电子显微镜 第三章 衍射花样分析(1)

4 5
6 7 8 9
200 210
211 220 300 310
4 5
6 8 9 10
220 310
222 321 400 411
8 10
12 14 16 18
311 222
400 331 420 422
11 12
16 19 20 24
9
h4k4l4
尝试-校核法确定衍射
h2k2l2
R2 O
R4 h3k3l3
R3 R1
h1k1l1
斑点的晶面指数(hkl)； 测量 R 之间的夹角 (R1, R2) ；任意选定斑点 R1 指数为（h1k1l1）,则R2 对应的斑点指数（ h2k2 l2）由夹角公式确定
cos h1h2 k1k2 l1l2 h12 k12 l12 h22 k22 l22
六. 单晶电子衍射花样的分析
排列十分规则的斑点(平行四边形的周期重复) 大量强度不等的衍射斑点
1
1.单晶电子衍射花样的产生及其几何特征
S0
O*
2
S
r*
r*
2
r=[uvw]
(h3k3l3) (h2k2l2) (h1k1l1)
(uvw)0*
O*
hu+kv+lw=0
r3 Hale Waihona Puke O*R ( L )r *
14
A B
C
D
确定衍射斑点的晶面指数（hkl）
A {110}
{211}
{411}
C
D
B {200} E
用量角器测得R之间的夹角分别为 (RA, RB)＝900, (RA, RC)＝550, (RA, RD)＝710, A斑N为2，{110},假定A为(1 -1 0)。 B斑点N为4，表明属于{200}晶面 族，尝试（200），代入晶面夹角 公式得f＝450，不符；若选B斑点 （002）， f＝900，相符； RC= RA＋RB，C为(1 –1 2)，N＝6 与实测R2比值的N一致，计算夹角 为54.740,与实测的550相符；RE＝ 2RB,E为(004);RD＝RA＋RE＝(1 –1 4)，计算（1 -10）与（1 -14）的 夹角为70.530,与实测相符；依此 类推。 15

27
例： 标定Al单晶衍射花样, Lλ ＝15.21mmÅ 3
测得 R1 ＝ 6.5mm ， R2 ＝ 16.4
R3
2
f=82 1
mm ， R3 ＝ 16.8mm ， ＝ 820 ； f 由 Rd=Lλ计算出相应的 d1= 2.34Å， d2=0.927Å， d3= 0.905Å； 查相应的d值表，查找与d1, d2，d3对应的{h1k1l1},{h2k 2l2},{h3k3l3}
h4k4l4
族指数{hkl};
8
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… =N1:N2:N3 :…; (N=H2+K2+L2)
No 1 2 3 简单立方 HKL 100 110 111 N 1 2 3 体心立方 HKL 110 200 211 N 2 4 6 面心立方 HKL 111 200 220 N 3 4 8
确定物相
A B
C
D E
已知K＝14.1mmÅ, d=K/R, dA=1.986Å, dB=1.410Å, dC=1.146Å, dD=0.656Å 与-Fe标准d值符合的 很好
确定晶带轴方向：
选取rB=(002), rA=(1-10), 求得B[110]
16
例2 Al单晶(fcc)衍射花样，K＝15.21mmÅ ， 标定电子衍射谱
尝试-校核法 标准衍射花样对照法
6
尝试-校核法标定斑点花样
O
7
确定斑点所属的晶面
测量不在一条直线上的 R4 衍射斑点到透射斑点之 h2k2l2 间的距离R1,R2,R3,…Rj, h3k3l3 2 以及R 2/R 2；利 计算 R j 1 R2 R3 用R2比值递增规律确定 O R1 h1k1l1 点阵类型,以及斑点所 属的晶面族指数{hkl};
113 222 004 133 024
ＨＫＬ 111
002
022
d
2.338 2.025 1.432 1.221 1.169 1.012 0.929 0.906
28
3
2
1
假定斑点1为(111)，尝 试斑点2 (-3 3 1) ， f＝ 820，相符； R3= R2-R1，斑点3为(420)； 同理，推出其它点指 数。 求出晶带轴指数 [uvw]

29
R3
R1
h1k1l1
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1 w=h1k2-h2k1
12
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
13

确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D 四斑点， 测得RA＝7.1mm，RB＝ 10.0mm，RC＝12.3mm，RD ＝21.5mm 求得R2比值为2：4：6： 18，表明样品该区为体 心立方点阵 A、B、C、D四斑点分别 属于{110}，{200}， {211}，{411}
反复尝试验证 ， 确定 满足上式的(h2k2l2) .
10
h4k4l4
h2k2l2
R2 O
R4 h3k3l3
R3 R1
h1k1l1
由矢量叠加原理， 得到所有斑点的指数 （ hkl); 根据斑点指 数计算 R 之间的夹角， 与测量结果进行对比 验证。如果结果吻合， 标定正确；反之重新 尝试 h,k,l ，重复上 述过程。
r1 *
r2 *
零层倒易平面 (uvw)0*
3
偏离矢量与倒易点阵扩展
球
盘
针状
4
2 s0 s G y G’
r*
O*
厄瓦尔德球
s-s0=r*+y
薄晶的倒易点拉长为倒易杆产生衍射 5
2.单晶电子衍射花样的分析
斑点花样标定可以得到如下结果：可
确定斑点的晶面指数（hkl) ；晶带轴 方向[uvw]；样品的结构类型；晶面间 距；物相；位向；等等 主要方法：
19
也可假定斑点1为
花样指数标定的结果
确定晶带轴指数 [uvw]
u=k1l2-k2l1
v=l1h2-l2h1
w=h1k2-h2k1
[uvw]=[123]
20
单晶花样指数化的不唯一性
[-1 –2 3] [-1 –2 3]
[111]
[-1 –1 -1]
-4 2 0
-3 3 1
4 -2 0
3 -3 -1
2
17
确定斑点所属的晶面指数{hkl}
3
R3
斑点
2
R 6.5 16.4 16.8
R2 6.52 16.42 16.82
N 3 19 20
{hkl} 111 133 024
18
1
1
2 3
确定衍射斑点的指数（hkl） 假定斑点1为(111)，尝试斑点 2 (133) ，代入晶面夹角公式
{133} R3
{024} 3
2
cos
h1h2 k1k2 l1l2 h12 k12 l12 h22 k22 l22
=82。 {111}
1
得f≠820，不符；若选斑点2 (-3 3 1) ， f＝820，相符； R3= R2-R1 ， 斑 点 3 为 (-420) ； 同理，推出其它点指数。
23
(100)*晶带 体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
24
(111)*晶带 体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
25
查表法—用d值表
当样品结构已知时，可根据其标准d值表 标定花样指数。
26
用d值表标定花样指数 测量R1,R2,R3和R1,R2间夹角ø ； 用电子衍射公式Rd=Lλ计算相应的d1, d2，d3； 查相应的d值表，查找与d1, d2，d3对应的 {h1k1l1},{h2k2l2}, {h3k3l3}； 根据晶面夹角公式得出斑点的晶面指数 （h1k1l1）,（h2k2l2）, （h3k3l3）； 根据矢量叠加原理，标定所有斑点的指数； 求出晶带轴指数[uvw]
3 –3 1
2 –4 0
-1 –1 -1
111
111
-1 -1 -1
1 –1 -1
2 0 0
-2 4 0
-3 3 -1
B=[0 –1 1]
B=[-2 –1 3]
22
2.单晶电子衍射花样的分析
标准衍射花样对照法
如果我们预先画出各种晶体点阵主要晶带的倒 易截面，以此作为不同入射条件下的标准花样， 则实际观察、记录到的衍射花样，可以直接通 过与标准花样的对照，写出斑点指数并确定晶 带轴方向。
111 -1 –1 -1 3 -3 -1 4 -2 0
111
-1 -1 -1
B=[-1 –2 3]
-3 3 1 -4 2 0 B=[-1 –2 3] 21
º [0 –1 1] 19.1 [-1 –2 3]
[-2 –1 3]
21.8º
[-1 –2 3]
[111]
[-1 –1 -1]
-2 0 0
-1 1 1
11
任取不在一条直线上
的两斑点确定晶带轴 指数 [uvw]；
h 4 k 4 l4 R4 h 2 k 2 l2 R2 O h 3 k 3 l3
H1u K1v L1w 0 H 2u K 2 v L2 w 0
u:v:w K1 K2 L1 L2 L2 : L1 H1 H2 H2 : H1 K1 K2