第二章第6节扫描电子显微分析

四.基质校正：
X线强度与元素浓度以复杂的关系依赖于 样品成分。试样中元素的浓度可由下式计算： C=C’(F/F ）。F与F 分别为试样与标样的射 线强度。
主要组成部分
一.探针形成系统。 二.X射线谱仪。 三.样品台。 四,光学显微镜。 五.扫描系统与真空系 统。
• 扫描电子显微镜 (SEM)
电子探针分析是靠电子轰击试样引起特 征X线的发射的。为了使入射电子的能量超 过某一壳层的“临界激发能量”，探针一 般使用10~30kv的加速电压。
电子轰击的电力效率很低，因为入射电 子的大部分能量在与束缚较弱的外层电子 的相互作用中消耗了，但是电子束每秒产 生的电子数目非常大，所以仍然可以获得 足够的X射线强度。
试样必须防，防止
抛光磨料进入分析材料中而引进杂质。
如果是颗粒样品，只需把它们附载在样品 台上。
应用领域
电子探针分析是微束分析中的常规技术之一，它 几乎能应用在所有涉及固体材料研究的各个领域。 如在地学、冶金、材料、陶瓷、电子、国防、机 械、化工、法医、生物工程、环境工程、刑事侦 破、宝石和古董鉴定等方面都得到广泛的应用。 在地学方面已成为矿物学、岩石学、矿床学及有 关学科的重要研究工具，为地质研究和矿产综合 评价与综合利用提供了重要的研究数据和资料。 同时在研究新材料等方面也发挥着重要的作用。
几个概念的简介
一.俄歇效应 在一个内层被电离后，可能并不发射X射
线光子，而是接着发生非辐射的跃迁。在 后一种情况下，跃迁时所释放的能量是用 来把另一个电子从原子中逐出，这就是所 谓的“俄歇效应”。
• 二.荧光产额：
• “荧光产额”（ω）是产生辐射跃迁的 几率，即某一特定壳层的电离中能产生特 征X线发射的电离所占的分数。它与电离的 方法无关。

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扫描电子显微镜
引言 扫描电镜结构原理 扫描电镜图象及衬度 扫描电镜结果分析示例 扫描电镜的主要特点
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引言
扫描电子显微镜的简称为扫描电镜，英文缩写 为 SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM 与 电子探针（EPMA）的功能和结构基本相同，但SEM 一般不带波谱仪（WDS）。它是用细聚焦的电子束 轰击样品表面，通过电子与样品相互作用产生的二 次电子、背散射电子等对样品表面或断口形貌进行 观察和分析。现在SEM都与能谱（EDS）组合，可以 进行成分分析。所以，SEM也是显微结构分析的主 要仪器，已广泛用于材料、冶金、矿物、生物学等 领域。
入射电子与试样相互作用后，能量耗尽的电子称吸收 电子。吸收电子的信号强度与背散射电子的信号强度相 反，即背散射电子的信号强度弱，则吸收电子的强度就 强，反之亦然，所以吸收电子像的衬度与背散射电子像 的衬度相反。通常吸收电子像分辨率不如背散射电子像， 一般很少用。
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各种信息的作用深度
从图中可以看出， 俄歇电子的穿透 深度最小，一般 穿透深度小于 1nm，二次电子 小于10nm。
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特征X射线能级图
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俄歇过程和俄歇电子
当一束电子﹑离子﹑光子或者其它入射源照射在固体 表层时,表层原子某一芯层K 能级上的一个电子受入射粒子 撞击后飞离该能级，原子由基态进入受激状态。 原子的退 激过程包含着下述一种非辐射过程(见图7.1)。即:由不在同 一芯层L 能级上的一个电子跃迁，去填补受激后在K 层初次 产生的空穴；多余的能量诱发能级等同或低于填补电子原 来所在L能级上的另一个电子发射。原子处于退激后的状态。 这种非辐射过程被命名为俄歇过程。退激过程发射的电子 就是俄歇电子。

如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏 上得到一幅放大像这就是电子显微镜中的成像操作；如果把 中镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上到一幅电 子衍射花样，这就是透射电子显微镜中电子衍射操作。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的构造
观察照相室
电子图象反映在荧光屏上。荧光发光和电子束流成正比。 把荧光屏换成电子干板，即可照相。干板的感光能力与其波 长有关。
透射电子显微镜的构造
透射电子显微镜的主要性能指标
分辨率 分辨率是透射电镜的最主要的性能指标，它表征了电镜显 示亚显微组织、结构细节的能力。透射电镜的分辨率以两种 指标表示：一种是点分辨率，它表示电镜所能分辨的二个点 之间的最小距离，另一种是线分辨率，它表示电镜所能分辨 的二条线之间的最小距离。目前超高分辨率透射电镜的点分 辨率为0.23～0.25nm，线分辨率为0.104～0.14nm。
各自物理信号产生的浓度和广度范围
各自物理信号产生的浓度和广度范围
俄歇电子便在表面1 nm层内产生，适用于表面分析。
二次电子在表面10nrn层内产生，在这么浅的深度内电 子还没有经过多少次散射，基本上还是按人射方向前进，因 此二次电子发射的广度与入射电子束的直径相差无几。在扫 描电镜成象的各种信号中，二次电子象具有最高的分辨率。
电磁透镜
一束平行于磁透镜主轴 的入射电子束在磁场作用下 已螺旋方式不断靠近轴而向 前运动，当其离开磁场范围 时，电子旋转速度减为零， 而作直线运动而与轴相交， 该交点为透镜的焦点。因此 有对称轴的磁场对运动的电 子有会聚作用，可以成象， 这与几何光学中的情况类似。
电磁透镜的特点
1. L1，L2，M 间关系
电磁透镜的景深大： Df=200-2000nm， 对加速

由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦 要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题， 适合于比较粗糙表面的分析工作。
4．图像显示和记录系统
• 作用：将信号检测放大系统输出的调制信号转换为能显示 在阴极射线管荧光屏上的图像，供观察或记录。
5．电源系统
• 作用：为扫描电子显做镜各部分提供所需的电源。 • 由稳压、稳流及相应的安全保护电路组成
6．真空系统
• 作用：确保电子光学系统正常工作、防止样品污染、保证 灯丝的工作寿命等。
块状试样、粉末试样的制备
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸 外，基本上不需进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导 电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理。
粉末试样的制备：先将导电胶或双面胶纸粘结在样品 座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘 住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀 膜。 离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：
➢（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需 几分钟，而真空镀膜则要半个小时以上。 ➢（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。 ➢（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好， 能形成颗粒更细、更致密、更均匀、附着力更强的 膜。
扫描电子显微分析与电子探针
第一节 扫描电子显微镜工作原理及构造
• 一、工作原理
图10-1 扫描电子显微镜原理示意图
二、构造与主要性能
• 扫描电子显微镜由电子光学系统(镜筒)、偏转系统、信号 检测放大系统、图像显示和记录系统、电源系统和真空系 统等部分组成
1．电子光学系统
• 组成：电子枪、电磁聚光镜、光栏、样品室等； • 作用：获得扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的