水中氨氮含量的测定..25页PPT

使用的原理：分光光度计 采用一个可以产生多个波 长的光源，通过系列分光 装置，从而产生特定波长 的光源，光线透过测试的 样品后，部分光线被吸收， 计算样品的吸光值，从而 转化成样品的浓度。样品 的吸光值与样品的浓度成 正比。
其特点是灵敏度高；准确 度高；测量范围广；在一
比色皿
1.简介：比色皿一般为长方体， 其底及两侧为磨毛玻璃,另两面 为光学玻璃制成的透光面采用 熔融一体、玻璃粉高温烧结和 胶粘合而成。 2.比色皿的光程：透光向的内 径 增加比色皿光程的意义 比尔—朗伯定律数学表达式： A=Kbc A为吸光度；K为摩尔吸收系数, 它与吸收物质的性质及入射光 的波长λ有关；c为吸光物质的 浓度；b为吸收层厚度,也就是 光程. 从公式可以看出,光程越大,吸光 度越大。
• 可见分光光度计：具20 mm比色皿。
• 氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组 成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸 收液液面下。亦可使用500 ml蒸馏烧瓶。
பைடு நூலகம்
比色皿
可见分光光度计
分光光度计
概念：分光光度计，又称 光谱仪(spectrometer)， 是将成分复杂的光，分解 为光谱线的科学仪器。
• 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸， 建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为 100 ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。
标准曲线绘制
在8个50 ml比色管中，分 别加入0.00、0.50、1.00、 2.00、4.00、6.00、8.00和 10.00 ml氨氮标准工作溶 液，其所对应的氨氮含量 分别为0.0、5.0、10.0、 20.0、40.0、60.0、80.0和 100 µg，加水至标线。 加入1.0 ml酒石酸钾钠溶 液，摇匀，再加入纳氏试 剂1.5 ml或1.0 ml摇匀。放 置10 min后，在波长420 nm下，用20 mm比色皿， 以水作参比，测量吸光度。 以空白校正后的吸光度为 纵坐标，以其对应的氨氮 含量（µg）为横坐标， 由测得的吸光度,减去零 浓度空白管的吸光度后, 得到校正吸光度绘制其校 准曲线

在1 000 ml的蒸馏水中，加0.1 ml硫酸〔ρ=1.84 g/ml〕，在全玻璃蒸馏器中 重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃 塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂〔氢型〕。
3. 纯水器法
用市售纯水器临用前制备。
2.纳氏试剂
1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾〔HgCl2-KI-KOH〕溶液
称取15.0 g氢氧化钾〔KOH〕，溶于50 ml水中，冷却至室温。
称取5.0 g碘化钾〔KI〕，溶于10 ml水中，在搅拌下，将2.50 g二氯化汞 〔HgCl2〕粉末分屡次参加碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡 红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液， 当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
从0 m公l酒式石可酸以钾看钠出盐溶,光液酸程，越摇大匀,吸，光再度参越加大纳。氏试剂1.
淀粉-碘化钾试纸
在8个50 ml比色管中，分别参加0.
100 ml样品中参纳加1氏ml试硫酸剂锌溶液和0.
氨氮标准溶液
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某种 元素的最小浓度或含量；测定下〔上〕限：在测定误差能满足预定 要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小 〔大〕浓度或量。
方法原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反响生成淡红 棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm 〔可见光〕处测量吸光度。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地参加到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 ml，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存

最低检出限0.005mg/L，测定上限100 mg/L
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习题
１.简述纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。 ２.纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮时有哪些干扰因
素,如何消除? ３.如何配制纳氏试剂(二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾)？ 4. 如何制备无氨水? 5.使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮，取水样
２.易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除 去。
３.钙镁等金属离子的干扰——加入酒石酸钾钠溶液，可 消除
４.余氯——加入适量的硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除 去0.25mg余氯。也可用淀粉-碘化钾试纸检验是否除 尽余氯。
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（四）试剂
分析纯试剂和无氨水。 1、铵氮标准贮备液：ρN=1000ug/mL
3.8190g NH4Cl(优级纯，在100℃～105℃干燥2h）， 溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可 在2℃ ～5℃保存1 个月。 2、铵氮标准使用液：ρN=10ug/mL。 吸取5.00mL 氨氮标准贮备液于500mL 容量瓶中， 稀释至刻度。临用前配制。
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３.纳氏试剂
氨氮的测定
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1
含氮化合物
总氮＝有机氮＋无机氮（ NH3-N＋ NO2- -N＋ NO３- -N） 四种含氮化合物间的转化：
氨化过程：有机氮→无机氮（ NH3-N ） 硝化过程（有氧）：NH3-N → NO2- -N → NO３- -N 反硝化过程（无氧）：NO３- -N → NO2- -N → NH3-N → N2
④ 在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过
快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收
不完全.馏出液速率应保持在l0mL/min左右

使用试剂
• 无氨水 g/L
• 轻质氧化镁（MgO） ρ=0.5 g/L
• 盐酸 • 纳氏试剂 • 酒石酸钾钠溶液（ρ=500 g/L） • 硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L） • 硫酸锌溶液（ρ=100 g/L） • 氢氧化钠溶液，（ρ=250 g/L） • 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1 mol/L • 盐酸溶液，c(HCl)=1 mol/L
• 三.氨氮标准溶液 • 1. 氨氮标准贮备溶液，ρN=1 000 μg/ml。 • 称取3.819 0 g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100～105℃干
燥2 h），溶于水中，移入1 000 ml容量瓶中，稀释至标线， 可在2～5℃保存1个月。 • 2. 氨氮标准工作溶液，ρN=10 μg/ml。 • 吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于500 ml容量瓶 中，稀释至刻度。临用前配制。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光 度法
本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB 7479—87）的修订。
• 可见分光光度计：具20 mm比色皿。
• 氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组 成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸 收液液面下。亦可使用500 ml蒸馏烧瓶。
• 2.碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液 • 称取16.0 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 ml水中，冷却至室温。 • 称取7.0 g碘化钾（KI）和10.0 g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此
溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放， 有效期1年。 • 注：为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的 加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂 所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、 节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。

END
16、业余生活要有意义，不要越轨。——华盛顿 17、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。——罗素·贝克 18、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。——马云 19、自己活着，就是为了使别人过得更美好。——雷锋 20、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。——布尔沃
1、不要轻言放弃，否则对不起自己。
2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境起来却有 久久不会退去的余香。
水中氨氮含量的测定.. 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。

方法二：同方法一，但不加入酒石酸钾钠溶液。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
2019/7/26
（5）采样及样品
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定 上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为 0.02mg/L。
Hg
2K2(HgI4)+ 3KOH+ NH3=[O Hg
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
NH2] I + 7KI + 2H2O
2019/7/26
纳氏试剂配制原理
1.1 纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳 氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方 法配制,其反应过程如下
Conten水ts中m钙all、镁 和硫dGIn铁化eucvi.l等物edloD金、pees属醛digb离和ny 子酮、类、 颜色，以及混浊等
均干扰测定，需作
相应的预处理
具TahD灵eem敏seigG、naDl稳leigr定iytai等sl 优 点Co，nt干en扰t &情况和消 除Co方nt法en同ts m纳a氏ll 试剂 比de色ve法lop。ed by
2019/7/26
（4）试剂
纳氏试剂
10%（m/V）硫酸锌溶液
硫代硫酸钠溶液 25%氢氧化钠溶液
2019/7/26
试剂
酒石酸钾钠溶液
它们的作用
分别是什么？
无氨水
附：酒石酸钾钠的作用
方法一：分别取无氨水、自来水、纯净水、河水、生活污水各50ml于比色管中，加入1ml 的酒石酸钾钠溶液，再加入1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，目视，观察，记录各自的 颜色。

方法二：同方法一，但不加入酒石酸钾钠溶液。
方法一、二的结果比较可知，没有加酒石酸钾钠溶液的水样，加显色剂纳氏 试剂后，生活污水和河水有沉淀产生，而纯净水等却没有太大的变化。说明 生活污水和河水中含有其它杂质，对结果产生干扰。那么，酒石酸钾钠应该 是起到掩蔽剂的作用。
（5）采样及样品
1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）
❖ （2）凯式氮：有机氮+氨氮凯氏氮是指以凯氏（kjeldahl）法测得的含
氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。 测定凯氏氮或有机氮，主要是为了了解水体受污染状况，尤其是在评价湖泊 和水库的富营养化时，是一个有意义的指标。
1、与氮有关的水质指标
❖ （3）氨氮：NH3+NH4+
❖ 酒石酸钾钠掩蔽原理 水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高, 易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳 氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子
（7） 校准曲线的绘制
❖ 1、配置铵标准使用液：
❖ 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子
（NH4 + ）形式存在的氮。 （组成取决于溶液的pH值)
❖ （4）亚硝酸盐氮：指亚硝酸盐中所含的氮元素。 ❖ （5）硝酸盐氮：指硝酸盐中所含的氮元素，硝酸盐氮是含氮有机物
氧化分解的最终产物。
水处理系统中氮的转化过程：
水中的氨在氧的作用下可以生成亚硝酸盐，并进一步形成硝酸盐。同时水中的亚硝酸盐 也可以在厌氧条件下受微生物作用转化为氨。
2、氨氮的来源和性质