电子显微分析技术-付大友

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电子显微分析

（3）电子光学可仿照几何光学把电子运动轨迹看成射线，并由此引入一系列的集合光学参数来表征电子透镜对于电子射线的聚焦成像作用。
但应注意电镜中的电子光学：
（1）是真空中的静场，即电、磁场与时间无关，且处于真空中。
（2）入射的电子束轨迹必须满足离轴条件：
|
r
|2

0
(1)
dr
2
1
(2)
dz
• 旋转对称的磁场对电子束有聚焦作用，能使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。
• 目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜，它是在短线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。
• 磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下：
• 磁透镜与静电透镜的比较：
磁透镜与静电透镜都可以作会聚透镜，但现代所有的透射电镜除电子光源外都用磁透镜做会聚镜，主要因为：一是磁透镜的焦距可以做得很短，获得高的放大倍数和较小的球差；二是静电透镜要求过高的电压，使仪器的绝缘问题难以解决。
1. 电子在静电场中的运动
电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为0的自由电子从零电位到达V电位时，电子的运动速度v为：
v 2eV
(10)
m
即加速电压的大小决定了电子运动的速度。当电子的初速度不为零、
运动方向与电场力方向不一致时，电场力不仅改变电子运动的能量，
而且也改变电子的运动方向。如图1
近一、二十年，出现了联合透射、扫描，并带有分析附件的分析电镜。电镜控制的计算机化和制样设备的日趋完善，使电镜成为一种既观察图象又测结构，既有显微图象又有各种谱线分析的多功能综合性分析仪器。
80年代后，又研制出了扫描隧道电镜和原子力显微镜等新型的电子显微镜。我国自1958年试制成功第一台电镜以来，电镜的设计、制造和应用曾有相当规模的发展。主要产地有北京和上海。但因某些方面的原因，国产电镜逐渐被进口电镜取代。

二硫化钼的电子显微分析

二硫化钼的电子显微分析的报告，600字
二硫化钼是一种非常常见的材料，它广泛应用于航空、航天、船舶、军工和其他领域。

二硫化钼由钼原子两两配对，形成Mo（S2）2核心结构。

本文将介绍电子显微分析中的一些常用方法，以及如何通过这些方法对二硫化钼进行分析。

一、X射线衍射(XRD)
X射线衍射是一种利用X射线技术测量受试样品晶体结构的分析方法，可以快速准确地确定样品的结构和性质。

X射线衍射在二硫化钼分析中可以使样品处理更加快速，有效地确定它的晶体学结构，这能够为实验室提供有用的信息，有助于进一步分析。

二、扫描电子显微镜（SEM）
扫描电子显微镜是一种精密的电子显微镜，它可以用来研究大小小于0.1微米的物体形状和细节。

可以将二硫化钼的样品放置在扫描电子显微镜的金属腔内，利用扫描电子显微镜来研究它的形状，从而推断出其相关物性信息。

三、X射线光电子能谱（XPS）
X射线光电子能谱是一种利用X射线技术对物质各种化学元素的谱图分析。

可以通过X射线光电子能谱，确定样品中元素的性质、比例等，为进一步分析提供有用信息。

四、Raman光谱
Raman光谱是一种用于表征物质结构的分析方法，它主要基于Raman散射原理。

可以使用Raman光谱对二硫化钼进行分
析，研究其结构变化等，以期获得更多有用信息。

综上所述，电子显微分析是了解二硫化钼的有效方法，包括X 射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM），X射线光电子能谱（XPS）和Raman光谱等。

通过这些方法，可以快速准确地了解二硫化钼的性质，从而帮助实验室完成进一步的专业分析工作。

材料研究方法第四章电子显微分析[可修改版ppt]

材料研究方法第四章电子显微分析
电子显微分析
电子显微镜光学基础透射电子显微分析扫描电子显微分析电子探针X射线显微分析
§1 电子显微镜光学基础
一、光学显微镜的局限性二、电子的波性及波长三、电磁透镜的像差和理论分辨本领四、电磁透镜的场深和焦深
一、光学显微镜的局限性— 分辨本领有限
P—动量 m —电子质量 h—普朗克常数 —波长 v —电子运动的速度
De Broglie 波：h/mv
加速电子的动能与电场加速电压的关系为：
—电子的速度 V —加速电压 m—电子静止质量
与V的关系式
➢ 加速电压较低时
h 12.25(埃）电子束的波
2m0eV V
长随电子枪加速电压的
➢ 加速电压较高时
增高而减小
12.25
(埃）
V（ 10.9781506V）
当加速电压为100kV时，电子束的波长约为可见光波长的十万分之一。因此，若用电子束作照明源，显微镜的分辨本领要高得多。
三、电磁透镜的像差和理论分辨本领
•电磁透镜在成像时会产生像差。像差：不汇聚在一点；不按比例成像；不相似。
* 像差分为：几何像差和色差两类。
相似性：成像原理类似不同点：（1）OM以可见光作照明束；TEM以电子束为照明束。（2）在OM中，将可见光聚焦成像的是玻璃透镜；
在TEM中，相应的为磁透镜。（3）TEM的像分辨本领高，同时兼有结构分析的功
1、工作原理
透
射
电
照明源：聚焦电子束
子显
试样：对电子束透明的薄膜
§2 透射电子显微分析
利用透射电子显微镜可以观察和分析材料的形貌、组织和结构透射电子显微镜是一种高分辨宰、高放大倍数的显微镜。它用聚焦电子束作为照明源，使用对电子束透明的薄膜试祥(几十到几百nm)，以透射电子为成象信号。

电子探针x射线显微分析

• 被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散)，即不同波长的X 射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被 (与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收。
• 它可检测微米级区域的成分含量。原子序数从4～92的所有元素均可分析检出。检测的最小含量为万分之一，波谱仪的分辨率高于能谱仪。
波谱仪的特点
波谱仪的突出优点是波长分辨率很高。如它可将波长十分接近的VK(0.228434nm)、CrK1(0.228962nm)和 CrK2(0.229351nm)3根谱线清晰地分开。
但由于结构的特点，波谱仪要想有足够的色散率，聚焦圆的半径就要足够大，这时弯晶离X射线光源的距离就会变大，它对X射线光源所张的立体角就会很小，因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低，致使X射线信号的利用率极低。
X射线显微分析
X射线能谱仪（EDS） X射线波谱仪（WDS） EDS与 WDS间的比较 X射线显微分析在材料科学研究中的应用
X射线能谱仪（EDS）
它时扫描电镜的重要附件之一，利用它可以对试样进行元素定性、半定量和定量分析。其特点是探测效率高，可同时分析多种元素。
工作原理
从试样中产生的X射线被Si(Li)半导体检测，得到电荷脉冲信号经前置放大器和主放大器转换放大得到 X射线能量成正比的电压脉冲信号厚，送到脉冲处理器进一步放大再经模数转换器转换成数字信号输出。
(3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点
(1)能量分辨率低，峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高，谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。

显微学中的电子显微技术研究

显微学中的电子显微技术研究随着现代科技的不断发展和进步，研究人员对显微学领域的电子显微技术的研究也日益深入。

电子显微技术是一种应用电子束、像差校正和成像处理等技术来对样品进行高分辨率成像和分析的方法。

它可以提供比传统光学显微镜更高的分辨率，可以让我们了解原子结构和成分分布等信息。

本文将从三个方面介绍电子显微技术在显微学中的应用。

一、透射电子显微技术透射电子显微技术是一种通过将电子束透射样品来成像的技术。

电子束从样品的一侧进入，并穿过样品到达另一侧，最后通过透射电子显微镜的探测器进行成像。

透射电子显微技术具有非常高的分辨率，常常可以显示出达到10纳米以下的细节。

透射电子显微技术在材料科学、纳米材料研究、肿瘤学等领域都有广泛的应用。

在材料科学中，透射电子显微技术可以用于显示纳米颗粒的内部结构和表面形貌。

这使得我们能够了解纳米材料的生长机制和性能，为设计和制造高性能材料提供了更多的信息和可能性。

在肿瘤学中，透射电子显微技术可以用于显示细胞的内部结构和化学成分，从而更好地理解肿瘤细胞的构成和行为。

二、扫描电子显微技术扫描电子显微技术是一种通过电子束扫描样品来成像的技术。

电子束从扫描电子显微镜的探测器中发出，并由样品反射或散射回来，然后形成图像。

扫描电子显微技术可以提供非常高的分辨率，可以显示出达到1纳米以下的细节。

扫描电子显微技术在材料科学、生物学、医学和纳米技术等领域都有广泛的应用。

在材料科学中，扫描电子显微技术可以用于显示材料表面的形貌、晶格和组织结构。

这可以让我们更好地理解材料的物理和化学特性，从而为材料设计和制造提供更多的信息和可能性。

在生物学和医学中，扫描电子显微技术可以用于显示细胞、组织和器官的形态、结构和组成。

这对于分析细胞和组织的特性和功能非常重要，可以为治疗和预防疾病提供更准确的信息。

在纳米技术中，扫描电子显微技术可以用于制造和检测纳米器件和结构。

这可以为纳米技术的研究和应用提供更准确的方法和手段。

《电子显微新技术》教学总结及体会

《电子显微新技术》教学总结及体会摘要：在现代科研和实践中，电子显微技术，包括电子显微镜和激光共聚焦显微镜及其相关领域的技术，在材料分析工作中得到越来越多的应用。

《电子显微新技术》以其独特的优势尤其在材料、机械、电子、化工等学科中得到了广泛的推广与应用。

我们针对该课程在授课过程中的情况，从教学内容以和教学方法及手段方面做了总结，并提出了心得体会。

关键词：电子显微；新技术；总结；体会中图分类号：G642.41文献标志码：文章编号：1674-9324（2017）13-0157-02收稿日期：2016-11-04基金项目：基于Pt-C 协同增强一维复合半导体光催化产氢的研究作者简介：张鹏（1987-），男（汉族），河南许昌人，博士，讲师，研究方向：功能纳米纤维材料。

电子显微镜在人类认识微观世界的过程中起着至关重要的作用，高分辨的电子显微镜能够将人眼睛的分辨能力从毫米级提高到亚原子级，大大提高了人们研究物质微观结构的能力[1]。

《电子显微新技术》是材料科学与工程专业研究生的选修专业课之一，主要阐述电子显微技术的基本原理和结构以及组织与性能之间的关系，并适当反映近年来国内外在这方面研究的新理论、新进展。

课程着重讲述新型扫描电子显微技术、透射电子显微技术和光电子能谱仪的基本原理和理论知识，使学生能够运用到材料研究和表征中，达到改善材料性能的目的，并初步掌握新型电子显微技术的使用规范和方法，为从事高性能功能材料的研究提供技术支撑。

由于授课对象为硕士研究生，他们在本科学习期间已经对电子显微技术有了一定的了解和接触，所以在这一课程的教课过程中，我们对这一课程的教学内容、教学方法及手段方面做了一定的调整和改善，以期达到预期教学效果。

鉴于此种情况，对《电子显微新技术》这一课程的教学过程做了总结，并涉及一些心得体会。

一、教学内容方面1.删繁就简、突出重点。

《电子显微新技术》这门课程的学时为32个学时，其中包括22个学时的课堂教学以及10个学时的实验学时，这就要求我们在设计教学时，明确每一课时的教学目标，有一个清晰的教学思路，不在一些不重要的繁枝细节上浪费时间，一切以达成教学目标为主。

【材料课件】二电子显微分析

v 如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不是以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种被电子激发的二次电子叫做俄歇电子。
俄歇电子仅在表面1nm层内产生，适用于表面分析。
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【材料课件】二电子显微分析
v 5、透射电子（transmisiv electrons, TE)
v 第三节透射电镜（TEM）
v
透射电子显微镜是以波长很短的电子束
做照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有
高分辨本领，高放大倍数的电子光学仪器。
测试的样品要求厚度极薄（几十纳米），以
便使电子束透过样品。
v
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【材料课件】二电子显微分析
v 透射电镜示意图 v 一、仪器结构 v 透射电子显微镜由三大部分组成： v 电子光学系统， v 真空系统 v 供电控制系统。
是表面复型技术，二是样品减薄技术。
v
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【材料课件】二电子显微分析
v 1、表面复型技术
v
所谓复型技术就是把样品表面的显微组织浮雕复
制到一种很薄的膜上，然后把复制膜（叫做“复型”）
放到透射电镜中去观察分析，这样才使透射电镜应用
于显示材料的显微组织。复型膜必须满足以下特点：
v 1）本身是“非晶体的，在高倍（如十万倍）成像时，也不显示其本身的任何结构细节。
【材料课件】二电子显微分析
❖电子显微分析特点：
❖ 1、不破坏样品，直接用陶瓷等多晶材料。
❖ 2、是一种微区分析方法，了解成分-结构的微区变化。
❖ 3、灵敏度高，成像分辨率高，为0.20.3nm，能进行nm尺度的晶体结构及化学组成分析。
❖ 4、各种电子显微分析仪器日益向多功能、综合性发展，可以进行形貌、物相、晶体结构和化学组成等的综合分析。

电子显微分析技术付大友

扫描探针显微镜的特点
1. 分辨率高
HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜
1. 分辨率高
HM：高分辨光学显微镜；PCM：相反差显微镜；(S)TEM：（扫描）透射电子显微镜；FIM：场离子显微镜；REM：反射电子显微镜
横向分辨率可达0.1nm 纵向分辨率可达0.01nm
2、可实时地空得到实时间中表面的三维图像，可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构研究。应用：可用于表面扩散等动态过程的研究。
3、可以观察单个原子层的局部表面结构，而不是体相或整个表面的平均性质。应用：可直接观察到表面缺陷、表面重构、表面吸附体的形态和位置，以及由吸附体引起的表面重构等。
3、放大倍数
光学显微镜的放大倍数 =
光学显微镜的放大倍数为2000；
电子显微镜的放大倍数：
可达10 6 ~107数量级。
样品制备
TEM样品可分为间接样品和直接样品。要求：供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。

近代扫描电子显微分析技术XLB

2 电子显微镜的种类 2.1电子显微镜的种类：按结构和用途分,目前常见到的有以下6种：（1）透射电子显微镜（TEM）（2）扫描电子显微镜（SEM）（3）场发射电子显微镜（FEM）（4）电子探针显微分析仪(EPMA) （5）扫描隧道显微镜（STM）
（6）原子力显微镜（AFM）
（1）透射电子显微镜（TEM）
该报告所讲的“扫描电子显微分析技术”，是指使用普通扫描电子显微镜（SEM）和X-射线能谱仪（EDS）对固体试样表面微区进行形貌观察、照相和成分分析的技术。
1925年德国物理学家德布罗意提出物质微观粒子的波动论后，用电子聚焦成像的学科—电子光学便得到迅速发展。1932年德国的克诺尔（M.Knoll）、鲁斯卡（E.Ruska）在电子显微镜研制上最先获得成功。1935年克诺尔试制出简单型的 SEM,分辨率仅有100微米。1938年，第一部扫描电子显微镜由冯.阿登纳（Von.Ardenne）发展成功。1942年兹维礼金（Zworykin）等对此进行改进，研制出分辨率为50nm的SEM。40年代，日本和美国科学家在SEM的研制上也取得很大进展。1953年剑桥大学的麦克马伦（Mcmullan）制成新的SEM，后经史密斯（K.C.A.Smith）改进，于1958年为加拿大制造出1台高质量的SEM。自此以后， SEM才成为一种有用的研究工具。历经30多年岁月，第一批商品化的SEM于1965年在英国剑桥仪器公司诞生，当时分辨率为25nm；1966年，日本电子株式会社JEOL也发表了第一部商用SEM(JSM-1)，使SEM的研发达到高潮。
近代扫描电子显微分析技术
主讲：徐来斌
1 扫描电子显微分析技术的进展
2 电子显微镜的种类
2.1 电子显微镜的种类

现代分析测试技术显微技术SEMTEMAF课件

它是被入射电子轰击出来的样品核外电子，又称为次级电子。二次电子的能量比较低，一般小于50eV；背散射电子的能量比较
高，其约等于入射电子能量 E0。
吸收电子被吸收电子是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射次
数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。 1
现代分析测试技术显微技术
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
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现代分析测试技术—显微技术
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
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现代分析测试技术—显微技术
2、扫描电子显微(SEM)
SEM的特点
1965年第一台商用SEM问世; SEM能弥补透射电镜样品制备要求; 景深大; 放大倍数连续调节范围大; 样品制备非常方便；
R:360degree 4.加速电压0.5kV to 30Kv束流1pA—1uA
JSM－7000F 场发射扫描电镜 1.分辨率：1.2nm(30kV)/3.0nm(1kV) 2.加速电压：0.5KV-30kV 3.放大倍数：10-500K 4.大束流高分辨5nA，WD10mm,15kV时分辨率3.0nm 5.束流强度：10-12到2X10-7A
可直接观察大块试样；材料断口和显微组织三维形态；表面形貌分析；配置各种附件，做表面成份分析。成及表
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
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现代分析测试技术—显微技术
SEM的成像原理
扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来
进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，用电子束在样品表面逐点
现代分析测试技术显微技术
SEMTEMAF课件
16
现代分析测试技术—显微技术

在微乳液中5—Br—PADAP光度法测食品中铜

在微乳液中5—Br—PADAP光度法测食品中铜
刘兆霖;陈余君;付大友
【期刊名称】《中国卫生检验杂志》
【年(卷),期】2001(11)4
【摘要】在pH2 .5柠檬酸—磷酸氢二钠缓冲介质 ,微乳液中 ,2 -〔5 -溴 - (2 -吡啶偶氮 )〕 - 5 -二乙氨基苯酚 (5 -Br -PADAP)与Cu(Ⅱ )生成稳定配合物 ,最大吸收波长为5 5 5nm ,Cu(Ⅱ )的线性范围为 (0 .2 5～2 5 ) μg/2 5ml,摩尔吸光系数为6 .4× 10 4 L/mol·cm ,最低检测浓度0 .0 1μg/ml。

用于食品中铜的测定 ,结果准确可靠。

不同样品加标回收率 89.5 %～ 10 4% ,RSD为 0 .6 0 %～ 1.2 %【总页数】3页(P391-393)
【关键词】微乳液;5-二乙氨基苯酚2-[5-溴-(2-吡啶偶氮)];分光光度法;铜;食品【作者】刘兆霖;陈余君;付大友
【作者单位】自贡市卫生防疫站;自贡鸿鹤化工股份公司;四川轻化工学院
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.微乳液介质-5-Br-PADAP光度法测定原油中的锌 [J], 吴丽香;盖杨
2.微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定原油及润滑油中钴 [J], 吴丽香;周鸿刚
3.微乳液介质5-Br-PADAP分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ) [J], 吴丽香;赵男
4.微乳液-5-Br-PADAP分光光度法测定蜂花粉中铜含量 [J], 阮尚全;黎丽;汪建红
5.微乳液介质-5-Br-PADAP显色体系光度法测定渣油中的锌（Ⅱ） [J], 邓秀琴;吴丽香
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分析电子显微学导论

样品污染
在样品制备过程中，应避免样品污染，如使用干净的器具、保持实验室卫生等。
THANK YOU
感谢聆听
药物研发
观察药物与生物大分子之间的相互作用机制，为新药研发提供理论支持。
医疗器械失效分析
分析医疗器械在使用过程中的失效原因，提高医疗器械的安全性和可靠性。
04
分析电子显微学的挑战与未来发展
技术挑战
01
02
03
分辨率限制
由于电子散射的限制，电子显微镜的分辨率受到一定限制，难以达到原子级别。
特点
具有高分辨率、高放大倍数、高对比度等优点，能够观察材料的微观结构和形貌，提供丰富的物理和化学信息。
分析电子显微学的重要性
科学研究
分析电子显微学在材料科学、生物学、医学、环境科学等领域发挥着重要作用，为科学研究提供有力的实验手段。
工业应用
在工业生产中，分析电子显微学可用于产品质量控制、材料性能评估、新产品研发等方面，提高生产效率和产品质量。
环境科学中的应用
土壤污染
通过电子显微镜观察土壤中重金属离子的分布和富集情况，评估土壤污染程度。
水质监测
分析水样中微小颗粒物、有机物和微生物的形态和组成，为水质评价提供依据。
大气污染
观察大气中颗粒物和气溶胶的粒径、形貌和化学组成，探究其对空气质量和气候变化的影响。
医学中的应用
病理诊断
通过电子显微镜观察病变组织的超微结构，协助医生进行病理诊断。
医学诊断
分析电子显微学在医学诊断中具有重要价值，如病理组织学诊断、传染病诊断等，有助于提高疾病诊断的准确性和可靠性。
分析电子显微学的历史与发展
历史
分析电子显微学的起源可追溯到20 世纪30年代，随着电子显微镜技术的不断发展和完善，其应用范围也不断扩大。

电子探针显微分析

E
+
FWHM
2 noise
K为常数 E为谱线能量
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不同分辨率的BN谱图
试样：BN (C、O），加速电压：3kV
125eV
130eV
140eV
17
2、超薄窗及无窗探头的应用
（1）有机膜超薄窗对低能量（1keV）X 射线也有较高的透过率，所以可分析轻元素。以前Be窗口元素分析范围为11Na －92U，现在一般都用有机膜超薄窗口，分析元素可从4Be－92U。
18
(2)无窗探头的应用
无窗探头可以检测LiKα（56eV）、重元素的L线
和M线的X射线强度提高，特别是轻元素X射线强度成倍提高。适合于轻元素和低加速电压的元素分析。
Improvement in sensitivity of windowless design vs conventional thin window detector for selected X-ray lines
• 电子探针仪镜筒部分的构造大体上和扫描电子显微镜相同，只是其检测器部分使用的是X射线谱仪，专门用来检测X射线的特征波长或特征能量，以此来对微区的化学成分进行分析。因此除专门的电子探针仪外，有相当一部分电子探针仪是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜镜筒上，以满足微区组织形貌、晶体结构及化学成分三位一体同位分析的需要。
电子探针仪的结构与工作原理
• 电子探针仪的结构示意图。由图可知，电子探针的镜筒及样品室和扫描电镜并无本质上的差别，因此要使一台仪器兼有形貌分析和成分分析两个方面的功能，往往把扫描电子显微镜和电子探针组合在一起。
• 电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪 (WDS)或波谱仪。用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪(EDS)或能谱仪

电子显微学与表征技术

电子显微学与表征技术电子显微学与表征技术是一门研究微观世界的学科，主要运用电子显微镜和相关技术来观察和表征物质的微观结构和性质。

本文将从电子显微学的原理、主要仪器以及常见应用领域等方面进行阐述。

一、电子显微学的原理电子显微学是通过控制电子束（如电子波或电子射线）的特性，实现对样品进行观察和分析的技术。

与光学显微镜相比，电子显微镜的分辨率更高，能够观察到更小的细节。

其原理可以简单归纳为以下几点：1. 真空环境：电子显微镜的工作需要在真空环境下进行，以避免电子束与空气分子相互作用，导致信号损失和图像模糊。

2. 电子源和光学系统：电子显微镜使用的电子源通常是热阴极或场发射阴极，产生高能电子束。

通过一系列磁透镜、磁偏转系统以及透镜和接收器，将电子束聚焦到样品表面并收集散射、透射或反射的电子。

3. 信号检测和图像形成：电子束与样品相互作用后会产生多种信号，如散射电子、透射电子、反射电子等。

这些信号被探测器捕获并转化为电信号，最终通过计算机处理形成图像。

二、常见的电子显微镜仪器1. 传输电子显微镜（TEM）：传输电子显微镜主要用于研究材料的内部结构。

样品被制成超薄切片，在电子束透射过程中形成衍射和投影图像，可以观察到原子级别的细节。

2. 扫描电子显微镜（SEM）：扫描电子显微镜通过扫描和探测二次电子、反射电子以及特定能量的吸收电子等信号，可以得到样品表面的形貌、表面组成和晶格等信息。

3. 原子力显微镜（AFM）：原子力显微镜利用探针与样品之间的相互作用力，实现对样品表面的高分辨率成像，尤其适合研究材料的形貌和纳米尺度的物理性质。

三、电子显微学的应用领域电子显微学与表征技术在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。

以下是几个常见的应用领域：1. 材料科学：电子显微学可以观察和分析材料的微观结构、晶体结构以及材料的缺陷和性能。

这对于新材料的合成和性能改良具有重要意义。

2. 纳米科学与纳米技术：电子显微学可以帮助研究人员观察和控制纳米材料的制备和性质，如纳米粒子、纳米线、纳米薄膜等。

第一章前言各国热阴极研究人员对该...

分类号密级UDC注1学位论文钡钨阴极电子显微分析研究（题名和副题名）杜支波（作者姓名）指导教师姓名包生祥教授电子科技大学成都（职务、职称、学位、单位名称及地址）申请学位级别硕士专业名称材料学论文提交日期2008.10论文答辩日期2008.11学位授予单位和日期电子科技大学答辩委员会主席评阅人2008年月日注1注明《国际十进分类法UDC》的类号独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。

据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得电子科技大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。

与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。

签名：日期：年月日关于论文使用授权的说明本学位论文作者完全了解电子科技大学有关保留、使用学位论文的规定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。

本人授权电子科技大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。

（保密的学位论文在解密后应遵守此规定）签名：导师签名：日期：年月日摘要随着微波技术的发展，大功率微波真空电子器件所要求的大电流密度、高稳定性的钡钨阴极被广泛应用，并越来越获得研究学者的重视。

为了提高其性能，国内外许多研究学者一般从理论、配方、工艺和材料等方面进行实验研究。

而在实际生产过程中，影响阴极发射性能的因素众多，如阴极的微观结构、成分、污染、覆膜等，有关此方面的系统研究相对较少。

某国营厂生产的钡钨阴极材料是采用浸渍工艺将铝酸盐或者添加Sc2O3的发射物质浸渍入钨海绵体的孔中，而覆膜阴极则在以上工艺的基础上再进行离子溅射一层金属薄膜或合金膜，以提高阴极发射性能。

在使用过程中，出现性能下降或者发射电流不稳定等现象。

本课题根据出现的这些状况，围绕阴极微观结构对其性能的影响为中心，采用各种现代微观分析手段，从微结构的角度对影响钡钨阴极性能的工作条件、焊接质量、覆膜质量及厚度及均匀性等方面进行了如下系列分析研究：1．阴极作为电真空器件的核心部分，要求发射电流密度高，性能稳定性好，使用寿命长，保持其苛刻的工作条件至关重要。

人工神经网络用于裂解质谱研究漆器漆膜

人工神经网络用于裂解质谱研究漆器漆膜
付大友;刘怀林
【期刊名称】《分析化学》
【年(卷),期】1995(23)10
【摘要】本文用裂解质谱方法，得到漆器漆膜裂解谱数据，然后用变频长误差反向传播算法的人工神经网络模型处理，初步结果证明人工神经网络方法为解析古代漆膜的年代信息提供了一条有效的新途径。

【总页数】5页(P1117-1121)
【作者】付大友;刘怀林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TS93
【相关文献】
1.应用热辅助水解甲基化裂解气相色谱质谱技术对古代漆器漆膜的分析研究 [J], 付迎春;魏书亚;杨军;管理
2.人工神经网络用于直接化学电离质谱分析食用油品质的研究 [J], 周志权;张婷婷;贾滨;欧阳永中;方小伟;陈焕文
3.用聚类分析和人工神经元网络解析漆器漆膜裂解色谱图 [J], 付大友;何亦华;殷龙彪
4.用聚类分析和人工神经网络解析漆器漆膜裂解色谱图 [J], 付大友;刘怀林
5.不平衡古漆器漆膜数据分类研究 [J], 张岚斌;徐国庆;李澜
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二、电子显微技术内容
◆ 透射电子显微镜 ◆ 扫描电子显微镜 ◆ 电子探针
2.1 透射电子显微镜
透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。在原理上模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。
俄歇电子如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发；为
释放能量而电离出次外层电子，叫俄歇电子。每种元素都有自己的特征俄歇能谱，因此可以利用俄歇电子能谱进行轻元素分析。
样品质量厚度越大，则透射系数越小，而吸收系数越大；样品背散射系数和二次电子发射系数的和也越大，但达一定值时保持定值。
透射电镜的仪器
电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描电子丛微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析型电子显微镜。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧道电子显微镜(STM)和原于力电子显微镜(AFM)，使人类的视野得到进一步的扩展。
（人眼）
光学显微镜的放大倍数 = （显微镜、仪器）光学显微镜的放大倍数为2000；
电子显微镜的放大倍数： M总 M1 M 2 M n 可达10 6 ~107数量级。
样品制备
• TEM样品可分为间接样品和直接样品。
• 要求：
（1）供TEM分析的样品必须能够让电子束透过，通常样品观察区域的厚度以控制在100~200nm以内。
电子与物质的作用
散射、弹性散射、非弹性散射
入射电子特征X射线
荧光
二次电子背散射电子
俄歇电子
感应电导
吸收电子
试样
透射电子
吸收电子随着入射电子与样品中原子核或核外电子发
生非弹性散射次数的增多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的电子叫吸收电子。
透射电子它是入射电子束透过样品而得到的电子。它
• 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），根据其分析目的不同可分为：
•
高分辨电镜（HRTEM）
•
透射扫描电镜（STEM）
•
分析型电镜（AEM）等等。
• 入射电子束（照明束）也有两种主要形式：
• 平行束：透射电镜成像及衍射 • 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。
日立透射电镜仪器
透射电镜的工作原理
（2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。
高分子微球的TEM照片描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写为 SEM (Scanning Electron Microscope)。
物镜样品室
S-4700冷场发射扫描电镜
• 成像原理与光学显微镜类似。
• 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。
• 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。
c、电子显微镜的分辨率： B Cs¼ ¾
B—常数； Cs —球差系数； —电子波长。
2、像衬度
• 像衬度是图像上不同区域间明暗程度的差别。
• 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。可分为：
• 振幅衬度 • 相位衬度
质厚衬度：非晶样品衬度的主要来源衍射衬度：晶体样品衬度的主要来源
3、放大倍数
它是用细聚焦的电子束轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析。
现在SEM都与能谱（EDS）组合，一般很少带波谱仪（WDS），可以进行成分分析。所以，SEM 也是显微结构分析的主要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等领域。
电子枪聚光镜
光源聚光镜试样物镜
中间象目镜
毛玻璃照相底板
电子枪聚光镜
试样物镜
中间象投影镜
观察屏
电子显微镜成象的三大要素
1、分辨率（分辨能力）
能分清两个点的中心距离的最小尺寸。
a、人眼分辨能力：约 0.1~ 0.2mm。
b、光学显微镜的分辨率：
0.61 n sin
——分辨率；——可见光波长；nsin——透镜孔径值。而当可见光波长为500nm时， = 0.2 um
电子显微技术
付大友
• 眼睛是人类认识客观世界的第一架“光学仪器”。但它的能力是有限的，如果两个细小物体间的距离小于0.1mm 时，眼睛就无法把它们分开。
• 光学显微镜的发明为人类认识微观世界提供了重要的工具。随着科学技术的发展，光学显微镜因其有限的分辨本领而难以满足许多微观分析的需求。
• 上世纪30年代后，采用电子束作为光源的电子显微镜(简称“电镜”）的发明将分辨本领提高到纳米量级，同时也将显微镜的功能由单一的形貌观察扩展到集形貌观察、晶体结构、成分分析等于一体。人类认识微观世界的能力从此有了长足的发展。
仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等。
二次电子入射电子射到试样上使表面物质发生电离，被激发的
电子离开试样表面而形成二次电子，又称为次级电子；二次电子在电场的作用下呈曲线运动翻越障碍进入监测器，因而试样表面凹凸的各种信息都能清晰成像。其强度与试样表面的几何形状等有关，二次电子的能量比较低，一般小于50eV 。
背散射电子入射电子与试样作用，产生弹性散射或非弹性散射后
离开试样表面的电子；背散射电子基本上不受电场的作用而呈直线运动进入监测器，其强度与试样表面形貌和元素组成有关。背散射电子的能量比较高，其约等于入
射电子能量E0 。
特征X射线原子的内层电子受到激发之后，外层电子填充到内层
上，多余的能量以辐射形式放出，产生特征X射线。各种元素都有自己的特征X射线，可用来进行微区成分分析。