高效液相色谱法测定通胞消瘕合剂中绿原酸含量
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高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定清热祛湿颗粒中绿原酸的含量。
方法:用50%甲醇提取,AgilentC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 ?滋m)为固定相,乙腈-0.4%磷酸(8∶92)为流动相,检测波长327 nm。
结果:绿原酸在进样量0.0825~0.4949 μg范围,其浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.25%(RSD=1.3%)。
结论:该方法能消除其他成分的干扰,准确可靠,重现性好,操作简便快捷,可用于该制剂的质量控制。
【关键词】绿原酸;清热祛湿冲剂;高效液相色谱法清热祛湿颗粒由党参、茵陈、岗梅根、黄芪、苍术、野菊花、陈皮七味药材经加工制备而成,具有清热祛湿,益气生津的功能。
临床上广泛用于暑湿病邪引起的四肢疲倦、食欲不振、身热口干等的治疗。
本品处方中含绿原酸,部颁标准《中药成方制剂》第九册中无该制剂的含量测定方法,文献未见报道,质量可控有待完善。
本实验采用高效液相色谱法测定该制剂中绿原酸的含量,为控制该药品质量提供一种简便快捷、专属性好,结果准确可靠的定量分析方法。
1 仪器和试药LC-10AD vp型高效液相色谱仪,LC-AD vp型高效液相泵,SPD-10A vp型紫外检测器,清热祛湿颗粒(A厂提供,规格:10g/包。
批号分别为:20050501、20050502、20050503),绿原酸对照品(中国药品生物检定所,批号:110753-200212),乙腈为色谱纯,水为纯化水,其它试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 色谱条件:色谱柱:C18柱(4.6 mm×250 mm,10 ?滋m),流动相: 乙腈-0.4%磷酸(8∶92),检测波长:327 nm[1],流速:1.0 ml/min,柱温:室温,进样量10 μl。
在此色谱条件下所得色谱图(见图1)。
结果表明绿原酸色谱峰与其它成分分离效果良好。
RP-HPLC法测定清解合剂中绿原酸的含量摘要】目的建立清解合剂中绿原酸含量的测定方法。
方法高效液相色谱法。
采用Symmetry C18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87),检测波长为327nm。
结果本法线性关系良好,平均加样回收率为99.29%。
结论本法简便、准确,可用于测定清解合剂中绿原酸的含量。
【关键词】高效液相色谱法清解合剂绿原酸【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2013)27-0059-02Determination of Chlorogenic acid in Qingjie Mixtures by HPLCDu Hui-min(Taizhou Health Center & Hospital For Women And Children ,Taizhou 225300) 【Abstract】 Objective:To establish a HPLC method for the determination of Chlorogenic acid in Qingjie Mixtures.Methods:The Symmetry C18 column of4.6mm×150mm,5μm was used .The mobile phase consisted of acetonitrile -0.4%H3PO4 solution (13:87).The detective wavelength was 327nm.Results:The linearity of this method was well with the average recovery of 99.29%.Conclusion:The method is simple and accurate. It can be used for the determination of the contents of Chlorogenic acid in Qingjie Mixtures.【Key words】 HPLC Qingjie Mixtures Chlorogenic acid清解合剂是由金银花、黄芩、地丁、黄柏等7味中药加入适宜的附加剂,采用适宜的方法提取、纯化、浓缩至一定体积制成的口服液体制剂。
高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中绿原酸含量目的应用反相高效液相色谱法测定脉络宁颗粒中绿原酸的含量。
方法以乙睛-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为327 nm。
采用C18化学键合硅胶为固定相,在327 nm进行测定。
结果绿原酸在0.1~0.8 μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.52%。
结论该方法简便、可靠、准确,可用于该制剂的质量控制。
[Abstract] Objective To determine the content of chlorogenic acid in Mailuoning granules by reversed-phase high performance liquid chromatography. Methods C18 column was used with the mixture of acetonitrile-0.4% Phosphoric acid solution (13:87) as the mobilephase at a flow rate of 1.0 mL/min with the detection wavelength at 327 nm. Results The method proved to be linear over therange of 0.1-0.8 μg. The recovery of the assay was 99.52%. Coclusion The method appears to be simple, reliable, accurate and can be used to the quality control of the preparation.[Key words] RP-HPLC; Mailuoning granules; Chlorogenic acid; Determination脉络宁颗粒由金银花、牛膝、玄参、石斛、等中药材经提取精制而成[1],具有清热养阴,活血化瘀的功能,用于血栓闭塞性脉管炎,静脉血栓形成,动脉硬化性闭塞症,脑血栓形成及后遗症等。
高效液相色谱/质谱联用法测定银黄颗粒中绿原酸含量摘要:目的:建立高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC/ESI/MS)联用测定银黄颗粒中绿原酸含量。
方法:以质谱定性,高效液相色谱定量进行检测,检测波长327nm。
所用的色谱柱为Spherigel C18色谱柱(200 × 4.6 mm,5m)流动相为乙腈-0.4%磷酸水。
结果:在该色谱条件下,绿原酸的含量在1.56g/mL~25g/mL范围内线性关系良好,相关系数为:r=0.9992,加样回收率为99.7%,RSD为2.63%(n=5),最低检出限为0.05g/mL。
结论:该方法操作简单,分离度好,适用于银黄颗粒及其提取物中绿原酸含量的测定。
关键词:高效液相色谱/质谱法(HPLC/MS);绿原酸;银黄颗粒银黄颗粒是由金银花、黄芩两味药材加工制成的复方制剂,具有清热、解毒、消炎的功效[1],主要用于急慢性扁桃体炎、急慢性咽喉炎、上呼吸道感染等症。
金银花(Flos lonicerae)为忍冬科(Caprifoaceae)忍冬属(Lonicera)植物,是本方的主药之一[2]。
金银花的活性成分之一为绿原酸(结构式如图1)。
绿原酸为咖啡酰奎尼酸衍生物,由奎尼酸和咖啡酸缩合而成,易溶于甲醇、乙醇、丙酮等极性溶剂,微溶于乙酸乙酯,难溶于三氯甲烷、乙醚、苯等亲脂性溶剂,是一种重要的生理活性物质。
绿原酸为抗菌消炎的主要成分,对金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、痢疾球菌、伤寒杆菌、肺炎球菌有显著的抑制作用;有抗病毒、升高白细胞、保肝利胆、抗肿瘤、降血压、降血脂、清除自由基等作用;与人体血小板凝集和凝血因子的生成有关,还具有抗生育作用及对免疫系统的调节作用[3,4]。
银黄颗粒中主药金银花的有效成分绿原酸的含量测定主要采用高效液相色谱法[5,6],本文采用高效液相色谱/质谱联用法,对银黄颗粒中绿原酸的含量进行测定。
以期提高银黄颗粒质量标准可控性,为进一步完善该制剂的质量标准提供实验依据。
高效液相色谱法测定病毒消口服液中绿原酸的含量【摘要】目的建立病毒消口服液中绿原酸含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱为Hypersil ODS C18(5μm,4.6mm×100mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87),检测波长为327nm;柱温为25℃;流速为1.01ml/min。
结果绿原酸在112~1120ng(r=0.99998,n=6)范围内呈良好的线性关系;平均回收率为99.08%,RSD为0.57%。
结论本方法简便、快速,测定结果准确,重现性好。
【关键词】病毒消口服液;绿原酸;高效液相色谱法;含量Determination of the contents of chloralgenic acid in Bingduxiao Koufuye by HPLC【Abstract】 Objective To establish a HPLC method for determining the contents of chloralgenic acid in BingduxiaoKoufuye.Methods Stationary phase was Hypersil ODS C18(4.6min×100mm;5μm),mobile phase was acetonitrile-0.4% H3PO4 triethylamine(13:87),election wavelength 327nm,flow rate 1.0ml/min and coulumn temperature 25℃.Results There was good linearity in range of 112~1120ng(r=0.99998,n=6) for chloralgenic acid.The average recovery of chloralgenic acid was 99.08%;RSD was 0.57%.Conclusion This method is simple,fast and accurate.【Key words】 Bingduxiao Koufuye;chloralgenic acid;HPLC;content病毒消口服液为我院内科传统制剂,具有清热解毒,祛湿,凉血作用,用于治疗上呼吸道感染、腮腺炎、风热感冒,瘟热等病毒性疾患。
高效液相色谱法测定清咽颗粒中绿原酸的含量
马柯
【期刊名称】《中南药学》
【年(卷),期】2006(4)6
【摘要】目的建立高效液相色谱紫外检测法测定清咽颗粒中绿原酸的含量的方法,控制清咽颗粒的质量。
方法采用Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm)色
谱柱,以甲醇-水-磷酸溶液(28:72:0.1)为流动相,检测波长为327nm,流速1.0mL·min^-1,柱温30℃。
结果绿原酸浓度在5~50mg·L^-1与峰面积积
分值呈良好的线性关系,A=6.765×10^4C-5.810^3(r=0.9998)。
结论本方法灵敏、简便、重现性好、结果准确,可用于清咽颗粒中绿原酸的含量测定和产品质量控制。
【总页数】3页(P451-453)
【关键词】高效液相色谱法;清咽颗粒;绿原酸;含量测定
【作者】马柯
【作者单位】湖南省怀化市第一人民医院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定小儿清咽颗粒中绿原酸的含量 [J], 陈苑林;叶芳
2.高效液相色谱法测定清咽利咽合剂中绿原酸含量 [J], 许红玮;郑弘
3.高效液相色谱法测定小儿咽扁颗粒中绿原酸含量 [J], 段杨;刘应华;宋愿智
4.高效液相色谱法测定小儿咽扁颗粒中绿原酸的含量 [J], 吴梅青;刘佳佳
5.超高效液相色谱法测定清咽糖中6种绿原酸类化合物的含量 [J], 张荣林; 林雀跃因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
检测高效液相色谱法测定消丸中绿原酸的含量消疕丸是根据济南市中医医院名老中医经验方开发的制剂,由金银花、土茯苓、菝葜、山豆根、当归等多味药物组成,具有解毒、活血、养阴清热、祛风润燥的功效,用于治疗银屑病( 即牛皮癣) 。
为有效控制该制剂的质量,参照《中华人民共和国药典》及相关参考文献,本研究建立了高效液相色谱法测定金银花和菝葜中绿原酸的含量,为消疕丸的质量控制提供依据。
1 材料1. 1 仪器LC-100 型高效液相色谱仪( 上海伍丰科学仪器有限公司) ,二极管阵列检测器( 岛津SPD-M20A) ,Arcus 5 型自动进样器( Exformma Technologies) ; FA2004 型精密电子天平( 天津天马衡基仪器有限公司) ; 双列六孔仪表恒温水浴锅( 龙口市电炉制造厂) ; DS3120 型超声波清洗器( Tianjin Do-ChromTechnology Co. ,Ltd. ) 。
1. 2 药品与试剂消疕丸( 济南市中医医院制剂室提供,批准文号: 鲁药制字Z0180219,批号: 20160301、20160405、20160512) ; 绿原酸对照品( 中国药品生物制品检定所,批号: 110753200403) ; 甲醇为色谱纯,水为超纯水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果2. 1 色谱条件与系统适应性考察色谱柱为岛津WondaCract ODS C18色谱柱( 4. 6 mm 250 mm,5 m) ,流动相为甲醇-0. 2% 磷酸溶液( V ∶ V=30 ∶ 70) ,检测波长为327 nm,柱温为室温( 25 ℃) ,流速为1. 0 ml /min,进样量为20 l,理论塔板数按绿原酸峰计算应1 000。
2. 2 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品22. 0 mg,置于25 ml 棕色容量瓶中,加入甲醇适量,超声使其溶解,用甲醇稀释至刻度,作为对照品储备液。
精密量取该储备液1 ml,置于50 ml 容量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,用0. 45 m 微孔滤膜滤过,即得对照品溶液( 质量浓度为17. 6 g /ml) 。