荷移分光光度法测定盐酸非索非那定
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紫外分光光度法测定去羧氯雷他定片的含量蔡春阳(安徽双鹤药业有限公司,芜湖 241200)摘要 目的 研究去羧氯雷他定的含量测定方法,为去羧氯雷他定制剂的质量控制提供依据和参考。
方法 将去羧氯雷他定样品于200~400nm进行扫描,并进行稳定性、加样回收、重现性实验。
结果 最大吸收波长为282nm,样品在8h内稳定, RSD为0131%,回收率为99167%,RSD为0132%,重现性良好。
结论 本法用于去羧氯雷他定含量测定,简捷、快速、可靠,较适用于生产过程中的质量控制。
关键词 去羧氯雷他定;紫外分光光度法Determination of desloratadine tablets by UVCA I Chun2Yang(A nhui S huanghe Pharm aceutical L ,W uhu 241200)ABSTRACT AIM To study a method for the content of desloratadine in desloratadine tablets in order to offer reference for the con2 trol of quality in preparation.METH ODS To scan the sample solution in the wavelength200~400nm and determinate the recovery of standard addition,reproducty and stability.RESU LTS The large absorbability wavelength was at282nm.The sample solution was stability in8h.(RSD:0131%)The average recovery rate was99167%with relative standard deviation of0132%.CONC L U2 SION The method was reproducible,rapid,simple and accurate,and it can be used to control the quality of the preparation.KEY WORDS desloratadine;UV 去羧氯雷他定(Desloratadine)为非镇静剂型抗过敏药物[1],是第二代组胺H1受体拮抗剂,对慢性季节性鼻炎、常年性鼻炎、慢性荨麻疹,接触性皮炎及皮肤瘙痒有显著治疗及缓解作用,且心脏毒性低[2,3]。
荷移反应-分光光度法测定富马酸比索洛尔温梦;张亚秋【摘要】在醇-酮(3+7)介质中,富马酸比索洛尔与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌于35℃反应30 min,形成1比1的络合物.络合物的稳定常数为4.8×103,最大吸收波长为845 nm,表观摩尔吸光率为5.37×104L·mol-1·cm-1.富马酸比索洛尔的质量浓度在2.0~14 mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%.采用此方法对片剂和胶囊样品中富马酸比索洛尔的含量进行测定,结果与药典法一致,加标回收率在99.0%以上.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1099-1101)【关键词】分光光度法;荷移反应;富马酸比索洛尔;7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌【作者】温梦;张亚秋【作者单位】辽宁医学院药学院,锦州121001;辽宁医学院药学院,锦州121001【正文语种】中文【中图分类】O657.3富马酸比索洛尔的化学名为1-{4-[2-(1-甲基乙氧基乙氧基-甲基]苯氧基}-3-[(1-甲基乙基)胺基]-2-丙醇富马酸盐,其商品名为康忻。
该药是一种强效、长效的β1受体阻滞剂,具有药理作用强、毒副作用小及药效持续时间长等优点,广泛应用于高血压、心绞痛及心率失常等疾病的治疗[1]。
剂型有口服片剂及胶囊制剂,富马酸比索洛尔的分析方法主要有分光光度法[1-2]、荧光光谱法[3]、毛细管电泳-激光诱导荧光法[4]、气相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6-7]、高效液相色谱法[8]和反相高效液相色谱法[9]等,但利用富马酸比索洛尔与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应测定其含量的方法尚未见报道。
本工作采用电荷转移分光光度法测定富马酸比索洛尔制剂的含量。
1.1 仪器与试剂UV-757CRT型紫外-可见分光光度计;S·HH·W21·600型三用电热恒温水浴箱;梅特勒-托利多XS 205型电子天平。
绝密,传启封并使用完毕前安庆市2023年高二模拟考试(二模)理科综合试题考生注意:1.本试卷分第I卷(选择题)和第E卷(非选择题)两部分,共300分.考试时间150分钟.2.请将各题答案填写在答题卡上.3.可能用到的相对房、子质量:H一l0-16 S-32 K-39 Cr-52 I-127第I卷(选择题共126分〉一、选择题:本大题共13小题,每小题6分,共78分.在每小题给出的四个选项中,只有-项是符合题目要求的.I.下列关于生物学中常用研咒方法的叙述,错误的是A.由不完全归纳法得出的结论是不可信的,不能用来预测和l判断B.沃森和克里克构建的DNA双螺旋结构模型反映了DNA分子结构特征c.梅塞尔森和斯塔尔探究DNA复制的方式运用了假说·演绎法D.艾弗里的肺炎链球菌体外转化实验应用了“减法原理”2.抗原呈递细胞(APC)是指能够摄取、加工和处理抗原,并将处理过的抗原呈递给辅助性T细胞的一类免疫细胞。
如图表示某外源性抗原经APC的呈递过程,下列相关分析错误的是A APC摄取外源性抗原体现了细胞膜的结构特点B.抗原肤-MHC复合物的形成需要溶酶体参与c.辅助性T细胞具有摄取、加工和处理抗原的能力D. MH C的形成需要内质网、高尔基体等分工合作3.如图为果蝇DNA的电镜照片,图中箭头所指的泡状结构是DNA上正在复制的部分,叫做DNA复制泡。
下列相关分析正确的是A.图示过程在减数分裂I和日中各发生1次B.图中箭头处脱氧核营酸连接到引物或DNA子链的3’端c.复制泡的大小不同与解旋酶在DNA上的移动速率有关D.复制地变大的过程,需要解旋酶、RNA聚合酶等物质4.关于生物变异与生物进化,下列叙述正确的是A.表现边传中DNA碱基序列未发生改变,该变异不可遗传B.人类猫叫综合征是5号染色体数目变异的结果c.自然界的各种生物和生态系统都是协同进化的结果D.自然状态下,随机交配的种群中基因频率都可维持不变:-/飞;二.·;.飞;俨.] 1:.t; r ·、·气I l .. :_· ) , ._ •1r-.:·��--',l\·,. ':. -·=、川l;�·;,t i l)个’f II ··-· Jr、飞·1」�,γ飞{!扒f二('·� i一半;J理科综合试题第丁页(共12页)5.在用传统方法生产啤酒时,要用到发芽的大麦粒(实质是利用其中的α·淀粉酶)。
用分光光度法测定复方药物安痛定片、阿司匹林和感克片中非那西丁含量高元萍倪春娟郑王巧【关键词】安痛定摘要目的:为临床药物分析提供一种简便、快速的分析方式。
方式:准确量取复方阿司匹林、安痛定、感克三种滤液和非那西丁标准溶液适量,用紫外-可见分光光度计测吸光度A。
结果:三种样品的平均回收率别离为:%、%、%。
标准误差为%、%、%。
结论:本方式快速、简便,所用试剂简单,适用于复方药物中非那西丁单一组分含量的测定。
关键词分光光度法;阿司匹林;安痛定;感克非那西丁具有解热镇痛的作用,许多复方药物中均含有非那西丁。
本文是利用非那西丁在1mol/L盐酸介质中水解,水解产物被重铬酸钾氧化为棕红色,在540nm处有强吸收的原理测定其含量。
1 材料和方式要紧仪器紫外-可见分光光度计型号:756PL(IV)(上海光谱仪器)。
药品与试剂非那西丁对照品;复方阿司匹林(市售);安痛定片(市售);感克片(市售);1mol/L盐酸;L重铬酸钾;乙醇等均为分析纯,用常规分析方式配制。
溶液配制显色剂配制:称重铬酸钾于100mL容量瓶中,用稀盐酸稀释至刻度,摇匀,即得L重铬酸钾溶液。
标准溶液配制 :于电子天平上准确称取非那西丁对照品80mg,加入1mol/L盐酸15mL。
水浴1h,放冷,定量转入100mL容量瓶中,用稀盐酸稀释至刻度,该溶液含非那西丁mL。
2 结果吸收光谱曲线绘制取非那西丁标准溶液5mL,加重铬酸钾显色剂于10mL比色管中,振荡,5min后用1mol/L盐酸稀释至刻度,以显色剂为空白,用1cm比色皿从400nm~580nm测吸光度A,同时作显色剂吸收曲线。
结果见图1。
非那西丁水解氧化产物在540nm处吸光度达,而显色剂在540nm处吸光度趋于零。
因此,如以显色剂为空白,那么测出的吸光度即为非那西丁氧化物的吸光度。
图1 略标准曲线绘制取非那西丁标准溶液,,,,,,,别离置于10mL比色管中,加入显色剂,用1mol/L盐酸稀释至刻度,于540nm 处测吸光度A。
高效液相色谱法测定盐酸非索非那定的含量发表时间:2013-09-23T16:28:37.043Z 来源:《医药前沿》2013年第26期供稿作者:欧嘉娜[导读] 精密度试验:精密吸取取线性项下60μg/ml的溶液20μl,连续进样6次,记录色谱图,测得的峰面积RSD为0.3%。
欧嘉娜(广州市药品检验所广东广州 510160)【摘要】目的建立了高效液相色谱法测定盐酸非索非那定的含量。
方法色谱柱: Dikma Insertsil 苯基柱(4.6mm×250mm,3.5μm);流动相: 磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠6.64g,高氯酸钠0.84g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,混匀,用磷酸调pH值至2.0±0.05)-乙腈-三乙胺(65:35:0.3);检测波长: 220nm。
结果盐酸非索非那定的线性范围为10~100μg/ml,线性回归方程为y=28371x-2870.9,r=0.9998(n=6)。
平均回收率分别为100.9%,RSD为0.19%。
结论本方法简便、准确、专属性强,可用于盐酸非索非那定的质量控制。
【关键词】高效液相色谱法盐酸非索非那定含量测定【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)26-0111-02 Determination of fexofenadine hydrochloride by HPLCOu Jiana(Guangzhou Institute for Drug Control,Guangzhou,Guangdong,China 510160)【Abstract】Objective: To develop a HPLC method for determining fexofenadine hydrochloride. Methods: The HPLC method was performed on a Dikma Insertsil Phenyl(4.6mm×250mm,3.5μm)column with mobile phase consisted of phosphate buffer [6.64g Sodium Dihydrogen Phosphate and 0.84g Sodium perchlorate diluted with water in 1000ml ,adjusted to pH 2.0±0.05 with phosphoric acid,shake up]-acetonitrile –Triethylamine (65:35:0.3) and the detection wavelength was 220nm. Results The Calibration curves of fexofenadine hydrochloride was linear in the range of 10~100μg/ml and the linear equation was y=28371x-2870.9,r=0.9998(n=6).The average recoveries was 100.9% with RSD 0.19%. Conclusion: The method is simple, accurate and specific for quality control in fexofenadine hydrochloride.【Key words】HPLC fexofenadine hydrochloride assay盐酸非索非那定是特非那定的代谢产物,属第二代H1 受体拮抗剂,化学名为(±)-4[1-羟基-4-[4-(羟基二苯基甲基)-1-哌啶基]丁基]-a,a-二甲基苯乙酸盐酸盐,结构式见图1。
荷移分光光度法测定盐酸非索非那定
孙雪花,柴红梅,马红燕,高楼军,张保强
(延安大学化学与化工学院,陕西延安 716000)
Email: happyxh9080@
摘要:建立了荷移分光光度法测定盐酸非索非那定含量的方法。
在室温条件下,利用盐酸非索非那定和氯冉酸在正丙醇介质中形成稳定的1:1型荷移络合物,在最大吸收波长529nm处测定络合物的吸光度。
结果:盐酸非索非那定药物质量浓度在0.2~100mg·L-1范围内符合比耳定律,相关系数γ=0.9974,检出限为0.18 mg·L-1,回收率为98.7%~101.2%,相对标准偏差为1.28%。
本法操作简便,结果准确度可靠,适用于尿样及药片中盐酸非索非那定含量的测定。
关键词:分光光度法荷移反应盐酸非索非那定氯冉酸正丙醇
参考文献
[1] 王峰,黄薇,唐波,赵庆华. 药物分析杂志,2007,27(10):1654-1675.
[2] 于丽丽,李华倪,刘佳川,王玉华.理化检验(化学分册),2010,30(8):124-126.
[3] 刘晓庚,刘琴,曹崇江,等.中国粮油学报,2010, (7):5-8.
[4] Castro SSL, Balbo VR, Barbeira PJS, et al. Talanta,2001,55:249.
Spectrophotometric Determination of Fexofenadine
Hydrochloride Based on a Charge Transfer Reaction Xuehua SUN, Hongmei CHAI, Hongyan MA, Loujun GAO, Baoqiang ZHANG (College of Chemistry and Chemical Engineering, Y an′anUniversity, Yan′an716000, China) Abstract Objective:To establish a spectrophotometric method for the determination of fexofenadine hydrochloride in tablets through charge-transfer between fexofenadine hydrochloride and chloranilic acid. Fexofenadine hydrochloride reacted with chloranilic acid to form a stable 1:1 charge-transfer complex in n-propyl alcohol and could be quantitatively determined at 529nm. The linear range of Fexofenadine hydrochloride was 0.2 ~ 100 mg·L-1 and the correlation coefficient was 0.9974 with a detection limit of 0.18 mg·L-1. The recoveries were 98.7% ~ 101.2%.The relative standard deviation was 1.28%. The method is simple,rapid and reliable for determination of fexofenadine hydrochloride in urine and tablets.
Key words:spectrophotometry;charge transfer reaction;fexofenadine hydrochloride;chloranilic acid;n-propyl alcohol。