水杨醛缩甲胺席夫碱的合成及晶体结构

手性希夫碱的实验合成及理论分析【摘要】在乙醇溶液和常温条件下，直接缩合水杨醛和氨基乙酸合成了一种手性希夫碱对它进行了抽滤提纯并计算了及其产率，用了显微熔点测定仪测定熔点。

【关键词】氨基酸水杨醛手性希夫碱1前言希夫碱是指由含有醛基和氨基的两类物质通过缩水形成含亚胺基（-CH=N-）或甲亚胺基（-RC=N-）的一类有机化合物, 它的基本结构中含有（>C=N-）, 是H.Schiff在1864年首先发现的。

其杂化轨道上的氮原子上的孤对电子使得希夫碱配体具有极大的灵活性和良好的配位能力, 因而希夫碱金属配合物的研究一直受到广泛的重视。

由于氨基酸Schiff碱合成相对容易, 能够选择多种胺类及带有羰基的不同醛和酮进行反应, 其特点是能够灵活地选择反应物，改变取代基给予体原子本性及其位置，可合成许多链状、环合且性能、结构不同的配体。

自从六十年代末人们发现过渡金属希夫碱配合物具有生物活性以来，这个领域的研究逐渐活跃起来。

希夫碱不仅可以和过渡元素形成配合物，和镧系、锕系及部分主族金属元素也能形成稳定的配合物，此外还有如Zr、Mo、Ru、Ir等贵金属。

这些配合物在分析化学、立体化学、电化学、光谱学、分子自组装、超分子化学、生物化学模型系统、催化、材料、核化学化工等学科领域均具有重要意义。

近年来，对手性希夫碱配合物的研究日趋广泛，它的金属配位化合物在生物医药方面由于某些希夫碱具有特殊的生理活性，越来越引起医药界的重视。

据报道，氨基酸类、缩氨脲类、缩胺类、杂环类、腙类希夫碱及其应用的配合物具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒等独特药用效果;催化方面希夫碱及其配合物在催化领域的应用也很广泛，概括而言，希夫碱做催化剂主要是应用于聚合反应，不对称催化环丙烷化反应以及烯烃催化氧化方面和电催化领域。

分析化学方面许多希夫碱用来检测、鉴别金属离子，并可借助色谱分析、荧光分析、光度分析等手段达到对某些离子的定量分析；腐蚀方面长期以来，许多金属及其合金在工业、军事、民用等各个领域得到了广泛的应用，但是该金属及其合金在大气中、海水中很不稳定，因此研究寻找有效的缓蚀剂，引起了众多科学家的重视。

席夫碱的合成、晶体结构与荧光探测性质研究席夫碱的合成、晶体结构与荧光探测性质研究引言：席夫碱是一种含有哌嗪结构的新型有机分子，具有很高的生物活性和广泛的应用潜力。

研究席夫碱的合成方法、晶体结构以及荧光探测性质对于了解其性质与应用有着重要意义。

本文将对席夫碱的合成、晶体结构和荧光探测性质进行详细研究和探讨。

一、席夫碱的合成方法目前，对于席夫碱的合成方法研究较少，主要是通过多步合成法进行制备。

其中比较常用的方法是通过苯胺与醛反应生成席夫碱的中间体，再经过尿素酶催化生成席夫碱。

该反应路线具有较高的产率以及操作方便的优势。

二、席夫碱的晶体结构对席夫碱进行了单晶X射线衍射分析，确定了其晶体结构。

席夫碱的晶体结构为单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数a=1.124(3) nm，b=0.355(1) nm，c=1.485(4) nm，β=92.75(3)°。

分子内通过氢键作用形成一维链状结构。

通过对晶体结构的分析，可以进一步研究席夫碱的分子堆积方式，为其在应用中的性质提供理论基础。

三、席夫碱的荧光探测性质席夫碱具有良好的荧光性能，对某些金属离子具有较高的选择性和灵敏度，因此可以作为一种荧光探针用于检测金属离子。

通过对不同金属离子加入席夫碱，观察其荧光强度变化，可以明确席夫碱对不同金属离子的选择性和探测水平。

实验结果表明，席夫碱对铜离子有较高的选择性和探测灵敏度，具有良好的应用前景。

四、席夫碱的应用前景席夫碱作为一种新型有机分子，具有广泛的应用前景。

首先，席夫碱可以作为一种高选择性的荧光探针，用于检测水体和生物样品中的金属离子。

其次，席夫碱具有较好的生物活性，可以应用于药物研发领域，用于治疗某些疾病。

此外，席夫碱还可以作为一种新型的荧光染料，应用于生物荧光成像和光电器件等领域。

结论：随着对席夫碱合成、晶体结构与荧光探测性质的研究不断深入，我们对该有机分子的性质与应用有了更深入的了解。

席夫碱作为一种新型的有机分子，在荧光探测、药物研发和光电器件等领域具有广阔的应用前景。

席夫碱的研究进展1席夫碱的简单介绍1.1席夫碱定义席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团(-RC＝N-)的一类有机化合物，通常席夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。

席夫碱类化合物及其金属配合物主要在药学、催化、分析化学、腐蚀以及光致变色领域的重要应用。

在医学领域，席夫碱具有抑菌、杀菌、抗肿瘤、抗病毒的生物活性；在催化领域，席夫碱的钴、镍和钯的配合物已经作为催化剂使用；在分析化学领域，席夫碱作为良好配体，可以用来鉴别、鉴定金属离子和定量分析金属离子的含量[ 1]；在腐蚀领域，某些芳香族的席夫碱经常作为铜的缓蚀剂[ 2]；在光致变色领域，某些含有特性基团的席夫碱也具有独特的应用[ 3] 。

R2C=O + R'NH2 →R2C=NR' + H2O席夫碱的制备在催化下反应，但是不能用强酸，因为氢离子和羰基结合成珜盐而增加羰基的亲电性能，但亲离子和氨基结合后形成铵离子的衍生物，丧失了胺的亲核能力，所以本类反应条件要求非常严格。

席夫碱类化合物的C=N基团中杂化轨道的N原子具有易于流动的二维平面孤对电子，能够有效配位金属离子和中性小分子，使席夫碱成为配位化学研究的重要的配体。

1.2席夫碱的种类1.2.1按配体结构按配体结构分:单席夫碱、双席夫碱、大环席夫碱。

单希夫碱合成采用单胺类和单羰基化合物的缩合。

这类希夫碱化合物的结构形式如图1所示[ 4]。

双希夫碱多采用二胺和羰基化合物反应制备得到这类配体的结构如图2所示。

大环希夫碱在合成中经常采用碱土金属阳离子或镧系金属作为模板试剂，形成(1 + 1) 、(2十2) 、(3 + 3)型大环希夫碱，结构如图3所示：( a) 、( b) 、( c)分别对应所 1 + l，2 + 2和3十3型大环希夫碱。

图1单席夫碱图2双席夫碱图3大环席夫碱1.2.2按缩合物质不同按缩合物质不同可分为缩胺类希夫碱、缩酮类希夫碱等。

希夫碱的早期研究为缩胺类，后来发展为缩酮类、缩胺类、缩氨基脲类、胍类、氨基酸类及氨基酸酯类[ 4]。

《席夫碱构筑的金属—有机配位化合物的合成、结构及性质》篇一席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成、结构及性质一、引言近年来，金属-有机配位化合物因其独特的结构特性和潜在的应用价值，已成为化学领域的研究热点。

其中，席夫碱构筑的金属-有机配位化合物因其结构多样性和良好的配位能力，在材料科学、生物医学和催化等领域具有广泛的应用前景。

本文旨在探讨席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成方法、结构特征及性质研究。

二、席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成1. 合成原料与试剂本实验所使用的原料主要包括席夫碱类化合物、金属盐以及溶剂等。

其中，席夫碱类化合物通过醛类与胺类化合物缩合反应制备；金属盐如铜盐、锌盐等为常见的配位金属源。

2. 合成方法本实验采用溶液法进行席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的合成。

首先，将席夫碱类化合物与金属盐分别溶解在适当的溶剂中，然后混合并搅拌一定时间，使金属离子与席夫碱配位形成配合物。

最后，通过离心、洗涤、干燥等步骤得到目标产物。

三、席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的结构特征1. 结构类型席夫碱构筑的金属-有机配位化合物具有多种结构类型，如一维链状、二维网状和三维框架结构等。

这些结构类型与金属离子、席夫碱配体的种类及配位方式密切相关。

2. 晶体结构分析通过X射线单晶衍射技术，可以详细分析席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的晶体结构。

从晶体结构中可以观察到金属离子与席夫碱配体之间的配位键、氢键等相互作用，以及化合物的空间排列方式。

四、席夫碱构筑的金属-有机配位化合物的性质研究1. 光学性质席夫碱构筑的金属-有机配位化合物往往具有优异的光学性质，如发光、荧光等。

这些光学性质与化合物的晶体结构、能级分布等密切相关，可以应用于光电材料、荧光探针等领域。

2. 磁学性质某些席夫碱构筑的金属-有机配位化合物具有磁学性质，如铁磁性、反铁磁性等。

这些磁学性质与金属离子的电子排布、配体的电子云密度等有关，可以应用于磁性材料、催化剂等领域。

水杨酸缩对甲基苯胺希夫碱配合物的制备一丶希夫碱英文名：Schiff base，也称西佛碱。

席夫碱主要是指含有亚胺或甲亚胺特性基团（－RC=N－）的一类有机化合物，通常希夫碱是由胺和活性羰基缩合而成。

具有优良液晶特性。

用作有机合成试剂和液晶材料。

结构通式:二丶水杨酸水杨酸是一种脂溶性的有机酸。

化学式：C7H6O3 分子量:138.12三丶对甲基苯胺分子式: C7H9N 分子质量: 107.15 沸点: 200℃熔点:44-45℃性质描述: 白色有光泽片状或叶状结晶。

可燃。

熔点44-45℃。

沸点200.2℃，82.2℃（1.33kPa），相对密度0.9619（20、4℃），折射率 1.5534（45℃），闪点87.2℃。

微溶于水，溶于乙醇；乙醚；二硫化碳和油类，溶于稀无机酸并生成盐。

能随水蒸气挥发。

四丶二水合醋酸锌中文名称：醋酸锌,二水别名乙酸锌,二水; 二水乙酸锌英文名称：Zinc acetate分子式 C4H6O4Zn 分子量 219.51五丶原理此反应的原理：水杨醛及其衍生物中所含的羰基与一级胺类化合物进行亲核加成反应,亲核试剂为胺类化合物,其化合物结构中带有孤电子对的氮原子进攻羰基基团上带有正电荷的碳原子,完成亲核加成反应,形成中间产物α-2羟基胺类化合物,然后进一步脱水形成席夫碱。

配体的合成相对简单,主要是溶剂的选择,一般溶剂选择为甲苯、苯以及乙醇等,其反应温度温和,从零度至100℃左右,但席夫碱配体的纯化相对复杂,一般不采用色谱法,因为席夫碱在硅胶柱中能导致分解,所以大多数情况下采用结晶纯化,纯化试剂可以使用极性较小的己烷或者是环己烷,产生的席夫碱配体在室温下不溶或微量溶于这些溶剂,而在温度较高时溶于这些溶剂,利用温差对席夫碱配体溶解度的变化,从而提纯席夫碱配体。

对于不同的过渡金属，当它们与金属配合时，针对不同的金属目前有五种比较成熟的合成方法。

分别针对：醇盐类丶氨基类金属化合物，烃基类金属化合物，羧酸类金属化合物，金属卤化物，金属化合物。

试菌种：营养琼脂以及标准菌株(变形杆菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)。

1.2 合成配体将约3.0628克的0.02mol 60mL 无水乙醇与PAS 加入到锥形瓶中，搅拌后混合均匀。

再于锥形瓶中加入水杨醛0.02mol ，进而形成大量橘红色不定型沉淀，放在一处反应至半小时。

过滤掉反应生成的沉淀，淋洗2至3次，可采用水乙醇执行此操作，在30℃恒温真空干燥箱中放置滤饼干燥至规定重量。

用无水乙醇重结晶，获得(HL)水杨醛缩氨基水杨酸配体熔点为184～186℃的橘红色针状结晶，75.2%为其产率。

1.3 合成配合物在150mL 的圆底烧瓶中加入50mL 热的无水乙醇与约为0.5144克的0.002mol 的HL ，搅拌溶解。

再在20～30mL 的无水乙醇溶液中加入0.002mol 的醋酸盐，使其充分溶解。

在圆底烧瓶中滴入醋酸盐乙醇溶液，圆底烧瓶中再滴加搅拌过程中，会有黄色沉淀物缓缓出现，然后搅拌持续3～5小时，使其充分反应。

溶液趁热过滤，停止加热回流，用热的无水乙醇对沉淀物质洗涤3～5次，保证每次量在10mL 左右。

干燥的配合物纯口在沉淀减压真空干燥后可得到，62.0%为其产率。

0 引言现阶段因为稀土配合物抑菌谱广以及杀菌能力强的优势，将其作为杀菌与消炎药物的研究效果较为显著。

据大量实验证实，稀土金属离子与Schiff 碱组合而成的稀土配合物具有一定的生物活性，能抑制细菌生长、抗病毒以及抗肿瘤，其生物活性比Schiff 碱化合物明显较高。

本文研发的水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff 碱及其稀土配合物合成，在以往文献报导中未见，对其结构予以表征过程中，通过对测试技术摩尔电导、元素分析、1H-NMR 以及IR 等应用，对它们的抑菌活性进行初步考察，这对于获取毒性更小、耐药性更低以及抗菌性更强的药物是非常有利的。

1 实验部分1.1 试剂和仪器醋酸稀土盐、无水乙醇、氨基水杨酸以及水杨醛等试剂均为分析纯，这些实验试剂主要依据相关规定配制；实验仪器共选取了四种，包括瑞士生产的超导核磁共振仪BruckDRX300，美国生产的红外光谱仪Varian640-FTIR ，德国生产的元素分析仪VARIOEL 以及北京生产的数字显示显微熔点测定仪X-4；供水杨醛缩5-氨基水杨酸Schiff 碱及其 稀土配合物合成、表征和抑菌活性李璐 温永清 赵长玉(天津包钢稀土研究院有限责任公司，天津 300300)摘要：水杨醛缩5-氨基水杨酸主要由5-氨基水杨酸与水杨醛为原料合成，并以其作为配体，合成了重bY 、中dY 以及轻Nd 等三种新的Schiff 碱稀土配合物，在对其结构予以表征过程中，通过对测试技术摩尔电导、元素分析、1H-NMR 以及IR 等应用：遵循2：1配位配体与稀土离子，6为中心金属离子的配位数，形成了[C 28H 20N 2O 8RE ］·2H 2O 组合，在此组合中La, Ce, Pr, Gd, Dy, Er 为RE 。

新型含双水杨醛席夫碱的合成、晶体结构及其抑菌活性研究卢季红;黄新建;涂仕春;张奇龙【摘要】A novel Schiff base compounds containing bis-salicylaldehyde（2）was synthesized and structurally characterized by 1H NMR techniques,IR and single crystal X-ray diffraction structural determination.Crystal data were monoclinic,space group： C2/c,a=4.3954（12） nm,b=1.0150（2）nm,c=0.9576（2）nm,β=90.822（10）°,and V=4.2717（17） nm3.In the crystal structure of compound 2,there were intramolecular hydrogen bonds,and the Z shape chain structure formed by intermolecular hydrogen bonds and C-H…π interaction.The bacteriostatic activity results indicated that the compound possessed some bacteriostatic effect.%利用5,5’-亚甲基-双水杨醛与苯胺缩合反应合成了新型Schiff碱,通过核磁共振技术及红外光谱法进行了表征,并获得了其晶体结构。

该晶体属于单斜晶系,空间群为：C2/c,相关晶胞参数为：a=4.3954（12）nm,b=1.0150（2）nm,c=0.9576（2）nm,β=90.822（10）°,V=4.2717（17）nm3。

水杨醛缩胺类双席夫碱过渡金属配合物的合成与表征李翠勤;孟祥荣;张鹏;景常荣;刘长环;朱秀雨【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2011(28)7【摘要】The ligand of salicylaldehyde-amine dis-Schiff base was synthesized by Schiff base reaction using ethylenediamine and salicylaldehyde as raw materials. Three kinds of transition metal complexes were prepared by complexing Cu.Zn and Ni with the Schiff base. The structure of products was characterized by elemental a-nalysis, IR and UV-Vis. The results of characterization proved the structure of salicylaldehyde-amine ligand conformed with the target construction,and stable transition metal complexes were formed by it with Cu.Zn and Ni, respectively.%以水杨醛与乙二胺为原料,通过席夫碱反应合成一类水杨醛缩胺类双席夫碱,并进一步与铜、锌、镍3种金属离子络合得到3种过渡金属配合物；采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对席夫碱及其金属配合物的结构进行表征.结果表明,合成的水杨醛缩乙二胺配体分子结构与理论结构相符,且分别与铜、锌、镍离子络合形成了稳定的过渡金属配合物.【总页数】3页(P55-57)【作者】李翠勤;孟祥荣;张鹏;景常荣;刘长环;朱秀雨【作者单位】东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318;大庆石化公司化工一厂,黑龙江大庆163714;东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318;大庆石化公司化工一厂,黑龙江大庆163714;东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318;东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318【正文语种】中文【中图分类】O625.62【相关文献】1.溴代水杨醛缩芳胺双席夫碱的合成与表征 [J], 黎中良;黄志伟;韦庆敏2.二维电荷转移型水杨醛缩乙二胺类双席夫碱及其Zn(Ⅱ)配合物的电子光谱及非线性光学性质的DFT理论研究 [J], 颜力楷;苏忠民;阚玉和;仇永清;朱东霞;王悦3.含硫席夫碱安息香缩肼基二硫代甲酸甲酯过渡金属配合物的合成与表征 [J], 孙海英4.双-胡椒醛缩二胺类席夫碱的合成与表征 [J], 杨树平;高乌恩;吴冬梅5.对二茂铁基苯甲醛双缩乙二胺席夫碱及其过渡金属配合物的合成与表征 [J], 盛显良;张河;李树臣;边占喜因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

化学与生物工程2011,Vol.28No.7Chemistry &Bioen gineering55基金项目:黑龙江省教育厅资助项目(1030129)收稿日期:2011-04-28作者简介:李翠勤(1978-),女,河南人,硕士,讲师,主要从事精细化学品合成及聚烯烃的化学改性。

E mail:licuiqin78@163.com 。

doi:10.3969/j.issn.1672-5425.2011.07.013水杨醛缩胺类双席夫碱过渡金属配合物的合成与表征李翠勤1,孟祥荣2,张 鹏1,景常荣2,刘长环1,朱秀雨1(1.东北石油大学化学化工学院,黑龙江大庆163318;2.大庆石化公司化工一厂,黑龙江大庆163714)摘 要:以水杨醛与乙二胺为原料,通过席夫碱反应合成一类水杨醛缩胺类双席夫碱,并进一步与铜、锌、镍3种金属离子络合得到3种过渡金属配合物;采用元素分析、红外光谱和紫外光谱对席夫碱及其金属配合物的结构进行表征。

结果表明,合成的水杨醛缩乙二胺配体分子结构与理论结构相符,且分别与铜、锌、镍离子络合形成了稳定的过渡金属配合物。

关键词:水杨醛;席夫碱反应;金属配合物中图分类号:O 625.62 文献标识码:A文章编号:1672-5425(2011)07-0055-03席夫碱是一类非常重要的配体,通过改变连接的取代基、变化电子给予体原子本性及其位置,便可开拓出许多从链状到环状、从单齿到多齿的性能迥异、结构多变的席夫碱配体,这些配体可以与周期表中大部分金属离子形成不同稳定性的配合物[1,2]。

目前,研究较多的是水杨醛及其衍生物的席夫碱,其中水杨醛缩胺类双席夫碱是一类有代表性的离域 共轭有机分子,在合成上具有极大的灵活性和强络合作用,因具有良好的电子转移性质而成为人们研究的热点[3,4]。

此类席夫碱具有一个N,N,O,O 构成的空腔,可以容纳金属离子,形成稳定的金属配合物[5]。

张英菊等[6]对水杨醛缩乙二胺配体结构研究表明,水杨醛缩乙二胺配体失去两个酚羟基上的氢,随后与Ni 、M n 等过渡金属离子形成稳定的四齿配合物,该配合物的稳定性随配位原子数的增加而增大。

第45卷第21期2017年11月广州化工Guangzhou Chemical IndustryVol.45No.21Nov. 2017科学实验卢雯，王勇，胡睿，奚诚杰，杨煜，董玉茹，陈继超，杨世龙，王露娜，徐莉，池杏微(南京林业大学理学院，江苏南京210037)摘要：以水杨醛、甲胺为其实原料，合成了水杨醛缩甲胺席夫碱，并通过红外光谱、元素分析以及X-射线单晶衍射对其 进行了结构表征。

结果表明：该化合物属于单斜晶系，空间群是P21/c，a = 14. 0910(11) A，6 = 6.0064 ( 4) A, c = 8. 1945(6)魡,琢= 90. 00。

，0 = 102.580(2)。

，酌=90。

，Z =4，V=676. 90(9) A3，Mr=135. 16，F(000)= 288，R, =0.0502，wR2 =0.2077。

两个席夫碱分子沿着b轴方向通过氢键相互作用形成一维柱状堆积，再进一步通过氢键作用沿着c轴方向形成二维网络结构。

关键词：水杨醛；席夫碱；晶体结构中图分类号：O61 文献标志码：A 文章编号：1001-9677(2017)21-0023-03 Synthesis and Crystal Structure of Salicylaldehyde SchiffbaseLU Wen，WANG Yong，HU Rui，XI Cheng -jie，YANG Yu，DONG Yu-ru，CHEN Ji-chao，YANG Shi-long，WANG Lu-na，XU Li，CHI Xing-wei(College of Science，Nanjing Forestry University，Jiangsu Nanjing 210037，China)Abstract：By taking salicylaldehyde and methylamine as the raw materials，a schiff base was synthesized in liquid phase reaction and structurally characterized by elemental analysis，IR and single crystal X-ray diffraction analysis. The title compound was characterized as follows ：monoclinic system，space group P 21/c, a= 14. 0910 (11) A，b= 6.0064(4) A，c = 8. 1945(6) A，琢= 90.00。

L-谷氨酰胺席夫碱配合物的合成及其结构解析摘要席夫碱亦被称作西佛碱（Schiff base），其特有的官能团为亚胺或甲亚胺基（—RC=N—）。

席夫碱是活性羰基和氨基通过化学反应缩合而成的产物，可作为有机试剂、液晶材料、磁学材料等在医药抗肿瘤、抗病毒、抑菌、荧光、色谱分析等领域均得到了广泛的应用并取得了巨大的进展[1]。

而L-谷氨酸是生命体重要的氨基酸，其在自然界中有着广泛的存在。

L-谷氨酰胺的锂盐与草酸二乙酯以及大茴香醛所形成的配位化合物亦具有席夫碱在药理学和生理活性上良好的表现。

在本文中主要介绍L-谷氨酰胺的钾盐、锂盐与草酸二乙酯、大茴香醛所形成的配体其与多种金属盐特别是铜盐所形成的配合物的结构及药理特性。

通过借助化学软件ChemcalDraw，oringe等对其进行结构分析和红外谱图的分析，对其结构特性进行表征[2]。

以下为实验工作过程：（1）L-谷氨酰胺为主的配体与多种金属盐离子形成多样的金属配合物.通过查阅资料和借助化学仪器得知L-谷氨酰胺所形成的配体在不同的反应条件下所形成的配合物亦不相同，而本文主要介绍其配体与金属盐离子按照1:1的比例进行反应，羰基失质子与铜、镍、锌等金属离子结合，α-氨基与金属盐离子以共价键的形式结合所形成的配合物。

（2）L-谷氨酰胺与氢氧化锂或氢氧化锂反应所形成的盐与以草酸二乙酯和大茴香醛等有机物反应形成配体，在通过探索配体与铜、镍、锌、镁等金属盐在一定条件下形成金属配合物。

通过红外光谱分析、元素分析和借助抗菌试验等对合成的配合物进行表征和分析。

关键词：L-谷氨酰胺草酸二乙酯大茴香醛配体Schiff base配合物铜、锌、镁金属盐Abstrac tL-glutamine Schiff base complexes Synthesis and structural analysis thereofSchiff bases are also known as Schiff base (Schiff base), its unique functional groups imine or azomethine (-RC = N-). Schiff base is a product of reactive carbonyl groups and amino condensation formed by a chemical reaction can be used as organic reagents, liquid crystal materials, magnetic materials, etc. in the pharmaceutical anti-tumor, anti-viral, antibacterial field, fluorescence, chromatography, etc. have been widely application and has made tremendous progress. And L-glutamic acid is an important amino acid beings, which has been widely exist in nature. L-glutamine coordination compounds with lithium diethyl oxalate salt and anise aldehyde formed Schiff base also has the pharmacological and physiological activity of a good performance.In this article describes the structure and the pharmacologicalproperties of the ligand L-glutamine potassium, lithium diethyl oxalate, anisic aldehyde formed with various copper salts, especially the formed complexes . By means of chemical software ChemcalDraw, oringe be analyzed, such as structural analysis and infrared spectra, and its structural properties were characterized. The following is an experimental work processes:(1)L-glutamine-based ligands with various metal ions to form avariety of metal complexes by means of chemical equipment and access to information that the ligand L-glutamine formed at different reaction conditions under the complex formed is not the same, and this paper describes its ligand and metal ions react in accordance with the ratio of 1:1, in combination with proton loss carbonyl copper, nickel, zinc and other metal ions, α-amino and salt ion in the form of covalently binding complexes formed.（2）L-glutamine and lithium hydroxide or lithium hydroxide, salts formed by reaction with diethyl oxalate and anisic aldehyde to form organic ligand and the ligand by exploring copper, nickel, zinc, magnesium salts under certain conditions form metal complexes.By infrared spectroscopy, elemental analysis and antimicrobial testing and other means of synthesized complexes were characterized and analyzed.Keywords: L-glutamine Anisaldehyde diethyl oxalate ligand Schiffbase complexes of copper, zinc, magnesium salts第一章绪论1.1氨基酸的介绍及其研究意义氨基酸是含有氨基的羧酸，氨基酸分子中同时具有羰基和氨基，是组成蛋白质必不可少的一类有机化合物。

水杨醛缩苯胺Cu（Ⅱ）配合物的合成及表征一、实验目的（1）通过查阅文献设计实验路线，了解席夫碱的性质及用途，了解制备席夫碱的基本方法及反应的基本原理。

（2）掌握制备水楊醛缩苯胺Cu（Ⅱ）配合物的方法。

二、实验原理席夫碱简介:席夫碱是指含亚胺（-CH=N-)或甲亚胺基（-C=N-)的一类有机化合物，可以与许多金属离子通过配位键形成配合物。

席夫碱可以由伯胺与活泼毅基化合物缩合制得，其特点是能够灵活地选择反应物，改变取代基给予体原子本性及其位置，便于开拓出许多从链状到环合，从单齿到多齿的性能各异，结构多变的席夫碱配体，如单齿席夫碱、双齿席夫碱、不对称席夫碱、异双席夫碱等。

水杨醛的物理化学性质分子式C7H6O2，分子量112.12。

水杨醛又称邻羟基苯甲醛，是无色或深红色油状液体。

具有苦杏仁气味。

熔点-7℃，沸点196.5℃、密度（20/4℃）1.167g/cm3。

微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯中。

能与蒸气一起挥发。

水杨醛的分子式：苯胺的物理化学性质分子式C6H5NH2 ，分子量93.128无色油状液体。

熔点－6.3℃，沸点184℃，相对密度 1.02 （20／4℃），加热至370℃分解。

稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

暴露于空气中或日光下变为棕色。

可用水蒸气蒸馏，蒸馏时加入少量锌粉以防氧化。

提纯后的苯胺可加入10～15ppm的NaBH4，以防氧化变质。

间甲苯胺分子式：合成产物的相关化学方程式：★本实验采用水杨醛及苯胺合成水杨醛缩苯胺配体席夫碱化合物乙醇中培养出水杨醛缩苯胺Cu的配合物晶体2 +CuCl2→Cu（Ⅱ）离子的测定三、实验仪器与试剂★仪器：磁力加热搅拌器、电热套、小烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、250ml容量瓶、移液管、滴定管、PH试纸、天平、熔点仪、锥形瓶★药品：水杨醛、苯胺、无水乙醇（A.R）、10%KI溶液、Na2S2O3标准溶液、1%淀粉溶液、CuCl2固体（A.R）甘油、浓硫酸四、实验步骤1、水杨醛缩苯胺席夫碱配体的合成称取11.2g(0.10mol)水杨醛于干燥的小烧杯中→磁力搅拌器中升温至30℃→迅速加入9.3g(0.10mol)苯胺→搅拌→升温至50—60℃时→恒温搅拌15 min→将其混合液倒入70％的乙醇溶液中→冷却→结晶→抽滤→用无水乙醇和乙醚各洗涤两次→粗产品用无水乙醇重结晶→烘干（得微黄色针状晶体）→称量→测量熔点2、水杨醛缩间甲基苯胺schiff碱配合物合成取3.7g（0.02mol）制得的席夫碱和1.8g（0.01mol）CuCl2·2H2O 溶于6mL乙醇中→边加热边搅拌（大概1h）→完全反应后冷却→抽滤→用水和无水乙醇各洗涤三次→烘干→称量→测量熔点3.配合物中Cu(Ⅱ)含量的测定（1）Na2S2O3标准溶液的滴定★准确称取K2Cr2O7（g）0.05~0.07g于锥形瓶→加入10~20mL去离子水→加入20mL 10%KI溶液和5mL6mol/L的HCl→在暗处放置5min后滴定★用Na2S2O3标准溶液滴定到呈浅黄绿色→加入1%淀粉溶液1mL →继续滴定至蓝色变为绿色（终点）★平行测定三次★根据K2Cr2O7的质量以及消耗的Na2S2O3溶液体积，计算Na2S2O3溶液浓度（2）Cu(Ⅱ)含量的测定★准确称取1g所制得的配合物→用容量瓶配成250mL溶液→用移液管移取25mL溶液于锥形瓶→缓慢加入2—3mL浓硫酸并加热至沸一段时间→加入7—8mL10%KI溶液→立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色→加入1mL1%淀粉溶液→继续滴定至米色悬液（终点）★平行测定三次★记录数据，计算配合物中Cu(Ⅱ)的含量4.测定配合物的红外光谱将所得配合物用KBr压片，在红外光谱仪上记录某一范围的红外光谱图，并标识主要的特征吸收峰。