水中氨氮含量的测定

实验二荧光分析法测定水中氨氮的含量1.实验目的通过本实验课程的学习和操作，了解荧光分析法的测定原理，掌握水样中氨氮含量的测定方法和原理；并熟练掌握荧光分光光度计的实验操作步骤。

2.实验原理2.1方法原理水中的氨氮与邻苯二甲醛（o-Phthaldehyde, OPA）、亚硫酸钠在碱性介质中反应，生成具有荧光性的异吲哚衍生物。

当其吸收了外界能量后，能发射出一定波长和强度的光称为荧光。

外界提供能量的方式有多种，通过光照射激发产生的荧光称为光致荧光。

由于不同的物质其组成与结构不同，所吸收光的波长和发射光的波长也不同，利用这两个特性参数可以进行物质的定性鉴别。

一定的条件下，如果物质的浓度不同，它所发射的荧光强度就不同，两者之间的定量关系可用下式表示:I F=KC式中: I--能发荧光物质的荧光强度;C--能发荧光物质的浓度;K--定条件下的常数。

当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射荧光强度与溶液中该物质的浓度成正比，测量物质的荧光强度可对其进行定量分析。

荧光分析法就是利用物质的荧光特征和强度，对物质进行定性和定量分析的方法。

2.2仪器原理利用荧光进行物质定性定量分析的仪器有荧光计和荧光分光光度计,本次实验所用的是荧光分光光度计，其基本原理是:采用氙灯作光源，通过狭缝经光栅分光后照射到被测物质上，发射的荧光用光电倍增管检测，经放大后由数据采集系统记录结果。

该仪器由四个基本部分组成田，即激光光源、样品池、用于选.择激发波长和荧光波长的单色器或滤光片、检测器。

3.仪器与试剂3.1仪器F97pro荧光分光光度计（配1 cm试样池），移液管，比色管，烧杯，废液缸3.2试剂氨氮标准使用液（100.00 μmol/L），亚硫酸钠溶液（10 .00mmol/L），四硼酸钠溶液（10.00 g/L），OPA溶液（25.00 mmol/L），超纯水，未知水样2。

4.实验步骤4.1 标准工作曲线的配制4.1.1取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00mL氨氮标准使用液标样于比色管中，用超纯水定容至25.00 mL。

水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物，根据络合物的吸光度测定氨氮含量。

纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性，适用于各种类型的污水和地表水。

试剂组成：纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分，配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中，再加入碘化钾。

使用方法：将水样过滤后，加入纳氏试剂显色反应，静置一定时间后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。

其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠，再与苯酚反应生成有色化合物，根据颜色深浅测定氨氮含量。

试剂组成：苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合，配制成苯酚-次氯酸盐溶液。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液，显色反应后，比色测定吸光度，根据标准曲线计算氨氮含量。

三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。

其原理是将水样蒸馏后，用强酸溶液吸收氨氮，再用碱滴定吸收液，根据碱的消耗量计算氨氮含量。

试剂组成：主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏，收集馏出液，加入甲基红指示剂，用氢氧化钠滴定至终点，根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。

四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。

其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化，通过电位差测定氨氮含量。

该方法具有较高的灵敏度和准确性，适用于在线监测和野外现场检测。

试剂组成：主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。

使用方法：将水样过滤后，加入适量的氯化铵溶液，使氨离子转化为铵根离子，通过氨电极和甘汞电极测量电位差，根据测量结果计算氨氮含量。

五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。

其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离，通过检测器测定氨氮含量。

水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法有多种，常用的方法有以下几种：
1. Nessler法：根据氨氮与Nessler试剂（碘化汞、碘化钾、氢氧化钠）反应生成棕色沉淀，通过比色法测定沉淀的浓度来确定水样中的氨氮含量。

2. 过氧化氢消解法：先将水样中的氨氮全部转化为氨气，然后通过比色法测定氨气在氨水中的浓度，从而确定水样中的氨氮含量。

3. 气相色谱法：将水样中的氨氮蒸馏至气相，然后经过色谱柱分离，最后通过氮磷检测器测定氨氮的浓度。

4. 紫外-可见光谱法：根据氨氮在紫外-可见光谱范围内的吸收特性，利用紫外-可见光谱仪测定水样中氨氮的含量。

5. 蒸馏滴定法：将水样中的氨氮蒸馏至酸性溶液中，并用酸溶液滴定蒸馏液中的氨氮，通过滴定终点来确定水样中的氨氮含量。

这些方法各有优缺点，选择适合的方法需要根据实际情况和实验要求综合考虑。

水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握水中氨氮测定的原理和方法，熟悉实验操作流程，准确测定水样中氨氮的含量，为水质监测和环境保护提供数据支持。

二、实验原理氨氮（NH₃N）以游离氨（NH₃）或铵盐（NH₄⁺）形式存在于水中。

本实验采用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮含量。

纳氏试剂与氨反应生成淡红棕色络合物，其吸光度与氨氮浓度成正比，在波长420nm 处进行比色测定。

三、实验仪器与试剂1、仪器可见分光光度计50ml 具塞比色管移液管（1ml、2ml、5ml、10ml）容量瓶（50ml、100ml）玻璃棒烧杯（50ml、100ml）2、试剂无氨水纳氏试剂酒石酸钾钠溶液铵标准贮备溶液（1000μg/ml）铵标准使用溶液（10μg/ml）四、实验步骤1、标准曲线的绘制分别吸取 000、050、100、200、400、600、800、1000ml 铵标准使用溶液于 50ml 比色管中，加水至标线。

向各管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

以扣除空白后的吸光度为纵坐标，以氨氮含量（μg）为横坐标，绘制标准曲线。

2、水样预处理对于较清洁的水样，可直接测定。

对于污染严重的水样，需进行预处理。

取适量水样（使氨氮含量不超过 01mg）于 50ml 烧杯中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和 01 02ml 25%氢氧化钠溶液，调节 pH 至 105 左右，然后转移至 50ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

静置沉淀，取上清液进行测定。

3、水样测定吸取适量预处理后的水样（含氨氮005 100μg）于50ml 比色管中，加水至标线。

向管中加入 10ml 酒石酸钾钠溶液，摇匀。

加入 15ml 纳氏试剂，摇匀。

放置 10min 后，在波长 420nm 处，用1cm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化，还会对水生生物造成危害，甚至影响人类健康。

因此，测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。

测定水中氨氮含量的方法较多，其中最常用的是纳氏试剂光度法。

该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物，并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。

二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂，其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。

在碱性条件下，亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子（I-），同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子（HSO3-）。

游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物，其反应方程式如下：NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中，NHI2和NH4I2为络合物。

三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理：将待测样品过滤除杂质，并调节pH值至8.5-9.5之间。

2. 加入纳氏试剂：向样品中加入适量的纳氏试剂，并在室温下放置15分钟。

3. 分光光度计测定吸光度：使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。

4. 标准曲线绘制及计算：根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线，然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。

四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点：该方法操作简便、快速，且灵敏度高，可以测定极低浓度的氨氮；同时，纳氏试剂易于制备和保存，成本较低。

2. 缺点：该方法受到其他物质的干扰较大，如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定；此外，在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。

五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。

国标水杨酸法氨氮的测定
国标水杨酸法是一种常用于测定水中氨氮含量的方法，下面是该方法的测定步骤：
1. 准备样品：取一定量的待测水样，通常使用100毫升的容量瓶装样品。

2. 加入试剂：将准备好的水样倒入250毫升锥形瓶中，然后加入10毫升的国标水杨酸溶液。

3. 调节pH：使用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节样品的pH值为9-10，以保证后续反应的进行。

4. 反应：加入过量的次氯酸钠溶液（10%），使反应发生。

在反应过程中，水中的氨氮会与水杨酸形成复合物。

5. 静置：将样品静置一段时间，通常为20-30分钟，以确保反应充分进行。

6. 分析：使用紫外-可见分光光度计在波长为660纳米处测定溶液的吸光度。

7. 校正曲线：制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液，并按照相同的方法测定其吸光度。

根据吸光度与氨氮浓度的关系，绘制标准曲线。

8. 计算浓度：根据待测样品的吸光度值，利用标准曲线确定氨氮的浓度。

需要注意的是，在进行测定之前，确保所使用的试剂和仪器设备符合国标要求，并按照标准操作程序进行实验。

此外，测定过程中需避免阳光直射和杂质的干扰，以确保测定结果的准确性。

水中氨氮的测定纳氏试剂光度法实验报告
1.了解纳氏试剂的配制方法。

2.学习水中氨氮的测定方法。

3.掌握光度计的使用方法。

实验方法：
1.配制纳氏试剂：将1g 碘酰胺氨基磺酸钠和1g磺基甲酸钠粉末分别溶解在500ml 去离子水中，混合后用去离子水定容至1000ml 中，即为纳氏试剂。

2.样品处理：将水样取2ml 加入50ml 的锥形瓶中，加适量去离子水至50 ml。

3.样品分析：取纳氏试剂2ml 加入瓶中，盖好瓶盖，轻轻颠动。

4.在样品加入纳氏试剂后5min 内，用比色皿取适量样品液和纳氏试剂混合液，送入分光光度计测定吸光度值。

5.用含0.5mg-N /L NH4Cl 标准溶液依次配制不同浓度的标准曲线，测定各浓度标准溶液的吸光度值。

实验结果及分析：
在测定过程中，对比样品吸光度和标准曲线的吸光度，得出水样的氨氮浓度。

在标准曲线上，吸光度和氨氮浓度呈线性相关。

测算水样的氨氮浓度时，需乘以系数K ，根据实验数据确定。

根据实验结果，可以判断水样中氨氮的含量，判断是否符合相关的水质标准。

如果水样的氨氮含量超过了水质标准限值，需要采取相应的措施处理水质问题。

实验结论：
通过本实验测定水中氨氮的含量，可用纳氏试剂光度法测定氨氮。

实验结果可判断水样中氨氮的含量，判断水质是否达到标准。

实验中还应注意设备的正确使用以及试剂的正确配制和处理方法。

通过本实验，可有效提高实验者的实验操作能力和实验判断能力，增加实验经验和知识。

水中氨氮的测定方法1. 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法本标准适用于污水和工业废水中氨氮的测定当式样体积为250mL时方法的检出限为0.2mg/L2.方法原理调节PH值6.0-7.4之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮。

3.干扰及消除在标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。

列如：尿素、挥发性氨和氯化样品中的氯胺。

4. 试剂和材料4.1无氨水，在无氨环境中用下列方法之一制备4.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2蒸馏法在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL流出液，然后将约800mL流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内，每升流出液加10g强酸性阳离子交换树脂。

4.1.3纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2硫酸4.3盐酸4.4污水乙醇4.5污水碳酸钠（基准试剂）4.6轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热，以除去碳酸盐。

4.7氢氧化钠溶液c=1mol/L。

将20g氢氧化钠溶于200mL水中，冷至室温，稀释至500mlL4.8l硫酸溶液c=1mol/L。

量取2.7mL硫酸缓慢加入100mL水中。

4.9硼酸吸收液p=20g/L，称取20g硼酸溶于水，稀释至1000mL4.10甲基红指示液p=0.5g/L,称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中4.11溴百里酚蓝指示剂p=1g/l,称取0.1g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入20mL乙醇，用水稀释至100m/L。

4.12混合指示剂称取200mg甲基红溶于100mL乙醇中，另称取100mg亚甲蓝溶于100mL 乙醇中。

取两份甲基红溶液和一份亚甲蓝溶液混合备用，此溶液可稳定一个月。

4.13碳酸钠标准溶液C=0.02mol/L称取经180℃干燥2h的无水碳酸钠0.53g，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，稀释至标线。