十滴水中樟脑的含量测定实验结果

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十滴水中樟脑的含量测定实验结果
1 标准曲线的绘制(表中Ar 为对照品峰面积,As 为内标物峰面积,以峰面积比值为纵坐标,对照品进样浓度为横坐标)。

表一 樟脑的线性关系考察
进样浓度mg/ml 峰面积比值Ar/As 回归方程
相关系数
0.625 0.296 y=0.4139x +0.0595 r =0.9984
1.250 0.565
2.500 1.083
3.750 1.702 6.250 2.601
图一 樟脑的线性关系考察图
由以上图表表明,樟脑在进样浓度为0.625-6.250mg/ml 范围内与峰面积比值呈良好的线性关系。

(r =0.9984)
2 精密度试验(校正因子的测定:根据公式f =C R A S /C S A R )
表二 精密度试验结果
Ar As 校正因子f 平均值
RSD
444955 401493 0.645 0.666 1.9%
398898 378508 0.678 429232 402889 0.671 293554 275863 0.671 317343
295882
0.666
从以上可知进样五次校正因子的均值是0.666,RSD 为1.9%(n =5),说明仪器精密度良好。

3 重复性试验
表三 重复性试验结果
Ar As 样品中含量mg/ml
平均含量mg/ml
RSD
447932 430681 23.69 22.81 3.0%
456538 457968 22.65 448882 454461 22.43 337839 329680 23.33 375581
387647
21.97
结果表明样品中樟脑的平均含量是22.81mg/ml ,RSD 值为3.0%(n =5),表明方法重现性好。

4 回收率试验
表四 回收率试验结果
Ar As 样品中含量
mg 加入量mg 测得
值mg
回收率 平均
回收率
RSD
443539 409698 11.41 12.50 24.66 106% 102% 5.3% 344308 317611 11.41 12.50 24.75 106%
420169 410909 11.41 12.50 23.28 95% 405462 373277 11.41 12.50 24.80 107% 410779
395379
11.41
12.50
23.67 98%
樟脑的5个加样回收率不都在95%-105%之间,均值为102%,RSD 为5.3%,由于标准曲线的相关系数良好,精密度试验和重复性试验都表明该法可行性强,而只有回收率结果不好,所以本人认为应该是回收率试验中供试品的制备出现了问题,可能取样不是很准确。

附:重复性试验计算过程:
样品中含量=[(Ar/As )-0.0595]/0.4139*10 回收率计算过程: 样品中含量=0.5*22.81 加入量=1*12.5
测得值=[(Ar/As )-0.0595]/0.4139*10
回收率=(测得值-样品中含量)/加入量*100%。