ICP-AES法测定钴酸锂电池材料中锂及20种杂质元素含量

ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素菅豫梅;王培【摘要】文章采用iCAP 6300型ICP光谱仪测定多种元素.以硝酸(1+1)溶解金属钴粉,用钴基体匹配,选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长,用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量.其检出限分别为/μg·g-1:0.34、0.17、0.21、0.18、0.19、0.24、0.16、0.14、0.29,相对标准偏差小于5%,标准加入回收率为92%～104%.该方法快速简便,准确度高,适用于生产分析.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2009(025)006【总页数】5页(P57-61)【关键词】iCAP6300型ICP光谱仪;金属钴粉;镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍【作者】菅豫梅;王培【作者单位】自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011;自贡硬质合金有限责任公司,四川,自贡,643011【正文语种】中文【中图分类】O434.13金属钴粉是生产硬质合金的重要粘结剂，在硬质合金生产中起着重要作用，其纯度高低直接影响硬质合金成分及物理、金相性能指标，因此，钴中多种微量元素的测定是纯度检验的重要指标。

铁测定方法有“磺基水杨酸吸光光度法测定铁”［1］、原子吸收法［2］等；硅元素测定方法有“硅钼蓝吸光光度法测定硅”［1］、“钴金属合金粉末中硅的测定”［3］等；镁、锌、铜、锰和镍常用原子吸收法光谱法［1］进行测定；铅有火焰原子吸收法［1］、电热原子吸收法［4］、原子荧光光谱法［5］等；铝测定方法有“铬天青 S－OP－TPB光度法测定铝”［1］。

这些传统检测方法，如吸光光度法和火焰原子吸收法多数是单元素测定，不能对多种元素同时测定，多元素一般需要分别进行样品处理或测定，操作繁琐，检测时间长，不适用于金属钴粉的快速生产分析。

电感耦合等离子体发射光谱法以其稳定性好、灵敏度高、精密度好、多种元素可同时测定等优点，已广泛应用于化工、医药、环保、冶金等领域。

第37卷第3期2021年2月Vol.37N'.3F,-.2021甘肃科技Gansu Science and TechnologyICP-AES法连续测定钻物料中的钻、鎳、铅、锌、铁、镉、铜、3、钙、镁赵志虎(金川集团有限公司检测中心分析室，甘肃金昌737100)摘要：文章拟定了钻物料中钻、镰、铅、锌、铁、镉、铜、猛、钙、镁的分析方法，试验选定了各元素的分析谱线及仪器的工作参数。

钻物料试样用盐酸分解，在体积分数为5%的盐酸介质中同时测定，新建立的方法回收率在Co91.8%~ 94.9%、Ni97.5%~99.8%、Cu93.4%~99.0%、Fe100.6%~106.4%、Ca92.6%~102.0%、Mg96.4%~99.4%、Pb94.4%~102.6%、Zn101.1%~109.8%、Cd90.0%~100%之间，相对标准偏差Ni9.23%、Co0.61%、Cu6.84%、Fe1.23%、Ca1.18%、Mg1.09%、Pb8.00%、Zn2.70%、Mn1.71%、Cd8.00%。

结果满意。

关键词：ICP-AES；钻物料；连续测定中图分类号：0562在钻物料分析中，一般采用原子吸收光谱分析逐一多个元素，这些方法操作步骤繁琐，样品分析周期长，需投入较多的人力、物力，仍不能满足生产车间的快速分析要求。

ICP-AES因其高激发能力、干扰少"稳定性好"线性范围宽"检出限低，测定方法具有操作步骤简单，多元素同时分析和分析周期短的优点。

用ICP-AES的，样分处理，在ICP-AES上连续测定钻、、铅、锌、铁、镉、铜、•、钙、镁等10种元素$的方法简便、快速、$能够满足中间控制分析的需要$1分1.1试剂1)盐酸(1+1)。

2)硝酸(1+1)$3)硫酸(1+1)4):称取1.0000g金属攥(cNi!99.95%)，置于1000mL烧杯中，加入20mL(1.1.2)，，，，用，，，入1000mL的中，用，。

ICP—AES法测定铅锌矿中铜、铅、锌、钴、铬、镍【摘要】用电感耦合等离子体发射光谱法测定矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6种元素。

样品用四酸混合溶解，在选定的测量条件下以ICP -AES测定溶液中的铜、铅、锌、钴、铬及镍的含量。

对国家一级标准物质进行测定，方法精密度（RSD，n=11）为Cu 2.18%-3.22%，Pb 1.48%-2.91%，Zn 1.20%-2.35%，Co 1.58%-3.10%，Ni 1.12-2.23%，Cr1.87%-2.69%。

本方法具有线性范围宽、干扰少、快速、简便、检出限低等优点。

【关键词】岩石矿物；电感耦合等离子体原子发射光谱法；金属；精密度；准确度测定铅锌矿石中铜、铅、锌、钴、铬及镍6项元素，常用的分析技术有火焰原子吸收分光光度法、容量法、X荧光光谱法等[1-3]。

原子吸收法测定此6项元素时，可于同一溶液中测定，简便、准确。

但需单项测定，耗时长、基体干扰严重、线性范围窄，尤其对于高含量的样品，因为标准曲线范围窄、溶液稀释等分析操作带来的误差，导致分析结果不够准确。

一般情况下，高含量的样品采用容量法测定结果准确，但容量法分析手续冗长，干扰元素多，分离手续复杂，在实际应用中有很多的不便。

而电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称ICP-AES）分析中，化学干扰少，主要考虑谱线、酸度、基体和试剂的干扰。

而以上干扰在谱线选择和分析过程中通过使用软件将试剂空白和基体信号扣除等手段基本可以被消除。

本文采用ICP-AES技术，通过对国家一级标准物质多金属矿石GBW07163、富铅锌矿石GBW07165、钴镍矿GBW07283样品进行准确度、精密度、结果比对试验，证明该方法具有选择性好、灵敏度高、检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰元素少并且可同时测定多种元素的优点。

有效的改善了原子吸收耗时长、容量法流程复杂、干扰多的缺点，在实际应用中表现出了较好的实用价值。

1.实验部分1.1仪器仪器型号：IRIS Intrepid II XSP（美国热电）。

山　东　化　工 收稿日期：２０２０－０５－３０作者简介：王树辉（１９６７—），吉林吉林人，本科，工程师，研究方向环境监测领域。

基于电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定电池废料中的钴含量王树辉（吉林市生态环境监控中心，吉林吉林　１３２０１２）摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法测定电池废料中的钴含量。

基于干扰少、灵敏度高的原则选择２０１．１５３ｎｍ谱线作为方法分析线，用王水消解样品，定容至１００ｍＬ容量瓶中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定。

校准曲线的线性相关系数为０．９９９９，加标回收率为９７％～１０７％，相对标准偏差（ｎ＝１１）小于１．１％。

方法适用于工业化生产的日常分析包括电池废料中钴含量的测定。

关键词：电感耦合等离子体发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）法；电池废料；钴中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１７－０１１０－０２ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＣｏｂａｌｔＣｏｎｔｅｎｔｉｎＢａｔｔｅｒｙＷａｓｔｅｓＢａｓｅｄｏｎＩＣＰ－ＡＥＳＷａｎｇＳｈｕｈｕｉ（ＪｉｌｉｎＥｃｏｌｏｇｉｃａｌＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔＳｕｐｅｒｖｉｓｏｒｙＣｏｎｔｒｏｌＣｅｎｔｅｒ，Ｊｉｌｉｎ　１３２０１２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｎｔｅｎｔｉｎＣｏｂａｌｔＣｏｎｔｅｎｔｉｎｂａｔｔｅｒｙｗａｓｔｅｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ－ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ－ＡＥＳ）．Ａｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｏｎｐｒｉｎｃｉｐｌｅｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅｓ，ｓｐｅｃｔｒａｌｌｉｎｅ２０１．１５３ｎｍｗｉｔｈｌｉｔｔｌｅａｄｏｐｔｉｎｇａｎｄｌｏｗｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄａｓｔｈｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅ．Ｄｉｓｓｏｌｖｅｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｉｔｈａｑｕａｒｅｇｉａ，ｓｅｔｔｈｅｃａｐａｃｉｔｙｔｏ１００ｍＬ．Ｔｈｅｌｉｎｅａｒｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎｃｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔｏｆｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｉｓ０．９９９９，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆｓｔａｎｄａｒｄａｄｄｉｔｉｏｎｗａｓ９７％～１０７％，ａｎｄｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ｎ＝１１）ｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ１．１％．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｂａｌｔｃｏｎｔｅｎｔｉｎｓｅｃｏｎｄａｒｙｂａｔｔｅｒｙｗａｓｔｅｌｅｓｓｔｈａｎ１０％，ａｎｄｆｏｒｔｈｅｄａｉｌｙａｎａｌｙｓｉｓｏｆｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎＫｅｙｗｏｒｄｓ：ＩＣＰ－ＡＥＳ；ｂａｔｔｅｒｙｗａｓｔｅ；ｃｏｂａｌｔ 近年来，工业固废尤其是以电池污染的重金属问题日益突出，废旧电池中大量包含诸如的钴等重金属元素，具有难降解、污染大、危害重等特性，准确测定其重金属含量对于废弃电池的回收和治理来说具有重要意义［１］。

ICP-AES法测定锂离子电极材料钛酸锂中常量和微量元素王乐;孙计赞;朱凌;陶琳;刘胜;许宏民;王克刚【摘要】提出电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定钛酸锂中Li,Ti,Al,Ba,Co,Fe,Mg,Zn等多种常量和微量组分的分析方法.研究试样处理方法,样品采用盐酸和氢氟酸室温处理后,再用硼酸络合过量的氟离子.采用优化的仪器工作条件,选择各元素合适的分析线,采用内标法消除干扰,选择钇作为内标元素,方法回收率为90.0％～106.2％,相对标准偏差为0.62％～3.49％,方法操作简便、快速、准确.【期刊名称】《现代仪器与医疗》【年(卷),期】2012(018)003【总页数】3页(P34-35,46)【关键词】电感耦合等离子发射光谱法;钛酸锂;常量;微量元素【作者】王乐;孙计赞;朱凌;陶琳;刘胜;许宏民;王克刚【作者单位】淄博出入境检验检疫局淄博255031;淄博出入境检验检疫局淄博255031;淄博出入境检验检疫局淄博255031;淄博出入境检验检疫局淄博255031;淄博出入境检验检疫局淄博255031;淄博出入境检验检疫局淄博255031;淄博出入境检验检疫局淄博255031【正文语种】中文【中图分类】TH83锂钛复合氧化物Li4Ti5O12做为超导材料具备锂离子蓄电池必需的充电次数更多、充电过程更快、更安全的特征[1]，是锂离子电池材料的重要发展方向之一。

自1999年以来，人们对Li4Ti5O12作为锂离子电极材料进行大量的研究[2]，但仅集中于材料制备工艺的探索、优化和元素掺杂改性上，对锂离子电极材料钛酸锂主体、杂质及添加剂的化学成分分析方法却鲜有报道。

本文提出的方法可用于实际钛酸锂样品主、次量成分分析，可以满足电池及材料研制、生产的分析要求。

1 试验部分1.1 仪器及工作条件Vista-MPX型全谱直读电感耦合等离子发射光谱仪(美国瓦里安公司)。

中阶梯光栅二维色散系统，CID-电荷注射式固体检测器，波长范围170～900m，带有ThermoSpec/CID分析软件。

ICP-AES 法同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素邵纯君，贺建华，张婷婷（辽宁省大连市药品检验所，大连 116021）摘要 目的：建立电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES)同时测定碳酸锂原料药中6种杂质元素（钙、钠、钾、镁、铁和铝）的分析方法，并分析不同厂商碳酸锂原料药的杂质含量。

方法：用硝酸溶解样品，ICP-AES 法分析样品中6种杂质元素的含量。

结果：6种元素标准曲线的相关系数均高于0.999，加标回收率为93%～99%，检出限为0.0003～0.1275 μg·mL -1，RSD 值均小于2%；利用本法对5个厂家使用的碳酸锂原料药进行测定，结果表明C 厂的原料药中钙、钠、镁、铁和铝元素含量均高于其余4个厂家，其中钠超出了药典规定限度。

结论：与《中国药典》中碳酸锂原料药杂质测定方法进行比对，本试验所建立的方法测定结果与药典方法一致，且方法专属性强、灵敏度高、操作简单，可以用于碳酸锂原料药中6种杂质元素的测定。

关键词： 电感耦合等离子体发射光谱；碳酸锂；杂质元素；钙；钠；钾；镁；铁；铝中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：1002-7777(2015)01-0045-04Simultaneous Determination of Six Impurity Elements in Lithium Carbonate Raw Material by ICP-AESShao Chunjun, He Jianhua, Zhang Tingting (Dalian Institute for Food and Drug Control, Dalian 116021，China)Abstract Objective: To establish a method for determining six impurity elements (Ca, Na, K, Mg, Fe and Al) in lithium carbonate raw material by inductive couple plasma - atomic emission spectrometer (ICP-AES), and analyze the content of impurities in lithium carbonate raw materials of different manufacturers. Methods: The samples were dissolved with nitric acid and determined by ICP-AES. Results: The correlation coefficients of standard curves of six elements were higher than 0.999, the recoveries of standard addition were 93%-99%, the detection limits were 0.0003-0.1275 μg ·mL -1, the RSD was less than 2%. The determination results of impurity elements of five manufacturers showed that the contents of Ca, Na, K, Mg, Fe and Al in the raw material of manufacturer C were higher than those of the other four manufacturers, and the content of Na was over the limit of the standard in Chinese Pharmacopoeia. Conclusion: The results of six elements are all consistent with the methods in Chinese Pharmacopoeia. What is more, the ICP-AES method has advantages of strong specificity, high sensitivity, and simple operation, which can be used for the determination of six impurity elements in lithium carbonate raw material.Keywords: inductive couple plasma-atomic emission spectrometer; lithium carbonate; impurity elements; calcium; sodium; potassium; magnesium; iron; aluminum作者简介：邵纯君，硕士，主管药师；研究方向：药品分析检验；Tel：（0411）84255395；E-mail：****************1949年澳大利亚精神病学者Cade 首先用碳酸锂治疗躁狂症患者，1985年国内把碳酸锂作为治疗躁狂症的首选药物，《中国药典》1985年版也首次收载了碳酸锂及碳酸锂片。

ICP-AES法测定钛酸锂中的13个杂质元素刘文斌;许金泉;刘艳;朱晓瑞;杨连昌【摘要】采用ICP-AES对钛酸锂中的镍、钴、锰、钾、钙、镁、铝、铜、铁、铅、锌、铬、钠13个杂质元素进行测定.对试样的处理方法、仪器的分析参数、分析谱线的选择做了对比研究,并且对基体干扰情况、背景情况进行研究.最终确定了最佳实验条件:将钛酸锂试样用HF-H2SO4溶解,加热挥发除去HF,控制硫酸酸度在2.5％～5.0％左右,用ICP-AES直接测定钛酸锂中的镍、钴、锰、钾、钙、镁、铝、铜、铁、铅、锌、铬、钠13个杂质元素.样品加标回收率为97.40％～ 105.04％,相对标准偏差0.01％～ 2.51％.方法操作简便、快速、准确.%13 impurity elements of Ni,Co,Mn,K,Ca,Mg,Al,Cu,Fe,Pb,Zn,Cr,Na in Li2Tl4O12 were determined by ICP-AES.The method for dissolving sample,instrument parameters,spectra of analyzed element were compared,and interferenceof Ti and Li and background correction and instrument parameters was studied.Ultimately the best experimental conditions were determined.The sample was prepared by HF-H2SO4.HF was removed by heating,and the acidity of sulfuric acid was controlled between2.5％～ 5.0％.The standard recoveries are from 97.40％～ 105.04％,and the relative standard derivation is from 0.01％～ 2.51％.The method is simple,accurate and rapid.【期刊名称】《电源技术》【年(卷),期】2017(041)003【总页数】3页(P357-359)【关键词】钛酸锂;ICP-AES;杂质元素;分析【作者】刘文斌;许金泉;刘艳;朱晓瑞;杨连昌【作者单位】云南锡业集团(控股)有限责任公司,云南昆明650106;云南锡业集团(控股)有限责任公司,云南昆明650106;云南锡业集团(控股)有限责任公司,云南昆明650106;云南锡业集团(控股)有限责任公司,云南昆明650106;个旧圣比和实业有限公司,云南个旧661000【正文语种】中文【中图分类】TM912.9钛酸锂材料由于其在充放电过程中体积几乎不发生变化而具有出色的循环性能，被称为“零应变”材料[1]。

第26卷,第6期光　谱　实　验　室V ol.26,N o.6 2009年11月Ch inese J ou rnal of S p ectroscop y L aboratory N ove m ber,2009I CP-AES同时测定钴酸锂中13个杂质元素李光俐①　徐光　何姣　刘伟　王应进　安中庆(昆明贵研铂业股份有限公司检测中心　昆明市高新区科技路988号　650106)摘　要　利用全谱直读I CP2A ES分析技术,对试样处理方法、元素分析谱线、基体干扰、背景校正、仪器分析参数等进行了研究,综合确定了最佳实验条件。

将钴酸锂试样用硝酸、高氯酸处理后,再用盐酸与硝酸溶解残渣,I CP2A ES同时测定铜、铁、镍、锰、铂、铋、铅、金、铝、镉、钯、锡、砷等13个杂质元素。

样品加标回收率为85.2%—113.0%,相对标准偏差为1.0%—7.7%。

方法操作简便、快速、准确。

关键词　电感耦合等离子体2原子发射光谱法;钴酸锂;铜;铁;镍;锰;铂;铋;铅;金;铝;镉;钯;锡;砷中图分类号:O657.33 文献标识码:A 文章编号:100428138(2009)06216542041　前言自1990年日本索尼能源技术公司宣布锂离子蓄电池研制成功以来,锂离子蓄电池已成为世界各国重点研究和发展的电池技术[1]。

钴酸锂由于电化学性能优异,所以成为目前应用最广泛的正极材料,当前作为商品锂离子二次电池正极活性材料的钴酸锂合成方法也很多[2—4]。

钴酸锂的纯度影响着电池的倍率性能、结构稳定性、动力学性能。

所以测定钴酸锂中各种杂质元素的含量,具有重要的工业意义。

关于锂电池杂质I CP测定有六氟磷酸锂中杂质测定的报道[5],钴酸锂中杂质的I CP2A ES测定未见报道,本文利用I CP2A ES能同时测定多种元素、分析速度快、灵敏度高、线性范围宽、检出限低、基体效应小等特点。

所以本文探索采用I CP2A ES同时测定钴酸锂中13个杂质元素。

ICP-AES内标法测定加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量范国宁;唐迎春;韩萍【摘要】The Mo, Co, Ni element contents in hydrogenation catalyst were determined by inductively coupled plasma emission spectrometry, using mixed sulfuric acid and phosphorous acid as solvent. The effect of the concentration of mixed acid, and matrix Al2O3, amorphous Si-Al and TiO2 on the result was investigated. The results indicate that concentration of mixed acid and matrix Al2O3 can interfere the testing results. Choosing cadmium (Cd) as internal standard can eliminate matrix interference. The standard addition recovery rate and standard deviation of the method can reach 98%~105%and 0.5%, respectively.%采用硫酸-磷磷混酸为溶剂，采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）内标法对加氢催化剂中的Mo、Co、Ni元素含量进行了测定。

考察了硫磷混酸和基体Al2O3、无定形硅铝、TiO2对Co、Mo、Ni元素测定的影响，结果表明硫磷混酸和基体 Al2O3对待测元素的测定有干扰，而基体无定形硅铝和 TiO2对待测元素的测定无干扰。

应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究（新疆出入境检验检疫局技术中心）热孜婉、扬立、王成、苏秀丽摘要：应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量，将样品处理成溶液后，直接喷入等离子体火焰中进行测定，对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质进行验证。

关键词：ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。

1.前言自2000年以来，独联体进口锌锭量不断增加，其锌含量在≥99.95%~99.99%之间，进口锌锭合同要求测定：铅、镉、铁、铜四个杂质元素，国标GB/T470-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素，前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。

由于该进口锌锭中杂质元素含量低（即PPm级），测量精度要求高，而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐，耗试剂、速度慢，不能满足大批量的检测需要，最低检出限大部分已不能满足其测量要求，原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素，铅、砷、锡元素无法测定，ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点，已为世界公认有效的多元素分析方法，与其它分析技术如原子吸收光谱、 X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的优越性。

在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。

因此，研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。

锌的纯度越高，杂质元素含量越低，其抗蚀能力越大,因此，杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能，对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定，有害杂质元素不仅影响锌产品的质量，而且危害人们的身体健康，能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。

《镍钴锰酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》编制说明一工作简况1 任务来源根据全国有色金属标准化技术委员会下发的《有色标委（2011）19号》文件的要求，由中信国安盟固利电源技术有限公司制定《镍钴锰酸锂化学分析方法第2部分：锂、镍、钴、锰、钠、镁、铝、钾、铜、钙、铁、锌和硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》行业标准，计划编号：2010-3592T-YS，项目完成时间2012年。

2 起草单位情况中信国安盟固利电源技术有限公司是北京市科委认定的高新技术企业，主要从事锂离子动力电池及关键材料研究和生产。

目前在中关村科技园区昌平园，已经建立了一个有关新型锂离子电池材料和电池技术的新材料技术研究院，拥有实验室（5000平方米），形成了以有突出成就的专家领衔、以年轻博士和硕士为骨干的强大的研究开发队伍，经国家人事部批准设立有博士后工作站。

公司拥有等离子体发射光谱仪ICP-AES、等离子体质谱仪ICP-MS、X荧光光谱仪、质谱分析仪、气相色谱仪、激光粒度测试仪、微粒子比表面积测定仪等分析检测仪器和惰性气体手套箱、模拟电池制作设备、实际电池制作等设备、电池安全性能测试仪等先进的研究实验设备以及设施完备的中试车间。

中信国安盟固利电源技术有限公司主要从事锂离子电池正极材料的研发，生产和销售。

目前已经达到年产2000吨钴酸锂、1000吨锰酸锂、1000吨镍钴锰酸锂的规模产能。

生产的正极材料已经占有国内市场很大的份额。

生产方法和生产工艺技术被北京市科委组织的专家鉴定会评定为属于世界领先水平，荣获国家科技进步二等奖、北京市科学技术一等奖。

锰酸锂合成与生产技术通过北京市科委组织的专家鉴定，鉴定结论为国际先进水平，并荣获北京市科学技术一等奖。

中信国安盟固利电源技术有限公司在研究开发生产锂离子电池正极材料的同时，一直在致力于各种锂离子电池材料与技术方面的基础研究工作和分析评价方法的探索，在锂离子电池材料的物理性能、化学性能与电化学特性研究与测试方面积累了大量的经验和丰厚的技术储备。

ICP-MS法同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素马伟;陈珂【摘要】文章采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定地表水中钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊10种金属元素,以115In-103Rh为双内标校正系统,优化测量同位素,地表水经0.45 μm滤膜过滤比对测定等试验内容.其金属元素在0 ～100μg/L范围内线性良好,检出限为0.003～0.5μg/L,标准样品的测定值均在保证值范围内,平行测定的RSD为0.3％～1.3％,实际水样加标回收率为92.3％～ 102％.【期刊名称】《青海环境》【年(卷),期】2014(024)004【总页数】4页(P183-185,193)【关键词】地表水;电感耦合等离子体质谱法;金属元素【作者】马伟;陈珂【作者单位】青海省环境监测中心站,青海西宁810007;青海省环境监测中心站,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】X830.2《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)规定的80项集中式生活饮用水地表水源地特定项目中，包括钼、钴、铍、硼、锑、镍、钡、钒、钛、铊 10种金属元素，其测定方法多为分光光度法、原子吸收法和原子荧光法等［1］，这些方法操作繁琐，费时费力，易受干扰，需要配合大量化学试剂，对环境不友好［2］;化学法、AAS法和 AFS法只能单元素逐个测定，分析速度慢;电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)适合于地表水中大多数元素的同时测定，在环境样品金属元素分析中应用广泛，但其谱线干扰多，灵敏度较低，难以满足痕量分析的要求。

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)灵敏度高、检出限低、精密度好、抗干扰能力强、动态线性范围宽，适合于多种元素同时快速分析。

本文以操作性强、实用性可靠的EPA200.8《水和废水中金属及微量元素的测定电感耦合等离子体质谱法》［3，4］为方法来源，对湟水河流域三个断面地表水中10种金属元素进行了分析，方法快速、简便、灵敏度高、准确度好，满足上述10种元素同时分析测定及环境质量标准的要求。

现代科学仪器Modern Scientific Instruments第2期2011年4月N o.2 A p r. 201197电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴酸锂材料中锆元素杨秀丽　刘磊夫(华北有色金属地质勘查局燕郊中心实验室 北京 101601)摘　要　本文采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪测定钴酸锂中Zr 元素的含量。

该方法采用过氧化钠熔融，熔块经水浸取并过滤，用盐酸将沉淀溶解后，于盐酸介质中用ICP-AES 测定。

优化了仪器工作条件，选择了合适的分析波长。

在选定的谱线条件下，该元素的检出限为0.008 μg/mL，相对标准偏差0.60%～0.71%,样品加标回收率在98.2%～102%，测定结果比较理想。

该方法简便、快速、准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽，适用于钴酸锂中锆的快速测定。

关键词　电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）；钴酸锂；锆中图分类号　O657Determination of Zr in LiCoO 2 by ICP-AESYang Xiuli,Liu Leifu(Yanjiao Laboratory of North China Geological Exploration Bureau, Beijing,101601,China)Abstract In this paper, An ICP-AES method for the determination of Zr in LiCoO 2.This method used Na 2O 2 fusing, by the water leaching melt block, with HCL dissolution the precipitate, LiCoO 2 was determined in HCL medium determi-nation by ICP-AES. The instrumentation condition was optimized and the appropriate analysis wave length was chosen. Under optimal working conditions, the detection limits of this method was Zr :0.008 μg/mL, and the relative standard de-viation was 0.60%~0.71%, the recovery rate was 98.2%~102%, The determination result was quite ideal. This method was easy and fast, accurate, the sensitivity was high, the limit is low. The linearity range is wide. It is suitable for the detection of Zr in LiCoO 2.Key words ICP-AES; LiCoO 2 ;Zr收稿日期：2011-01-14作者简介：杨秀丽(1976-) 女，长期从事分析检测工作锂离子电池广泛应用于笔记本电脑、手机、DV 机、数码相机等设备。

IC P-AES法测定六氟磷酸锂中杂质元素的分析方法唐璜*1王安良1温晓静1林隆强2陈江1摘要本研究建立了电感耦合等离子体发射光谱法（I C P-A E S)测定六氣磷酸锂中21种杂质元素的分析方法选择了各元素合适的分析谱线.并对仪器工作条件进行了优化考察了方法的检出限、重复性和回收率，结果表明该方法具有 较低的检出限，良好的精密度和准确度各元素的精密度为丨.5%~6.7%,加标回收率为83.8%~117.9%,是满足六氟磷 酸锂材料杂质分析的简单快捷安全的方法：关键词六氟磷酸锂；杂质元素；电感耦合等离子体发射光谱法Analytical Method of Impurity Elements in LiPF6 by ICP-AES TANG Huang1WANG An-Liang1WEN Xiao-Jing1LIN Long-Qiang2CHEN Jiang1Abstract A n I C P-A E S m e t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f 21k i n d s o f i m p u r i t y e l e m e n t s i n L i P F(w a s d e v e l o p e d i n t h e s t u d y. T h e a p p r o p r i a t e a n a l y s i s s p e c t r u m f o r e a c h e l e m e n t w a s s e l e c t e d a n d w o r k i n g c o n d i t i o n s o f t h e i n s t r u m e n t w a s o p t i m i z e d.M e t h o dd e t e c t i o n l i m i t(M D L),r e p e a t a b i l i t y a n d r e c o v e r y w e r e d e t e r m i n e d.T h e r e s u l t s s h o w t h a t t h i s m e t h o d c a n a c h i e v e a l o w M D L,ag o o d p r e c i s i o n a n d a c c u r a c y. T h e r e l a t i v e s t a n d a r d d e v i a t i o n o f21k i n d s o f e l e m e n t s w a s w i t h i n1.5%-6.7%, a n d t h e r e c o v e r y w a s at83.8%-117.9%, w h i c h m e a n s t h a t t h i s is a s i m p l e, q u i c k a n d s a f e m e t h o d f o r i m p u r i t y a n a l y s i s o f L i P F^m a t e r i a l s.Keywords l i t h i u m h e x a f l u o r o p h o s p h a t e;i m p u r i t y e l e m e n t;i n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a e m i s s i o n s p e c t r o s c o p y (I C P-A E S)新能源是国家重点发展的战略性新兴产业，而锂 离子电池又是新能源产业中一个极为重要的部分。

ICP-AES法同时测定锂离子正极材料钴酸锂的杂质元素
徐金玲;李力;王荣
【期刊名称】《矿冶工程》
【年(卷),期】2009(29)3
【摘要】研究了电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定钴酸锂的杂质元素Cu,Ni,Fe,Mg,Mn,Ca,Na的分析方法.优化了仪器的工作条件,选择了各元素合适的分析线,考察了样品的溶解方法,实验采用内标法消除干扰,选择钇作为内标元素,考察了内标元素的加人量、酸度等对测定的影响.结果表明该方法简便、快捷,有很好的分析精密度和准确度,各元素的相对标准偏差为0.75%～2.96%,各元素的回收率在94.3%～108.3%,完全能满足日常分析的需要.
【总页数】3页(P75-77)
【作者】徐金玲;李力;王荣
【作者单位】湖南长远锂科有限公司,湖南,长沙,410205;湖南长远锂科有限公司,湖南,长沙,410205;湖南长远锂科有限公司,湖南,长沙,410205
【正文语种】中文
【中图分类】O655
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