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钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点钨酸铵灼烧重量法是测定钨矿石中大于4%三氧化钨的经典方法，该法对常量三氧化钨的测定，虽然比较费事，但其准确度和精密度均超过其他方法，因此被广泛采用。
本任务旨在通过实际操作训练，学会重量法测定钨精矿中的三氧化钨量，学会重量法的基本操作。
一、实验原理试样以盐酸、硝酸分解，加硝酸铵或辛可宁，钨成钨酸沉淀。
过滤，使钨与大部分的伴生元素分离，以氨水溶解钨酸，生成钨酸铵，将溶液蒸干、灼烧，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨形式称重。
二、所需的仪器及试剂1.单宁酸。
2.盐酸(ρ1.19 g/cm3)、（1+1）。
3.硝酸(ρ1.42 g/cm3)。
4.氢氟酸(ρ1.15 g/cm3)。
5.氨水(ρ0.9 g/cm3)。
6.硝酸铵(50％)。
7.辛可宁(5％)：50g辛可宁溶解于100mL盐酸(1＋1)中，再用水稀释至1000mL。
8.盐酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL。
9.硝酸-硝酸铵洗液：25g硝酸铵用水溶解后，加100mL硝酸（ρ1.42），再用水稀释至5000mL 。
10.氨水(1＋4)：25g 硝酸铵溶解于4000mL 水中，再加1000mL 氨水（ρ0.9）混匀。
11．马弗炉。
12．分析天平。
13．可见分光光度计。
三、操作步骤称样（约0.5000g ） 加约80mL 盐酸 加15mL 硝酸 加5mL50%硝酸铵或5%辛可宁溶液 及50mL 热水 取下，冷却→过滤→溶氨→蒸干→灼烧→除硅→灼烧→称重→计算重量部分三氧化钨含量残渣部分采用比色法测定其三氧化钨量。
重量部分和比色部分之和就是样品中三氧化钨含量。
250mL 烧杯 水浴加热40-60min 浓缩至体积约15mL 煮沸1分钟。
仲钨酸铵自还原制备蓝色氧化钨工艺技术研究谢中华;王文华;陈树茂;张秋和;徐绍梅;杜燕【摘要】Hydrogen produced in the cracking process of heated Ammonium paratungstate is used for the self-reduction of the cracked products. This paper studies the impacts on blue tungsten oxide's properties by the major reduction parameters, including temperature and rotary kiln speed without Ammonia or hydrogen. The application of this technology to environmental protection, energy conservation and production safety are focused.%采用仲钨酸铵在高温下裂解出氢气,氢气在高温下对仲钨酸铵的裂解产物进行自还原的工艺技术,通过大量的试验,系统研究了在不通氨或氢气情况下,温度、回转炉转速等主要工艺参数对蓝色氧化钨性能的影响,重点介绍了该工艺在保护环境、节能减捧、安全生产方面的应用.【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2013(028)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】仲钨酸铵;蓝色氧化钨;环境;安全【作者】谢中华;王文华;陈树茂;张秋和;徐绍梅;杜燕【作者单位】赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000;江西钨业集团有限公司,江西南昌330096;赣州华茂钨材料有限公司,江西赣州341000【正文语种】中文【中图分类】TF111.130引言钨加工材包括硬质合金、钨基合金、钨丝、钨电极等，由于这些材料的生产规模和性能已达到或接近世界水平，较好地满足了中国国民经济建设和国防建设的需求。
钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨知识点解说1.样品的制备首先需要将钨精矿样品破碎，并通过适当的方法进行混合均匀，以保证样品的代表性。
然后，从样品中取出适量的试样。
2.水解提取将试样放入一定量的钨酸铵溶液中，然后在适当的温度下进行水解提取。
水解过程中，钨精矿中的三氧化钨被溶解为钨酸铵。
该过程需要控制好温度和反应时间，以确保三氧化钨完全水解提取。
3.过滤和洗涤将提取液通过滤纸过滤，以分离固体残渣和溶液。
固体残渣中可能含有未水解的物质和杂质，需要洗涤几次以去除杂质。
4.钨的沉淀通过加入过量的高纯碱溶液（如氢氧化钠）将滤液中的钨沉淀下来，形成钨酸铵的沉淀。
沉淀的形成需要适当的温度和反应时间。
5.重溶和反应将钨酸铵沉淀和一定量的酸溶液（如硝酸）混合，使其重溶。
然后，在适当的温度和反应时间下进行反应。
在反应过程中，氢氧化物离子被氧化成三氧化钨，并从溶液中析出。
6.钨三氧化物的分离和称量将反应液中的钨三氧化物用过滤纸过滤，然后通过洗涤去除杂质。
将纯净的钨三氧化物置于烘干器中烘干，然后称量样品的质量。
7.计算和结果分析根据样品质量、试剂的浓度和反应的化学方程式，通过计算可以得到钨精矿中三氧化钨的含量。
需要注意的是，在进行钨酸铵灼烧法测定钨精矿中三氧化钨时，要注意控制反应条件，包括温度、反应时间、试剂浓度等，以确保测定结果的准确性和可靠性。
此外，为了提高测定的精确度，还可以采用重复测定的方法。
总结起来，钨酸铵灼烧法是一种用于测定钨精矿中三氧化钨含量的常用方法，通过钨酸铵的水解提取和钨的沉淀、重溶和反应，最终得到纯净的三氧化钨样品，然后根据测量结果计算出钨精矿中三氧化钨的含量。
该方法简单易行且准确可靠，被广泛应用于钨矿石的质量控制和钨资源的评价。
蓝钨的制备是以仲钨酸铵、三氧化钨和钨酸钠溶液为原料的纯钨化合物制取方法。
工业上说的蓝钨是泛指WO2.72、WO2.90、W20O58及(NH4)х·WO3等的混合物。
后者即为铵钨青铜(ATB)，是非化学计量化合物。
以ATB为主相和WO2.90为主相的蓝钨是生产钨材的优质原料，蓝钨也是钨基硬质合金及其他钨制品的优良原料。
蓝钨的制取方法有火法和湿法两类。
火法
火法是工业通用的方法。
一般以仲钨酸铵(APT)为原料，通过热分解或通氢气轻度还原而制得。
亦可通氢气轻度还原WO3而制得蓝钨，但质量不如以APT为原料者。
工业生产中掺杂用蓝钨通常在四管或十一管电炉中用氢轻度还原APT而得。
蓝钨化学组成为WO2.88～WO2.92。
，含NH30.3%～0.8%。
湿法
湿法是近年研究发展的新方法。
用氢还原钨酸铵溶液可制得组成为
3.5(NH4)2O·5WO2·13WO3·
4.5H2O的蓝钨。
用氢还原钨溶剂莘取钨的有机相还可制得O：W=2.82的蓝钨。
内还原法制得以WO2.90为主相的蓝钨。
[1]。
三氧化钨蓝色氧钨生产
魏庆玉
【期刊名称】《江西有色金属》
【年(卷),期】1991(005)002
【摘要】本文着重介绍了用萃取,离子交换工艺生产的仲钨酸铵,在同一回转炉中,如何控制其热解温度、物料停留时间、逸出气体的排出速度,来生产三氧化钨和蓝色氧化钨。
并对新型工业用炉的制造,提出了意见和设想。
【总页数】4页(P11-14)
【作者】魏庆玉
【作者单位】无
【正文语种】中文
【中图分类】TF841.1
【相关文献】
1.钨酸铵灼烧重量法测定钨精矿中三氧化钨的不确定度评定 [J], 黄国英;刘徽平
2.生产三氧化钨的萃取工艺[J], Г.П.Гиганов
3.复盐法生产不同颗粒度三氧化钨工艺实践 [J], 秦玉楠
4.离子交换生产仲钨酸铵、三氧化钨、蓝色氧化钨的工艺与设备概述 [J], 魏庆玉
5.氧缺陷三氧化钨纳米线阵列高效电催化合成氨 [J], 曹茂启;龙成梅;孙赛兰;徐平;吴大旺
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钨丝的生产工艺制作钨丝的生产大都用仲钨酸铵（APT）作原料。
一般的工艺过程是将仲钨酸铵在500℃左右的空气中焙烧成三氧化钨,或在450℃左右的氢气中轻微还原成蓝色氧化钨。
制作白炽灯灯丝的钨丝需要在三氧化钨或蓝色氧化钨中掺入少量的氧化钾、氧化硅和氧化铝，三者用量总和不超过1％,这就是巴兹在1922年发明的钨丝掺杂工艺。
经过掺杂处理的钨的氧化物用氢气还原成金属钨粉。
还原过程一般分两步进行:第一步在630℃左右还原成二氧化钨（棕色氧化钨）,第二步在820℃左右还原成金属钨粉。
两步还原的目的是使掺入的钾充分发挥作用和控制粉末粒度。
这样取得的掺杂钨粉再在一种特制的模子中压制成细长的方条。
把方条在氢气中通电，用自电阻加热(温度达3000℃左右)的方法进行烧结，烧结后钨条的密度可达到理论值的85％以上。
这种钨条便可以用旋锻方法加工成直径为3mm左右的钨杆,然后进一步用模子拉拔的方法加工成各种不同粗细的钨丝。
例如220V、15W的白炽灯用的钨丝直径约为15µm，而10000W的溴钨灯用的钨丝直径约为1.25mm。
更细的钨丝如 220V、10W的白炽灯钨丝直径约为12µm，则要采用电解腐蚀的方法来制作。
当钨丝的直径达到微米级时，用常规的卡尺很难精确地测定其直径。
因此,国际上通常将直径在0.2mm以下的钨丝用其切长为200mm丝段的重量来表示丝的粗细,例如上述15W白炽灯钨丝的直径可以用0.679mg/200mm来表示。
使用性能包括高温使用性能、室温使用性能和丝径的一致性。
①高温使用性能。
白炽灯用钨丝的工作温度常在2300～2800℃之间，一般灯泡功率越大，灯丝的工作温度也越高，由此可见，灯丝的工作温度远超过钨丝的再结晶温度，此时，灯丝在其自重的作用下，在两挂钩之间的丝段将产生下垂现象，严重时，灯丝可下垂到与灯泡的玻壳相碰。
对于在钨的粉末冶金过程中掺入了少量的钾硅铝的氧化物的掺杂钨丝，虽然其最终的成品丝中的硅和铝的含量只有百万分之几，钾的含量也不过百万分之几十，但用这种掺杂钨丝作的灯丝其下垂程度却可以有极大的改善。
仲钨酸铵制取蓝钨,钨粉汇报材料仲钨酸铵制取蓝钨，钨粉汇报材料1、仲钨酸铵制取蓝钨的原理仲钨酸铵制取蓝钨主要是利用氧化还原反应制取蓝钨，具体步骤如下：①将仲钨酸铵溶于水中，加入适量的氯化钠溶液，使溶液变为酸性；②将氢氧化钠溶液加入上一步中得到的溶液中，形成氢氧化钠-仲钨酸铵复合物；③将上一步中得到的溶液加热，使其中的氢氧化钠-仲钨酸铵复合物分解，并形成氧化钨和氢氧化铵；④将上一步中得到的溶液冷却，氧化钨颗粒凝结，形成蓝色的钨粉，即为所需的蓝钨。
2、钨粉汇报材料钨粉汇报材料主要包括以下几部分：①仲钨酸铵的质量分析：对仲钨酸铵的水分、灰分、挥发物、抽滤残渣、氯化物、硫酸盐、氧化钾、氧化钙、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙进行质量分析；②氯化钠的质量分析：对氯化钠的水分、灰分、挥发物、抽滤残渣、氯化物、硫酸盐、氧化钾、氧化钙、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙进行质量分析；③氢氧化钠的质量分析：对氢氧化钠的水分、灰分、抽滤残渣、氯化物、硫酸盐、氧化钾、氧化钙、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙进行质量分析；④钨粉的质量分析：对钨粉的水分、灰分、挥发物、抽滤残渣、氯化物、硫酸盐、氧化钾、氧化钙、氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙进行质量分析；⑤制备过程的工艺流程：详细描述仲钨酸铵制取蓝钨的工艺流程，包括原料准备、实验步骤、结果处理等；⑥设备的使用情况：详细描述仪器和仪表的使用情况，以及在实验中使用的仪器和仪表的型号、规格等信息；⑦实验结果：详细描述实验过程中获得的结果，包括制备的蓝钨的质量、实验数据等；⑧实验的照片：拍摄实验过程中的照片作为材料，用以说明实验过程；⑨实验的报告：将上述所有材料整理成实验报告，完整记录实验过程，以便日后参考。
以上就是仲钨酸铵制取蓝钨，钨粉汇报材料的详细内容，以便制备蓝钨时能够更好地了解工艺流程，为实验报告提供有用的参考资料。
专利名称：一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法及应用专利类型：发明专利
发明人：孙国栋,赵会宇,张思雨,刘璐,胡小刚,潘晓龙,田丰,张于胜
申请号：CN202011413676.5
申请日：20201207
公开号：CN112222421A
公开日：
20210115
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种纳米三氧化钨和纳米钨粉的制备方法，该方法包括：一、将碳纳米颗粒分散后加入偏钨酸铵搅匀得混合溶液；二、干燥得复合粉体；三、将复合粉体加热分解得到纳米三氧化钨；四、将纳米三氧化钨进行分段氢还原得到纳米钨粉；另外，本发明还公开了该纳米钨粉在制备超细纳米碳化钨及细晶钨合金上的应用。
本发明的方法以碳纳米颗粒为偏钨酸铵分解的形核剂和造孔剂，有效控制了三氧化钨的形核和生长过程，提高了三氧化钨的形核率降低了三氧化钨的粒度，再经氢还原得到纳米钨粉，解决了偏钨酸铵分解过程中形核、粒度和分散性调控的难题；本发明纳米钨粉的应用方法简单，避免了钨材料的晶粒粗大，有利于制备得到高性能的钨材料。
申请人：西安稀有金属材料研究院有限公司
地址：710016 陕西省西安市西安经济技术开发区凤城二路45号1幢1单元10101室
国籍：CN
代理机构：西安创知专利事务所
代理人：马小燕
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