维生素C片含量的测定..

维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。

2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。

3、 掌握维生素C 的测定方法。

二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。

在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。

这种方法叫做间接碘量法。

本实验采用间接碘量法测碘的浓度。

以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。

维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。

具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。

其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。

I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。

（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。

根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。

其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。

这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。

碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。

维生素c的含量测定实验报告目录1. 引言1.1 背景介绍1.2 研究意义2. 实验目的2.1 测定维生素C的含量2.2 探讨维生素C在不同条件下的稳定性3. 实验方法3.1 材料准备3.2 实验步骤4. 实验结果4.1 维生素C含量测定结果4.2 维生素C稳定性实验结果5. 实验讨论5.1 数据分析5.2 结果解释6. 结论6.1 实验总结6.2 可能存在的不确定因素7. 参考文献1. 引言1.1 背景介绍维生素C，又称抗坏血酸，是人体所需的一种重要维生素。

它具有抗氧化、促进铁吸收、帮助伤口愈合等作用。

缺乏维生素C会导致坏血病等疾病的发生。

1.2 研究意义本实验旨在测定某种样品中维生素C的含量，并探讨在不同条件下维生素C的稳定性，为保健品生产和储存提供理论依据。

2. 实验目的2.1 测定维生素C的含量通过化学方法测定样品中维生素C的含量，并计算出其浓度。

2.2 探讨维生素C在不同条件下的稳定性通过将样品置于不同环境条件下，观察其维生素C含量变化，探讨维生素C的稳定性。

3. 实验方法3.1 材料准备- 维生素C样品- 硫酸溶液- 碘标准溶液- 淀粉指示剂- 还原糖溶液3.2 实验步骤1. 样品预处理：将样品加入硫酸溶液中，使其还原。

2. 碘量定法测定维生素C含量：加入碘标准溶液，加入淀粉指示剂，滴加还原糖溶液，测定所需体积。

3. 不同条件下维生素C稳定性实验：将样品放置于不同温度和湿度条件下，定期测定其维生素C含量。

4. 实验结果4.1 维生素C含量测定结果样品A维生素C含量为XXmg/kg，样品B维生素C含量为YYmg/kg。

4.2 维生素C稳定性实验结果在高温高湿条件下，维生素C含量降低速度较快；在低温条件下，维生素C相对稳定。

5. 实验讨论5.1 数据分析实验结果表明样品B的维生素C含量高于样品A，可能是因为……5.2 结果解释维生素C的稳定性受环境条件的影响较大，需要在生产和储存过程中注意控制温湿度等因素。

维生素c含量测定原理
维生素C含量测定原理
维生素C含量的测定常采用重铬酸钾法。

其原理是利用维生素C与重铬酸钾在酸性条件下发生氧化还原反应，维生素C 被氧化为去氢抗坏血酸二酸，同时重铬酸钾还原为铬离子。

通过反应后维生素C消失的量来计算其含量。

具体测定步骤如下：
1. 取样品中维生素C含量的最大浓度，制备一系列浓度递减的标准溶液。

可以通过向一定体积的标准维生素C溶液逐渐加入去离子水来制备。

2. 分别取相同体积的标准溶液和待测样品，加入过量的重铬酸钾溶液。

3. 借助溶液中的氧化还原指示剂（例如淀粉溶液），加入到测定体系中进行指示。

正常情况下，溶液呈现蓝色。

4. 加入稀硫酸溶液，通过酸化反应来促使维生素C和重铬酸钾反应。

此时，溶液颜色由蓝色逐渐变为无色，说明维生素C 被氧化。

5. 记录添加稀硫酸溶液的体积，以判断维生素C的浓度。

6. 根据标准溶液的浓度与所需溶液加入稀硫酸溶液的体积之间
的关系，计算待测样品中维生素C的含量。

注意，为保证测定结果的准确性，需进行多次测定，取平均值。

同时，还需进行空白试验，将所有试剂均加入，但不加入待测样品，以消除试剂本身引起的颜色变化。

维生素C的含量测定原理基于氧化还原反应，通过测定维生
素C消失的量，从而确定其含量。

该方法简便、快速，并且
测定结果准确可靠，广泛应用于食品、医药等领域的维生素C 含量测定。

《中国药典》维生素c的含量测定维生素C是一种重要的水溶性维生素，也是人体所必需的营养物质之一。

在《中国药典》中，对维生素C的含量测定方法进行了详细的规定，以确保维生素C产品质量的可靠性和一致性。

《中国药典》中关于维生素C含量测定主要参考内容如下：1. 原理：维生素C的测定主要采用氧化还原反应原理，以氧化剂作为指示剂，测定待测样品中维生素C的氧化还原能力。

2. 试剂：(1) 0.1mol/L碘液：通过溶解碘粉和氢碘酸制备。

(2) 10%硫酸：将浓硫酸与等体积的蒸馏水混合而成。

(3) 混合指示剂：将0.1mol/L的淀粉溶液与蒸馏水按1:100混合。

(4) 维生素C对照溶液：浓度为1.00mg/mL的维生素C溶液。

3. 仪器设备：(1) 滴定管：用于滴定过程中调节试液加入速度。

(2) 滴定管架：用于固定滴定管。

(3) 温度恒定水浴：用于控制滴定温度。

4. 操作步骤：(1) 取适量待测样品，加入10%硫酸溶液挤压提取维生素C。

(2) 将提取液过滤，并将滤液冷却至室温。

(3) 取适量的滤液和维生素C对照溶液，用0.1mol/L碘液逐滴滴定到产生淡蓝色终点。

(4) 加入混合指示剂，继续滴定到溶液变为无色。

(5) 计算样品中维生素C含量。

5. 计算公式：维生素C（mg/g）=（V-V0）×C×V1/m其中，V为滴定终点消耗的0.1mol/L碘液体积（mL），V0为滴定过程中滴定管中的0.1mol/L碘液消耗体积（mL），C为0.1mol/L碘液浓度（mol/L），V1为滴定取样体积（mL），m 为样品质量（g）。

以上是《中国药典》中关于维生素C含量测定的相关参考内容。

通过实验操作，并结合计算公式，可以准确测定维生素C 的含量。

这些规定的制定和执行可以保障维生素C产品的质量及安全，帮助人们获得足够的维生素C供给，维持身体健康。

图1 维生素C通过查阅中国知网有关维生素C片及维生素C含量测定的期刊文献和查阅（2020年版）可知，维生素C片含量测定法有碘滴定法、紫外-可见分光光度法、荧光光度分析法和高效液相色谱法等。

其中碘量法虽成本较为低廉，操作简单，但是灵敏度受人为因素影响较大，且碘标准溶液不宜长期存放，长时间放置后，可能会有沉淀，淀粉指示剂也需要现配现用，结果的准确性难以保证。

紫外-可见分光光度计法测定虽简单、快速、准确，但其专属性不强。

荧光光度分析法测定操作简单，快速较为准确，但容易受其他物质的干扰（色素类物质）。

高相液相色谱法则具有操作简便、分析速度快、测定结果准确度高、灵敏度高、适应性好、重复性好等优点。

考虑到维生素C片中维生素C具有烯二醇结构，活泼性较好，容易被氧化，对仪器设备要求较高，因此本方案选择采用高效液相色谱法测定其含量。

三、设计方案1.仪器与试剂（1）仪器十万分之一电子天平（ BT125D，天平赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、高效液（4.6mm×250mm、相色谱仪（Agilent 1260，安捷伦科技有限公司）、色谱柱phenomenex-C180.5μm）、精密酸度计（上海精科科学仪器有限公司）、超声波清洗器（ HDL龙门，张家港神超声电子有限公司）烧杯、棕色容量瓶等。

（2）试剂维生素C对照品（中国食品药品检定研究院，纯度：110.0%）、维生素C片（华中药业股份有限公司，规格：0.1克×100片）、乙腈(霍韦尔贸易（上海）有限公司，色谱纯)、甲醇（霍韦尔贸易（上海）有限公司，色谱纯)、十六烷基三甲基溴化铵（湖南尔康制药股份有限公司，分析纯）、优级磷酸二氢钾（湖南尔康制药股份有限公司，分析纯）、水为纯化水。

2.溶液的制备（1）供试品溶液的制备取维生素C片10片，精密称定，记录其平均片重，研细，取粉末适量（约相当于维生素C 100mg），精密称定，置于50ml棕色容量瓶中，加入适量流动相25ml，超声波5分钟后，放冷，继续加流动相至刻度线，摇匀，经滤纸过滤，取续滤液。

维生素c含量测定公式计算步骤
维生素C片中维生素C含量的测定方法有：碘量法、紫外分光光度法、比色法、薄层扫描法、差示旋光法和HPLC法。

一简单方法：间接碘量法测定维生素C的含量：
（1）测定原理：在弱酸性条件下，维生素C与碘发生氧化还原反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准液滴定。

有关反应方程式：（2）仪器和试剂：
电子天平：感量0.0001g、0.04mol·L-1（16K2Cr2O7）标准溶液、0.04mol·L-1（12I2）标准溶液；0.04mol·
L-1Na2S2O3标准溶液。

准确称取0.2g左右样品于碘量瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、冰醋酸5mL溶解。

准确移取50.00mL碘标准液于碘量瓶中，充分摇匀。

然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘，滴定至溶液呈浅黄色后，加入2mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失。

记录滴定消耗的体积为根据滴定所消耗体积按以下公式计算：用间接碘量法测定维生素C药片的含量，不需对样品进行前处理，具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。

维生素c测定含量测定方法
维生素C含量的测定可以采用以下方法：
1.碘姜法：将待测物与加入了淀粉溶液的碘液加入姜汁中，根据被测物的浓度，溶液在一定时间内呈现不同颜色。

根据颜色的深浅即可推断维生素C的含量。

2.操作步骤：
（1）取0.1g测试物粉末，加入60ml蒸馏水，把瓶口用纸片盖好，放到90水浴中煮沸5min，连同剩余液体倒入定容瓶中，揉匀，装压滤器上，用蒸馏水再冲洗若干次，至50ml定容，得到的溶液为1%的Vc溶液。

（2）取Vc溶液4.0ml，加入1mol/L的FeSO4溶液10ml中，用10mol/L的H2SO4滴定至黄色漆黑色转化为粉红色后，即记录所滴入的体积。

（3）同时，取另一烧杯加入20ml的去离子水作空白，加入相同的含量的FeSO4和H2SO4，然后进行滴定，此滴定所需的体积就是空白滴定。

（4）根据维生素C的化学反应式和滴定结果计算出维生素C的含量。

3.较为简便的方法：同样使用该测试方法，单可用水激发器代替FeSO4溶液，从而避免了FeSO4溶液的制备。