电子显微分析和红外

绪 论
实验技术的进步
成像与变倍 场像，弱束暗场像） 衍射（包括微/纳米衍射） 成像 像 选区电子衍射 衍衬成像（明场像，中心暗 会聚束电子 高分辨成像（相位衬度）
X射线能谱和电子能量损失谱成分分析和 负球差系数成
高分辨原子序数衬度（Z衬度）成像 全息成像等。
绪 论
样品制备的发展
生物薄膜样品的制备 金属块体的复型技术 块体金属样品制成薄膜方法（窗口法、博尔曼法、双喷电解抛光法）
绪 论
分析电子显微镜（AEM：analytical electron microscope)就 是具有成分分析功能的透射电子显微镜（TEM：transmission electron microscope)。它是一种以高能电子束为照明源，通过 电磁透镜将穿透样品的电子（即透射电子）聚焦成像的电子光 学仪器。我们将从以下三个方面（仪器、技术和样品制备）粗 略了解分析电子显微学的发展过程。
绪 论
仪器的发展
1924年，德布罗意（ de Broglie）提出电子具有波动性； 1926年，布什（Busch）发现旋转对称非均匀磁场可作为电磁透镜； 1931年，Rudenberg 提出电子显微镜的概念并提出专利申请； 1933年，克诺尔（Knoll）和卢斯卡（Ruska）制造出第一台电子显微镜； 1936年，Boersch证明了电子束经过电磁透镜聚焦后在后（背）焦面上形成 衍射花样； 1939年，西门子公司生产出第一批商品透射电子显微镜； 1944年，Le Poole在电子显微镜中加入衍射透镜（即中间镜）和选区光阑后 实现选区电子衍射； 20世纪50年代，Ruska在商业电子显微镜中实现选区电子衍射； 20世纪60年代，会聚束电子衍射实现；
Introduction to Analytical Electron Microscopy

§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜
1） 球 差
球差是由于电子透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚
能力不同而造成的。远轴的电子通过透镜后折射得比近轴电
子要厉害得多，以致两者不交在一点上，结果在象平面成了
一个半径为Rs漫散圆斑，折算到物平面上，得 定义
rs
Rs M
rs
1 4
Cs 3
－－球差
1. 电子抢
电子束
聚光镜
照 电子枪 明 系统（电聚磁光透镜镜）
试样
成 物镜 像 系 统 中间象
投影镜
记
试样
录 观察屏
照明部分示意图 系 照相底板
统
电子显微镜
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
一、电子抢及电磁透镜
2. 电磁透镜 (1) 原理
透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像 的装置。电磁透镜实质是一个通电的短线圈， 它能造成一种轴对称的分布磁场。正电荷在磁
Cs －－球差系数，一般～f（1~3mm）
－－孔径半角
物平面上两点距离小于 2r时s ，则该透镜不能分辨
§3.3 透射电镜的构造与工作原理
2、电磁透镜 3）像散
磁场不对称时，就出现象差。可能是由于极靴被污染，或极靴的机械
不对称性，或极靴材料各项磁导率差异引起。有的方向电子束的折射比别
的方向强，如图所示，这样，圆形物点的象就变成了椭圆形的漫散圆斑，
2、电磁透镜 4)电磁透镜分辨率（分辨距离、分辨本领）
电子透镜中分辨本领基本上决定于球差和衍射。通过减小孔 径角的方法来减小球差，提高分辨本领，但能过小会由于衍射 使分辨本领变差。这就是说，光阑的最佳尺寸应该是球差和衍 射两者所限定的值。

（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一 系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学：
（1）是真空中的静场，即电、磁场与时间无关，且处于真空中。
（2）入射的电子束轨迹必须满足离轴条件：
|
r
|2

0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这 种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的 基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：
• 磁透镜与静电透镜的比较：
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所有的透射电镜除电子光源外都 用磁透镜做会聚镜，主要因为：一是磁透镜的焦距可以做得很短，获得高 的放大倍数和较小的球差；二是静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘 问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电 子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。 电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察 图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析 仪器。
80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新 型的电子显微镜。 我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制 造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。 但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。

M 2 D / f2
LD M f1 f 2
显微镜放大倍数与镜筒长度成正比，与物、目镜的焦 距成反比。
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二、偏光显微镜 在高分子研究中最常用的是偏振光显微镜、干涉显微 镜、相差显微镜和金相显微镜。 偏光显微镜（Polarization microscope，PLM）是 依据波动光学原理观察和精密测定标本细节、或透明物体 改变光束的物理参数，以此判断物质结构的一种显微镜， 其在晶体学领域中用途极广，可鉴定晶体的光轴、角度、 厚度、表面胁变等物理量，分辨率可达0.4μm。它与普通 生物显微镜的差别，主要在于装有起偏镜和检偏镜。
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第二节 光学显微镜
一、光学显微镜的基本原理 （一）光学显微镜的成像原理 光学显微镜的基本放大原理如图 8-1所示。其放大作用主要是由焦距 很短的物镜和焦距较长的目镜来完成。 为减少像差，显微镜的物镜和目镜均 为透镜组构成的复杂光学系统，尤其 物镜更为复杂。
图8-1 显微镜的基本放大原理图
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（二）显微镜的放大倍数 显微镜的放大倍数M等于物镜的线放大倍数M1与目 镜的角放大倍数M2的乘积 M M1 M 2 （8-1） 根据几何光学，物镜与目镜的放大倍数分别为 M 1 L / f1 （8-2） （8-3） 式中，L为显微镜光学镜筒长度，即物镜后焦点到 所成实象的距离，通常使用机械镜筒长度，为物镜与目 镜支承面间距离；f1为物镜焦距，负号表示象倒立；D 为人眼明视距离；f2为目镜焦距。
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球晶的旋转观察如图8-4所示，是尼龙1010负放射球 晶旋转观察半周的照片，另半周与之相同，从而可以推论 出一般球晶的三个基本属性：亮反差起源于球晶的双折射 并说明其为一结晶实体；黑色Maltese十字叠加在亮反差 上，其消光臂与起、检偏消光方向平行，当样品在自己的 平面内旋转黑十字保持不动，意味着在所应用的分辨率内， 所有的径向结构单元在结晶学上是等效的。因此球晶是具 有等效径向单元的多晶体。