明书所述操作流程进行；•禁止随意拆卸、更换或调整设备内部元件；•禁止在设备周围放置易燃、易爆等危险物品。

•当设备出现异常情况时，应立即停止使用并通知相关专业工程师进行排查。

4. 关机与维护•关机前，应先将设备切断电源，并等待其冷却；•定期检查各部件的紧固度、电线接头是否有松动；•定期清洁设备外壳，并注意不要碰撞或划伤表面；•设备长期不使用时，应打开在设备内部设置的排气阀门，防止设备内积聚潮气、灰尘等。

•定期做好机器的保养及校准维护工作。

三、保养规程为确保无汞差压法测定仪长期稳定工作，并延长设备的使用寿命，需要进行以下保养工作：1. 清洁保养•定期用干净软布、专用清洁用品进行清洁；•清洁过程中应保证设备正常通风、防止灰尘污染；•清洁液的选择要符合相关的要求；2. 耗材更换差压计，或称差压传感器，是无汞差压法测定仪中的核心部件，随着使用次数的增加，其使用寿命会相应降低。

因此，定期更换差压计是维护设备稳定性的必要措施。

康塔全自动压汞仪安全操作及保养规程前言康塔全自动压汞仪是一种高精度、高效率的仪器。

在设备的正常使用过程中，为了确保设备的稳定性和正常运行，同时也需要保证使用人员的安全和设备的长期使用，需要制定相应的安全操作和保养规程。

安全操作规程空气净化康塔全自动压汞仪操作环境应该保证空气干燥、无尘且通风良好。

需要特别注意，除了水蒸气以外，仪器操作现场不应有任何有毒、有害或易燃性气体，如甲醛、甲苯、乙醇、丙酮等。

人体保护操作人员在使用康塔全自动压汞仪时，应佩戴某种口罩，以防止吸入汞汽。

同时，使用工具等必须带有防护装备，如玻璃罩等。

电源操作在开启电源的时候需要特别注意仪器正负电极的极性是否正确，让电极头进入汞中之前，一定要先将电极接良电性地注汞。

切勿将电极头磕裂、断裂或使其破开、弯曲或拉伸，应严格遵守“先泡入汞才接电”的原则。

此外，操作人员必须确保在制备电极的过程中，将电极内放入的钨丝连续、紧密地缠绕。

试样操作操作人员在使用康塔全自动压汞仪时，应注意所处理的所有试样与汞接触的面积应不小于汞电极的表面积。

此外，每一次加入试样之前，务必先保证试样加入前的前处理方法。

储存操作康塔全自动压汞仪的储存需要注意防潮、防湿、防震等问题。

在设备不操作时，对仪器及其配件、附件进行安全的储存，同时需要注意配件清洗和防止配件互相混淆。

废物处理在操作中产生的汞废物一定要进行专门的处理。

在处理废汞过程中，应使用一次性手套并采用尽可能小的容器进行储存。

处理好的汞废物要交由正规机构进行处理。

保养规程仪器清洗康塔全自动压汞仪在使用过程中，需要经常对仪器进行清洗，以保证其稳定性和正常运行。

清洗过程中，需要注意使用适当的清洗液，并使用柔软、干净的织物擦拭仪器。

同时应注意避免用过温油溶液、重金属盐类等对仪器造成腐蚀。

工具保养康塔全自动压汞仪所需工具的缠绕钨丝需经常更换。

使用四乙基橙染色之后，需要经常适时更换玻璃棒杆，减少可能出现的玻璃折裂事故的发生。

9500操作步骤一、空管校正及空白文件建立-9500操作步骤:（对应着不同编号的膨胀计）（一）、开机：顺序为：开氮气-—开仪器—-开计算机——进入9500操作系统(二）、选择样品管：1、选择待用样品管。

注意：样品管与密封件应成套使用！2、涂密封脂，封装完成后称重。

3、取出低压仓中金属棒.4、称重后样品管放入低压仓，旋紧低压仓(不要过紧），装好测量筒。

(三)、建立样品文件:1、点击file/open/sample information，屏幕上方为仪器提供文件名，使用该文件名即可。

点击OK，yes 。

2、进入样品信息栏后可见四个卡片栏，依次为:样品信息（sample information）,分析条件（analysis conditions），膨胀计性质（penetrometer properties）,报告选项（report options)。

3、样品信息栏由上至下依次填入:样品编号,分析人，样品提供者，样品重量，填完后进入下一个栏目。

4、分析条件栏：第一行右侧选择replace，选择相应分析条件文件进行替换即可.(一般不需要替换).5、膨胀计性质栏：第一行右侧选择replace,选择括号中数字与所选膨胀计前两为数字相同的文件，点击OK。

填入膨胀计重量（封装样品后装入低压仓前的膨胀计重量）和constant值（每根膨胀计有唯一值)。

6、报告选项栏：第一行右侧选择replace，选择相应报告文件进行替换即可。

（一般不需要替换)。

（四)、开始低压分析：1、点击unit1/low pressure analysis。

2、点击port1标志后的browse，选择刚刚建立的文件作为记录分析数据的文件。

点击next检查以后每一步所列重量数据是否正确，至start出现。

3、分析结束后屏幕左下角将显示idle，可取出样品管。

取出样品管前应确认仪器面板上Hgdrained灯亮。

4、充汞样品管称重，记录其重量，准备进行高压分析。

AutoPoreVI9510压汞仪操作规程AutoPore IV 9510 压汞仪操作规程⼀、实验前准备及开机：1．打开压汞仪室后，开启通风扇，通风半⼩时后⽅可进⼊；2．打开压汞仪电源，计算机电源，电⼦天平开关，启动系统预热半⼩时；3．把汞池中的汞加到汞的液⾯距汞池观察窗顶部1⾄3厘⽶处；⼆、填/装样品管：1．选取样品管：现有两种样品管，分别适⽤于测量颗粒状样品和块状样品。

2．称取适量样品，装⼊样品管；3．取少量真空脂均匀涂在样品管顶部磨⼝处，把不锈钢电极压在磨⼝处，旋转四分之⼀圈。

把塑料套从样品管底部套⼊，与不锈钢电极旋在⼀起，上紧；4．把密封好的样品管放到天平上，称出总重；5．把有机玻璃衬套加在样品管上后，把样品管放⼊低压⼝（Port1或Port2），旋紧压套，⾄样品管不能拔出时；6．把检测套加在样品管头上锁住。

三、建⽴分析⽂件及低压孔隙分析测试：1．运⾏专⽤分析软件；2．点击File—Open—Sample Information，在Open Sample Information File对话窗的File name⼀栏中输⼊要建⽴的⽂件名，点击OK确认后进⼊样品分析条件对话窗；3．样品分析条件对话窗中有四个标签，在Sample Information标签中输⼊样品说明，样品重量；在Analysis Conditions标签中输⼊测量压⼒点；在Penetrometer Properties标签中输⼊样品管信息，并选定空⽩修正⽂件；在Report Options标签中进⾏标报格式的设定；4．设定完成后点击Save—Close关闭对话窗；5．点击Unit1—Low pressure analysis进⼊Low Pressure Analysis对话窗，点击Browse 分别在Port1、Port2栏中输⼊要运⾏的⽂件，点Start开始抽真空、充汞及低压孔隙测量；6．低压分析完成时，在分析窗⼝的底部会出现Idle提⽰，表明分析完成。

⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【孔径及其分布】⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【以孔径及其分布为例】本教程以PoroWin软件对康塔压汞仪所测试的孔径及其分布数据进⾏了提取和分析，并⽤Origin进⾏了作图。

本教程特点是图⽂并茂，解说详细，便于⾃学。

0 概述 ....................................................................................................................... - 1 -1 PoroWin软件安装................................................................................................... - 1 -2 ⽤PoroWin提取测试数据........................................................................................ - 2 -3 Origin数据处理与作图............................................................................................ - 5 - 0 概述压汞法是测定部分中孔和⼤孔孔径分布的⽅法。

压汞仪常在材料科学与⼯程中使⽤，⽤来检测多孔材料的孔径及其分布，孔隙率等指标，另外还可以测试出⽐表⾯积、真密度等参数。

压汞法的测试国家标准为《GBT 21650.1-2008 压汞法和⽓体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法》。

⽬前压汞仪的主流设备有：康塔(Quantachro me)的PoreMaster系列和麦克（Micromeritics）的AutoPore系列。

压汞仪实验指导书压汞仪实验指导书1.实验目的：混凝上是由粗计料、细竹料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系。

孔结构对混凝上的渗透性和强度等去观性能有重要影响.压汞法（mercury intrutionporosimetry）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数（如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布）的一种广泛应用的方法，成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝上材料科学的进步。

本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作;并学会分析所测孔结构数据。

2压汞仪工作原理：通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功，即等于处于相同热力学条件下的汞一固界而下的表而自由能。

而之所以选择水银作为试验液体,是根据固体界而行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿。

同时研究得知，水银的接触角是117度，故除非提供外加压力，否则混凝上不会被水银润湿，不会发生毛细管渗透现象.因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一左的压力克服毛细孔的阻力。

通过试验得到一系列压力p和得到相对应的水银浸入体积V,提供了孔尺寸分布计算的基本数拯，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表而积，依据华西堡方程计算孔径分布。

压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量，进一步汁算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体枳屈服的末端点压力•其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。

根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径）及孔结构参数等。

图1毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置,必须使外界所施加的总压力P同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P1相等，根据平衡条件，可得公式；P = 7rr~ p = P -27nc cosO 7tr~ p = -2/nocos&式中：p——给汞施加的压力CMm加J：<J --- 表面张力（N/加7护）；P——外界施加给汞的总压力（N）, 儿——由于汞表面张力而引起的毛细孔壁对汞的压力（A0。

材料孔隙结构测试技术一压汞法理论研究2011年第1期Number1in2011材料孔隙结构测试技术一压汞法韩瑜,郭志强,王宝民(大连理工大学建设工程学部,辽宁大连116024)摘要:多孔材料的物理性能,特别是强度和耐久性,主要取决于材料的孔隙结构.因此,评估多孔材料的孔隙结构特征对于全面准确地了解材料的物理性能具有重要的意义.压汞法是研究材料孔隙结构的重要方法之一,而压汞仪是主要仪器.本文结合实践操作经验,对AutoPore1V9500压汞仪的操作方法,试验注意事项进行了总结,希望能为读者进行压汞试验提供借鉴和参考.关键词:孔结构;测试技术;压汞法Materialporestructuretestingtechnique一一MeuryPorosimetryHANYu,GUOZhiqiang,WANGBaomin (FacultyofInfrastructureEngineering,Dalianl/niversityofTechnology,Dalian116024,Chi na)Abstract:Thephysicalproperties,especiallythestrengthanddurabilityoftheporousmateria ls,mainlydependonthemalerialporestructure.Therefore,evaluatingtheporestructurecharacteristicsoftheporousmaterialsisex tremelysignificantforthecomprehensiveand accurateunderstandingofmaterialphysicalproperties.MercuryPorosimetryisoneofthemo stvitalmethodstotestmaterialporestructure, biningwiththepracticalexperience,th eauthorsummarizestheoperatingmethods andexperimentalprecautionsofAutoPoreIV9500MercuryPorosimeter.Hopetoprovidereade~withthereferencefortherelevantexperiments.Keywords:Porestructure;Testtechnology;MercuryPorosimeterU刖吾压汞仪是利用压汞法测定材料内部微观气孔结构的先进仪器设备,具有所需样品量小,测试结果准确和重复性好等优点.压汞仪可用于分析粉末或块状固体的孑L尺寸分布,孑L隙率,总孔体积,总孔面积,样品表观密度和密度等,已直接用于检测水泥,陶瓷,混凝土,耐火材料,玻璃等无机非金属材料以及金属和部分有机材料内部微观气孔的分布状态;压汞仪还可用于研究材料内部微观气孔结构对材料性能的影响规律等领域.目前大多数压汞仪采用美国MIC(Micromertics)公司生产的AutoPoreIVSeries压汞仪.可测试储油岩,耐热材料,树脂,颜料,碳黑,催化剂,织物,皮革,吸附剂,药物,薄膜,过滤器,陶瓷,纸,燃料电池和其他粉末或块状固体,获得开放孔和裂隙的孑L尺寸分布,总孔体积,总孔面积,样品堆/真密度,流体传输性等物理性质.最大压力3.3万磅(228MPa),孔径测量范围5.5llm～360gm,有一个高压和两个低压站,进汞和退汞的体积精度小于0.1.1压汞法的基本原理压汞法的实质是把粉末体或多孔体通孔中的气体作者简介:王宝民(1973～),大连理工大学建筑材料研究所所长,副教授,博士. Email:***************.en15?混凝土技术ConcreteTechnology抽出,然后在外压作用下使汞填充通孔.压入多孑L材料的汞量与孑L径大小及分布情况有关.压汞压力与孑L径大小有关.定性地说,孔越小所需压汞压力也越大,反之亦然.也就是通常所说的高压NsI,~L,低压测大孔.压汞法首先是由里特fH.L.Ritter)和德列克(L_C.Drake)提出来的.它基于水银对固体表面的不可润湿性,要在外部压力作用下才能挤入固体小孑L,因此外部压力就可作为孔大小的量度.压汞法分析多孔固体材料的孔径分布在原理上是十分简单的,分为低压分析,高压分析两步.一般的程序是:首先要干燥样品试块,使得孑L隙中不含水分,然后称重,装入试管中,抽真空,利用管中的真空状态产生的负压导入水银,使试管充满水银.水银虽然呈液体状态,但它却不会像普通液体那样渗透到水泥试块中,因而只有当施加足够的压力时水银才会被注入试块的孔隙中去.进行高压分析时压汞仪以一种步进式的方式对水银施加压力,每一次步进加压所注入的水银由设备自动监控.一系列的步进压力值和对应的水银注入量为孔隙分布计算提供了基本数据.然而这些数据本身对孔隙分布的情况提供不了任何信息,要获得孔隙分布的信息,首先要建立一个合适的物理模型,常用的模型是圆柱型孑L隙模型,如图1所示.图1圆柱形孑L隙模型它要求:(1)试块所有的孔隙都是圆柱型的;(2)所有孔隙均能延伸到试块的外表面,从而和外部的水银相接触.着名的washburn公式就是基于这种圆柱型孔隙模型的,对于符合圆柱模型的多孔体系,可以用该公式来估算柱型孔隙的直径,该公式建立了注入水银所需的压力和孔隙直径之间的关系为:d=-4rcosO/P式中:d是被压入水银的柱状孔隙的直径;r是水银的表面张力;0是水银和样品表面的接触角;P是施加的压力.事实上除了人为特别加工处理的材料外,很少有材料符合这样的模型.这就意味着,基于washburn公式,用压汞仪采集的数据计算得来的孔隙分布和实际情况相去甚远,事实表明测得的大多数孔比他们的实际情况要sbl～2个数量级,而且用压汞仪数据得到的孔径分布曲线也只是反映了水银被注入的物理过程,并不由试样中实际的孔隙情况来控制.2压汞仪的试验方法2.1操作方法及注意事项压汞仪试验操作分为低压和高压过程两个部分.低压和高压分析的主要步骤总结如下:第一步:选择膨胀计;选择合适的膨胀计需要考虑以下方面:样品构成和形状;样品孔隙率;样品代表性和样品量.膨胀计有两种:粉末膨胀计和固体膨胀计.粉末膨胀计适合于粉末样品或颗粒物体,当直径大于25mm,长为25mm时,应放到固体膨胀计的头部.通常膨胀计的头部体积应满足最小的代表样品量体积.预估的样品孔体积不应超过90%或低于25%的毛细管体积. 如果样品已被测量过,就可以简单选择最佳膨胀计.第二步:称量样品及膨胀计组件;在称量前需要对样品提前进行预处理,在烘箱内烘干样品,在150~C或更高温度下烘干1h.一旦样品被烘干,就不要将样品重新暴露于大气中.加载样品时将膨胀计毛细管朝下,用手握住膨胀计,将样品慢慢倒入膨胀计头部.要使用真空密封酯涂抹在膨胀计头部的研磨了的玻璃表面上,真空密封酯为阿皮松高级密封酯(ApiezonH),使用低劣的密封酯,会带来漏汞和真空度问题.必须要三次称量膨胀计组件重量,分别为膨胀计的重量,膨胀计和密封脂的重量,膨胀计,密封脂,样品的总重量,膨胀计重量必须以这种方法称量,这样可以区别出密封酯的重量.因为每一次密封时,密封酯用量会不同.第三步:进行低压分析;首先安装膨胀计在低压分析口;安装时将薄薄的用真空密封脂(硅密封脂,"大牙膏状")在膨胀计杆的外侧涂抹约5em长,不要涂在杆的顶部,以免堵塞毛细管.需要编辑一个样品分析文件.确认钢瓶气体压力不低于200Pa,气体减压表设置为16?理论研究2011年第1期Number1in20110.25MPa,否则会带来分析误差或终止分析测试.从低压分析口卸载膨胀计时确认低压站内压力返回到接近大气压力,确认汞的排空指示灯亮.若排空指示灯不亮, 汞可能会从低压空中流出.第四步:进行高压分析;低压分析结束后不要停留很长时间,才进行高压分析,以免汞和样品接触,产生氧化影响分析结果.在打开高压仓前观察其内部压力值,确认其压力为常压.检查仓内高压油面,保证油面刚好位于仓内的台阶处,少了要加油.每一个高压分析应对应同一个样品的低压分析结束的文件,压汞仪会检查文件的统一性,如果错误,将出现报警,你可以继续或者取消分析.除此之外,还应注意以下问题:(1)加样时,样品的体积要小于样品管体积的三分之一;否则,若采样量大,油面会上涌.(2)汞池内汞液面距上端的高度要保持在1～3ram以内;氮气瓶内的压力保持在0.25～0.3Pa之间.(3)在开始测试样品前,必须要校正膨胀计,否则在测量结果中没有孔隙率.(4)在分析站状态栏目显示最大进汞体积百分比,当显示量sTEM小于25%或大于90%时,需要改变分析变量,第一,稍大的样品量可以提供更好的分辨率;第二, 改变毛细管体积.2.2试验结果分析利用压汞仪可以测量多孔材料的多种性质.其中包括总孔比表面积,中孑L直径(体积,面积),平均孔直径,松装密度,骨架密度,孔隙率等.以及这些物理量与压力以及孔直径的关系.由试验所测得的孔分布与孔Di竹erentialIntrusionVSD\IlIntrUS●on/一\}/0010O,00010,01.0101O00P0re00sizeO图2典型孑L分布图(微分式)径的关系如图2,图3所示. CumulativePoreAreaVSntrusionforPoresize;f』flativePoreArea|ali7/00P0re00size00Diameterfnm1图3典型孔分布图(积分式)除了在试验或者研究中常用的孔分布图外,压汞试验还可以测定多孔介质表面的分维.Friesen和Mikula 提出利用压力(P)和压人汞的体积(V)之间的关系:dV/dP～P确定分维数D.用这种方法,可以测定一系列煤微粒的分维.已增强的数据处理软件可进行弯曲度,渗透性,压缩性,孔喉比,不规则尺寸分布,Mayer—Stowe颗粒尺寸分布等数据处理.3讨论3.1存在问题及改进方法3.1.1测量准确性有待提高目前,国内不同单位的压汞仪对同种制品孑L径测试结果多不一致,有时甚至差别很大.这种差别除仪器的精度和计算时选取的常数值有差别之外,被测多孔材料本身的不均匀性也是导致这种差别的重要原因.如何考验一台压汞仪的测试数据准确性还没有统一的方法, 这应是多孔材料测试研究者要解决的一个问题.从统计学观点看,一台压汞仪通过大量测试有良好的重复性, 再与其它仪器测试结果进行对比,若能获得满意的结果,这台仪器的测试数据即是可用的.3.1.2基本假设存在缺陷对压汞法来说,一个基本的假设就是孔为圆柱形,且表面比较光滑,这样各处的接触角及表面张力可近似视为常数,这对于测定孔分布不会引起大的偏差.然而测定介质的表面分维,也就是要测定介质表面不光滑的程度,而且高压会引起孑L的塌陷,这些是否会对测量结17?混凝土技术ConcreteTechnology果产生影响.3.1.3存在水银封闭间隙现象试验分析时,样品被装入膨胀计中,当水银进入膨胀计并包裹整个样品时,由于样品粗糙和水银表面张力大,因此水银并不能完全填满样品表面的空隙.装样品的膨胀计壁与样品的间隙很小,在不大高的压力下,水银有时不能完全充满这些间隙,随着外加压力的升高, 水银才逐渐挤满这些间隙.这一现象被称作水银封闭间隙,并论述水银封闭间隙是指残留在样品粗糙表面与外包非润湿性水银之间的空隙体积,当压力增高时水银就完全地充填了这一空间,这一现象在试验中必须和同时发生的水银进入孔隙空间的现象区别开来.3.2提高测量准确性的方法washburn公式中的2个基本假定都和实际的情形相去甚远,尤其是第2个假设.另外,材料中不可避免的混有气泡,高压状态下额外空间的产生,这在分析结果中却无法体现出来.根据上述种种原因,在实际试验经验积累的基础上,本文对提高压汞仪测量的准确性提出了几点建议.(1)样品的制备,由于所要研究的实际对象在几何尺寸,数量上和试验需要的样品根本无法比拟,故样品的选取要具有代表性,为保证结果的稳定性,在试验中对同一对象至少应取3份样品分别进行试验分析.试验前应将试块在试验机上用高频荷载(如:22MPa/min)将其粉碎,使用高频荷载可以减少在粉碎过程中试块内裂缝的产生,保持试验样品和研究对象的相似性,粉碎后样品应在烤箱内保持温度105～110~C,烘烤24h或更长,以使样品完全失水维持恒重,然后在干燥器中冷却保存直到试验开始.(2)保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.(3)依据样品的疏松程度,设置合适的充汞压力,在不影响测试精度的前提下,尽量采用稍高一些的充汞压力,以尽量减少封闭间隙体积的存在.(4)粗糙程度是产生水银封闭间隙的主要原因,碳酸盐岩样品较之碎屑样品更光滑,其封闭间隙体积就要小些.此外,从试验还得知同样粗糙程度的样品;体积越大其封闭间隙体积就越大,可见样品表面粗糙程度及样品大小均与水银封闭间隙成正相关.过大过长的样品均会产生明显的触点效应,不规则的样品亦会产生额外的封闭间隙.样品要处理得尽量光滑,无伤痕,无明显缝洞.(5)密封条件对操作的影响很大,因此在操作的时候一定要保证整个操作系统的密封完全.四,结论材料的孑L隙结构特征是极其复杂的,为了研究和描述它,通常有效的试验方法是在不同的压力下将汞压入样品,测定并记录压力与对应的进汞量的变化关系,从而测出样品的孔隙结构特征,习惯称之为压汞法,完成测定任务的仪器便是压汞仪.目前国内外的压汞仪类型很多,结构各异,但其主要差别有两点:一是工作压力, 包括增减压力的方法,所用传递介质,最高工作压力,压力计量方法以及工作的连续性等;二是汞体积变化的测量方法.而保证增,减压力的连续性和使用高精度计量方法计量微量汞体积是提高压汞仪测试水平的根本途径.参考文献:[1]周花,戴李宗,董炎明.陈立富密封条件对压汞仪分析测试的影响[J].实验技术与管理,2009,6(26):42.45.[2]唐伟家,齐志强.用压汞仪测聚丙烯睛原丝微孔结构[J】.合成纤维工业,1984,1:29.31.[3]李跃,魏路线.改善压汞仪测量准确性的研究[J].国外建材科技,2004,2(25):75.77.[4]李绍芬,张宝泉,王富民评介利用压汞仪等测定介质表面分维的方法[J].基础研究论文评介,1995,1:97.99.[5]李泽田.中压压汞仪一种简单实用的多孔材料测孔设备[J].新金属材料,1979,3:29—33.[6]6张志勇,廖光伦,唐桂宾,唐勇.压汞仪数据处理中消除水银封闭间隙体积的量化方法[J].矿物岩石, 1997,3(17):49—52.【7]邵东亮,刘有芳,史永和.新型压汞仪的研制[J].石油仪器,1999,13(3):11-13.18?。