萃取精馏实验装置操作说明-

精馏实验装置说明书(乙醇-丙醇体系)北京化工大学化工原理教研室一、实验目的：1、测定全回流条件下的全塔效率和单板效率2、测定部分回流条件下的全塔效率3、测定精馏塔的塔板浓度（温度）分布二、原理：本设备为DES —Ⅲ型精馏实验装置。

精馏塔共有8块塔板，塔身的结构尺寸为：塔内径为50mm ，塔板间距为80mm ，溢流管截面积为80mm 2，溢流堰高为12mm ，底隙高度为5mm ，每块塔板上开有直径为1.5mm 的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm 。

除7、8板外，每块塔板上都有液相取样口。

为了便于观察塔板上的气液接触状况，在7与8板间设有一节玻璃视盅。

蒸馏釜的尺寸φ108×4×400mm ，装有液面计、电加热棒（加热面积为0.05m 2,功率为1500W ）、控温电热棒（200W ）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度、控制电加热量、测量釜温、测量塔板压降和塔釜液相取样。

塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m 2，管外走蒸汽，管内走冷却水。

回流分配装置由回流分配器与控制器组成。

回流分配器由玻璃制成，两个出口管分别用于回流和采出，引流棒为一根φ4mm 的玻璃棒，内部装有铁芯，可在控制器的作用下实现引流。

此回流分配器既可通过控制器实现手动控制回流比，也可通过计算机实现自动控制。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，主要包括： 1、总板效率 NeN E 1-=式中： N ——理论板数 Ne ——实际板数2、单板效率 *11nn nn ml x x x x E --=-- 式中： E ml ——以液相浓度表示的单板效率；x n ,x n-1——第n 块板和第n-1块板液相浓度；x n *——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

塔釜再沸器沸腾给热过程：m t A RU Q ∆⋅⋅==α2式中：Q ——加热量，kw ；U ——加热电压，V ；R——加热电阻，28.5Ω；α——沸腾给热系数， kw/m2·K；A——传热面积，0.05m2；Δt m——加热器表面与温度主体温度之差，K。

精馏实训装置实验指导书郑州树人科技发展有限公司目录一、产品概述 31.1产品名称及性质 3 1.2产品用途 31.3产品质量规格 3二、知识背景 42.1精馏基本原理（详见课件 52.2主要物料的平衡及流向 7三、装置与流程 73.1各项工艺操作指标 7 3.2物耗能耗指标 83.3精馏实训功能特点 8四、安全生产技术94.1可能发生的事故及处理预案 94.2工业卫生和劳动保护 10五、设备的正常运行 125.1精馏塔操作的一般步骤 12 5.2精馏塔系统常见故障 145.3本塔的操作 15六、友情提示 18七、特别注意 19八、设备一览表 19九、附录： 21 附1 乙醇~水溶液体系的平衡数据 21 附2不同温度乙醇~水溶液的组成 22附3：酒度浓温度折算表 23 附4：带有控制点的工艺流程图 26 附5：精馏实训操作界面 27 附6：精馏操作评分标准 28 附7、精馏操作记录表 32 附8、精馏操作数据分析表 33 附9：仪表面板各键功能及调节方法 34 附10：控制台面板图 35一、产品概述1.1产品名称及性质CH2OH，结构式如右图乙醇又称酒精，分子式为CH所示。

乙醇为无色透明液体，易挥发，具有特殊香味的液体，易挥发、易燃烧，熔点为-114.1℃，沸点为78.3℃，相对密度(水=1)为0.79，饱和蒸气压(19℃)为5.33kPa，燃烧热为1365.5kJ/mol，临界温度为243.1℃，临界压力为6.38MPa，闪点为11.7℃，引燃温度为363℃，爆炸上限(V/V)为19.0%，爆炸下限(V/V)为3.3%，能与水以任意比例混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。

乙醇可以和活泼金属（钾、钙、钠、镁、铝）反应，可以燃烧发出淡蓝色火焰并放出大量的热，可以发生消去反应：发生分子内消去反应制乙烯，发生分子间消去反应制乙醚。

1.2产品用途乙醇属于中效消毒剂，其杀菌作用较快，消毒效果可靠，对人刺激性小，无毒，对物品无损害，多用于皮肤消毒以及临床医疗器械的消毒。

取精馏的流程讲解
实验室精馏是为化工、医药工业、石油炼制、农林化工等多产业提供新技术研发、数据模拟、工艺验证等服务的。

精馏是实现液液分离的重要方法，精馏是利用混合物中各组分挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使易挥发组分(轻组分)不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物分离的方法。

实验室精馏的操作流程：
1.装料：在塔釜烧杯中放入烘干的沸石，用烧杯多次称量约料液倒入塔釜。

将涂匀真空脂的温度计插入塔釜烧瓶左边出口，用涂匀真空脂的软胶塞封住塔釜烧瓶右边出口。

将塔体下端出口用真空脂涂匀，连接上塔釜烧瓶，烧瓶来回晃动几次，确保密封好，再夹上铁夹。

用生料带将可能漏气的地方密封好，塔釜缠上玻璃棉保温。

2.打开出口阀，打开冷凝水。

调节回流比至设定值。

确认变压器输出电压，打开总电源，打开控制台电源，调整变压器输出电压(起始电压不宜过高)，开始加热。

3.加热开始后密切注意塔釜、各塔段、塔顶温度以及塔内气液状况，每隔一段时间记录一次数据。

如果发生温度过高、液泛等不正常状况，调低加热负荷，并及时处理。

4.在全回流一段时间后，打开回流比开关，按设定的回流比回流。

间隔一定时间，对塔顶产品采样，采样样品称重，并留样分析。

精馏结束时，先将变压器输出电压调为0，关闭回流比开关，取下玻璃棉，降低加热炉位置，等待系统降温。

5.降低至室温时，关闭控制台电源、总电源，关掉冷凝水，关闭出口阀。

取下塔釜，用保鲜膜封住塔下端出口。

将釜液倒出来称重，并留样分析。

清洗塔釜，烘干备用。

精馏装置操作实训操作手册一、实训目的1．认识精馏设备结构2．认识精馏装置流程及仪表3．掌握精馏装置的运行操作技能4．学会常见异常现象的判别及处理方法二、实训原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸气沿塔逐板上升，与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础，是精馏操作的重要参数之一，它的大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

此外，不同进料位置、不同进料浓度、不同进料量等同样影响着精馏操作的分离效果。

在塔设备的实际操作中，由于受到传质时间和传质面积的限制以及其它一些因素的影响，一般不可能达到汽液平衡状态，实际塔板的分离作用低于理论塔板，因此，我们可以用全塔效率和单板效率来表示塔的分离效果。

三、实训流程1．装置认识●认识目标熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表的作用及名称。

（1）装置流程精馏实训流程DCS图。

精馏实训流程现场图。

表1 精馏设备的结构认识（3）测量仪表表2 测量仪表认识2．开车前的准备工作（1）了解精馏基本原理；（2）熟悉精馏实训工艺流程, 实训装置及主要设备；四、实训步骤：（一）正常开车1．精馏塔进料（1)检查各管线阀门是否处于正常的开关状态。

（2)在“仪表面板二”中，打开仪表总电源开关。

（3)在“实训装置图”中，选择进料板位置，即打开V A110、V A107、V A109三个阀门中的一个，关闭其他两个阀门。

（正常为V A117）（4)在“实训装置图”中，打开柱塞泵P101A的前阀V A116。

（5)在“仪表面板二”中，打开P101A的电源开关，并且打开P101A的变频器开关，启动进料泵。

（6)在“DCS图”或者“仪表面板一”中，调节进料泵的流量FIC01，将FIC01的OP值设为40Hz。

（7) 在“DCS图”或者“仪表面板一”中，待流量稳定后，将进料流量控制FIC01投自动，并将FIC01的SP值设为8L/h。

萃取装置操作实训操作手册一、实训目的1．认识萃取设备结构2．认识萃取装置流程及仪表3．掌握萃取装置的运行操作技能4．学会常见异常现象的判别及处理方法二、实训原理填料萃取塔是石油炼制、化学工业和环境保护部分广泛应用的一种萃取设备，具有结构简单、便于安装和制造等特点。

塔内填料的作用可以使分散相液滴不断破碎和聚合，以使液滴表面不断更新，还可以减少连续相的轴相混合。

本实验采用连续通入压缩空气向填料塔内提供外加能量，增加液体湍动，强化传质。

萃取塔的分离效率可以用传制单元高度HOE和理论级当量高度he来表示，影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有：填料的种类、轻重两相的流量以及脉冲强度等。

对一定的实验设备，在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传制单元高度降低，塔的分离能力增加。

三、实训流程1．装置认识●认识目标熟悉装置流程、主体设备及其名称、各类测量仪表的作用及名称。

（1）装置流程萃取实训流程DCS图。

萃取实训流程现场图。

（2）主体设备表1 萃取设备的结构认识位号名称T101萃取塔（3）测量仪表表2 测量仪表认识2．开车前的准备工作（1）了解萃取基本原理；（2）熟悉萃取实训工艺流程, 实训装置及主要设备；四、实训步骤：（一）正常开车1．引重相入萃取塔（1）在“实训装置图”中，点击“重相加料”按钮，将水引至重相储罐，点击“加料停止”按钮，停止加料。

在实验过程中保持重相储罐V101的液位LI02在50%到90%之间。

（2）在“仪表面板二”中，打开总电源开关。

（3）在“实训装置图”中，打开重相泵前阀VA106。

（4）在“仪表面板二”中，打开重相泵电源开关，再打开重相泵变频开关，启动重相泵。

（5）在“DCS图”或“仪表面板一”中，调节重相流量FIC02的手动值大于30Hz。

（6）在“实训装置图”中，全开重相泵出口阀门VA109，将重相液通过转子流量计从萃取塔顶部引入。

（7）在“DCS图”或“仪表面板一”中，将重相流量控制FIC02投自动，并将FIC02的SP值设定为40L/h。

萃取精馏实验装置操作说明一、前言精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。

其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入第三组分形成难挥的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。

若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。

本装置是根据用户提出的技术指标而制作的、采用了双塔连续操作的流程，萃取剂能连续回收使用，加料采用了蠕动泵和双缸柱塞泵，同时，对萃取剂分离采用真空操作，能够取得较好的放大数据，可供有机化工、石油化工、精细化工、生物制药化工等专业部门的科研、教学、产品开发方面使用。

用于有机物质的精制分离时,具有操作稳定、塔效率高、数据重现性好等优点。

此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。

当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。

装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用先进的智能化形式。

对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，它们在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。

塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。

在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。

另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。

二、技术指标二、技术指标玻璃塔体1內径: 20mm；填料高度: 1.4m ，1个；塔的侧口位置：五个侧口，每口侧口间距为250mm, 塔上下侧口距塔底和塔顶各200mm；填料: 2.0×2.0mm (316 L型不锈钢θ网环)；釜容积 : 500ml, 加热功率 : 300w ；保温套管直径 : 60～80mm；保温段加热功率（上下兩段）:各300w ;预热器直径: 30mm, 加热功率: 70w ；回流控制器：0～99秒可调。

精馏装置实验室操作流程英文回答：Distillation Unit Laboratory Operation Procedure. Materials:Distillation unit.Thermometer.Condenser.Boiling flask.Separatory funnel.Graduated cylinder.Round-bottom flask.Procedure:1. Assemble the distillation unit according to the manufacturer's instructions.2. Add the liquid to be distilled to the boiling flask.3. Insert a thermometer into the boiling flask so that the bulb is immersed in the liquid but not touching the bottom of the flask.4. Attach the condenser to the boiling flask.5. Turn on the heating element and adjust the heat to bring the liquid to a boil.6. Monitor the temperature of the boiling liquid and adjust the heat as necessary to maintain a steady boiling point.7. Collect the distillate in a graduated cylinder orround-bottom flask.8. Discontinue heating when the desired amount of distillate has been collected or when the temperature reaches the boiling point of the higher-boiling components.9. Allow the distillation unit to cool before dismantling the apparatus.Safety Precautions:Wear appropriate safety gear, including gloves, eye protection, and a lab coat.Keep the distillation unit away from flammable materials.Do not overheat the liquid.Handle the hot glassware with caution.Dispose of the distillate and any remaining liquid inthe boiling flask properly.中文回答：精馏装置实验室操作流程。

五、萃取实训装置操作规程1.工业背景液-液萃取装置为化工的常见装置，在无机化工、石油化工、医药化工、食品化工中均有广泛应用。

在双氧水生产中，就采用了水做萃取剂，把双氧水从蒽醌溶液中提取出来，该装置效率高，装置运行费用低廉，取得了良好的工业效果。

本装置考虑学校实际需求状况，采用水-煤油-苯甲酸体系为萃取体系，进行萃取实训装置设计。

2. 流程简介轻相储槽内加入煤油-苯甲酸溶液至储槽正常液位，重相储槽内加入清水至储槽正常液位，启动重相泵将清水加入萃取塔内，建立萃取剂循环，然后再启动轻相泵将煤油-泵甲酸溶液加入萃取塔，控制合适的塔底采出流量，控制塔底重相液位正常，塔顶相界面正常，启动高压气泵往萃取塔内加入空气，加快轻-重相传质速度，逐渐加大塔底采出量，控制各工艺参数在正常范围内，分相器内轻相采出至萃余相储槽，重相采出至萃取相储槽。

3.岗位任务3.1能进行机泵、容器、塔器等设备操作。

3.2能进行水-煤油-苯甲酸体系连续萃取实训，可对学生实训操作考核。

3.3系统可实现手动控制和自动控制，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS 系统。

3.4装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业萃取布局特点。

3.5能进行化学分析实训及考核。

4.原理萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。

使用空气鼓泡填料萃取塔进行液－液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一相液体作为分散相，以液滴形式通过另一种连续相液体，两种液相的浓度则在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相间的分离。

当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面出现在塔的下端。

1、传质单元数的计算计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。

即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

同时蒸馏萃取使用说明方法蒸馏萃取是一种常用的化学分离技术，通过利用物质的不同沸点将混合物中的成分分离出来。

与传统的蒸馏方式不同，同时蒸馏萃取是将蒸馏和萃取两种操作同时进行，使得萃取效率更高、操作更简便。

本文将介绍同时蒸馏萃取的使用方法及注意事项。

一、准备工作在进行同时蒸馏萃取之前，首先需要准备好实验器材和试剂。

具体的准备工作包括：1. 实验器材：蒸馏容器、加热设备、冷凝器、收集容器等。

2. 试剂：混合物样品、萃取剂等。

二、操作步骤1. 将混合物样品倒入蒸馏容器中，并加入适量的萃取剂。

2. 将蒸馏容器与冷凝器连接好，并确保密封性良好。

3. 开启加热设备，逐渐升温，使混合物样品沸腾。

4. 同时，通过冷凝器的冷却作用，使混合物蒸气在冷凝器中凝结。

5. 蒸馏过程中，收集冷凝器中凝结的液体，即为所需的蒸馏产物。

三、注意事项1. 安全操作：同时蒸馏萃取需要使用加热设备，要注意火源的安全，避免发生火灾事故。

2. 选择合适的萃取剂：根据混合物的成分和性质选择合适的萃取剂，以提高蒸馏的效率。

3. 控制加热温度：适当控制加热温度，以避免过高温度造成混合物烧焦或有害气体释放。

四、常见问题解答1. 同时蒸馏萃取与传统的蒸馏方式有何区别？同时蒸馏萃取是将蒸馏和萃取两种操作同时进行，使得萃取效率更高、操作更简便。

传统的蒸馏方式需要分开进行这两个过程。

2. 为什么要使用萃取剂？萃取剂能够提高目标物质的浓度，降低其他杂质的含量，以便更好地提取目标物质。

3. 如何选择合适的萃取剂？选择合适的萃取剂需要考虑混合物的成分和性质，以及目标物质的溶解性和选择性。

总结：同时蒸馏萃取是一种高效、简便的化学分离技术，能够快速地将混合物中的成分分离出来。

在使用同时蒸馏萃取时，我们需要进行一些准备工作，并按照操作步骤进行实验。

同时，安全操作和合理选择萃取剂也是非常重要的。

相信通过本文的介绍，读者对同时蒸馏萃取的使用方法已有了一定的了解。