紫外分光光度法测定布洛芬片含量

布洛芬片检验记录批号：请验日期：年月日报告日期：年月日【依据】中国药典2005年版二部【性状】本品为。

（本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。

）结论：【鉴别】（1）取本品的细粉适量，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含布洛芬0.25mg的溶液，滤过，取滤液，照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A)测定：波长：（nm） 243 244 245 246 247吸光度：波长：（nm） 257 258 259 260 261吸光度：波长：（nm） 262 263 264 265 266吸光度：波长：（nm） 267 268 269 270 271吸光度：波长：（nm） 272 273 274 275 276吸光度：（规定：在265nm与273nm的波长有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm 的波长处有一肩峰。

）结论：（2）取本品适量，照红外分光光度法操作规程测定，本品的红外光吸收图谱。

（规定：本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱（光谱集943图）一致。

）结论：【检查】室温：相对湿度：重量差异仪器：取本品20片，称定重量： 20片＋纸：－纸：平均片重： g ；差异限度： g×（±7.5%)＝± g ；上限： g＋ g＝ g；下限： g－ g＝ gg； g； g； g； g；g； g； g； g； g；g； g； g； g； g；g； g； g； g； g；（规定：每片重量与平均片重相比较，均不得超出重量差异限度；或超出重量差异限度的药片不多于 2片，且均未超出限度1倍）结论：溶出度溶出仪型号：紫外分光光度仪型号：取本品，照溶出度测定法操作规程第一法，以磷酸盐缓冲液(pH7.2)900ml为溶出介质，转速为每分钟120转，依法操作，经30分钟时，取溶液5ml，滤过，精密量取续滤液2ml,加溶出介质稀释至25ml，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在222nm的波长处分别测定吸光度，按C13H18O2的吸收系数为449计算每片的溶出量。

紫外分光光度法测定安瑞克中布洛芬含量
肖守国;刘忠堂
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】1997(010)006
【摘要】安瑞克为新一代退烧解热药,其主要成分为布洛芬.目前布洛芬的测定方法有中和法、液相色谱法与分光光度法.本文探讨了以95%乙醇为溶剂,采用分光光度法测其含量,测定结果与其它方法一致.
【总页数】1页(P348)
【作者】肖守国;刘忠堂
【作者单位】哈尔滨中药三厂;哈尔滨中药三厂
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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布洛芬含量测定方法综述布洛芬的概况布洛芬（I b u p r o f e n，简称I B），是一种非甾体抗炎药，具有镇痛、抗炎、解热等作用，其作用机制主要通过对环氧酶的抑制而减少前列腺素的合成，从而降低神经痛觉的敏感性，同时通过下体温调节而起解热作用。

该药适用于多种关节炎、非关节性的各种软组织疼痛、急性轻中度疼痛等。

其分子式：C13H18O2分子量：206.28化学名：2-甲基-4-(2-甲基丙基)苯乙酸结构式：布洛芬的存在形式有多种多样，如：布洛芬胶囊、布洛芬片、布洛芬缓释胶囊、布洛芬缓释片、布洛芬混悬液、布洛芬颗粒、布洛芬软胶囊等。

布洛芬现有的测定方法目前已有检测方法：分光光度法，高效液相色谱法，原子吸收法等。

本文就以布洛芬片为例对布洛芬含量测定方法做一个简单的综述。

1.紫外分光光度法布洛芬片含量测定方法，《中国药典》2005年版采用的中性乙醇作溶剂，用氢氧化钠保准溶液进行滴定。

此用紫外分光光度法对布洛芬片进行含量测定，方法简洁，结果精确。

效果也较为理想。

1.1仪器、试剂与药品日本岛津U V—2100紫外分光光度仪，M E T T L E R A E-240型电子天平；布洛芬原料（经滴定法测定含量为100.6%）；布洛芬片（湖北亨迪药业有限公司）；试剂为分析纯。

1.2方法与结果1.2.1测定波长的选择取布洛芬原料药25m g，置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度，制成0.25m g/m l的溶液。

滤液在紫外分光光度计下235n m～300n m扫描,在265n m与273n m波长处有最大吸收，在245n m与271n m波长处有最小吸收，259n m的波长处有肩峰，与《中国药典》2005版描述一致。

本方法在265n m波长处测定吸收度。

1.2.2标准曲线的制备精密称布洛芬原料约500m g置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液并稀释至刻度，摇匀，滤过。

精密量取续滤液2、4、6、8、10m l分别置100m l量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液稀释至刻度摇匀，照分光光度法分别在265n m波长处测定吸收度，并绘制标准曲线。

制药工程系工程训练布洛芬的紫外定量分析指导教师：张艳梅姓名：白炜琪班级：制药工程112班学号：2011039201一、实验目的1.了解布洛芬的紫外光谱法鉴别的原理。

2.掌握布洛芬的紫外分光光度法鉴别方法。

二、实验原理根据布洛芬的化学结构特点及理化性质，利用光谱特征进行鉴别。

具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。

布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。

其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。

本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。

三、实验仪器与试剂1.仪器：紫外分光光度仪，容量瓶，试管，石英比色皿，移液枪2.试剂：布洛芬（药用品），正己烷，无水乙醇，磷酸缓冲溶液（PBS）四、实验步骤1.正己烷作溶剂：用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。

取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。

用1000ml的移液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml 的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。

用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:测他们在204nm处有最大吸收峰，即在204nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。

2.无水乙醇用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入无水乙醇溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。

1.4.3紫外可见分光光度法鉴别（布洛芬原料药）【目标要求】1、学生能够独立操作使用紫外-可见分光光度仪。

2、会合理选择试药与配制试液，能按照药品质量标准及标准操作规范要求完成检验操作。

3、应用紫外-可见分光光度法鉴别布洛芬，能够规范书写检验原始记录及检验报告书。

【原理】1、布洛芬分子中有苯环共轭结构，在紫外光区具有特征吸收峰。

可以用紫处-可见分光光度法进行鉴别。

本方法应用范围广，使用频率高。

同时，紫外-可见分光光度计的普及率高，操作比较简便，在药物检验工作中易于为人们所接受。

2、鉴别基础：本试验采用对比最大、最小吸收波长的一致性，按药品质量标准，将供试品用规定的溶剂配成一定浓度的供度液，按紫处-可见分光光度法，测定最大吸收波长和最小吸收波长，然后与药物质量标准中规定的波长对比，如果在规定范围内，表示该项检验符合规定。

【用品】布洛芬原料药、紫外分光光度计、容量瓶、刻度吸管、烧杯。

【过程】1、供试液的制备取布洛芬0.246～0.254g置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量该溶液5ml，置50ml量瓶中,回0.4%氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含0.25mg的溶液）2、测定光谱图以0.4%氢氧化钠溶液为空白溶液，照紫处-可见分光光度法（附录ⅣA）测定nm，记录光谱图。

3、记录特征吸收在265nm与273nm波长处有最在吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。

【结果】撰写原始记录单和检验报告书。

【思考题】1、紫处-可见分光光度计如何进行校正？2、如何选择吸收池？吸收池使用时应注意什么？。

布洛芬片检验操作规程1. 目的建立布洛芬片成品检验标准操作规程，使布洛芬片成品检验操作规范化。

2. 范围适用于布洛芬片成品的质量检验。

3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 检验依据5.1.1 《中国药典》2020年版二部（第212页）5.1.2 布洛芬片质量标准（质量标准编号：）；5.1.3《中国药典》2020年版四部。

5.2 性状：本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。

5.3 鉴别5.3.1 试药与试液【鉴别1】0.4%氢氧化钠溶液5.3.2 仪器及用具【鉴别1】紫外可见分光光度计、电子天平（精度0.1mg）研钵、容量瓶（100ml）、漏斗、滤纸、三角瓶【鉴别2】双光束红外分光光度计、压片机、真空干燥箱、玛瑙研钵5.3.3 操作方法5.3.3.1 化学反应：取本品研细，精密称取细粉适量（约35mg），加0.4%氢氧化钠溶液稀释至100ml（每1ml中约含布洛芬0.25mg），滤过，取续滤液，照紫外-可见分光光度法操作规程测定，本品应在265nm与273nm的波长处有最大吸收，在245nm与271nm的波长处有最小吸收，在259nm的波长处有一肩峰。

5.3.3.2 红外鉴别：取本品5片，研细，加丙酮20ml使布洛芬溶解，滤过，取滤液挥干，残渣减压干燥后，取适量置入玛瑙研钵研细，再加一定量溴化钾粉，在玛瑙研钵中充分研磨混匀，移置于直径13mm的压模中压片。

将供试片置于红外分光光度计的样品光路中，进行测定，得供试品光谱。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集943图）一致。

5.3.3.3 化学反应：在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

5.4 检查5.4.1溶出度5.4.1.1试药与试液磷酸盐缓冲液（pH7.2）、甲醇5.4.1.2仪器与用具智能药物溶出仪、高效液相色谱仪量筒（1000ml ）、取样器、过滤器、移液管（1ml ）、容量瓶（50ml ）5.4.1.3操作方法取本品，照溶出度测定检验操作规程第一法（转篮法），以磷酸盐缓冲液（pH7.2）900ml 为溶出介质，加入溶出仪的6只溶出杯中，启动加热使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，然后设定转速为每分钟100转，取本品6片，分别加入6个转篮中，将转篮放入溶出杯中的溶剂中，立即开启转动开关并计时，至经30分钟时，取溶液10ml ，滤过，作为供试品溶液。

一、实验目的1. 学习有机合成实验的基本操作步骤和技巧。

2. 掌握布洛芬的合成原理和工艺流程。

3. 提高对有机反应机理的认识。

二、实验原理布洛芬（Ibuprofen）是一种非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎作用。

其化学名称为2-（4-异丁基苯基）丙酸，分子式为C13H18O2。

布洛芬的合成方法主要有以下两种：1. 由异丁苯与丙酸在酸性催化剂作用下进行酯化反应得到。

2. 由异丁苯与乙酸酐在酸性催化剂作用下进行酯化反应得到。

本实验采用第一种方法进行布洛芬的合成。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、烧杯、锥形瓶、抽滤瓶、真空干燥器、电子天平、加热套、回流装置、磁力搅拌器等。

2. 试剂：异丁苯、丙酸、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、活性炭、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作：将异丁苯和丙酸分别称量，放入反应瓶中，加入适量的浓硫酸作为催化剂。

2. 酯化反应：将反应瓶置于加热套中，控制温度在60-70℃，进行回流反应。

反应时间为2小时。

3. 冷却、抽滤：将反应液冷却至室温，用无水乙醇进行抽滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH至中性。

4. 活性炭脱色：将滤液加入适量的活性炭，搅拌一段时间后进行抽滤，滤液即为粗布洛芬。

5. 精制：将粗布洛芬用蒸馏水进行重结晶，得到纯布洛芬。

6. 测定：用紫外分光光度法测定布洛芬的纯度和含量。

五、实验结果与分析1. 反应过程：在60-70℃的回流条件下，异丁苯与丙酸发生酯化反应，生成布洛芬。

反应过程中，浓硫酸作为催化剂，促进反应的进行。

2. 冷却、抽滤：将反应液冷却至室温后，用无水乙醇进行抽滤，滤液用氢氧化钠溶液调节pH至中性。

这一步骤是为了去除反应中的副产物和未反应的原料。

3. 活性炭脱色：将滤液加入适量的活性炭，搅拌一段时间后进行抽滤，滤液即为粗布洛芬。

活性炭具有吸附作用，可以去除滤液中的杂质和色素。

4. 精制：将粗布洛芬用蒸馏水进行重结晶，得到纯布洛芬。

重结晶可以提高布洛芬的纯度。

第1篇一、实验目的本实验旨在通过对布洛芬片进行一系列的化学和物理实验，验证其成分、纯度和质量，确保药品的安全性和有效性。

二、实验材料1. 布洛芬片（市售）2. 水浴锅3. 试管4. 烧杯5. 碘化铋钾溶液6. 硫酸铜溶液7. 碘溶液8. 氢氧化钠溶液9. 纯净水10. 移液管11. 紫外可见分光光度计12. 电子天平三、实验方法1. 外观检查- 观察布洛芬片的外观，记录颜色、形状、大小等特征。

2. 溶解性实验- 将布洛芬片置于试管中，加入适量纯净水，观察其溶解情况。

3. 化学鉴别实验- 碘化铋钾反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入碘化铋钾溶液，观察是否有沉淀生成。

- 硫酸铜反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入硫酸铜溶液，观察是否有颜色变化。

- 碘溶液反应- 将少量布洛芬片粉末加入试管中，加入碘溶液，观察是否有颜色变化。

4. 含量测定- 紫外可见分光光度法- 称取一定量的布洛芬片粉末，按照紫外可见分光光度计的说明书进行操作，测定其吸光度，根据标准曲线计算含量。

5. 纯度测定- 使用高效液相色谱法（HPLC）对布洛芬片进行纯度分析，确保其纯度符合国家标准。

四、实验结果1. 外观检查- 布洛芬片为白色或类白色片状，表面光滑，无霉变、潮解等现象。

2. 溶解性实验- 布洛芬片在纯水中溶解度较好，溶解速度快。

3. 化学鉴别实验- 碘化铋钾反应：产生淡黄色沉淀，符合布洛芬的化学特征。

- 硫酸铜反应：溶液颜色无明显变化。

- 碘溶液反应：溶液颜色无明显变化。

4. 含量测定- 紫外可见分光光度法测定结果显示，布洛芬片中的布洛芬含量符合国家标准。

5. 纯度测定- HPLC分析结果显示，布洛芬片的纯度符合国家标准。

五、实验结论通过本次实验，我们验证了布洛芬片的外观、溶解性、化学成分、含量和纯度均符合国家标准，可以认为该批布洛芬片质量合格，安全有效。

六、实验注意事项1. 实验过程中应严格按照操作规程进行，确保实验结果的准确性。

制药工程系工程训练布洛芬的紫外定量分析指导教师：张艳梅姓名：白炜琪班级：制药工程112班学号：2011039201一、实验目的1.了解布洛芬的紫外光谱法鉴别的原理。

2.掌握布洛芬的紫外分光光度法鉴别方法。

二、实验原理根据布洛芬的化学结构特点及理化性质，利用光谱特征进行鉴别。

具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。

布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。

其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。

本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。

三、实验仪器与试剂1.仪器：紫外分光光度仪，容量瓶，试管，石英比色皿，移液枪2.试剂：布洛芬（药用品），正己烷，无水乙醇，磷酸缓冲溶液（PBS）四、实验步骤1.正己烷作溶剂：用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入正己烷溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。

取5支干净的试管，用标签纸标记浓度分别为1mg/ml、0.75mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml。

用1000ml的移液枪吸取浓度为1mg/ml布洛芬溶液3ml，加入1ml正己烷，配制成浓度为0.75mg/ml的布洛芬溶液；用移液枪吸取浓度为1mg/ml 的布洛芬溶液2ml加入2ml正己烷，配制成0.5mg/ml的布洛芬溶液，依次配出0.25mg/ml、0.125mg/ml的布洛芬溶液。

用1mg/ml的布洛芬溶液在紫外分光光度仪中扫描全谱，波长在190~500nm之间，所得数据进行拟合，拟合结果如下图所示:测他们在204nm处有最大吸收峰，即在204nm处测不同浓度的吸光度值，并绘制标准曲线。

2.无水乙醇用分析天平准确称取布洛芬25mg，加入无水乙醇溶解后倒入25ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，配制成1mg/ml的布洛芬溶液。

实验一紫外分光光度法测定布洛芬片含量一、目的要求1.掌握紫外－可见分光光度计（UV-Vis Cintra10）的原理和使用方法。

2.掌握用紫外分光光度法测定药物含量的基本方法（标准曲线、样品测定和数据处理）。

二、基本原理具有不饱和结构的有机化合物，如芳香族化合物，在紫外区（200-400nm）有特征的吸收，为有机化合物的鉴定提供了有用的信息。

布洛芬分子结构中含有苯环，在264nm和272nm处有最大吸收，因272 nm处吸收度值小，而264nm处吸收度值在0.3－0.7之间，故选264 nm作为测定波长。

布洛芬为消炎镇痛药，主要用于关节痛、肌肉痛、神经痛、头痛、牙痛等。

其原料与片剂的含量测定方法在中国药典收载的是以中性乙醇为溶剂的中和滴定法，操作较为繁琐。

本实验以氢氧化钠溶液为溶剂，采用紫外分光光度法测定布洛芬片的含量，方法简便，结果准确。

三、仪器与试剂1. UV-Vis Cintra10型紫外可见分光光度计，1cm带盖石英吸收池。

2.布洛芬对照品3.布洛芬片剂4.氢氧化钠分析纯四、实验方法1.选择测定波长精密称取布洛芬对照品适量，加0.4%氢氧化钠溶液适量，制成每lml中含布洛芬0.25m g的溶液，在230一300nm范围内绘制吸收光谱。

在264nm和272nm处有最大吸收。

取布洛芬片除去薄膜衣，研细，精密称取适量，加0.4%氢氧化钠溶液适量制成每lm l含布洛芬0.25mg的溶液，在230一300nln范围内绘制吸收光谱。

2. 绘制标准（工作）曲线精密称取布洛芬对照品适量，加0.4%氢氧化钠溶液，制成0.10，0.20，0.25，0.40，0.50mg·ml-1的溶液，在264nm处测定吸收度A。

以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，绘制标准曲线。

根据标准曲线的斜率计算k。

3.测定样品含量供试品溶液的制备:取本品20片，除去包衣，精密称定，精密称取适量(相当于布洛芬25mg)，置100 ml量瓶中，加0 .4%氢氧化钠溶液，溶解并稀释至刻度，摇匀滤过。