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D M A-80测汞仪操作规程(总2页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--dma80测汞仪操作规程1. 仪器连接氧气%以上，压力4bar。
a) 打开氧气，b)打开DMA80仪器的电源，c)打印机电源，d)最后电脑。
2. 运行DMA80.3. 等待仪器运行稳定30分钟左右，仪器显示正常准备状态；4. 编辑方法（或调保存方法）,在system系统中，点击start开始，进行空白运行，直到其吸光度小于；5. 用一已知标准，进样，测量其浓度，（小浓度含汞5到10ng）, 正常后再测样品(一般可以不做)；目的是考察系统的误差。
6. 分析样品，选择自动进样器为自动（或手动），称好要分析的样品，在Result中输入样品舟位置，样品名称，重量（可由天平称得到,固体以g为单位，液体以mL为单位），样品状态；Start开始分析，并获得结果，打印数据等工作。
7. 退出DMA80程序,等待30分钟，再关仪器，关氧气。
8. 如何做标准曲线：该测汞仪器的标准曲线无需每次做，一般几周或几月测量一次，它依赖于测量样品的数量，如必要，可以检查标准曲线有效性。
当仪器的重要部件更换后，必须重测标准曲线，如汞灯，检测器，测量池，一些消耗品（催化管，齐化管）。
高浓度样品标准溶液的配制： 5ug/L、10、20、50、100、200、400、500、1000ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,%盐酸 ,%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。
(取100ml/L 或ml的汞标液1ml，定容到100ml，浓度为1000ug/L，汞绝对值为100ng取此溶液定容到100ml，浓度为5ug/L，汞绝对值为取此溶液1ml定容到100ml，浓度为10ug/L，汞绝对值为1ng 取此溶液2ml定容到100ml，浓度为20ug/L，汞绝对值为2ng 取此溶液5ml定容到100ml，浓度为50ug/L，汞绝对值为5ng 取此溶液10ml定容到100ml，浓度为100ug/L，汞绝对值为10ng 取此溶液20ml定容到100ml，浓度为200ug/L，汞绝对值为20ng 取此溶液50ml 定容到100ml，浓度为500ug/L，汞绝对值为50ng 低浓度样品标准溶液的配制： L、1、3、5、7、10、15ug/L，推荐使用体积100微升, 标准空白为1%的硝酸,%盐酸 ,%重铬酸钾（可以稳定汞溶液）,并用于配制标准溶液。
DMA80测汞仪操作规程1.开机1.1仪器连接氧气99.95%以上，依次打开总阀、分压阀，调节压力至0.4MPa。
1.2依次打开DMA80仪器和电脑的电源。
1.3运行DMA80：选择用户Admin并输入密码后登陆的主程序。
点击，等待仪器运行稳定20-30分钟左右，点击，观察炉温（Furnace2、4）升温至规定值，仪器显示正常准备状态；2.编辑方法（或调用方法）：点击主菜单中项，创建新方法（方法包括测量程序中的温度、时间、加热时间和分解时间），最后点击保存，输入方法名称，点击【OK】；调用方法点击，出现图1窗口，默认闪存A盘，在【Methods】目录中点击要调用的方法，输入方法名称，最后点击；删除方法点击。
图1 加载栏3.建立标准曲线（或调用标准曲线）：点击主菜单中点击创建，最后点击保存，输入标准曲线名称，点击【OK】；单击，在图1 【Calibration】目录下选择要调用标准曲线名称，最后点击。
4.测量：4.1 空白测量：建议在做样品前做系统空白值。
测定时输入非零的数值（如0.100、1.000等）以确保仪器能进行正确测量。
注意事项：测量时必须是不带样品舟而直接空烧，否则无法确认汞含量是来源于系统还是样品舟。
4.2标准曲线测量：在主菜单项下，单击，出现图2对话框：图2 Result菜单栏注释：Pos/position(位置)：输入对应位置号。
Sample name(样品名):样品名称必须输入。
State(属性) Normal表示样品，Calibration表示此样品为标准曲线点，Reference 表示此样品为校正点；Height(峰高)：此为估价高峰的最大高度。
Hg[ng](汞的绝对量)：样品中汞的绝对量（由工作曲线中算出）c[μg/kg] [mg/kg] :含量（由工作曲线及称量样算出）Cal Factor(校正因子): 结果将与校正因子相乘(标准值1.00).Σ（计算）：在此域中双击，此项样品数值可包含于数据计算中。
压汞仪实验指导书1. 实验目的：混凝土是由粗骨料、细骨料、水泥水化颗粒、未水化水泥颗粒、孔隙和裂纹等不同组分组成的水泥基复合材料，是一种多孔的、在各尺度上多相的非均质复杂体系.孔结构对混凝土的渗透性和强度等宏观性能有重要影响.压汞法（mercury intrutionporosimetry ）测孔是研究水泥基复合材料孔结构参数(如孔隙率、孔径尺寸和孔径分布）的一种广泛应用的方法,成功应用于许多关于硬化水泥浆和水泥砂浆体的研究，并取得了大量的成果，促进了混凝土材料科学的进步.本实验的目的是了解压汞仪工作原理；掌握压汞仪操作；并学会分析所测孔结构数据。
2压汞仪工作原理:通过加压使汞进入固体中，进入固体孔中的孔体积增量所需的能量等于外力所做的功,即等于处于相同热力学条件下的汞—固界面下的表面自由能。
而之所以选择水银作为试验液体,是根据固体界面行为的研究结论，当接触角大于90度时，固体不会被液体润湿.同时研究得知，水银的接触角是117度,故除非提供外加压力，否则混凝土不会被水银润湿,不会发生毛细管渗透现象。
因此要把水银压入毛细孔，必须对水银施加一定的压力克服毛细孔的阻力.通过试验得到一系列压力p 和得到相对应的水银浸入体积V,提供了孔尺寸分布计算的基本数据，采用圆柱孔模型，根据压力与电容的变化关系计算孔体积及比表面积,依据华西堡方程计算孔径分布.压汞试验得到的比较直接的结果是不同孔径范围所对应的孔隙量,进一步计算得到总孔隙率、临界孔径（临界孔径对应于汞体积屈服的末端点压力.其理论基础为，材料由不同尺寸的孔隙组成，较大的孔隙之间由较小的孔隙连通，临界孔是能将较大的孔隙连通起来的各孔的最大孔级。
根据临界孔径的概念，该表征参数可反映孔隙的连通性和渗透路径的曲折性）、平均孔径、最可几孔径（即出现几率最大的孔径)及孔结构参数等.图1 毛细孔中汞受力情况若欲使毛细孔中的汞保持一平衡位置，必须使外界所施加的总压力P 同毛细孔中水银的表面张力产生的阻力P 1相等，根据平衡条件，可得公式；2P 2cos s r p P r ππσθ==-22cos r p r ππσθ=-只有当施加的外力P ≥ Ps 时，水银才可进入毛细孔，从而得到施加压力和孔径之间的关系式，即Washburn 公式:3实验用原材料、仪器及操作步骤和注意事项：美国产PoreMaster-33全自动压汞仪，天平,脱脂棉,镊子，汞，液氮，硫磺,酒精美国产PoreMaster-33全自动压汞仪主要技术指标：孔分布测定范围孔直径为950—0.0064微米；从真空到33000psia可连续或步进加压。
注意事项
1.开关机顺序。
开机：先开仪器，过几秒钟再开软件；
关机：先关软件，再关仪器。
2.膨胀计上端密封盖注意不要磨花，以免影响密封性。
3.膨胀计毛细管处不需要每次都涂抹密封脂，感觉比较涩的时候再
涂抹。
4.安装膨胀计进入低压站，必须按住膨胀计的同时旋紧大螺母，不
能旋的过紧，以免压坏仪器内部密封件。
5.分析进行中（红灯亮），切勿打开电容传感器或者高压仓头。
6.Hg Drained灯亮时表示仪器退汞完全，若此灯不亮不能取出膨胀
计。
7.高压分析赶气泡时排空阀的油不能全部流入高压站内，否则会造
成气泡不断产生。
8.仪器使用过程中注意戴手套，保持通风。
9.汞滴子掉在地上要及时处理，防止汞蒸气挥发。
10.仪器长时间不用可以关闭气瓶总阀，不需要关闭减压阀。
⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【孔径及其分布】⼿把⼿教你⽤PoroWin分析压汞法测试数据【以孔径及其分布为例】本教程以PoroWin软件对康塔压汞仪所测试的孔径及其分布数据进⾏了提取和分析，并⽤Origin进⾏了作图。
本教程特点是图⽂并茂，解说详细，便于⾃学。
0 概述 ....................................................................................................................... - 1 -1 PoroWin软件安装................................................................................................... - 1 -2 ⽤PoroWin提取测试数据........................................................................................ - 2 -3 Origin数据处理与作图............................................................................................ - 5 - 0 概述压汞法是测定部分中孔和⼤孔孔径分布的⽅法。
压汞仪常在材料科学与⼯程中使⽤，⽤来检测多孔材料的孔径及其分布，孔隙率等指标，另外还可以测试出⽐表⾯积、真密度等参数。
压汞法的测试国家标准为《GBT 21650.1-2008 压汞法和⽓体吸附法测定固体材料孔径分布和孔隙度第1部分：压汞法》。
⽬前压汞仪的主流设备有：康塔(Quantachro me)的PoreMaster系列和麦克（Micromeritics）的AutoPore系列。
高性能压汞仪安全操作及保养规程前言高性能压汞仪是一种用于测量化学物质的压强的仪器，主要用于化学、材料、生命科学等领域的实验研究中。
本文档将介绍高性能压汞仪的安全操作和保养规程，以确保使用者的安全和仪器的正常运行。
安全操作规程1. 个人防护使用者在操作前应根据实验需要佩戴相应的个人防护设备，包括实验服、护目镜、手套等。
在操作中应注意保持头发、衣物和手臂远离仪器，避免卷入或触碰到压汞仪。
2. 操作环境确保操作台面干净整洁，避免杂物碰撞高性能压汞仪。
加热器需放在平稳的水平面上，避免倾斜，以确保不会漏电或弯曲。
3. 与其他设备的联接压汞仪应只与相关设备（如真空泵和气瓶）连接。
连接时应根据用户手册中提供的详细指令操作。
使用者不能将压汞仪连接到其他不规定的设备或管道。
4. 操作前的准备在操作前应先准备好实验所需的所有材料和设备，并对高性能压汞仪进行一次全面的销毁性检查，确保所有部件都处于良好的工作状态。
在操作之前对仪器进行检查，确保使用过程中不会发生问题。
若发现仪器存在损坏，则需要修理或更换部件后再进行使用。
5. 操作过程中的注意事项在操作过程中应严格按照使用说明书中的要求进行操作，避免对仪器进行尝试性操作，以防止不必要的损坏。
在操作时不能拆卸任何仪器部件，必须保持仪器整洁和完整。
操作期间必须保证操作环境的安全和整洁，确保实验室的安全。
6. 操作结束后的注意事项在操作过程结束后，必须进行盘点以确保高性能压汞仪的部件已经归位，设备安全关闭并不再使用。
在拆卸和存储仪器前，必须清洁它们，以确保仪器部件干净和实验室整洁。
保养规程高性能压汞仪是昂贵的实验设备，为了保持其正常工作并延长其使用寿命，必须按照以下保养策略进行保养。
1. 定期清洁每次使用后应进行必要的清洁和消毒处理，以保持高性能压汞仪的干净和卫生。
清理仪器时，应使用温和的洗涤剂和可靠的消毒剂。
清洗后，必须以净水彻底清除残留物质。
维护人员应每年开展定期维护工作，包括清洗器具和检查各个部件的磨损程度。
DMA80测汞仪操作规程1、打开与仪器连接的氧气钢瓶（纯度在99.95%以上，压力4bar），打开DMA80仪器的电源，打开电脑，双击电脑桌面的DMA80软件，运行DMA80。
2、仪器开始自动加热，等待仪器运行稳定30分钟左右，在System栏下可以看到四个反应炉FURNACE1~4分别出现绿色的OK提示，说明仪器已处于正常准备状态。
此时热分解炉、催化炉、汞齐化器和测量池均已准备就绪，汞灯已经打开。
3、在Editor栏下编辑方法，包括方法名称、数据（测定结果）名称、操作者、分析日期、必要的注释。
方法下根据样品性质设定测量参数，包括干燥温度（100~300℃）、干燥时间（0~300s）、分解温度（800~1000℃）、分解时间（0~420s）和等待时间（12s）。
最后选择样品操作模式，建议固体样品选择自动(Auto)，液体样品选择手动(Single)。
4、在Documentation栏下编辑分析序列，其中在Sample列内输入样品编号，Sample ID列内输入样品名称，在Weight列内输入样品的质量(g)或体积(对于密度接近1的水样就是ml数，用移液枪准确移取，粘稠液体要准确称其质量输入)5、其中Blank1为仪器空白，即不放样品舟，空运行仪器时的信号，目的是驱除仪器内的汞残留（直到其吸光度小于0.0030）；Blank2和Blank3为空的样品舟，即舟内不放样品，运行信号为样品舟的汞残留，以判断样品舟是否处理干净（吸光度应小于0.0030）；Blank4为样品空白，如处理样品时加入的酸等试剂，此值可以从样品信号内扣除；Stand1和Stand2为汞标准溶液（分别为10ng以下和50ng以下），用以控制分析质量并考察系统的误差。
该仪器一般不需要天天制作校准曲线，所以每次测定时带两个标准溶液，如果它们的测定误差在5%以下即说明测定结果是可靠的，不需要进行校正，即Calibration列的数据均为1。
压汞仪操作指南一、开机及测试前准备第一步: 打开电源总开关后，往冷阱组件中的杜瓦瓶加入液氮。
首先按压夹具，使杜瓦瓶（位于仪器的右侧）整体向下移动。
旋开螺丝，将杜瓦瓶从左侧取出。
向瓶中加入液氮，至杜瓦瓶四分之三高度左右。
装入液氮后，将杜瓦瓶把柄插入夹具中，向上移动至原来位置，旋紧螺丝。
杜瓦瓶螺丝先向下移动，然后向左取出U型管冷阱组件第二步：打开真空泵（打开真空泵前，需先在杜瓦瓶装入液氮）第三步：打开氮气瓶总阀，调节减压阀至0.4MPa 。
（实验室内的压力表2已经调节至0.4 MPa ，仅需打开氮气瓶总阀即可） 真空泵开关位置 氮气瓶总阀氮气瓶减压阀压力表1（瓶内压力）压力表2（输出氮气压力）第四步：打开仪器左侧面板的开关，注意仪器是否通过自检（仪器自检通过会发出“滴滴”声）。
仪器开关位置第五步：打开计算机的电源，运行软件PoreMaster，注意窗口的右下角显示“COM1 9600”表示压汞仪和计算机正确联机，显示“COM1 Not Connected”表示压汞仪和计算机没有联机。
若压汞仪和计算机没有联机，则关闭软件重新打开，或者关闭压汞仪和软件，然后重新打开压汞仪和软件。
软件和压汞仪联机后，低压仓由倾斜状态变为水平状态。
若没未变水平，则可能是氮气瓶未打开或者没有氮气。
Not Connected二、样品装载到样品管中第一步：将样品放在电子秤上，记录样品质量。
样品的体积不超过样品管泡体积的一半，占管泡体积的30%-50%比较适宜。
（混凝土样品约为1.0g~1.4g左右，孔隙率大的样品需适量减少样品质量）第二步：将称量好的样品装入样品管中。
样品管的配套组件有样品管连接件、样品管上端护套和O型圈。
将组件按下图组装。
小心将样品倒入样品管中，沿样品管管口涂抹真空脂，盖上样品管连接件并小幅度前后移动几次使得真空脂均匀的涂抹在样品管管口。
使用扳手卡住样品管连接件，用手拧紧样品管上端护套，然后换成手固定住样品管上端护套，用扳手拧紧。
