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钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点钨酸铵灼烧重量法是测定钨矿石中大于4%三氧化钨的经典方法，该法对常量三氧化钨的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定钨精矿中的三氧化钨量，学会重量法的基本操作。
一、实验原理试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。
过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。
二、所需的仪器及试剂1.单宁酸。
2.盐酸(ρ1.19 g/cm3)、（1+1）。
3.硝酸(ρ1.42 g/cm3)。
4.氢氟酸(ρ1.15 g/cm3)。
5.氨水(ρ0.9 g/cm3)。
6.硝酸铵(50％)。
7.辛可宁(5％)：50g辛可宁溶解于100mL盐酸(1＋1)中，再用水稀释至1000mL。
8.盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL。
9.硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL 。
10.氨水(1＋4)：25g 硝酸铵溶解于4000mL 水中，再加1000mL 氨水（ρ0.9）混匀。
11．马弗炉。
12．分析天平。
13．可见分光光度计。
三、操作步骤称样（约0.5000g ） 加约80mL 盐酸 加15mL 硝酸 加5mL50%硝酸铵或5%辛可宁溶液 及50mL 热水 取下，冷却→过滤→溶氨→蒸干→灼烧→除硅→灼烧→称重→计算重量部分三氧化钨含量残渣部分采用比色法测定其三氧化钨量。
重量部分和比色部分之和就是样品中三氧化钨含量。
250mL 烧杯 水浴加热40-60min 浓缩至体积约15mL 煮沸1分钟。
仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨工艺技术研究谢中华;王文华;陈树茂;张秋和;徐绍梅;杜燕【摘要】Hydrogen produced in the cracking process of heated Ammonium paratungstate is used for the self-reduction of the cracked products. This paper studies the impacts on blue tungsten oxide's properties by the major reduction parameters, including temperature and rotary kiln speed without Ammonia or hydrogen. The application of this technology to environmental protection, energy conservation and production safety are focused.%采用仲钨酸铵在高温下裂解出氢气,氢气在高温下对仲钨酸铵的裂解产物进行自还原的工艺技术,通过大量的试验,系统研究了在不通氨或氢气情况下,温度、回转炉转速等主要工艺参数对蓝色氧化钨性能的影响,重点介绍了该工艺在保护环境、节能减捧、安全生产方面的应用.【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2013(028)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】仲钨酸铵;蓝色氧化钨;环境;安全【作者】谢中华;王文华;陈树茂;张秋和;徐绍梅;杜燕【作者单位】赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;江西钨业集团有限公司,江西南昌330096;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000【正文语种】中文【中图分类】TF111.130引言钨加工材包括硬质合金、钨基合金、钨丝、钨电极等，由于这些材料的生产规模和性能已达到或接近世界水平，较好地满足了中国国民经济建设和国防建设的需求。
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说1.样品的制备首先需要将钨精矿样品破碎，并通过适当的方法进行混合均匀，以保证样品的代表性。
然后，从样品中取出适量的试样。
2.水解提取将试样放入一定量的钨酸铵溶液中，然后在适当的温度下进行水解提取。
水解过程中，钨精矿中的三氧化钨被溶解为钨酸铵。
该过程需要控制好温度和反应时间，以确保三氧化钨完全水解提取。
3.过滤和洗涤将提取液通过滤纸过滤，以分离固体残渣和溶液。
固体残渣中可能含有未水解的物质和杂质，需要洗涤几次以去除杂质。
4.钨的沉淀通过加入过量的高纯碱溶液（如氢氧化钠）将滤液中的钨沉淀下来，形成钨酸铵的沉淀。
沉淀的形成需要适当的温度和反应时间。
5.重溶和反应将钨酸铵沉淀和一定量的酸溶液（如硝酸）混合，使其重溶。
然后，在适当的温度和反应时间下进行反应。
在反应过程中，氢氧化物离子被氧化成三氧化钨，并从溶液中析出。
6.钨三氧化物的分离和称量将反应液中的钨三氧化物用过滤纸过滤，然后通过洗涤去除杂质。
将纯净的钨三氧化物置于烘干器中烘干，然后称量样品的质量。
7.计算和结果分析根据样品质量、试剂的浓度和反应的化学方程式，通过计算可以得到钨精矿中三氧化钨的含量。
需要注意的是，在进行钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨时，要注意控制反应条件，包括温度、反应时间、试剂浓度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，为了提高测定的精确度，还可以采用重复测定的方法。
总结起来，钨酸铵灼烧法是一种用于测定钨精矿中三氧化钨含量的常用方法，通过钨酸铵的水解提取和钨的沉淀、重溶和反应，最终得到纯净的三氧化钨样品，然后根据测量结果计算出钨精矿中三氧化钨的含量。
该方法简单易行且准确可靠，被广泛应用于钨矿石的质量控制和钨资源的评价。
蓝钨的制备是以仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠溶液为原料的纯钨化合物制取方法。
工业上说的蓝钨是泛指WO2.72、WO2.90、W20O58及(NH4)х·WO3等的混合物。
后者即为铵钨青铜(ATB)，是非化学计量化合物。
以ATB为主相和WO2.90为主相的蓝钨是生产钨材的优质原料，蓝钨也是钨基硬质合金及其他钨制品的优良原料。
蓝钨的制取方法有火法和湿法两类。
火法
火法是工业通用的方法。
一般以仲钨酸铵(APT)为原料，通过热分解或通氢气轻度还原而制得。
亦可通氢气轻度还原WO3而制得蓝钨，但质量不如以APT为原料者。
工业生产中掺杂用蓝钨通常在四管或十一管电炉中用氢轻度还原APT而得。
蓝钨化学组成为WO2.88～WO2.92。
，含NH30.3%～0.8%。
湿法
湿法是近年研究发展的新方法。
用氢还原钨酸铵溶液可制得组成为
3.5(NH4)2O·5WO2·13WO3·
4.5H2O的蓝钨。
用氢还原钨溶剂莘取钨的有机相还可制得O：W=2.82的蓝钨。
内还原法制得以WO2.90为主相的蓝钨。
[1]。
