甜菜碱插层水滑石及其性能研究 毕业论文

两性表面活性剂插层GO-LDH的制备和性能刘洁翔;刘昌霞;陈璐佳;张晓光【摘要】以层状氧化石墨烯-锌铝类水滑石(GO-LDH)为主体,两性表面活性剂(ZS)(十二烷基羧基甜菜碱(DCB)、十二烷基磺基甜菜碱(DSB)和N-十二烷基-β-氨基丙酸钠(DAP))为客体,制备ZS/GO-LDH杂化物.采用粉末X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重/差热分析(TGA/DTA)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段对其进行表征,考察制备方法、表面活性剂用量、溶剂和反应时间等对杂化物结构的影响.结果表明,采用离子交换法成功将DCB和DSB插层GO-LDH.以水为溶剂合成的DCB/GO-LDH和DSB/GO-LDH层间距分别为2.87～3.29、3.48 nm,比N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂制备的杂化物(1.25和1.31 nm)更大.另外,DCB/GO-LDH和DSB/GO-LDH的热分解行为与对应的DCB/GO和DSB/GO类似,但前者中DSB的燃烧温度比后者高45℃,这可能与其和层板相互作用强度有关.此外,研究了CPF-DCB/GO-LDH在pH=5.0和6.8的缓冲液中毒死蜱(CPF)的释放行为.结果表明CPF-DCB/GO-LDH具有一定的缓释性能,释放行为可以用准二级动力学和抛物线扩散模型来描述.【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2019(035)005【总页数】11页(P844-854)【关键词】锌铝类水滑石;氧化石墨烯;两性表面活性剂;杂化材料【作者】刘洁翔;刘昌霞;陈璐佳;张晓光【作者单位】河北工业大学化工学院,天津300130;河北工业大学化工学院,天津300130;河北工业大学化工学院,天津300130;南开大学化学学院,天津300071【正文语种】中文【中图分类】O641.81+3;O641.24+10 引言氧化石墨烯(GO)作为一种重要的二维碳材料[1]，其作为药物载体的研究报道近年来迅速增加[2-5]。

原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。

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论文作者签名：杰函茎日期：鲨生。

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（保密论文在解密后应遵守此规定）期：盟二宫论文作者签名：查亟兰导师签名：ｊ薹刍！蛰日山东大学博士学位论文＿ＩＩｉ——————Ｉ—ｍｉｌ；；；ｉｉ摘要类水滑石（ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ—ｌｉｋｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓ，简称ＨＴＩｃ）是－－类带有永久结构诈电荷的物质，它由带结构正电荷的金属羟基片层和层间阴离子组成。

类水滑石具有组成可调、层电荷密度可调的特点，可形成多种金属片层组成不同、层电荷密度不同或具有不同层间阴离子的新型无机材料或无机有机复合材料，因此具有广阕的工业应用前景。

本文系统研究了ＺｎＡＩ．ＨＴＩｃ的制备规律；理论推导并证明了带结构电荷的ＨＴＩｃ存在零净电荷点（ＰＺＮＣ），并在实验中得以证实：研究了永久电荷密度对ＨＴＩｃ零净电荷点和等电点（ＩＥＰ）的影响；推导出了带结构电荷物质络合电离平衡常数、的真接计算方法，研究了永久电荷密度对络合电离平衡常数的影响：研究了各种条件对萘普生在ＺｎＡＩ．ＨＴｌｃ层间吸附或插入的影响。

本文中首次理论推导出了荷结构电荷物质电离常数的计算公式：首次扣除金属元素影响，讨论了永久电荷密度对电性质的作用；首次系统研究了不同条件下，ＨＴＩｃ对萘普生吸附量的影响及所得ＨＴＩｃ．萘普生复合物的可控性释放规律。

插层改性水滑石的制备及结构研究作者：潘海涛袁玉苹来源：《硅谷》2011年第23期摘要：采用还原法制备十二烷基硫酸钠插层改性水滑石，采用XRD、FTIR、SEM和TG 表征水滑石的结构和热性能，结果表明：十二烷基硫酸钠能够有效改性水滑石，提高水滑石的热稳定性。

关键词：水滑石；十二烷基硫酸钠；插层改性中图分类号：TQ450 文献标识码：A 文章编号：1671－7597（2011）1210095－010 引言对层状纳米水滑石材料进行层间改性，得到有机物插层的水滑石，是成功制备纳米复合材料的重要因素。

其目的在于两点：其一，可以提高无机纳米材料的憎水性，增强它与聚合物有机相的相容性，使其能均匀稳定分散在聚合物基体中，并且提高水滑石粒子与聚合物之间的结合力，减少界面能；其二，扩大了层状纳米材料层间距，使聚合物等容易扩散到其层间或进行原位聚合。

制备有机物插层水滑石常用的方法有：一步合成法、焙烧还原法、离子交换法和热反应法等。

本论文采用合成法制备了插层改性水滑石，研究了插层改性水滑石的结构及热性能。

1 试验原料及方法1.1 实验原料插层改性剂：十二烷基硫酸钠（sodium sodecyl sulfate），又叫做月桂醇硫酸钠，上海五联化工生产，分子式为C12H25O4NaS。

镁铝水滑石，工业级，市售，其X射线衍射结果：d003=0.76nm。

去离子水（自备）。

1.2 插层改性水滑石的制备方法用分析天平称取2g的MgAl-LDH；放入坩埚中置于马弗炉，在600℃下煅烧6h；得到双金属复合氧化物LHO；取2g十二烷基硫酸钠（SDS），与LHO置于100mL蒸馏水中，搅拌；将上述溶液置于三口瓶中，加热套加热至微沸，冷却回流6h；过滤，80℃鼓风干燥24h，研磨，得到白色粉末即为产物I-LDH。

2 结果与讨论2.1 水滑石的XRD分析图1比较了LDH、I-LDH的XRD图谱。

从图中可以到，插层后的水滑石I-LDH的所有的峰位均移向小角度方向，（003）衍射峰出现在2θ=3.2°的位置。

一. 葡萄糖插层材料参考文献：雷志轶. 新型高比表面固体碱催化剂制备、结构及其性能研究[D]. 北京化工大学, 2009.部分工作：以成核晶化隔离法合成MgAl-LDHs，然后将MgAl-LDHs前驱体加入到一定浓度的葡萄糖溶液中进行交换，制备出了葡萄糖插层的具有高比表面的MgAl-LDHs材料。

考察了含碳量，镁铝比，焙烧温度对MgAl-LDHs焙烧产物的结构及其性能的影响。

采用苯酚吸附法表征焙烧产物的总碱量，并测试了其催化苯甲醛和氰基乙酸乙酯的Knoevenagel反应的催化性能。

机理：“在LDHs晶化过程中引入糖类分子作为碳源，使LDHs的晶化与糖分子碳化同时发生组装形成整体均一，组成和结构可调变的LDHs/C型杂化复合前体。

”碳化——生物质在缺氧或贫氧条件下，以制备相应的炭材为目的的一种热解技术．其过程与生物质，木纤维，木质素的分解同步。

脱水碳化指的是将有机物去掉其他元素留下碳（维基百科）。

葡萄糖的熔点：α-D-glucose: 146℃β-D-glucose: 150℃附表：表1 镁铝比为3，不同含碳量的插层水滑石焙烧产物的比表面和孔径分布参数表2 500℃焙烧产物碱性参数表2总结：可以看到随着葡萄糖的插入量增加，碱性位数量和比表面积不断增加，由于比表面增加的幅度大于碱量增加的幅度，碱性位密度则逐渐降低。

到n C/n金属离子＝2.5时，碱量、比表面积分别由不掺葡萄糖时的230 umol phenol/g和61.24 m2/g增加到450 umol phenlo/g 和282.44 m2/g，碱性位密度由原来的3.76 umol phenol/m2降至1.59 umol phenol/m2。

表3不同焙烧温度下得到样品的比表面积和孔径分布参数二.十二烷基硫酸钠插层材料例1参考文献：陶奇，何宏平等. 一种层间距可控型有机硅烷嫁接水滑石的原位共沉淀合成方法[P]. CN，102616750(2012).主要工作：利用表面活性剂的插层作用对水滑石层间高度进行调节，在水滑石晶体形成时利用有机硅烷水解产生的Si—OH与黏土矿物表面羟基原位缩合改善矿物表面的亲和性。

水滑石及其插层复合材料的制备与讨论现状水滑石是一种阴离子型层状材料，与其衍生物类水滑石、柱撑水滑石统称为层状双羟基复合金属氧化物（LayeredDoubleHydroxides,LDHs）。

由于LDHs独特的层状结构及层间的阴离子可被各种功能阴离子基团交换、取代，使层状结构和构成发生相应的变化，从而可得到具有光、电、声、磁、催化、吸附、药物缓释、离子交换等特别性质的功能材料。

因此，已成为插层有机—无机复合化合物讨论领域的热点之一。

水滑石之所以能在催化领域被广泛应用，是因其特别的结构给与其很多特性：1.特别的层状结构。

晶体场严重不对称，阳离子在层板上的晶格中，阴离子不在晶格中，而在晶特别的层间。

2.碱性。

HTLcs的碱性与层板上阳离子M的性质、M—O键的性质都有关系。

3.酸性。

HTLcs的酸性不仅与层板上金属离子的酸性有关，而且还与层间阴离子有关。

4.稳定性。

HTLcs经焙烧所得的复合金属氧化物仍是一类紧要的催化剂和载体。

以水滑石为例，其热分解过程包括脱结晶水、层板羟基缩水并脱除CO2和新相生成等步骤。

在低于220℃时，仅失去结晶水，而其层状结构没有被破坏；当加热到250～450℃时，层板羟基缩水并脱除CO2；在450～550℃区间，可形成比较稳定的双金属氧化物，构成是Mg3AlO4（OH），简写为LDO。

LDO在肯定的湿度（或水）和CO2（或碳酸盐）条件下，可以恢复形成LDH，即所谓的“记忆功能”。

LDO一般具有较高的比表面积（约200～300m2/g）、三种强度不同的碱性中心和不同的酸性中心，其结构中碱中心充分暴露，使其具有比LDH更强的碱性。

当加热温度超过600℃时，尖晶石MgAl2O4和MgO形成，金属氧化物的混合物开始烧结，从而使表面积大大降低，孔体积减小，碱性减弱。

目前，水滑石特别是作为阻燃剂的讨论开发，受到极大的关注。

由于传统的含卤阻燃剂的电缆护套，在猛烈受热或燃烧时会析出达到人的致命量的卤化氢气体。

对氨基苯磺酸插层水滑石的组装及其结构与性能研究李俊燕【摘要】采用阴离子交换法合成了对氨基苯磺酸(AB)插层水滑石组装超分子,主要对插层组装条件(pH值、反应时间、物质量之比)进行优化,并利用X射线衍射(XRD)、傅里叶红外(FTIR)、扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)等现代分析测试手段对水滑石组装超分子的结构和热性能进行研究.结果表明,当pH =4、AB与水滑石理论交换容量的摩尔比为1.5、90℃反应3h时,可将AB成功地插层到水滑石层间,层间距从0.76 nm增大至1.55 nm.插层水滑石呈片状结构,并且片层表面粗糙、不规则.此外,热失重主要集中在260～590℃范围内,最终的残余率约为40％.【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2014(014)022【总页数】4页(P260-263)【关键词】水滑石;插层组装条件;离子交换;对氨基苯磺酸【作者】李俊燕【作者单位】渭南师范学院复合材料研究中心,渭南714099【正文语种】中文【中图分类】TQ323.3水滑石(简称LDHs)是一类典型的阴离子型层状结构材料，具有阻燃性好、易被多种有机物插层、价格低廉、结构易控等优点，因此将其应用于聚合物改性已成为近年来的研究热点［1—7］。

但由于水滑石与聚合物之间相容性差，在与聚合物复合前必须对其进行适当的有机改性，以获得与聚合物的相容性较好且层间距较大的有机改性水滑石，从而便于制备剥离型的纳米复合材料，最终达到增强增韧的作用［8—12］。

水滑石品种中以镁铝碳酸根型的合成最为简单，而且在国内已实现工业化，但是，它层间的C比较稳定，以该前体进行有机酸阴离子插层自组装时，必须对离子交换条件(过程及终点 pH值、反应温度、反应时间、反应物摩尔比、分散溶剂等)进行严格的控制和优化，所以研究它的插层具有更实际的意义，但目前的相关报道比较少。

对氨基苯磺酸是一种两性化合物，将其插层到LDHs层间时，有机物链端还存在着大量氨基，这些活性基团可以与环氧树脂发生交联反应，增加LDHs与环氧树脂相容性的同时，能够更好地完成纳米片层的剥落，所以对氨基苯磺酸插层水滑石在环氧树脂的改性中具有潜在的应用价值。

PTBEM包合甾体类药物插层水滑石的制备及缓释性能研究的开题报告一、研究背景与意义合甾体类药物是一类具有广泛药理活性的天然化合物，常用于治疗炎症、免疫系统疾病和肿瘤等疾病。

然而，这些药物的水溶性差，生物利用度低，药效不稳定等问题限制了其临床应用。

因此，寻求一种用于改善合甾体类药物的溶解度和稳定性的方法至关重要。

插层化学是一种有效的药物包合技术，可以提高药物的生物利用度、溶解度和稳定性。

水滑石属于层状双氢氧化物，在其层间空间可以插入药物形成复合物，具有一定的控释特性。

因此，将水滑石作为载体，制备PTBEM包合甾体类药物的复合物，可以提高药物的生物利用度和药效，为其在药物治疗中的应用提供了新的思路。

二、研究目的本研究旨在制备PTBEM包合甾体类药物的复合物，并研究复合物的物化性质和缓释特性，为其在药物治疗中的应用提供理论基础和实验依据。

三、研究内容1. 合成PTBEM和卡培他滨：采用合成化学方法制备PTBEM和卡培他滨。

2. 制备PTBEM包合卡培他滨的复合物：通过离子交换法制备PTBEM包合卡培他滨的复合物，研究其晶体结构、热稳定性和形貌。

3. 考察复合物的溶解度和释放行为：采用离体溶出法和动力学模型研究复合物的溶解度和释放行为，分析其缓释特性和释药机制。

4. 探究PTBEM包合卡培他滨复合物的生物利用度和药效：通过体内实验验证复合物的生物利用度和药效，并与裸药和市售制剂进行比较，探究复合物在缓释、吸收和代谢等方面的优势和应用前景。

四、预期成果1. 成功制备PTBEM包合卡培他滨的复合物，并分析其物化性质和缓释特性。

2. 分析复合物的溶解度和释放行为，并阐明其缓释机制。

3. 验证复合物在体内的生物利用度和药效，并评估其临床应用前景。

五、研究方法1. 合成化学方法制备PTBEM和卡培他滨。

2. 离子交换法制备复合物，并采用XRD、TG-DSC和SEM等技术对复合物进行表征。

3. 利用离体溶出法和动力学模型研究复合物的溶解度和释放行为。

《多元类水滑石材料的制备及催化PMS去除水中难降解有机污染物的研究》篇一摘要：本研究旨在制备具有高效催化性能的多元类水滑石材料，并探讨其对于过一硫酸盐（PMS）催化去除水中难降解有机污染物的应用。

通过系统的实验设计和分析，本文详细介绍了材料的制备过程、表征方法、催化性能及机理，为水处理领域提供了一种新型、高效的催化剂材料。

一、引言随着工业化的快速发展，水体污染问题日益严重，尤其是难降解有机污染物的存在给水处理带来了巨大的挑战。

过一硫酸盐（PMS）作为一种强氧化剂，在高级氧化过程中被广泛应用于水中有机污染物的去除。

然而，其催化效率及稳定性仍需进一步提高。

因此，研究开发高效、稳定的催化剂材料成为当前水处理领域的重点。

多元类水滑石材料因其独特的层状结构和良好的化学稳定性，在催化领域展现出巨大的应用潜力。

二、多元类水滑石材料的制备1. 材料选择与配比：选取适当的金属元素，按照一定的摩尔比例配制溶液。

2. 合成方法：采用共沉淀法，将金属盐溶液与碱性溶液混合，调节pH值，经过老化、洗涤、干燥等步骤，得到前驱体。

3. 热处理：将前驱体在一定温度下进行热处理，得到多元类水滑石材料。

三、材料表征与分析1. X射线衍射（XRD）分析：通过XRD分析确定材料的晶体结构，验证水滑石材料的成功制备。

2. 扫描电子显微镜（SEM）观察：观察材料的形貌特征，了解材料的微观结构。

3. 比表面积及孔径分析：测定材料的比表面积和孔径分布，评估材料的物理性质。

四、催化PMS去除水中难降解有机污染物1. 实验方法：以PMS为氧化剂，以多元类水滑石材料为催化剂，考察其对水中难降解有机污染物的催化降解效果。

2. 实验结果：在适宜的条件下，多元类水滑石材料表现出良好的催化活性，能够有效地催化PMS产生强氧化性物质，从而降解水中的难降解有机污染物。

3. 催化机理：多元类水滑石材料通过提供活性位点，促进PMS的活化与分解，生成具有强氧化性的自由基，进而攻击有机污染物分子，实现其降解。

甜菜碱插层水滑石及其性能研究中期报告1. 引言1.1 研究背景及意义甜菜碱作为一种重要的有机碱，广泛应用于化工、医药、食品等行业。

水滑石（Hydrotalcite，HT）是一种典型的层状阴离子粘土矿物，具有独特的层状结构及可交换的层间阴离子，因此成为了当前材料科学研究的热点。

甜菜碱插层水滑石不仅具有较高的热稳定性和化学稳定性，还具有优异的催化性能和吸附性能，有望在环境保护、工业催化等领域发挥重要作用。

本研究拟对甜菜碱插层水滑石的制备及其性能进行深入研究，以期为其实际应用提供理论依据。

1.2 研究目标与内容本研究的主要目标是探索甜菜碱插层水滑石的制备方法，优化制备过程参数，并对所制备样品的物理、化学性能及催化性能进行详细研究。

具体研究内容包括：1）甜菜碱插层水滑石的制备方法及其优化；2）结构表征及物理性能研究；3）化学性能研究；4）催化性能评价及催化机理探讨。

通过本研究，旨在揭示甜菜碱插层水滑石的性能特点及其在相关领域的应用潜力。

2 甜菜碱插层水滑石的制备2.1 制备方法甜菜碱插层水滑石的制备主要采用离子交换法和直接合成法。

离子交换法是利用水滑石层间阴离子的可交换性，通过将甜菜碱阳离子与水滑石层间阴离子进行交换，实现甜菜碱插层水滑石的制备。

直接合成法则是将甜菜碱与其他原料在适当的条件下直接反应，形成甜菜碱插层水滑石。

离子交换法主要包括以下步骤：首先，将水滑石原料与甜菜碱溶液混合，搅拌使两者充分接触；然后，在一定温度下进行离子交换反应；最后，通过洗涤、干燥等处理，得到甜菜碱插层水滑石。

直接合成法则包括共沉淀法、水热合成法等，这些方法通过精确控制原料比例、反应时间和温度等条件，直接得到甜菜碱插层水滑石。

2.2 制备过程及参数优化在甜菜碱插层水滑石的制备过程中，影响产物结构和性能的因素众多，如原料比例、反应温度、时间、pH值等。

为了获得具有理想结构和性能的甜菜碱插层水滑石，需要对制备过程中的关键参数进行优化。