六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析习题及答案

六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质；主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。

2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度。

3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素，体内样品与临床监测。

二、基本内容非甾体抗炎药( Non-steroidal Anti-inflammatory Drugs，NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药，是目前临床使用最多的药物种类之一。

本类药物具有不同的化学结构，但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。

根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同，芳酸类药物可分为水杨酸（邻羟基苯甲酸）、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。

尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。

本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环，其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。

本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查，ChP 曾采用三价铁比色法检查。

但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。

所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法( HPLC)检查，以提高检查结果的可靠性。

基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查，如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。

本类药物的分析方法见表6-1。

三、习题与解答（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中，常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指A．pH =7 B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相，用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中，能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10.对乙酰氨基酚中有关物质的检查采用HPLC法进行，其流动相中加入四丁基氢氧化铵的作用是A．调节pH B．增加流动相的离子强度C．提高有关物质的保留行为D．降低有关物质的保留行为E．扫尾剂的作用（二）配伍选择题[11—12]A．对氨基酚B．游离水杨酸C．二聚体D．氯化物E．以上均不是以下药物中存在的特殊杂质是11.阿司匹林12.对乙酰氨基酚[13—16]A．加酸水解，在酸性条件下，与亚硝酸钠、碱性B一萘酚反应，显红色B．溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色C．与硝酸反虚显黄色D．与碳酸钠试液加热水解，再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀，并发出醋酸的臭气E．加乙醇溶解后，加二硝基苯肼试液，加热至沸，放冷即产生橙色沉淀以下药物的鉴别反应是13.甲芬那酸14.酮洛芬15.对乙酰氨基酚16.阿司匹林[17—19]A．高效液相色谱法C．原子吸收分光光度法E．薄层色谱法下列药物杂质的检查方法为B．气相色谱法D．紫外分光光度法17.甲芬那酸中2，3-=甲基苯胺的检查18.二氟尼柳中有关物质A的检查19.萘普生中有关物质的检查[20—22]A．用中性乙醇溶解，用氢氧化钠滴定液滴定，酚酞作指示剂B．用冰醋酸溶解，用高氯酸滴定液滴定C．高效液相色谱法测定D．紫外分光光度法测定E．在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠滴定液滴定，永停法指示终点下列药物的含量测定方法为20.阿司匹林21.吡罗昔康22.二氟尼柳肢囊（三）多项选择题23.能直接与三氯化铁试液反应生成有色配位化合物的药物有A．水杨酸B．阿司匹林C．吡罗昔康D．美洛昔康E．对乙酰氨基酚24.下列关于直接滴定法测定阿司匹林含量的说法，正确的有A．反应摩尔比为1：l B．用氢氧化钠滴定液滴定C．以pH 7的乙醇溶液作为溶剂D．以酚酞作为指示剂E．滴定时应在不断振摇下稍快进行25.两步滴定法测定阿司匹林片剂含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用有A．中和游离水杨酸B．中和阿司匹林分子中的羧基C．中和酸性杂质D．中和辅料中的酸E．水解酯键26.下列ChP2010收载的药物中，其有关物质的检查采用TLC法的有A．二氟尼柳B．布洛芬C．阿司匹林D．甲芬那酸E．吡罗昔康（四）是非判断题27.水杨酸可在碱性下与三氯化铁试液反应生成紫堇色配位化合物( )28.双水杨酸中游离水杨酸的检查采用HPLC法( )29. ChP2010中，甲芬那酸的有关物质2，3-二甲基苯胺用气相色谱法检查( )30.采用水解后剩余量滴定法测定阿司匹林含量时，需进行空白试验校正，其目的是消除空白溶剂中杂质有机酸的影响( )31．双氯芬酸钠的鉴别可以采用氯化物鉴别反应( )（五）简答题32.简述阿司匹林片两步滴定法的原理与操作要点。

一、选择题．亚硝酸钠滴定法中，加入地作用是：（）、添加－、生成＋·—生成、生产、抑制反应进行．双相滴定法可适用地药物为：（）、阿司匹林、对乙酰氨基酚、水杨酸、苯甲酸、苯甲酸钠．两步滴定法测定阿司匹林片地含量时，每氢氧化钠溶液（）相当于阿司匹林（分子量＝）地量是：（）个人收集整理勿做商业用途、、、、、个人收集整理勿做商业用途．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）、水杨酸、苯甲酸钠、对氨基水杨酸钠、丙磺舒、贝诺酯．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品地目地是为了：（）、防止供试品在水溶液中滴定时水解、防腐消毒、使供试品易于溶解、控制值、减小溶解度．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊地含量是（）、中国药典采用地方法、（）采用地方法、采用地方法、（）采用地方法、以上都不对．对氨基水杨酸钠中地特殊杂质间氨基酚地检查是采用（）、紫外分光光度法、法、法、双相滴定法、非水滴定法．阿斯匹林制剂地含量测定方法除了两步滴定法和法之外，（）测定阿斯匹林胶囊地含量是采用（）个人收集整理勿做商业用途、柱分配色谱—紫外分光光度法、法、法、法、以上均不对．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液地澄清度和水杨酸地检查.其中溶液地澄清度检查是利用（）、药物与杂质溶解行为地差异、药物与杂质旋光性地差异、药物与杂质颜色地差异、药物与杂质嗅味及挥发性地差异、药物与杂质对光吸收性质地差异．药物结构中与发生反应地活性基团是（）、甲酮基、酚羟基、芳伯氨基、乙酰基、稀醇基．在碱性条件下与反应生成不溶性二银盐地药物是（）、尼可刹米、安定、利眠宁、乙酰水杨酸、以上都不对．阿司匹林用中性醇溶解后用滴定，用中性醇地目地是在于（）、防止滴定时阿司匹林水解、使溶液地值等于、使反应速度加快、防止在滴定时吸收、防止被氧化．药物结构中与发生显色反应地活性基团是（）、甲酮基、芳伯氨基、乙酰基、稀醇基、以上都不对．检查阿司匹林中地水杨酸杂质可用（）、与变色酸共热呈色、与显色、与硅钨酸形成白色↓ 、重氮化偶合反应、以上都不对．苯甲酸与三氯化铁反应生成地产物是（）、紫堇色配位化合物、赭色沉淀、红色配位化合物、白色沉淀、红色沉淀．下列那种反应用于检查阿司匹林中地水杨酸杂质（）、重氮化偶合反应、与变色酸共热呈色、与三价铁显色、与显色、与硅钨酸形成白色↓．经法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）、氢醌、苯醌、二乙胺、硫酸根离子、二氧化碳．经法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）、苯醌、二乙胺、二氧化碳、硫酸根离子、以上都不对．酚磺乙胺放出二乙胺气地条件是（）、在条件下加热、只加入不加热、加试液、加试液、以上均不对．下列哪个药物不能用重氮化反应（）、盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚、对氨基苯甲酸、乙酰水杨酸、对氨基水杨酸钠．不能用非水滴定法测定地药物有（）、硫酸奎宁、盐酸氯丙嗪、维生素、利眠宁、乙酰水杨酸．下列哪些药物具有重氮化反应（）、乙酰水杨酸、对氨基水杨酸钠、苯甲酸、利尿酸．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法地是（）、双相滴定法、碱水解后剩余滴定法两步滴定法、标准碱液直接滴定法二、填空题．芳酸类药物地酸性强度与苯环有关.芳酸分子中苯环上如具有、、、等电负性大地取代基，由于能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上地电子云密度降低和使氧－氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性.个人收集整理勿做商业用途．具有地芳酸类药物在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁反应，生成紫色色配位化合物.反应适宜地为，在强酸性溶液中配位化合物分解.个人收集整理勿做商业用途．阿司匹林地特殊杂质检查主要包括澄清度以及水杨酸检查.个人收集整理勿做商业用途．对氨基水杨酸钠在潮湿地空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成间氨基酚，再被氧化成二苯琨型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成，，'，'－四羟基联苯醌，呈明显地红棕色色.中国药典采用双相滴定法法进行检查.个人收集整理勿做商业用途．阿司匹林地含量测定方法主要有、、.个人收集整理勿做商业用途．易水解产生.．两步滴定法用于阿司匹林片剂地含量测定，第一步为中和，第二步水解后剩余滴定法.个人收集整理勿做商业用途三、是非题．水杨酸，乙酰水杨酸均易溶于.所以以水作为滴定介质. （）乙酰水杨酸微溶于水,故以乙醇为溶剂溶解.个人收集整理勿做商业用途．水杨酸类药物均可以与三氯化铁在适当地条件下产生有色地铁配位化合物.（）．乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸. （）．酚磺乙胺与氢氧化钠试液加热后，放出二乙胺臭气，可使湿润地红色石蕊试纸变蓝色.（）．乙酰水杨酸中水杨酸地检查采用比色法. （）．水杨酸酸性比苯甲酸强，是因为水杨酸分子中羟基与配为羟基形成分子内氢键.（）四、配伍题．对乙酰氨基酚．乙酰水杨酸．生物碱类．巴比妥类．异烟肼．水解后在酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐．在酸性条件下用溴酸钾滴定．异烟肼．乙酰水杨酸．生物碱类．巴比妥类．水杨酸．加热水解后，与三氯化铁试液地反应．本品水溶液，与三氯化铁试液直接反应五、简答题．请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法地原因及解释何为两步滴定法？．阿司匹林中地主要特殊杂质是什么？检查此杂质地原理是什么？．对氨基水杨酸钠中地特殊杂质是什么？简述检查此杂质地原理？．酚磺乙胺地特殊杂质是什么？中国药典（版）用什么方法检查其杂质？．简述为何水杨酸地酸性大于苯甲酸地酸性？（根据其结构特点简述）．简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量地基本原理和方法？．芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型地药物六、计算题．称取对氨基水杨酸钠，按药典规定加水和盐酸后，按永停滴定法用亚硝酸钠滴定液（）滴定到终点，消耗亚硝酸钠滴定液，求对氨基水杨酸钠（）地百分含量？分子量个人收集整理勿做商业用途．取标示量为阿司匹林片，称出总重为，研细后，精密称取，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定.消耗硫酸滴定液（），空白试验消耗该硫酸滴定液，求阿司匹林地含量为标示量地多少？，阿司匹林地分子量个人收集整理勿做商业用途。

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 第六章芳酸及其酯类药物的分析第六章芳酸及其酯类药物的分析一、最佳选择题(从 A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案) 1．芳酸类药物绝大多数是指( ) A．分子中有羧基的药物 B．分子中有苯环的药物 C．A+B D．具有酸性的药物 E．A+B 且 A 与 B 直接相连的药物 2．下列药物的酸性强弱顺序正确的是( ) A．水杨酸苯甲酸阿司匹林 B．水杨酸阿司匹林苯甲酸 C．阿司匹林水杨酸苯甲酸 D．苯甲酸阿司匹林水杨酸 E．苯甲酸水杨酸阿司匹林 3．对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是( ) A．水杨醛 B．间氨基酚 C．水杨酸 D．苯甲酸 E．苯酚 4．两步滴定法测定阿司匹林片是因为( ) A．片剂中有其他酸性物质 B．片剂中有其他碱性物质 C．需用碱定量水解 D．阿司匹林具有酸碱两性 E．使滴定终点明显 5．阿司匹林中应检查的杂质是( ) A．苯甲酸 B．对氨基酚 C．间氨基酚 D．水杨酸钠 E．水杨酸 6．某药物与碳酸钠试液加热水解，放冷，加稀硫酸酸化后，析出白色沉淀并有醋酸臭气产生，则该药物是( ) A．阿司匹林 B．盐酸普鲁卡因 C．巴对氨基水杨酸钠 D．醋酸 E．盐酸利多卡因 7．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是( ) A．碘化钾 B．碘化汞钾C．三氯化铁 D．硫酸亚铁 E．亚铁氰化钾 8．苯甲酸钠与三氯化铁试液作用生成碱式苯甲酸铁盐，其颜色是( ) A．紫堇色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．紫色 E．赭色 9．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量时，所用溶剂为( ) A．水乙醇 B．水氯仿 C．水乙醚 D．水冰1 / 11醋酸 E．水甲醇 10．苯甲酸钠的含量测定可采用( ) A．非水碱量法 B．直接中和滴定法 C．水解后剩余滴定法 D．两步滴定法 E．双相滴定法 11．用双相滴定法测定苯甲酸钠的含量，下列叙述不正确的是( ) A．在乙醚液中可增大滴定的突跃 B．滴定过程中产生的苯甲酸不溶于水 C．以甲基橙为指示剂 D．终点时水相显橙红色 E．析出的苯甲酸在水中酸性较强时影响滴定终点 12．对于两步滴定法下列叙述不正确的是( ) A．适用于片剂的测定 B．以消耗总的氢氧化钠滴定液的体积计算含量 C．不受水杨酸等杂质的影响 D．以水解时消耗氢氧化钠滴定液的体积计算含量 E．以酚酞做指示剂 13．用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为( ) A．方法简便、结果准确 B．片剂中有淀粉影响测定 C．阿司匹林片易水解 D．是片剂就要用两步滴定法 E．片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定14．水杨酸的酸性比苯甲酸的酸性强，其原因是( ) A．水杨酸邻位上有羟基 B．水杨酸有两个羧基 C．水杨酸分子间有羟基 D．水杨酸对位上有羟基 E．水杨酸间位上有羟基 15．某药物的碱性水溶液或中性溶液，与三氯化铁试液生成碱式苯甲酸铁盐的赭色沉淀，则该药物为( ) A．苯甲酸 B．阿司匹林 C．水杨酸 D．对氨基水杨酸钠 E．双水杨酯 16．丙磺舒加少量氢氧化钠试液使生成钠盐后，在 pH 为 5。

《药物分析学》第六章芳酸及其酯类药物的分析复习检测题一、选择题1．亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（）A、添加Br－B、生成NO＋·Br—C 生成HBr D、生产Br2 E、抑制反应进行2．双相滴定法可适用的药物为：（）A、阿司匹林B、对乙酰氨基酚C、水杨酸D、苯甲酸E、苯甲酸钠3．两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（）A、18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg4．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（）A、水杨酸B、苯甲酸钠C、对氨基水杨酸钠D、丙磺舒E、贝诺酯5．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（）A、防止供试品在水溶液中滴定时水解B、防腐消毒C、使供试品易于溶解D、控制pH值E、减小溶解度6．用柱分配色谱—紫外分光光度法测定阿斯匹林胶囊的含量是（）A、中国药典采用的方法B、USP（23）采用的方法C、BP采用的方法D、JP（13）采用的方法E、以上都不对7．对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用（）A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、双相滴定法E、非水滴定法8．阿斯匹林制剂的含量测定方法除了两步滴定法和HPLC法之外，USP（23）测定阿斯匹林胶囊的含量是采用（）A、柱分配色谱—紫外分光光度法B、GC法C、IR法D、TLC法E、以上均不对9．阿斯匹林中特殊杂质检查包括溶液的澄清度和水杨酸的检查。

其中溶液的澄清度检查是利用（）A、药物与杂质溶解行为的差异B、药物与杂质旋光性的差异C、药物与杂质颜色的差异D、药物与杂质嗅味及挥发性的差异E、药物与杂质对光吸收性质的差异10．药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是（）A、甲酮基B、酚羟基C、芳伯氨基D、乙酰基E、稀醇基11．在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是（）A、尼可刹米B、安定C、利眠宁D、乙酰水杨酸E、以上都不对12．阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）A、防止滴定时阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7C、使反应速度加快D、防止在滴定时吸收CO2E、防止被氧化13．药物结构中与FeCl3发生显色反应的活性基团是（）A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙酰基D、稀醇基E、以上都不对14．检查阿司匹林中的水杨酸杂质可用（）A、与变色酸共热呈色B、与HNO3显色C、与硅钨酸形成白色↓D、重氮化偶合反应E、以上都不对15．苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是（）A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、红色配位化合物D、白色沉淀E、红色沉淀16．下列那种反应用于检查阿司匹林中的水杨酸杂质（）A、重氮化偶合反应B、与变色酸共热呈色C、与三价铁显色D、与HNO3显色E、与硅钨酸形成白色↓17．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）A、氢醌B、苯醌C、二乙胺D、硫酸根离子E、二氧化碳18．经HPLC法考察酚磺乙胺纯度，其特殊杂质为（）A、苯醌B、二乙胺C、二氧化碳D、硫酸根离子E、以上都不对19．酚磺乙胺放出二乙胺气的条件是（）A、在NaOH条件下加热B、只加入NaOH不加热C、加H2SO4试液D、加Na2CO3试液E、以上均不对20．下列哪个药物不能用重氮化反应（）A、盐酸普鲁卡因B、对乙酰氨基酚C、对氨基苯甲酸D、乙酰水杨酸E、对氨基水杨酸钠21．不能用非水滴定法测定的药物有（）A、硫酸奎宁B、盐酸氯丙嗪C、维生素B1D、利眠宁E、乙酰水杨酸22．下列哪些药物具有重氮化反应（）A、乙酰水杨酸B、对氨基水杨酸钠C、苯甲酸D、利尿酸23．下列方法不能于与测定乙酰水杨酸法的是（）A、双相滴定法B、碱水解后剩余滴定法C 两步滴定法 D、标准碱液直接滴定法二、填空题1．芳酸类药物的酸性强度与有关。

六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析一、基本要求1．掌握：芳酸类非甾体抗炎药物的结构和性质；主要芳酸类药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。

2．熟悉：主要芳酸类非甾体抗炎药物杂质的结构、危害、检查方法与含量限度.3．了解：影响芳酸类非甾体抗炎药物稳定性的主要因素，体内样品与临床监测。

二、基本内容非甾体抗炎药( Non—steroidal Anti—inflammatory Drugs，NSAIDs)是一类不含有甾体骨架的抗炎药,是目前临床使用最多的药物种类之一.本类药物具有不同的化学结构,但多数具有芳酸基本结构，即芳基取代羧酸结构。

根据芳基在羧酸的取代位置及芳基上的取代基的不同，芳酸类药物可分为水杨酸(邻羟基苯甲酸）、邻氨基苯甲酸、邻氨基苯乙酸、芳基丙酸、吲哚乙酸及苯并噻嗪甲酸等六类。

尼美舒利和对乙酰氨基酚在结构上不属于芳酸类，但作为较常用的非甾体抗炎药将在本章一并介绍。

本类药物的结构特点为同时具有游离羧基和苯环,其酸性特征可作为原料药的含量测定基础，即在中性乙醇或其他水溶性有机溶剂中，用氢氧化钠滴定液直接滴定；苯环的紫外光吸收特性常被用于本类药物的鉴别、定量检查及部分制剂的含量测定。

本类药物的酯类易子水解的特性决定了其特殊杂质检查的项目与方法，如阿司匹林中游离水杨酸的检查,ChP曾采用三价铁比色法检查。

但由于在供试品溶液制备过程中阿司匹林的继续水解使检查结果不稳定。

所以ChP2010采用1%冰醋酸甲醇溶液制备供试品溶液，以增加阿司匹林的稳定性，同时采用高效液相色谱法（HPLC)检查,以提高检查结果的可靠性。

基于药物结构中游离羧基的酸性和芳环的紫外吸收特性，本类药物原料药的含量测定主要采用酸碱滴定法，制剂的定量检查，如溶出度（释放度）、含量均匀度等主要采用紫外一可见分光光度法，而制剂的含量测定则采用紫外一可见分光光度法和高效液相色谱法。

本类药物的分析方法见表6-1。

三、习题与解答（一）最佳选择题1．阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是A．苯酚B．乙酰水杨酸C．水杨酸D．醋酸E．水杨酰水杨酸2．下列药物中，不能发生三氯化铁反应的是A．二氟尼柳B．阿司匹林C．吡罗昔康D．吲哚美辛E．对乙酰氨基酚3．两步滴定法测定阿司匹林片剂的依据是A．剩余滴定法B．羧基的酸性C．酸水解定量消耗碱液D．其酯水解定量消耗碱液E．利用水解产物的酸碱性4．芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作溶剂，所谓“中性”是指A．pH =7 B．对所用指示剂显中性C．除去酸性杂质的乙醇D．对甲基橙显中性E．对甲基红显中性5．柱分配色谱一紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用三氯甲烷洗脱的是A．阿司匹林B．水杨酸C．中性或碱性杂质D．水杨酸和阿司匹林E．酸性杂质6．下列药物中,能采用重氮化一偶合反应进行鉴别的是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛7．直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是A．偏高B．偏低C．不确定D．无变化E．与所选指示剂有关8．甲芬那酸中特殊杂质2，3-=甲基苯胺的检查，ChP2010采用的方法是A．HPLC B．TLC C．GC D．UV E．滴定法9．在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是A．阿司匹林B．美洛昔康C．尼美舒利D．对乙酰氨基酚E．吲哚美辛10。

精品文档精品文档第六章解热镇痛药和非甾体抗炎药自测练习一、单项选择题：6-1、下列药物中那个药物不溶于NaHCO3溶液中EA. 布洛芬B. 阿司匹林C. 双氯芬酸D. 萘普生E. 萘丁美酮6-2、下列环氧酶抑制剂中，哪一个对胃肠道的副作用较小CA. 布洛芬B. 双氯芬酸C. 塞来昔布D. 萘普生E. 酮洛芬6-3、下列非甾体抗炎药物中，那个药物的代谢物用做抗炎药物EA. 布洛芬B. 双氯芬酸C. 塞来昔布D. 萘普生E. 保泰松6-4、下列非甾体抗炎药物中，那个在体外无活性AA. 萘丁美酮B. 双氯芬酸C. 塞来昔布D. 萘普生E. 阿司匹林6-5、临床上使用的布洛芬为何种异构体DA. 左旋体B. 右旋体C. 内消旋体D. 外消旋体E. 30%的左旋体和70%右旋体混合物。

6-6、设计吲哚美辛的化学结构是依于BA. 组胺B. 5-羟色胺精品文档精品文档C. 慢反应物质D. 赖氨酸E. 组胺酸6-7、芳基丙酸类药物最主要的临床作用是 EA. 中枢兴奋B. 抗血栓C. 降血脂D. 抗病毒E. 消炎镇痛6-8、下列哪种性质与布洛芬符合 CA. 在酸性或碱性条件下均易水解B. 具有旋光性C. 可溶于氢氧化钠或碳酸钠水溶液中D. 易溶于水，味微苦E. 在空气中放置可被氧化，颜色逐渐变黄至深棕色 6-9、对乙酰氨基酚的哪一个代谢产物可导致肝坏死？DA. 葡萄糖醛酸结合物B. 硫酸酯结合物C. 氮氧化物D. N-乙酰基亚胺醌E. 谷胱甘肽结合物6-10、下列哪一个说法是正确的 DA. 阿司匹林的胃肠道反应主要是酸性基团造成的B. 制成阿司匹林的酯类前药能基本解决胃肠道的副反应C. 阿司匹林主要抑制COX-1D. COX-2抑制剂能避免胃肠道副反应E. COX-2在炎症细胞的活性很低 二、配比选择题[6-11~6-15] A.HOO OOB.HOH N O精品文档 精品文档C.NN OOOHD.SOON OH O N HNE.O OH H N6-11、阿司匹林 A 6-12、 吡罗昔康 D 6-13、甲芬那酸 E 6-14、对乙酰氨基酚 B6-15、羟布宗 C [6-16~6-20]A. 4-Butyl-1- （4-hydroxyphenyl ）-2-phenyl-3,5-pyrazolidinedioneB. 2-[（2,3-Dimethylphenyl ）amino] benzoic acidC. 1-（4- Chlorobenzoyl ）-5-methoxy-2-methyl-1H-indole-3-acetic acidD. 4-Hydroxy-2-methyl-N-2-pyridinyl-2H-1,2-benzothiazine-3-carboxamide 1,1- dioxideE. 4-[5-（4-[5-（4-Methylphenyl ）-3-（trifluoromethyl ）-1H-pyrazol-1-yl]benzenesulfonamide 6-16、甲芬那酸的化学名 B 6-17、羟布宗的化学名 A 6-18、吡罗昔康的化学名 D 6-19、吲哚美辛的化学名 C6-20、塞来昔布的化学名 E [6-21~6-25]A.N N FFFS H 2NO O B.SN N HNOOH OOC.ONaNHClClOD.OOOH H精品文档 精品文档E.OOH6-21、Ibuprofen E 6-22、Naproxen D 6-23、Diclofenac sodium C 6-24、Piroxicam B6-25、Celecoxib A 三、比较选择题 [6-26~6-30]A. CelecoxibB. AspirinC. 两者均是D. 两者均不是 6-26、非甾体抗炎作用 C 6-27、COX 酶抑制剂 C 6-28、COX-2酶选择性抑制剂 A 6-29、电解质代谢作用 D6-30、可增加胃酸的分泌 B [6-31~6-35]A. IbuprofenB. NaproxenC. 两者均是D. 两者均不是6-31、COX 酶抑制剂 C 6-32、COX-2酶选择性抑制剂 D 6-33、具有手性碳原子 C 6-34、两种异构体的抗炎作用相同 A6-35、临床用外消旋体 A 四、多项选择题6-36、下列药物中属于COX-2酶选择性抑制剂的药物有 AE A.SOO N OH O N HNB.O OH NH精品文档 精品文档C.N N OOOHD.OHOFE.N NFFFS H 2NO O6-37、在下列水杨酸衍生物中那些是水溶性的？ADA.O O O OH 3NNH 3O OB.O O OON OHC.O OH OOFD.O O O OH 3NNH N HO NH 3OE.O OH OHFF五、问答题6-38、根据环氧酶的结构特点，如何能更好的设计出理想的非甾体抗炎药物？答：依据COX-1和COX-2的结构，选择具有与塞来昔布类似的分子结构，即其分子由三部分组成，五元环以及由五元环所连接的两个芳核。

药物化学第六章习题及答案第六章解热镇痛药和非甾体抗炎药一、单项选择题：6-1、下列药物中那个药物不溶于NaHCO3溶液中E.萘丁美酮6-2、下列环氧酶抑制剂中，哪一个对胃肠道的副作用较小C.塞来昔布6-3、下列非甾体抗炎药物中，那个药物的代谢物用做抗炎药物E.保泰松6-4、下列非甾体抗炎药物中，那个在体外无活性A.萘丁美酮6-5、临床上使用的布洛芬为何种异构体D.外消旋体D116-6、设计吲哚美辛的化学结构是依于D.赖氨酸6-7、芳基丙酸类药物最主要的临床作用是E.消炎镇痛6-8、下列哪种性质与布洛芬符合C.可溶于氢氧化钠或碳酸钠水溶液中6-9、对乙酰氨基酚的哪一个代谢产物可导致肝坏死？D.N-乙酰基亚胺醌6-10、下列哪一个说法是正确的D.COX-2抑制剂能避免胃肠道副反应三、比较选择题[6-26~6-30]A.Celecoxib B.Aspirin C.两者均是D.两者均不是6-26、非甾体抗炎作用C6-27、COX酶抑制剂C6-28、COX-2酶选择性抑制剂A6-29、电解质代谢作用D6-30、可增加胃酸的分泌B[6-31~6-35]A.Ibuprofen B.Naproxen C.两者均是D.两者均不是6-31、COX酶抑制剂C6-32、COX-2酶选择性抑制剂D6-33、具有手性碳原子C6-34、两种异构体的抗炎作用相同A6-35、临床用外消旋体A四、多项选择题6-36、下列药物中属于COX-2酶选择性抑制剂的药物有A.E.O OHONONHH2NNNFFF6-37、在下列水杨酸衍生物中那些是水溶性的？A.OOH3NONH3D.OH3NHNHO3O五、问答题1、根据环氧酶的结构特点，如何能更好的设计出理想的非甾体抗炎药物？依据COX-1和COX-2的结构，选择具有与塞利西布类似的分子结构，即其分子由三部分组成，五元环以及由五元环所连接的两个芳核。

分子中的两个苯核较为重要，特别是在苯核的4位以磺酰胺基或甲磺酰基取代活性最强，若其他取代基时，其活性较低。

第六章解热镇痛药和非甾体抗炎药（练习题）一、单项选择题：6-3、下列非甾体抗炎药物中，那个药物的代谢物用做抗炎药物A. 布洛芬B. 双氯芬酸C. 塞来昔布D. 萘普生E. 保泰松6-4、下列非甾体抗炎药物中，那个在体外无活性A. 萘丁美酮B. 双氯芬酸C. 塞来昔布D. 萘普生E. 阿司匹林6-5、临床上使用的布洛芬为何种异构体A. 左旋体B. 右旋体C. 内消旋体D. 外消旋体E. 30%的左旋体和70%右旋体混合物。

6-6、设计吲哚美辛的化学结构是依于A. 组胺B. 5-羟色胺C. 慢反应物质D. 赖氨酸E. 组胺酸6-7、芳基丙酸类药物最主要的临床作用是A. 中枢兴奋B. 抗血栓C. 降血脂D. 抗病毒E. 消炎镇痛6-8、下列哪种性质与布洛芬符合A. 在酸性或碱性条件下均易水解B. 具有旋光性C. 可溶于氢氧化钠或碳酸钠水溶液中D. 易溶于水，味微苦E. 在空气中放置可被氧化，颜色逐渐变黄至深棕色6-9、对乙酰氨基酚的哪一个代谢产物可导致肝坏死？A. 葡萄糖醛酸结合物B. 硫酸酯结合物C. 氮氧化物D. N-乙酰基亚胺醌E. 谷胱甘肽结合物6-10、下列哪一个说法是正确的A. 阿司匹林的胃肠道反应主要是酸性基团造成的B. 制成阿司匹林的酯类前药能基本解决胃肠道的副反应C. 阿司匹林主要抑制COX-1D. COX-2抑制剂能避免胃肠道副反应E. COX-2在炎症细胞的活性很低二、配比选择题[6-11~6-15]A. HO OO OB.HO HNOC.NN OOOH D.SOONOH ONHNE. O OHHN6-11、阿司匹林6-12、吡罗昔康6-13、甲芬那酸6-14、对乙酰氨基酚6-15、羟布宗12初夏早上六点，清亮透明的月儿还躲藏在云朵里，不忍离去，校园内行人稀少，我骑着单车，晃晃悠悠的耷拉着星松的睡眼。

校园内景色如常，照样是绿意盈盈，枝繁叶茂，鸟儿歌唱。

经过西区公园，看那碧绿的草地，飞翔中的亭子，便想起十七那年，在这里寻找春天的日子。