水中氨氮含量的测定

实验二荧光分析法测定水中氨氮的含量1.实验目的通过本实验课程的学习和操作，了解荧光分析法的测定原理，掌握水样中氨氮含量的测定方法和原理；并熟练掌握荧光分光光度计的实验操作步骤。

2.实验原理2.1方法原理水中的氨氮与邻苯二甲醛（o-Phthaldehyde, OPA）、亚硫酸钠在碱性介质中反应，生成具有荧光性的异吲哚衍生物。

当其吸收了外界能量后，能发射出一定波长和强度的光称为荧光。

外界提供能量的方式有多种，通过光照射激发产生的荧光称为光致荧光。

由于不同的物质其组成与结构不同，所吸收光的波长和发射光的波长也不同，利用这两个特性参数可以进行物质的定性鉴别。

一定的条件下，如果物质的浓度不同，它所发射的荧光强度就不同，两者之间的定量关系可用下式表示:I F=KC式中: I--能发荧光物质的荧光强度;C--能发荧光物质的浓度;K--定条件下的常数。

当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比，测量物质的荧光强度可对其进行定量分析。

荧光分析法就是利用物质的荧光特征和强度，对物质进行定性和定量分析的方法。

2.2仪器原理利用荧光进行物质定性定量分析的仪器有荧光计和荧光分光光度计,本次实验所用的是荧光分光光度计，其基本原理是:采用氙灯作光源，通过狭缝经光栅分光后照射到被测物质上，发射的荧光用光电倍增管检测，经放大后由数据采集系统记录结果。

该仪器由四个基本部分组成田，即激光光源、样品池、用于选.择激发波长和荧光波长的单色器或滤光片、检测器。

3.仪器与试剂3.1仪器F97pro荧光分光光度计（配1 cm试样池），移液管，比色管，烧杯，废液缸3.2试剂氨氮标准使用液（100.00 μmol/L），亚硫酸钠溶液（10 .00mmol/L），四硼酸钠溶液（10.00 g/L），OPA溶液（25.00 mmol/L），超纯水，未知水样2。

4.实验步骤4.1 标准工作曲线的配制4.1.1取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL氨氮标准使用液标样于比色管中，用超纯水定容至25.00 mL。

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。

纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。

试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。

使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。

试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。

其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。

试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。

四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。

其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。

试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。

五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。

其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。

水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种，常用的方法有以下几种：
1. Nessler法：根据氨氮与Nessler试剂（碘化汞、碘化钾、氢氧化钠）反应生成棕色沉淀，通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。

2. 过氧化氢消解法：先将水样中的氨氮全部转化为氨气，然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度，从而确定水样中的氨氮含量。

3. 气相色谱法：将水样中的氨氮蒸馏至气相，然后经过色谱柱分离，最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。

4. 紫外-可见光谱法：根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性，利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。

5. 蒸馏滴定法：将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮，通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。

这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中氨氮测定的原理和方法，熟悉实验操作流程，准确测定水样中氨氮的含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。

二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。

本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量。

纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮浓度成正比，在波长420nm 处进行比色测定。

三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计50ml 具塞比色管移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯（50ml、100ml）2、试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（1000μg/ml）铵标准使用溶液（10μg/ml）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、200、400、600、800、1000ml 铵标准使用溶液于 50ml 比色管中，加水至标线。

向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

以扣除空白后的吸光度为纵坐标，以氨氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。

2、水样预处理对于较清洁的水样，可直接测定。

对于污染严重的水样，需进行预处理。

取适量水样（使氨氮含量不超过 01mg）于 50ml 烧杯中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 01 02ml 25%氢氧化钠溶液，调节 pH 至 105 左右，然后转移至 50ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

静置沉淀，取上清液进行测定。

3、水样测定吸取适量预处理后的水样（含氨氮005 100μg）于50ml 比色管中，加水至标线。

向管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。

因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。

测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。

该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。

二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。

在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。

游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。

三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。

2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。

3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。

4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。

四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。

2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。

五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。

水中氨氮的测定实验报告
实验目的：
本实验旨在通过一系列的实验操作，测定水样中的氨氮含量，从而了解水体的污染程度，并为环境保护和水质监测提供数据支持。

实验原理：
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。

首先，将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气，然后将氨气蒸馏出来，并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定，最后根据滴定所需的硼酸溶液体积，计算出水样中的氨氮含量。

实验步骤：
1. 取适量水样，加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂，使水样碱化和氧化。

2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中，加入适量硼酸-硫酸溶液，并接上蒸馏装置。

3. 开始蒸馏，将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来，并通过冷凝管收集到滴定瓶中。

4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂，然后开始滴定，直至出现颜色变化。

5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V，计算水样中的氨氮含量。

实验数据：
根据实验结果，我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。

实验结论：
通过本次实验，我们成功测定了水样中的氨氮含量，为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。

同时，我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁，因此应加强对水质的监测和保护工作。

实验注意事项：
1. 实验过程中要注意安全，避免接触到有毒有害物质。

2. 实验操作要准确无误，避免实验结果的偏差。

3. 实验后要及时清洗实验器材，保持实验环境的整洁。

总结：
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量，为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。

希望通过我们的努力，能够净化水体，保护环境，让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。

国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。

2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。

3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。

4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。

在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。

5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。

6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。

7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。

根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。

8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。

需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。

此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。

水质中氨氮的快速检测方法氨氮是污染水体的重要指标之一，也是水环境质量较为敏感的污污染物，鉴定其含量对环境监测十分重要。

近年来，氨氮检测技术发展迅速，多种快速检测方法层出不穷，给水环境监控技术带来了新的发展机遇。

下面就对水质中氨氮的常见检测方法进行介绍：一、化学分析法1. 硝酸胴法：硝酸胴法是常用的氨氮检测方法，原理是先将氨氮氧化成氮气，在溶液中加入硝酸胴将氮气的有效氮转化为可检测的有机化合物硝酸胴，直接用紫外分光光度法测定该有机化合物的含量，从而得出氨氮的浓度。

2. Kjeldahl法：Kjeldahl法的原理是通过水解硫酸分解氨氮为氨和浓硫酸，再利用硫酸滴定反应进行浓度测定，最终用定容法测血红蛋白浓度，来推算氨氮含量。

3. 酸溶法：酸溶法是一种比较简单快速的氨氮检测方法，其原理是通过酸溶冰醋酸得到氨，再进行直接滴定，从而测定氨氮的浓度。

4. 容错替换法: 容错替换法是比较新的氨氮检测技术，它以库仑法为基础，原理是碱溶解加入浓硫酸发生氧化，然后溶质用浓硫酸替换，最终在容量滴定中测定氨氮的浓度。

二、物理分析法1. 原子吸收法：原子吸收法是一种测定氨氮含量的快速检测技术，原理是液体样品通过原子吸收光谱仪，利用质谱来分析氨氮含量，准确快速。

2. 毛细管抗压法：毛细管抗压法的原理是：氨氮通过具有特定抗压性的细管，在细管内流动构成高低压梯度。

由此可以测定氨氮的浓度和在细管内的流动时间，最终用于分析氨氮含量。

三、生物技术1. 氨氧化酶法：主要以具有氨氧化酶的微生物检测样品，当检测的氨氮过多时，氨氧化酶会把氨氮进行氧化分解，从而形成有明显色度的产物，用目视色度计测定氨氮含量。

2. 磷酸法：磷酸法也是利用微生物检测，但与氨氮有关的活性微生物可能有很大的差异。

当微生物活性在水中激发时，会吸收有机物，这些有机物最终会形成有明确色度，最终可以测定氨氮含量。

以上就是水质中氨氮的常见检测方法，从中可见，采用不同的方法，都可以快速检测出水质中氨氮的含量，为环境监控提供有效的数据支持。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法实验报告
1.了解纳氏试剂的配制方法。

2.学习水中氨氮的测定方法。

3.掌握光度计的使用方法。

实验方法：
1.配制纳氏试剂：将1g 碘酰胺氨基磺酸钠和1g磺基甲酸钠粉末分别溶解在500ml 去离子水中，混合后用去离子水定容至1000ml 中，即为纳氏试剂。

2.样品处理：将水样取2ml 加入50ml 的锥形瓶中，加适量去离子水至50 ml。

3.样品分析：取纳氏试剂2ml 加入瓶中，盖好瓶盖，轻轻颠动。

4.在样品加入纳氏试剂后5min 内，用比色皿取适量样品液和纳氏试剂混合液，送入分光光度计测定吸光度值。

5.用含0.5mg-N /L NH4Cl 标准溶液依次配制不同浓度的标准曲线，测定各浓度标准溶液的吸光度值。

实验结果及分析：
在测定过程中，对比样品吸光度和标准曲线的吸光度，得出水样的氨氮浓度。

在标准曲线上，吸光度和氨氮浓度呈线性相关。

测算水样的氨氮浓度时，需乘以系数K ，根据实验数据确定。

根据实验结果，可以判断水样中氨氮的含量，判断是否符合相关的水质标准。

如果水样的氨氮含量超过了水质标准限值，需要采取相应的措施处理水质问题。

实验结论：
通过本实验测定水中氨氮的含量，可用纳氏试剂光度法测定氨氮。

实验结果可判断水样中氨氮的含量，判断水质是否达到标准。

实验中还应注意设备的正确使用以及试剂的正确配制和处理方法。

通过本实验，可有效提高实验者的实验操作能力和实验判断能力，增加实验经验和知识。

氨氮的测定
氨氮测定法是一种用来测定水中所含氨氮含量的常用实验。

氨氮的含量可以反映水质
的状况，也是监测水中污染的重要指标之一。

氨氮的含量受人类活动，如农药和化肥的直
接排放、工业废水及污水净化厂等排放等影响，从而可以反映污染物的排放情况。

氨氮测定实验一般通过高氯酸法去测定。

具体步骤如下：
一、准备：
1.准备氨氮标准溶液：将酸性氟化钠溶液和氯化钠溶液混合，可用以标定氨氮测量范
围内的标准溶液；
2.准备试剂：180毫克/升高氯酸；
3.准备酸碱调节液：组成1升溶液，用甲酸和龙脑磷酸再混合；
4.准备高氯酸标定范围内的模拟水样；
5.准备所需容器：100毫升马夹釉磁瓶、真空管（用于放试管）、浴槽、紫外比色计。

二、实验程序：
1. 以模拟水样为准则，通过取容量为体积的标准溶液、稀释溶液或溶液在100毫升
马夹釉磁瓶中，加入必要的酸碱调节液，加热把各液体成分稳定；
2.把控制液、标准溶液及待测液的试管分别测定在同一浴槽中，每试管加入3毫升标
定范围内的高氯酸，再加人紫外比色计；
3.在比色色谱上测量标准溶液、待测液及控制液的浓度，求得含氨氮含量，以毫克/
升表示；
4.经上述分析，计算出待测液中氨氮含量。

氨氮测定法测定精度一般为1~2毫克/升，具有快捷、精准、分析快等优点，是目前
测定水中氨氮含量的一种常用实验方法。

蒸馏-中和滴定法检测⽔中氨氮⽔中氨氮主要的作⽤是营养植物⽣长，不过⼀旦⽔中氨氮的含量过多就会造成藻类及微⽣物⼤量⽣长，过度消耗⽔中的溶解氧⽓，从⽽造成⽔中动物缺氧死亡，因此⽇常中氨氮的检测对于⽔产养殖⾏业来说⾮常重要。

其实氨氮的检测⽅法有很多，例如纳⽒试剂分光光度法、凯⽒氮测定法。

除了以上介绍的这些⽅法，还有⽓相分⼦吸收法、⽐⾊法、电极法，以及今天要为⼤家介绍的蒸馏-中和滴定法。

蒸馏中和滴定法检测氨氮仅适⽤于已进⾏蒸馏预处理后的⽔样。

需要将⽔样进⾏蒸馏预处理,使释放出的氨吸收于硼酸溶液中,以甲基红亚甲蓝为指⽰剂来进⾏滴定。

蒸馏中和滴定法所有试剂和仪器1.试剂(1)配制试剂⽤⽔均应为⽆氨纯⽔。

(2)混合指⽰剂:称200mg甲基红溶解于100mL95%⼄醇;另称100mg亚甲蓝溶解于50mL的95%⼄醇。

以两份甲基红溶液与⼀份亚甲蓝溶液混合供实训⽤(有效期1个⽉)。

(3)0.020mol/L硫酸标准溶液.(4)0.05%甲基橙指⽰液。

2.仪器(1)酸式滴定管:50mL。

(2)锥形瓶:250mL。

(3)容量瓶:500、1000mL。

(4)烧杯:500mL。

(5)移液管:5、10、50mL。

(6)分析天平:精度⼠0.0001g。

(7)氨氮蒸馏装置。

(8)洗⽿球。

蒸馏中和滴定时的注意事项1.试剂应为分析纯,纯⽔应为⽆氨纯⽔。

2.⽔样带⾊或浑浊时要进⾏⽔样的预处理,对污染严重的⾼含量氨的废⽔样要进⾏蒸馏。

3.⽔样应保存在聚⼄烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。

4.蒸馏时避免发⽣暴沸和产⽣泡沫,否则会造成氨吸收不完全。

5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低5.要很好地控制蒸馏液pH值,不可过⾼或过低6.蒸馏装置⽓密性要好,严格操作。

7.蒸馏前⼀定要先打开冷凝⽔。

蒸馏完毕后,先移⾛吸收液再关闭电炉,以防发⽣倒吸。

蒸馏中和滴定法标准溶液的配制1.配制:1:9的硫酸溶液。

2.溶解:⽤移液管吸取5.6mL1:9的硫酸溶液于1000mL的容量瓶中,⽤⽆氨纯⽔稀释。

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握测定水中氨氮含量的方法，了解氨氮在水体中的来源和危害，以及准确测定氨氮对于水质监测和环境保护的重要性。

二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。

在碱性条件下，水中的氨氮会转化为氨气（NH₃）逸出，通过硼酸溶液吸收后，用标准酸溶液滴定，根据消耗的酸量计算出氨氮的含量。

三、实验仪器与试剂1、仪器500mL 全玻璃蒸馏器50mL 滴定管250mL 容量瓶移液管（1mL、5mL、10mL）锥形瓶（250mL）pH 计玻璃棒电炉2、试剂无氨水：将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱获得。

轻质氧化镁（MgO）：在 500℃下加热，除去碳酸盐。

硼酸（H₃BO₃）溶液（20g/L）：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至1L。

盐酸（HCl）溶液（001mol/L）：吸取 09mL 浓盐酸，用无氨水稀释至 1000mL，用基准无水碳酸钠标定。

氢氧化钠（NaOH）溶液（10mol/L）：称取400g 氢氧化钠溶于水，稀释至 1L。

溴百里酚蓝指示液（pH 60 76）：称取 01g 溴百里酚蓝，溶于20mL 乙醇中，加水至 100mL。

四、实验步骤1、水样预处理取 250mL 水样（如氨氮含量较高，可适当少取，用水稀释至250mL），移入 500mL 蒸馏瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH 至 7 左右（溶液呈蓝色）。

加入 025g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏，至馏出液达 200mL 时，停止蒸馏，定容至250mL。

2、测定吸取 500mL 硼酸溶液于 250mL 锥形瓶中，作为吸收液。

吸取 100mL 经预处理后的馏出液，注入锥形瓶中。

加入 2 3 滴溴百里酚蓝指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色，即为终点。

记录消耗盐酸标准溶液的体积（V₁）。

水中氨氮测定纳氏法
水中氨氮是一种污染指标，通常用于评估水体质量。

纳氏法是一种常用的水中氨氮测定方法，可以用于分析自来水、河水、地下水、污水等多种水样。

下面将分步骤详细阐述水中氨氮测定的纳氏法。

第一步：样品制备
将水样收集到样品瓶中，保存在低温环境中，避免样品中氨氮被降解或挥发。

将样品过滤并保存在试管中，准备进行测定。

第二步：甲醇提取
甲醇提取可以将水样中的氨氮以离子状态提取出来。

取出制备好的样品，加入适量的氢氧化钠溶液使样品的pH值达到11，再加入1mL 双氧水进行氧化。

接着加入5mL 5%硫酸钾和5mL 5%汞酸钾，静置15分钟。

第三步：蒸发干燥
将上述样品转移到蒸发器中，将其浓缩至干燥，所得提取物转移到测定瓶中。

第四步：终点滴定
将上述提取物中的氨氮溶于适量的蒸馏水中，pH值调整至7-9之间，加入准确的酚酞指示剂。

然后采用0.01mol/L硫酸铵混合物滴定至颜色由红色变为黄色，即可停止滴定。

所滴加的硫酸铵溶液体积就代表了样品中的氨氮浓度。

第五步：计算结果
根据滴定体积计算氨氮浓度，并将结果报告。

注意，这种方法假定样品中没有其他干扰物质，需要在测定过程中进行质量控制，保证测量准确性。

纳氏法是一种简单实用的水中氨氮测定方法。

通过这种方法快速测定水体氨氮含量，可以为科研、环保和工业生产提供重要的数据支持。

一、实验目的本实验旨在通过纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的含量，了解水中氨氮的来源、危害及其检测方法，为水环境监测和治理提供参考依据。

二、实验原理氨氮在水中的存在形式主要为游离氨和铵盐，其含量与水体的pH值密切相关。

当pH值较高时，游离氨的比例较高；反之，铵盐的比例较高。

纳氏试剂分光光度法是测定水中氨氮的常用方法，其原理如下：在碱性条件下，氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色的络合物，该络合物的色度与氨氮含量成正比。

通过测定该络合物的吸光度，即可计算出水中氨氮的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：（1）水样：采集自某地表水体，分为原水样和加标水样。

（2）纳氏试剂：按说明书配制。

（3）硼酸溶液：1.0mol/L。

（4）磷酸缓冲溶液：pH值为7.0。

2. 实验仪器：（1）纳氏试剂分光光度计。

（2）pH计。

（3）蒸馏装置。

（4）锥形瓶。

（5）移液管。

四、实验步骤1. 水样预处理（1）将原水样和加标水样分别置于锥形瓶中。

（2）用pH计测定水样的pH值，若pH值不在7.0±0.2范围内，则用磷酸缓冲溶液调节pH值。

2. 测定氨氮含量（1）取一定量的水样，加入适量的纳氏试剂，混匀后放置5分钟。

（2）用分光光度计测定溶液在420nm处的吸光度。

（3）根据标准曲线，计算水中氨氮的含量。

3. 结果分析（1）绘制标准曲线：将不同浓度的氨氮标准溶液，按照实验步骤进行测定，以吸光度为纵坐标，氨氮浓度为横坐标，绘制标准曲线。

（2）计算水中氨氮含量：根据原水样的吸光度，从标准曲线上查出对应的氨氮浓度，即为原水样中氨氮的含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据，绘制标准曲线如图所示。

2. 氨氮含量测定结果（1）原水样中氨氮含量为X mg/L。

（2）加标水样中氨氮含量为Y mg/L。

3. 结果分析（1）原水样中氨氮含量超过国家地表水环境质量标准（GB3838-2002）中的Ⅲ类水质标准，表明该水体受到氨氮污染。

测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。

两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点，但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定，需做相应的预处理。

电极法通常不需要对水样进行预处理，但再现性和电机寿命尚存在一些问题。

气相分子吸收光谱法比较简单，使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。

滴定法用于氨氮含量较高的水样。

一．纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中，加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液（纳氏试剂），则与氨反应生成黄棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收，通常使用410-425nm范围波长光比色定量。

最低检出浓度为0.025mg/l，测定上限为2mg/l。

二．水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下，氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物，于其最大吸收波长697nm处比色定量。

测量范围0.01-1mg/l三．气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠，将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐，再加入盐酸和乙醇溶液，则亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管，测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度，以标准曲线法定量。

如水样中含有亚硝酸盐，应事先测定其含量进行扣除，次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐，故水样含有有机胺时，先进行蒸馏分离。

测定范围在0.005-100mg/l之间四．滴定法取一定体积水样，将其PH调至6.0-7.4，加入氧化镁使呈微碱性。

加热蒸馏，释出的氨用硼酸吸收，取全部吸收液，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色，根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。