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钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点钨酸铵灼烧重量法是测定钨矿石中大于4%三氧化钨的经典方法，该法对常量三氧化钨的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定钨精矿中的三氧化钨量，学会重量法的基本操作。
一、实验原理试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。
过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。
二、所需的仪器及试剂1.单宁酸。
2.盐酸(ρ1.19 g/cm3)、（1+1）。
3.硝酸(ρ1.42 g/cm3)。
4.氢氟酸(ρ1.15 g/cm3)。
5.氨水(ρ0.9 g/cm3)。
6.硝酸铵(50％)。
7.辛可宁(5％)：50g辛可宁溶解于100mL盐酸(1＋1)中，再用水稀释至1000mL。
8.盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL。
9.硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL 。
10.氨水(1＋4)：25g 硝酸铵溶解于4000mL 水中，再加1000mL 氨水（ρ0.9）混匀。
11．马弗炉。
12．分析天平。
13．可见分光光度计。
三、操作步骤称样（约0.5000g ） 加约80mL 盐酸 加15mL 硝酸 加5mL50%硝酸铵或5%辛可宁溶液 及50mL 热水 取下，冷却→过滤→溶氨→蒸干→灼烧→除硅→灼烧→称重→计算重量部分三氧化钨含量残渣部分采用比色法测定其三氧化钨量。
重量部分和比色部分之和就是样品中三氧化钨含量。
250mL 烧杯 水浴加热40-60min 浓缩至体积约15mL 煮沸1分钟。
1．产品名称钨精矿、钨铁、APT（仲钨酸铵）、碳化钨粉、钨粉、钨酸钠、钨条、硬质合金、钨材2．简单用途黑钨精矿:是生产仲钨酸铵,三氧化钨,蓝钨,钨粉,钨铁等以及其他高密度合金的材料.白钨精矿:是生产合金钢（直接炼钢）优质钨铁、优质钨制品、特纯、化学纯三氧化钨、仲钨酸铵，钨材，钨丝,钨硬质合金,触媒等的原材料。
仲钨酸铵:是生产三氧化钨、蓝钨、AMT以及钨粉的原材料。
三氧化钨：可用作制金属钨的原料，制造硬质合金、刀具、模具和拉钨丝，也可用于粉末冶金，还可用于X射线屏及防火织物，以及用作陶瓷器的着色剂和分析试剂等。
钨酸钠：生产钨材的中间产品，也可用于媒染剂、催化剂、颜料和分析试剂、纺织工业用作织物加重剂，用于制造防火、防水织物。
蓝色氧化钨:是氢还原钨粉原料，用于生产掺杂钨粉、钨条、钨杆、钨丝及钨基高密度合金。
钨铁:特殊钢的原材料和添加剂。
偏钨酸铵：多用于石油工业生产上，是炼油厂用钨基催化剂的主要原料。
钨粉：大型板坯、钨铼热电偶原料、触头合金、高密度屏蔽材料、等离子喷涂材料钨条：电极材料、加工材原料、合金添加剂3、主要牌号钨精矿：白钨精矿，黑钨精矿，国标两者都为含量65%，皆有一级一类、一级二类之分；钨砂，简单浮选，WO3含量达到60%，也有更低的。
钨铁：一般分为FeW70、FeW80，也有FeW75，APT：APT-0，APT-1，APT-2，最常见为零级品。
碳化钨粉：颗粒大小在2-10毫米的中颗粒最常见，一般分为原生碳化钨粉合再生碳化钨粉，钨条：炼钢钨条、拉丝钨条，还有一种分法为锻轧钨条和未锻轧钨条硬质合金：切削刀片、矿山工具、耐磨零件、硬面材料、型材钨材：钨丝、钨杆、钨电极等。
4、主要产地钨精矿主要产地有江西赣州和大余、湖南郴州汝城、云南、广西、河南、浙江、内蒙等地。
钨铁国内生产厂家不多，其他深加工产品的企业主要分布在江西赣州、大余、南康、崇义，福建的厦门、龙岩，湖南株洲、四川自贡，吉林、辽宁等地。
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说1.样品的制备首先需要将钨精矿样品破碎，并通过适当的方法进行混合均匀，以保证样品的代表性。
然后，从样品中取出适量的试样。
2.水解提取将试样放入一定量的钨酸铵溶液中，然后在适当的温度下进行水解提取。
水解过程中，钨精矿中的三氧化钨被溶解为钨酸铵。
该过程需要控制好温度和反应时间，以确保三氧化钨完全水解提取。
3.过滤和洗涤将提取液通过滤纸过滤，以分离固体残渣和溶液。
固体残渣中可能含有未水解的物质和杂质，需要洗涤几次以去除杂质。
4.钨的沉淀通过加入过量的高纯碱溶液（如氢氧化钠）将滤液中的钨沉淀下来，形成钨酸铵的沉淀。
沉淀的形成需要适当的温度和反应时间。
5.重溶和反应将钨酸铵沉淀和一定量的酸溶液（如硝酸）混合，使其重溶。
然后，在适当的温度和反应时间下进行反应。
在反应过程中，氢氧化物离子被氧化成三氧化钨，并从溶液中析出。
6.钨三氧化物的分离和称量将反应液中的钨三氧化物用过滤纸过滤，然后通过洗涤去除杂质。
将纯净的钨三氧化物置于烘干器中烘干，然后称量样品的质量。
7.计算和结果分析根据样品质量、试剂的浓度和反应的化学方程式，通过计算可以得到钨精矿中三氧化钨的含量。
需要注意的是，在进行钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨时，要注意控制反应条件，包括温度、反应时间、试剂浓度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，为了提高测定的精确度，还可以采用重复测定的方法。
总结起来，钨酸铵灼烧法是一种用于测定钨精矿中三氧化钨含量的常用方法，通过钨酸铵的水解提取和钨的沉淀、重溶和反应，最终得到纯净的三氧化钨样品，然后根据测量结果计算出钨精矿中三氧化钨的含量。
该方法简单易行且准确可靠，被广泛应用于钨矿石的质量控制和钨资源的评价。
进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定Method for the determination of tungsten trioxide content in ammonium paratungstate for import and exportSN／T 0951—2000 前言本标准按照GB／T1.1—1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定》和GB／T 1.4—1988《标准化工作导则化学分析方法标准编写规定》的要求编写。
本标准规定了出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法。
本标准系首次发布的检验检疫行业标准。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准由中华人民共和国广东出入境检验检疫局负责起草。
本标准主要起草人：沈文洁、凌菊青、陈强、刘师南、关迪峰、刘志远。
1 范围本标准规定了进出口仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定方法。
本标准适用于生产硬质合金和钨制品等粉末冶金产品用的仲钨酸铵中三氧化钨含量的测定。
测定范围：88.5％以上。
2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均为有效。
所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB／T 10116—1988仲钨酸铵3 方法提要试样用氨水溶解，加入盐酸使析出钨酸沉淀，再加入盐酸辛可宁溶液使钨酸沉淀完全，并与杂质分离，沉淀经过滤、洗涤、灼烧后用氢氟酸除硅，再灼烧后称三氧化钨量。
4试剂和溶液本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
4.1 盐酸：6mol／L。
4.2 氢氟酸：ρ＝1.13g／mL。
4.3硫酸：9mol/L。
4.4 氨水溶液：15％(m／m)。
4.5盐酸溶液：3mol／L。
4.6 盐酸辛可宁溶液(100g／L)：称10g辛可宁溶于100mL盐酸溶液中，过滤备用。
4.7 盐酸辛可宁洗液(3g／L)：取30mL盐酸辛可宁溶液与30mL盐酸混匀，用水稀释至1 000mL，摇匀备用。
钨丝的生产工艺制作钨丝的生产大都用仲钨酸铵（APT）作原料。
一般的工艺过程是将仲钨酸铵在500℃左右的空气中焙烧成三氧化钨,或在450℃左右的氢气中轻微还原成蓝色氧化钨。
制作白炽灯灯丝的钨丝需要在三氧化钨或蓝色氧化钨中掺入少量的氧化钾、氧化硅和氧化铝，三者用量总和不超过1％,这就是巴兹在1922年发明的钨丝掺杂工艺。
经过掺杂处理的钨的氧化物用氢气还原成金属钨粉。
还原过程一般分两步进行:第一步在630℃左右还原成二氧化钨（棕色氧化钨）,第二步在820℃左右还原成金属钨粉。
两步还原的目的是使掺入的钾充分发挥作用和控制粉末粒度。
这样取得的掺杂钨粉再在一种特制的模子中压制成细长的方条。
把方条在氢气中通电，用自电阻加热(温度达3000℃左右)的方法进行烧结，烧结后钨条的密度可达到理论值的85％以上。
这种钨条便可以用旋锻方法加工成直径为3mm左右的钨杆,然后进一步用模子拉拔的方法加工成各种不同粗细的钨丝。
例如220V、15W的白炽灯用的钨丝直径约为15µm，而10000W的溴钨灯用的钨丝直径约为1.25mm。
更细的钨丝如 220V、10W的白炽灯钨丝直径约为12µm，则要采用电解腐蚀的方法来制作。
当钨丝的直径达到微米级时，用常规的卡尺很难精确地测定其直径。
因此,国际上通常将直径在0.2mm以下的钨丝用其切长为200mm丝段的重量来表示丝的粗细,例如上述15W白炽灯钨丝的直径可以用0.679mg/200mm来表示。
使用性能包括高温使用性能、室温使用性能和丝径的一致性。
①高温使用性能。
白炽灯用钨丝的工作温度常在2300～2800℃之间，一般灯泡功率越大，灯丝的工作温度也越高，由此可见，灯丝的工作温度远超过钨丝的再结晶温度，此时，灯丝在其自重的作用下，在两挂钩之间的丝段将产生下垂现象，严重时，灯丝可下垂到与灯泡的玻壳相碰。
对于在钨的粉末冶金过程中掺入了少量的钾硅铝的氧化物的掺杂钨丝，虽然其最终的成品丝中的硅和铝的含量只有百万分之几，钾的含量也不过百万分之几十，但用这种掺杂钨丝作的灯丝其下垂程度却可以有极大的改善。
