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高效液相色谱法测定苦参碱乳膏中苦参碱的含量

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Ａ Ｂ
在上述色谱条件下 ， 供试品与对照品均呈单峰， 且空 白对照在苦参碱峰位置无色谱峰显示 ， 明无 证 干扰 。苦参碱 乳 膏、 参碱对 照品及 空 白对 照 的 苦
ＨＰ Ｃ图谱 ， 图 １ Ｌ 见 。
Ｃ
４
６ ０
４
ｔｔ ｎ ／ ｉ
Ａ苦参碱对照 品 Ｂ苦参碱乳膏样 品 Ｃ空白对照 品
１０ ４ Ｃ ｉａ ０ ８ ２ ｈｎ ） 、 ｆ ｎｔｕｅｆ ｒｇａ ｄＩｓ ｕ ｎ ｏ ｔ ｌ ｆ Ｌ ， ｅ ｉｇ １０ ７ Ｃ ｉａ ②Ｉｓｔｔ ｏ Ｄｕ ｎ ｎｔ ｍｅｔ ｎｒ Ａ Ｂ ｉｎ ０ ０ ｈｎ ） ｉ ｒ ｒ Ｃ ｏｏＰ ｊ １
ＡＢＳ ＴＲＡＣＴ ： ＩＩＴｏ ｄ ｖ ｌｐ ａ ｆｅ ｔ ｅｍｅｈ ｄ ｆｒｑ ａｉｙ ｃ ｎ ｒ ｌｏ ｔｉ ｅ Ｃｒ ａ ＡｉＩ ｅ ｅ ｏ ｎ ｅｆｃｉ ｔ ｏ ｕ ｌ ｏ ｔｏ ｆＭａｒｎ ｅ ｍ．Ｍ ｅ ｈｏ ｈ ｅ ｈ ｉ ｕ ｆ ｖ ｏ ｔ ｔ ｄｓＴ ｅ ｔ ｃ ｎ ｑ ｅ ｏ
碱在 ０ １５ １２ ｇ 围内线性 关系 良好 ， ．５ ．４ 范 平均 回收率为 ９ ．５ ７４ ％（ｎ＝ ） Ｒ Ｄ为 １ ５％ 。结论 ６ ，Ｓ ．１ 靠， 可用于控制苦参碱乳膏的质量 。 关键词 ： 苦参碱 ； 苦参 碱乳膏 ； Ｐ Ｃ Ｈ Ｌ 该方法简 单快 速 ， 结果可
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｒｎ ｎ Ｍ ａ ｒｎｅ Ｃｒ ａ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＭ ｔ ｉ ｅ ｉ ｔ ｉ ｅ ｍ ＨＰＬＣ
Ｄ ｒ Ｈ ａ ｃ ｑ ｉ ｃｒｍａ ｇａｈ （ Ｐ Ｃ ａ ｓｄｔ ｄｔ ｍ ｎ ｔｎ ．Ｒ ｓ ｌ ｏｄｌ ｅｒｙｗ ｓｓｏ ｎｂ ‘ ｅｆ ｎ ｎｅｌ ｕｄ ｈｏ ｔ ｒｐ ｙ Ｈ Ｌ ）ｗ ｓ ｅ ｅ ｒ ｉｅｍａ ｉｅ ｅｕｔ Ｇ ｏ ｎ ａ ｔ ａ ｈｗ ｅ ０ ｉ ｏ ｕ ｏ ｅ ｒ ｓ ｉ ｉ
ｔ ｅ ｎ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ａ ｄ ｐ ａ ｒ ａ ｉ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｒ ｎ ｅ ｏ ． ５ —１ ２ １ ｏ ｔ ｎ ．Ｔ ｅ ａ ｅ ａ ｅ ｒ ‘ ｗ ｅ ｈ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｎ ｅ ｋ ａ ｅ ｔ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔ ｉ ａ ｇ ｆ０ １ ５ ｏ ｎ ａｏ ． ４ｘ ｆ ｒｍａｒ ｅ ｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｇ ｉ ｃ ｖ ｎ ａｅ ｗ ｓ９ ． ５ ｏ ｅ ｒ ｔ ａ ７ ４ ％ ａ ｄ Ｒ Ｄ ． ．Ｃｏ ｃｕ ｉ ｎ Ｔ ｅ Ｍｅｈ ｄ ｉ ｓｍｐ ｅ， ｆ ｃｉ ｅ ａ ｄ ａ ｃ ｒ ｔ ，ａ ｄ ｃ ｎ ｂ ｒ ｎ Ｓ １ ５ ％ １ ｕ ｌ ｓ ｈ ｔ ｏ ｓ ｉ ｌ ｅｆ ｔ ｎ ｃ ｕ ａｅ ｎ ａ ｅ ｏ ｅ ｖ
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解放军药学学报 ２ 鲞箜 壹塑 ２ 塑 塑鱼 室董叁熊 童主董 些 叁熊 鱼量—————— 堡尘墓—一 ・ ‘
文 章编 号 ：０ ８９２ （０ ６ ０ ４３ ５） １０ －９ ６ ２０ ） ５）８ ４２ 中 图分 类 号 ： ９７ ２ Ｒ ２ ． 文 献 标 识 码 ： Ａ
ｕ ｅ ｏ ｏ ｔｏｌ ｈ ｕａｉ ｆＭａｒｎ ｅ ｍ． ｓ ｄ ｆｒｃ ｎ ｒ ｌｉ ｔ ｅ ｑ ｌ ｙ ｏ ｔｉ ｅ Ｃｒ ａ ｎｇ ｔ ＫＥＹ ＯＲＤＳ： ｔｉ ｅ： ｔｉ ｅ ｃ ｅ ｍ； Ｗ Ｍａｒｎ Ｍａｒｎ ｒ ａ ＨＰＬＣ
苦参碱乳膏是以苦参碱加乳剂型基质制成的乳 膏剂 ， 具有抗菌消炎 ， 提高机体免疫功能的作用。为 了控制其质量 ， 我们对方 中苦参碱 的定量方法进行
了研究 。 １ 仪器 与试剂
剂 均 为分析纯 ； 为超纯 水 。 水
２ 方法
２ １ 色谱条件 色谱柱 ：ｈ ａｚ Ｖ －Ｄ ５ ， ． Ｓｉ ｄ ＰＯ Ｓ（ ｍ ｕ ４ ６ ｍ Ｘ２０ ｍ ） 流 动 相 ： 腈－．５ 磷 酸 溶 液 ．ｍ ５ｒ ａ ； 乙 ０ ０％
（ ：５ ； ５ ９ ） 流速 １Ｏ ｌｍ ｎ 检测波长 ２２ｍ； ．ｍ ／ ｉ； ０ ｎ 柱温 ： ℃。 ４ ０
图 Ｉ Ｉ Ｌ 色 谱 图 － Ｃ ￣
Ｆｉ ｌ ＨＰＬＣ ｈｇ ｃ ｒ ｍ ｔ ｇ ａ ｆＭ ｔ ｉ ｅ Ｃｒ ａ
高效 液相 色谱 法 测 定苦 参碱 乳 膏 中苦参 碱 的含 量
傅 小英① 曹 红 ，
（ ①中国人 民解放军总后勤部卫生部 药品器材局 北京
１０ ７ ） ００ １
１０ ４ ； 国人 民解放军 总后勤部卫生部药 品仪器检验所 ０ ８２ ②中
北京
摘 要： 的 建 目 立测定苦参碱乳膏中 苦参碱含量的质量控锄 方法。方法 采用Ｈ Ｌ 对苦参 ＰＣ 碱进行含 量测定。 结果 苦参
Ａ ｉｎ １０ ｇｅｔ ０高效液相色谱仪和化学工作站（ ｌ １ 美 国 Ａ ｉｎ） 苦参碱对照品（ ｇｅｔ。 ｌ 中国药品生物制品检定 所） 。苦参碱乳 膏样 品 （ 放军第 ３７医院 ， 号 解 ０ 批 ０００ ８００２ 、４ １３ 。乙腈为色谱纯； ４ ８２ 、４９ １０ １０ ） 其它试
Ｆ Ｘｉｏ Ｙｉ ① Ｕ ａ ． ｎｇ
．
ＣＡＯ ｎ ② Ｈｏ ｇ
（ Ｄ ｕ ｎ ｑ ｉｍ ｎ ｉ ｓ ｎ。 ｅＨｅｌ ｅ ａ ｍ ｎ 。 ｅＧ ｎｒｌ ｏ ｉｉ ｅａｔ ｅ ｔ ｆ Ｌ ， ｅ ｉ ① ｒｇａｄＥ ｕｐ ｅｔ ｖ ｉ ｆ ｈ ａ ｈＤ ｐ ｒ ｅ ｔ ｆ ｈ ｅ ｅａ Ｌ ｇｓｃ Ｄ ｐ ｒ ｎ 。 Ａ Ｂ ｉｎ Ｄ ｉ。 ｔ ｔ ｔ ｔ ｔｓ ｍ Ｐ ｊｇ

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复方苦参乳膏质量标准

复方苦参乳膏质量标准


2012 年第 17 期
147
3.2.1 对照品溶液：精密称取经五氧化二磷减压干燥 12hr 的苦 入 苦 参 碱 对 照 品 溶 液 （0.0103mg/mL，氯 仿 为 溶 剂）50mL，照
参碱对照品 9.72mg，置 50mL 容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻 “3.2.2”项 下 方 法 制 备 溶 液 ，按 上 述 色 谱 条 件 测 定 ，外 标 法 计
子对照药材、３ 批供试品（批号：２０１１０１１７、２０１１０１２０、２０１１０１２５）
2.1 蛇床子的薄层鉴别：取本品 5g，加甲醇 50mL，60℃水浴加热
30min，超声提取 30min，0～4℃冷藏放置，浓缩基质滤液，残渣加
2mL 甲醇使溶解，用 2g 硅胶 G（层析用）拌匀，挥干甲醇，放冷，
锅；HU-6150F 超声波清洗器。
1.2 试药与药品：复方苦参乳膏 （吴江市中医医院，规格：20g/
盒）；蛇床子素对照品和苦参碱对照品均购于中国药品生物制品
检定所。所用试剂乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分
图 １ 蛇床子薄层鉴别图
析纯。
斑点从左至右依次为蛇床子阴性对照、蛇床子素对照品、蛇床
2 定性鉴别
置硅胶 G 柱上，以 40mL75%乙醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣
加甲醇 10mL 溶解，作为供试品溶液。同时制备不含蛇床子的阴
性制剂，同法制成阴性对照溶液。另取蛇床子对照药材溶液
0.3g，加甲醇 5mL 超声处理 5min，滤过，滤液浓缩至约 2mL，用 2g 硅胶 G 拌匀，剩余步骤同上，作为对照药材溶液。再取蛇床子 素对照品适量，制成对照品溶液。照薄层色谱法，结果见图 1。 2.2 苦参的薄层鉴别：取本品 1g，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液 0.5mL，放置 5 分钟，加入三氯甲烷 50mL，超声处理 30 分钟，放 冷，滤过，取续滤液 10mL，浓缩至干，残渣加甲醇 1mL 使溶解， 取上清液作为供试品溶液。同时制备不含苦参的阴性制剂，同 法制成阴性对照溶液。另取苦参对照药材 0乳膏的质量标准研究
高效液相色谱法测定苦参子中苦参碱的含量

高效液相色谱法测定苦参子中苦参碱的含量

2019 年第 6 卷第 89 期2019 Vol.6 No.89177临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature高效液相色谱法测定苦参子中苦参碱的含量殷 丹（通化市食品药品检验所抗生素室，吉林 通化 134100）【摘要】目的 为确保苦参子药材质量的稳定性、专属性及可控性，对苦参子中含有的有效成分苦参碱进行检测；方法 采用高效液相色谱法检测药材中苦参碱的含量，并进行方法学考察；结果 回归方程为Y=770.6655x-3436.2712，r=0.9999，苦参碱线性范围为26.0250～416.4000 ng ，平均回收率为94.63%，RSD=1.7%；结论:采用高效液相色谱法检测苦参子中苦参碱，该方法简便，准确，专属性强。

【关键词】高效液相色谱法；苦参子；苦参碱；方法学【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.89.177.021 方 法1.1 仪器与试药日本岛津LC-2010AHT 型高效液相色谱仪；苦参碱对照品（中国食品药品检定研究院）， 批号：110805-200508。

甲醇、乙腈、无水乙醇、磷酸为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。

1.2 色谱条件色谱柱：迪马Platisil NH2（4.6×250 mm ，5 µm ）；以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（84：7：9）为流动相；检测波长为220 nm 。

1.3 对照试剂溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加乙腈-无水乙醇（80:20）混合溶液制成每1 mL 含苦参碱10 µg 的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.3 g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5 mL ，精密加入三氯甲烷20 mL ，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W ，频率33 kHz ）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL ，加在中性氧化铝柱（内径1 cm ，5 g ，100～200目）上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液各20 mL 洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至10 mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得[1]。

高效液相色谱法测定苦参丸中苦参碱含量

高效液相色谱法测定苦参丸中苦参碱含量

好 的线性 关 系 。
２４精 密 度 试 验 ．
取对 照 品 溶液 ， 样 量 为 １ｕ ， 复进样 ５次 ， 进 ０ ｌ重
色谱 柱 ： ｒｍａｉ Ｎ （． Ｋ ｏ ｓ Ｈ２４６ ｌ ｍｍｘ ０ ｍ ５ ｍ ； ２ ０ ｍ， ）流 ｕ
每 次 间 隔 ３ ｍｎ ０ ｉ ，按 含 量 测 定 方 法 测 定 峰 面 积 ，
ＲＳ １６ 。 Ｄ＝ ． ％
动相 ： 乙腈 一 水 乙 醇一 ％磷 酸 溶液 （０１ ： ： 速 ： 无 ３ ８ ：４６ 流 ）
１ ｌ ｎ 检测 波长 ：２ ｎ 柱温 ：０ ｍ／ ； ｍｉ ２ ０ ｍ； ３ ℃。 ２２溶 液制 备 ．
２５重 现性 试验 ．
取 同一 批量 样 品 ５份 ， 密称 定 后按 供 试 品溶 精
３ ￣。 果 ０Ｃ 结
为更好的控制苦参丸 的质量 。方法
采用 高效 液相色谱法测定苦参丸 中苦参碱含量 ； 色谱柱 ： ｒ． Ｋｏ
该
ｍ ｓ Ｈ （．ｍ ２ ０ ｍ， ； 动 相 ： ａｉＮ ２４ ｍｘ ０ ｍ ５ ｍ）流 ｌ ６ 乙腈 一 水 乙 醇 一 ％磷 酸 溶 液 （０１： ； 速 ：ｍ／ ｎ 检 测 波 长 ：２ ｒ 柱 温 ： 无 ３ ８： ６ 流 ４） １ｌ ； ｍｉ ２０ｍ ｉ 苦 参 碱在 ０２ ｕ ￣ ． ｕ 围 内 有 良好 的线 性 关 系 （：． ９）平 均 回 收率 为 ９ ．６ ， ％：２０ ％。 ． ｇ １ ８ ｇ范 ４ ０ ｒ０ ９ ７， ＝９ ９１％ Ｒ ．１ 结论
２１色谱条 件【１ ． － ３
法 制成 缺苦 参 的阴性 对照 品 。 阴性对 照溶 液无 干扰 。
２３线性 关 系的 考察 ． 吸取 对 照 品 溶 液 ２ ４、 、 、 ｍ１ 别 置 于 １ ｍ 、 ６ ８９ 分 ０ｌ 量 瓶 中 ， 乙醇 稀 释至 刻 度 ， 别进 样 １ ｕ， 法 测 以 分 ０ ｌ依
苦参碱测定

苦参碱测定

HPLC法测定苦参中苦参碱的含量张　毅(安徽省药物研究所,合肥　230022)摘要　目的　应用高效液相色谱(HPLC)法对苦参中苦参碱的含量进行测定。

方法　采用Kromasil C18柱(416mm×250mm,5μm),以甲醇2乙腈2磷酸盐缓冲液(p H716)2三乙胺(15∶25∶65∶011,用磷酸调至p H718)为流动相,检测波长220nm。

结果　苦参碱与其它成分分离良好,在512176～52.176mg・L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率10015%,RSD 为2118%(n=6)。

结论　该方法简便、快速、准确。

关键词　高效液相色谱法;苦参碱;苦参Determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLCZHAN G Y i(A nhui Instit ute of Pharm acy,Hef ei　230022)ABSTRACT　AIM　To determination of matrine in sophora f lavescens ait by HPLC.METH ODS　Using kromasil C18column(416 mm×250mm,5μm),methanol2acctonitrile2p H716phosphate buffer(15∶20∶65∶011,p H718by phosphate)as mobile phase,UV detector at wavelength220nm.RESU LT　The matrine curvers were linear between512176～521176mg・L-1(r=1),the average recovery was10015%,RSD=2118%(n=6).CONC L USION　This mathod is simple,quick and accurate.KYE WORDS　HPLC;matrine;sophora f lavescens ait 苦参为豆科苦参(sophora f lavescens ait)的干燥根。