石灰石中微量铁的测定(分光光度法)

微量铁的测定实验报告一、实验目的本实验旨在通过分光光度法测定样品中的微量铁，掌握该方法的操作技术和数据处理方法，提高实验技能和实验分析能力。

同时，通过实验深入了解微量铁在环境、生物、医学等领域的重要性和应用价值。

二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法，其原理基于朗伯-比尔定律。

该定律指出，溶液的吸光度与溶液的浓度和液层厚度成正比。

在一定波长下，通过测量溶液的吸光度可以推算出溶液的浓度。

对于微量铁的测定，通常采用邻啡啰啉分光光度法。

邻啡啰啉是一种显色剂，可以与铁离子形成黄色的络合物。

在一定波长下，通过测量该络合物的吸光度可以计算出铁离子的浓度。

具体的实验操作流程如下：1.样品处理：将样品进行适当的预处理，如消解、萃取等，以释放出样品中的铁离子。

2.显色反应：在酸性条件下，加入适量的显色剂邻啡啰啉，与铁离子发生显色反应，形成黄色的络合物。

3.分光光度测量：在一定波长下，使用分光光度计测量络合物的吸光度。

4.数据处理：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出铁离子的浓度。

三、实验过程1.实验准备（1）实验仪器：分光光度计、容量瓶、移液管、比色皿等。

（2）试剂：铁标准溶液、邻啡啰啉溶液、浓硝酸、过硫酸铵等。

2.样品处理：根据样品的性质选择适当的预处理方法，如消解、萃取等，以释放出样品中的铁离子。

3.显色反应：取适量处理后的样品溶液，加入适量的显色剂邻啡啰啉，摇匀后静置一定时间，使络合物充分形成。

4.分光光度测量：在波长为510nm处，使用分光光度计测量显色后样品溶液的吸光度。

5.数据处理：根据测得的吸光度和标准曲线，计算出铁离子的浓度。

四、实验结果与数据分析1.标准曲线的绘制：根据不同浓度的铁标准溶液进行显色反应后，在波长为510nm处测量其吸光度，绘制出标准曲线。

标准曲线的线性回归方程为y = 0.007x + 0.002，相关系数为0.999。

说明在该实验条件下，铁离子浓度与吸光度具有良好的线性关系。

项目十一、使用分光光度计－绘制工作曲线及测定微量铁【概述】工作曲线法是目前实际生产中经常使用的一种定量分析方法，特别是在分光光度法的定量分析中，由于其操作方便、简单实用、对仪器的要求不高、测定结果准确度较高而成为最常用的分析方法。

因此，它是操作和使用分光光度计从事定量分析的工作人员必须掌握的一项专业技能。

经过此专项能力的培养，能使你熟悉和掌握工作曲线的绘制方法以及样品分析的各项步骤。

【学习途径】〖知识部分〗１.单组分定量分析的三种基本方法２.工作曲线法进行定量分析的基本原理及方法〖能力部分〗１.分光光度计的构造及使用方法２.正确配制铁标准溶液３.准确绘制工作曲线【评价标准】2h内完成配制标准系列显色溶液，分别测定其吸光度，绘制工作曲线，测定样品中微量铁含量。

【评定方法】〖应知自测〗当您通过学习后，应能熟练掌握本专项能力所需的知识要求，并能正确完成学习包中的自测题（也可根据指导教师要求进行测试）。

〖应会测试〗（操作考核）在您参加考试之前，应先检查自己是否完成了下列学习任务：复习与本专项能力相关的模块。

学习并掌握本专项能力所需的知识，并通过自测。

能熟练使用本专项能力所需的仪器、试剂、设备，并能完成规定的测试任务。

您认为已能达到本专项能力的培训要求，即可参加专项能力的技能操作考核，考核成绩由监考教师认定。

【工作曲线的意义和作用】当我们用分光光度法对某个样品进行定量测定时，工作曲线法通常是人们的首选方法。

首先我们要配制几个已知浓度的标准系列样品（与待测样品相同的物质），并在选定的温度、波长、溶剂、显色剂等条件下测定其吸光度，从而就可以得到若干组浓度与吸光度相对应的数据。

将这若干组数据在坐标纸上作图（一般总是以浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标），我们就得到了一条曲线。

这条曲线所反映的就是浓度与吸光度的对应关系。

很显然，这条曲线上有无数个点，每一个点都对应一组数据。

对于需要测定的未知样品来说，只要在等同的条件下测得其吸光度，我们就能利用这条曲线迅速而准确地计算出待测样品的浓度或含量。

分光光度法测定微量铁分光光度法是指利用物质吸收和透过不同波长的可见光或紫外线，对试样中的成分进行测定的方法。

微量铁是指含铁浓度较低的样品。

本文将介绍如何利用分光光度法测定微量铁的原理、仪器、操作步骤及数据处理方法。

一、原理铁离子在紫外-可见吸收光谱中有很强的特征吸收峰。

在波长范围为200-800nm处，铁离子的最强吸收峰位于400-500nm区域内。

因此，利用紫外-可见分光光度法测定铁离子可以选定适当的波长进行测定。

对于微量铁的测定，常采用1，10-菌落素橙（1，10-phenanthroline orange）作为配合剂，形成铁离子和1，10-菌落素橙配合物，从而实现铁离子的高选择性分析。

配合物的吸收峰位于510～530nm，可以通过分光光度法进行测定。

二、仪器分光光度计三、操作步骤1、制备标准曲线：将铁标准溶液分别加入一系列标准量瓶中，其浓度可控制在0-1.2μg/mL之间，然后分别加入一定量的1,10-菌落素橙溶液，通常为1mL。

用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀。

最后在分光光度计上，以510-530nm为波长进行测定吸收度，根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

2、取待测样品：取适量的待测样品，加入足够的1,10-菌落素橙溶液，在水浴中加热混合溶液，待其冷却后取1mL加入10mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，搅拌均匀即可。

3、测量：在分光光度计上以510-530nm为波长进行测定吸收度，记录读数。

四、数据处理方法1、标准曲线的绘制：以铁标准溶液的浓度为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制浓度-吸收度曲线。

2、计算未知样品的铁浓度：根据标准曲线计算出所测样品中铁的浓度。

3、参考范围：根据不同的样品类型和所测铁的含量确定参考范围。

分光光度法测定微量铁的含量实验报告
实验目的：
通过分光光度法测定微量铁的含量。

实验原理：
实验仪器和试剂：
仪器：分光光度计、移液枪。

试剂：铁标准溶液、硝酸铵和硝酸亚铁、硫酸亚铁。

实验步骤：
1.取适量的硝酸铵和硝酸亚铁混合溶液，稀释成适宜的浓度。

2.在分光光度计上选择适当的波长，进行仪器的初步调试。

3.取一系列含有不同浓度的铁标准溶液，每个浓度分别进行三次测定，并计算平均值。

4.将测量所得的吸光度与浓度制成标准曲线。

5.将待测溶液纳入曲线范围内进行测定，计算出溶液中铁的含量。

实验结果和数据处理：
根据实验所得的吸光度和浓度数据，我们制成了铁的标准曲线。

通过
测量待测溶液的吸光度，我们进一步计算出溶液中铁的浓度。

实验讨论：
1.实验中所用的试剂的纯度对实验结果有重要影响。

如果试剂的纯度
不高，将会引入误差。

2.在实验过程中，仪器的选择和操作也会对实验结果产生一定的影响。

准确操作仪器，进行仪器的校准和调试是保证实验结果准确性的关键。

3.在实际应用中，还需要考虑样品的前处理，例如稀释、过滤等步骤。

4.在进行标准曲线绘制时，至少应该有三个不同浓度的标准溶液，每
个溶液进行三次测定，可以得到相对准确的结果。

实验结论：
通过分光光度法，我们成功测定了待测溶液中铁的含量。

该方法简便、准确，适用于微量铁含量的测定。

在实际应用中，我们应注意仪器的选择
和操作，以及试剂纯度对实验结果的影响。

通过合理的实验操作和数据处理，可以获得准确可靠的分析结果。

(九)邻二氮菲分光光度法测定铁一．实验目的1. 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

2. 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

3. 学会制作标准曲线的方法。

4. 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。

二．实验原理邻二氮菲是分光光度法测定微量铁的一种较好的显色剂。

在pH=2~9 的溶液中，邻二氮菲与Fe2+生成稳定的橙红色络合物，稳定常数lg k=21.3，摩尔吸光系数ε = 1.1 x l04/L(cm·mol)，此红色络合物的最大吸收峰在510 nm 处，颜色保持长时间稳定不变。

邻二氮菲与Fe3+也生成3:1的络合物，呈淡蓝色，其稳定常数lg k=14.1，所以，在显色之前需要用抗坏血酸或盐酸羟胺将全部的Fe3+还原为Fe2+。

2Fe3++2NH2OH=2Fe2++N2↑+2H2O+2H+三．试剂(1) 1×10-3mol/LFe3+标准溶液的配制：准确称取0.1206 g NH4Fe(SO4)2· l2H2O 于烧杯中，加入20ml 6mol/LHCl 溶液和少量水，溶解后，定量转移到250ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

(2) 100μg/mlFe3+标准溶液的配制：准确称取0.8634 g NH4Fe(SO4)2· l2H2O，加入20ml 6mol/LHCl溶液和少量水，溶解后，定量转移到1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

(3) 1×10-3mol/L邻二氮菲标准溶液的配制：准确称取0.1982 g 邻二氮菲试剂置于100ml小烧杯中，加入50ml 去离子水溶解，定量转移到1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。

(4) 0.15%邻二氮菲标准溶液的配制准确称取0.15 g 邻二氮菲试剂，加少量去离子水溶解，并稀释到100ml。

(5) 10%盐酸羟胺水溶液的配制：(临用时配制)称取10g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)试剂，溶于100ml去离子水中。

分光光度法测定微量铁的含量实验报告（标准曲线的测绘与铁含量的测定）实验报告：分光光度法测定微量铁的含量一、实验目的1.学习分光光度法测定微量铁含量的原理和方法。

2.掌握标准曲线的测绘方法，了解线性回归方程及其应用。

3.学会利用分光光度计测定样品中微量铁的含量。

二、实验原理分光光度法是一种常用的定量分析方法，其原理基于朗伯-比尔定律。

当一束单色光通过溶液时，光被吸收的程度与溶液的浓度和液层厚度成正比。

在一定波长下，吸光度A与溶液浓度C和液层厚度L的乘积成正比，即A=εCL。

其中，ε为摩尔吸光系数，L为液层厚度，C为溶液浓度。

通过绘制标准曲线，可以求得铁的含量。

三、实验步骤1.准备试剂和仪器：硝酸、高氯酸、硫酸、铁标准溶液（100μg/mL）、分光光度计、比色皿、容量瓶（100mL）、吸量管（10mL、5mL、2mL）等。

2.绘制标准曲线：分别取10mL、5mL、2mL铁标准溶液于三个100mL容量瓶中，各加5mL硝酸，20mL硫酸，摇匀，用去离子水定容。

将各溶液分别移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

记录数据并绘制标准曲线。

3.测定样品中铁的含量：将样品溶液移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

根据标准曲线查得铁的浓度，计算样品中铁的含量。

四、结果与分析1.标准曲线测绘结果在坐标纸上绘制标准曲线，横坐标为铁标准溶液的浓度（μg/mL），纵坐标为吸光度。

根据实验数据绘制标准曲线（图1）。

可以看出，随着铁浓度的增加，吸光度也逐渐增大。

表明铁浓度与吸光度之间存在线性关系。

可以得出线性回归方程为：y=kx+b（k为斜率，b为截距）。

根据实验数据可计算出斜率k和截距b的值。

图1 标准曲线（请在此处插入标准曲线图）2.铁含量测定结果将样品溶液移入比色皿中，用分光光度计在562nm波长下测量吸光度。

根据标准曲线查得铁的浓度（μg/mL），计算样品中铁的含量（mg/L）。

结果如表1所示。

一、实验目的1. 掌握微量铁的测定方法；2. 熟悉分光光度计的使用；3. 学会标准曲线的制作和数据分析。

二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定性和定量分析的方法。

在本实验中，我们采用邻二氮菲分光光度法测定微量铁。

邻二氮菲是一种能与铁离子形成橙红色络合物的有机试剂，其最大吸收峰在510nm处。

根据朗伯-比尔定律，吸光度与溶液中待测物质的浓度成正比。

通过绘制标准曲线，可以测定未知样品中微量铁的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、移液管、容量瓶、具塞比色管、玻璃棒、pH计、磁力搅拌器等。

2. 试剂：邻二氮菲溶液、铁标准溶液、盐酸、氢氧化钠、pH缓冲溶液、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：分别移取一定量的铁标准溶液于50ml容量瓶中，加入适量蒸馏水，用盐酸调节pH值至3.5-4.0，加入一定量的邻二氮菲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

配制成一系列浓度的铁标准溶液。

2. 标准曲线制作：分别取上述标准溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml于50ml具塞比色管中，加入适量蒸馏水，用盐酸调节pH值至3.5-4.0，加入一定量的邻二氮菲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

以蒸馏水为参比，在510nm波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（mg/L）为横坐标，绘制标准曲线。

3. 未知样品测定：取适量未知样品于50ml具塞比色管中，加入适量蒸馏水，用盐酸调节pH值至3.5-4.0，加入一定量的邻二氮菲溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。

以蒸馏水为参比，在510nm波长下测定吸光度。

4. 数据分析：根据标准曲线，从横坐标上找到对应吸光度的浓度值，即为未知样品中微量铁的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线制作：根据实验数据绘制标准曲线，得到线性方程为：A=0.046c+0.013，相关系数R²=0.998。

2. 未知样品测定：取未知样品进行测定，得到吸光度为0.278，根据标准曲线计算得到微量铁含量为0.28mg/L。