苦参碱的提取
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苦参系豆科槐属植物苦参 , 的干燥根 , 其主要成分是苦参碱与氧化苦参碱 , 具有抗肿瘤 、抗心率失常 、抗 炎及抗病毒等多种药理作用被广泛应用于临床。 尤其是在抗肿 瘤 , 促进肝功恢复和抑制乙肝病毒复制方面有一定效果 , 是近年 来药学领域研究开发的热门课题之一 。 现就苦参碱在提取工艺 及制剂领域的研究开发进行综述及展望 。
提取工艺 溶剂提取法 苦参碱的溶剂提取法 , 常用水 、 酸水及乙 醇等 作为提取溶媒 ,
提取方法多为浸渍 、渗滚 、煎煮 、 回流等经典方法 。 孔令明等川 从酸水 回流提取 、
乙醇回流提取两大苦参总碱方法 的对 比中发现 , 乙醇回流法在保证较高的苦参碱得率的情况下 , 出膏率相对较低 , 综合比较发现 , 乙 醇回流法对苦参总碱的提取 效果较好 ,
是一种 目前较为合适的苦参总碱溶剂提取方法 。 其最 佳工艺参数为 采用筛分 目数 一
目的苦参粉 , 以 的乙 醇溶液 , 料液 比为 , 回流提取 次 。 谭桂莲 分别对水煎法 、 乙醇回流法和渗滤法提取氧化苦参碱工艺进行优选研究 , 结果表 明 , 渗滤法所得浸提物中 ,
氧化苦参碱含量明显高于水煎法和 乙 醇回流法 , 故认为渗滤法为氧化苦参碱的最佳提取方法 。 选择浸 泡时间 、 乙 醇浓度 、 溶剂用量 、 流速 个因素 , 每因素 水平 , 用 肠
正交表进行实验设计 , 以氧化苦参碱的含量为考核指标 。 结果分析 根据各因素的影响来看 , 其影响大小顺序是 乙 醇浓度 溶剂用量 浸泡时间 流速 。 因此 , 可推断最佳工艺为加 倍量 乙醇 , 浸泡 渗滤 , 流速为 表面活性剂有降低表面张力及增溶作用 。 在提取剂中加人 表面活性剂 , 一方面相互聚集形成胶束 , 从而增加了提取剂对药 材的浸提能力
另一方面可降低提取剂与药材间的界面张力 , 促 进润湿 , 在胶束作用下有效成分易被解吸 、提取 。 应用表面活性 剂于苦参碱的提取 , 一般选用毒性相对较小 , 对皮肤刺激性较低 的非离子型表面活性剂 吐 温类 。 鲁传华等 以 多种浓度的 乙 醇 、稀盐酸溶液 、胶束分散系及水为提取溶剂 , 常温浸渍法提取苦 参中苦参碱 , 考察表面活性剂吐温 的水及醇溶液正 向胶束体 系提取苦参碱的效率 。 结果表明 , 含有表面活性剂的提取剂能更
狼牙刺中氧化苦参碱的提取纯化工艺研究及含量分析的开题报告
研究背景:
氧化苦参碱是一种天然的生物碱,具有广泛的生物活性,如抗肿瘤、抗菌、抗氧化和解热等,因此在医药和保健品领域具有广泛的应用前景。狼牙刺是氧化苦参碱的主要来源之一,但其含量极低,提取纯化工艺需要进一步研究。
研究内容:
本文旨在研究氧化苦参碱的提取纯化工艺,包括狼牙刺的采集、萃取液的制备、分离纯化、鉴定结构和含量测定等方面。其中,关键技术包括超声波提取、纯化层析和高效液相色谱法分析等。
研究意义:
本研究将为氧化苦参碱的工业化生产提供基础数据和技术支持,同时有助于认识狼牙刺中氧化苦参碱的生物活性和药理作用,促进其在临床和保健品领域的应用。
研究方法:
1. 狼牙刺的采集和制备
采集生长于四川省乐山市犍为县的狼牙刺,割取其茎叶部分,晒干后粉碎,制成粉末。
2. 超声波提取
以狼牙刺粉末为原料,用70%乙醇溶液进行超声波提取,优化提取时间、温度、液料比、乙醇浓度等参数。
3. 纯化层析
将超声波提取液通过分子筛、活性炭和硅胶三级柱层析纯化。
4. 鉴定结构和含量测定
采用高效液相色谱法对纯化后的氧化苦参碱进行分析和测定,同时进行IR和NMR等结构鉴定。
预期成果: 1. 确定狼牙刺中氧化苦参碱的提取纯化工艺。
2. 确定氧化苦参碱的结构和含量。
3. 探究氧化苦参碱的生物活性和应用前景。
苦参碱 标准
标准号 WS-10001-(HD-0047)-2002
药品名称 苦参碱
药品英文名 Matrine
主要成分 本品系从豆科槐属植物苦豆子(Sophora alopecuroides L.)果实或地上部分提取的一种生物碱。按干燥品计算,含C15H24N2O不得少于98.0%。
处方
性状 本品为白色针状结晶或结晶性粉末;无臭,味苦;久置于空气中,有引湿性,并变为淡黄色。本品在乙醇、氯仿、甲苯、苯中极易溶解,在丙酮中易溶,在水中溶解,在热水、石油醚中略溶。比旋度 取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液,依法测定(中国药典2000年版二部附录VI E)比旋度为+31.0°至+36.0°
鉴别 (1)取本品约5mg,加稀盐酸10ml溶解后,分置两支试管中,一管中加碘化汞钾试液1滴,生成白色沉淀;另一管中加碘化铋钾试液1滴,生成橙红色沉淀。(2)取本品与苦参碱对照品,分别加流动相制成每1ml约含0.08mg的溶液,照有关物质项下的方法试验,供试品主峰的保留时间应与对照品的保留时间一致。
检查 碱度 取本品0.2g,加水40ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版二部附录VI H),pH值应为9.5~10.5。溶液的澄清度与颜色 取本品0.5g,加水25ml溶解后,溶液应澄清无色。如浑浊,与1号浊度标准液(中国药典2000年版二部附录IX B)比较,不得更浓。如显色,与黄色1号标准比色液(中国药典2000年版二部附录IX A)比较,不得更深。氯化物 取本品0.5g,依法测定(中国药典2000年版二部附录III),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。干燥失重 取本品,先在60~70℃加热干燥1~2小时,再升高温度至 105℃,干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(中国药典2000年版二部附录VIII L)。炽灼残渣 取本品2.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII N),遗留残渣不得过0.1%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII H),含重金属不得过百万分之二十。有关物质 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V
苦参碱的含量测定方法(一)
苦参碱的含量测定
引言
苦参碱是一种常见的天然成分,具有多种药理活性。测定苦参碱的含量是探究其药效和应用价值的重要手段。本文将介绍几种常用的测定苦参碱含量的方法。
比色法
比色法是一种简单、快速的测定方法,适用于苦参碱含量较高的样品。
材料和仪器
• 苦参碱标准品
• 苦参碱待测样品
• 乙酸乙酯
• 丙酮
• 硫酸
• 试管
• 比色皿 • 分光光度计
步骤
1. 取一定量的样品,加入适量的乙酸乙酯,用超声波处理器超声提取苦参碱。
2. 将提取液转移至试管中,用丙酮溶解苦参碱。
3. 加入硫酸使其显色,转移至比色皿。
4. 使用分光光度计在波长为XXX nm处进行测定。
5. 以苦参碱标准品绘制标准曲线,根据吸光度计测得的吸光度值计算样品中苦参碱的含量。
薄层色谱法
薄层色谱法是一种分离和测定样品中苦参碱含量的有效手段。
材料和仪器
• 二氯甲烷
• 丙酮
• 氯仿
• 硅胶薄层板
• 高效液相色谱仪(HPLC)
• 色谱柱 步骤
1. 将样品或标准品溶解在适量的二氯甲烷中。
2. 将溶液点于预先活化的硅胶薄层板上,并将其放入薄层色谱槽中,用溶剂系统(丙酮/氯仿,体积比为X:Y)进行上色和分离。
3. 取出薄层板,将其置于HPLC仪器上进行测定。
4. 根据样品中苦参碱的Rf值和标准品的对照确定含量。
比重法
比重法是一种通过比较样品密度来测定苦参碱的含量的方法。
材料和仪器
• 氯仿
• 苦参碱标准品
• 手持式比重计
步骤
1. 将待测样品溶解在适量的氯仿中,摇匀使其充分溶解。
2. 使用手持式比重计测定溶液的密度。
3. 以苦参碱标准品绘制标准曲线,根据待测样品的密度值计算样品中苦参碱的含量。 结论
本文介绍了比色法、薄层色谱法和比重法这三种常用的测定苦参碱含量的方法。根据实际需求和实验条件的不同,可以选择合适的方法来进行测定。这些方法在判断苦参碱含量和质量控制方面具有重要的应用价值。