液质联用法测定化妆品中3种蒽醌类化合物的含量

高效液相色谱法测定化妆品中芦荟蒽醌类的含量
武婷;王超;李洁;李楠
【期刊名称】《日用化学工业》
【年(卷),期】2006(036)001
【摘要】建立了同时测定化妆品中蒽醌类含量的HPLC法,以评价化妆品的美容功效.采用甲醇超声提取,HPLC法分离测定.结果为3种被测物在11 min内均得到良好的分离.在1 μg/mL～250 μg/mL均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(R＞0.999 7),在添加质量浓度为0.5 μg/mL～5.0μg/mL,回收率在92.0%～102.5%,精密度RSD＜2.1%,最低检出限(S/N=3)为芦荟苷0.516 0μg/mL,芦荟大黄素
0.0864μg/mL,大黄酚0.101 6μg/mL.该法简便、快速、准确,可用于化妆品中蒽醌类含量的检测.
【总页数】3页(P53-55)
【作者】武婷;王超;李洁;李楠
【作者单位】中国农业大学,理学院,北京,100094;中国检验检疫科学研究院,北京,100025;中国农业大学,理学院,北京,100094;中国农业大学,理学院,北京,100094【正文语种】中文
【中图分类】TQ658
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定芦荟配方颗粒中芦荟苷的含量 [J], 张特利;李军山;陈钟;李振江
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3.高效液相色谱法测定芦荟中芦荟苷的含量(英文) [J], 高钧;戴荣华;王玺;隋红;李康;毕开顺
4.高效液相色谱法测定芦荟食品中芦荟甙含量 [J], 黄宏南;金乐君
5.高效液相色谱法测定进口芦荟药材中芦荟苷的含量 [J], 曹红;刘云
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极谱法测定工作液中EAQ和H4EAQ含量实验报告2012 年4 月27 日实验时间：2012年4月18日～4月26日实验人员：李小玲蔡玉柳宋永丽洪焱根报告编写：洪焱根摘要对测定工作液中蒽醌（2-乙基蒽醌EAQ和四氢2-乙基蒽醌H4EAQ）含量用极谱仪JP4000的仪器参数重新进行了设定，并重新建立了标准工作曲线。

指出了极谱仪可能存在的问题，分析了工作液中总蒽醌含量降低的可能原因。

关键词：极谱法；工作液；2-乙基蒽醌；四氢2-乙基蒽醌目录1.仪器及原料 (1)1.1原料 (1)1.2测定仪器 (1)2.测定原理 (2)3.实验过程 (2)3.1溶液配制 (2)3.1.1 EAQ标准溶液 (2)3.1.2 H4EAQ标准溶液 (2)3.1.3 工作液标准溶液 (2)3.1.4 工作液样品待测溶液 (3)3.2测定过程 (3)4.实验结果及讨论 (4)4.1工作液标准峰形 (4)4.2原有仪器参数测定结果 (4)4.3现有仪器参数测定结果 (8)5.极谱仪可能问题 (12)6.下一步工作建议 (13)目前双氧水车间测定工作液中2-乙基蒽醌（EAQ）和四氢2-乙基蒽醌（H4EAQ）含量的方法为极谱法中的比较法。

当前工作液采用极谱法测定的结果波动较大，对双氧水装置正常生产已不能起到很好的指导作用。

因此，需对原有仪器参数进行优化，重新建立EAQ 和H4EAQ含量的标准工作曲线，以提高仪器测定结果的精度和准确度，并对仪器测定结果波动较大的可能原因进行分析。

1.仪器及原料1.1原料（1）E AQ标样：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产；（2）H4EAQ标样1#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2011年8月寄送；（3）H4EAQ标样2#：由工业品多次重结晶而得，黎明化工研究院生产，2012年2月寄送；（4）L iCl溶液：自制，浓度为3mol/L，由分析纯LiCl配制而成；（5）重芳烃（Ar）和磷酸三辛酯（TOP）：工业品，取自双氧水车间；（6）甲醇：分析纯，天津市百世化工有限公司生产；（7）待测工作液样品：取自双氧水生产装置，2012年4月22日至4月25日各取一次，将其编号为工422、工423、工424、工425。

采用液质联用技术分析灵芝孢子粉提取物中的三萜类化合物作者：李福森郝建宇王晶来源：《江苏农业科学》2019年第22期摘要：以灵芝孢子粉为研究对象，通过高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，简称HPLC）考察不同溶剂对其三萜类化合物的提取效果。

应用液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）快速对灵芝孢子粉中的三萜类化合物进行初步鉴定。

应用超声提取法，分别以甲醇、95%乙醇和异丙醇为提取溶剂对灵芝孢子粉中三萜类化合物进行提取，以HPLC 分析提取物，考察不同溶剂对有效成分的影响。

采用LC-MS技术对提取物进行分析，对三萜类化合物进行快速鉴定。

结果表明，通过HPLC对3种不同溶剂提取物进行分析，确定异丙醇为灵芝孢子粉中活性成分最佳的提取溶剂。

应用LC-MS技术对提取物进行分析，与相关文献进行比对，对其中15种三萜类化合物进行快速鉴定。

结果表明，异丙醇适合于灵芝孢子粉中三萜类化合物的提取，提取物中含有多种三萜类化合物，LC-MS能够快速对提取物中的化合物进行快速的结构鉴定。

关键词：灵芝孢子粉;三萜;高效液相色谱;LC-ESI-MS中图分类号：R284.1 ; 文献标志码： A ;文章编号：1002-1302（2019）22-0230-04灵芝（Ganoderma lucidum）别称仙草，珍贵的药用真菌，属担子菌纲，多孔菌科，灵芝属。

灵芝在我国有2 000多年的药用历史，根据《神农本草经》记载，灵芝具有补中益气、扶正固本、等功效[1]。

灵芝传统药用部位是子实体，但灵芝孢子是灵芝生长成熟期从菌盖弹射出来的淡雾状的极其微小的孢子，具有灵芝的遗传活性物质[2]。

近年来，灵芝孢子粉作为灵芝的又一药用部位逐渐被认识和接收。

经现代药理验证，灵芝孢子粉具有抗肿瘤、抗病毒、免疫调节、抗炎、保肝、降血脂、降血压、降血糖、抗缺氧能力、神经系统调节等功效[3-4]。

国内外学者从上世纪80年代开始深入研究灵芝的化学成分，迄今为止，已分离出200多种化合物[5]。

HPLC法测定不同产地大黄中四种蒽醌类化合物含量
李元辉
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2005(007)006
【摘要】目的:测定不同产地大黄中的蒽醌类化合物的含量.方法:以Kromasil ODS2-1(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(92:8:0.4)为流动相,检测波长为254nm.结果:各组分得到良好分离,平均回收率为98.4%～100.6%,RSD 为2.1%～2.8%.测得正品中大黄芦荟大黄素0.28%～0.56%,大黄酸0.32%～
0.84%,大黄素0.16%～0.61%,大黄酚0.44%～1.3%,波叶大黄和圆叶大黄不含芦荟大黄素.
【总页数】2页(P17-18)
【作者】李元辉
【作者单位】广东东方新特药公司,广东,广州,510170
【正文语种】中文
【中图分类】R2
【相关文献】
1.HPLC法测定植物大黄提取物中蒽醌类化合物含量 [J], 曾梦;王建明
2.HPLC法测定不同产地决明子中五种蒽醌类化合物 [J], 于超;兰红梅;王宇
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4.HPLC法测定不同产地大黄中番泻苷A 和番泻苷B的含量 [J], 李勉;丁艳霞;詹传红
5.HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量 [J], 郑秀茜;房城;刘永武;贾博宇
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医药化工化 工 设 计 通 讯Pharmaceutical and ChemicalChemical Engineering Design Communications·191·第44卷第10期2018年10月大黄作为传统药材和出口商品之一，蒽醌类衍生物为其发挥作用主要活性物质，用于测定蒽醌类成分含量的方法有很多，但在操作上存在差异，导致测定结果存在很大的偏差。

1 实验部分1.1 实验仪器与药品实验仪器主要为紫外分光光度计和电子天平；实验药品包括：1，8-二羟基蒽醌、大黄酚、大黄素、光茎大黄。

1.2 显色剂制备用甲醇将醋酸镁溶解，制备显色剂，即醋酸镁甲醇，浓度为0.6%，将其摇晃均匀后备用。

1.3 标准曲线制备用甲醇将1，8-二羟基蒽醌充分溶解，然后定容到25mL ，制备标准液，1，8-二羟基蒽醌的用量为10.7mg 。

分别取20μL 、40μL 、80μL 、160μL 、200μL 、300μL 和400μL 标准液，将其放置到10mL 容量瓶当中，用显色剂将其定容到刻度，摇晃均匀后对其吸收度进行测定，并用一组显色剂作为空白对照。

测定结果为：浓度为0.855mg/mL 时，吸收度为0.033；浓度为1.711mg/mL 时，吸收度为0.070；浓度为3.423mg/mL 时，吸收度为0.145；浓度为6.847mg/mL 时，吸收度为0.292；浓度为8.561mg/mL 时，吸收度为0.370；浓度为12.841mg/mL 时，吸收度为0.561；浓度为17.121mg/mL 时，吸收度为0.700；浓度为25.682mg/mL 时，吸收度为1.100。

1.4 稳定性考察分别取160μL 和300μL 标准液，将其放置到10mL 容量瓶当中，用显色剂将其定容到10mL 。

然后放到室内灯光条件下，对其吸收度进行测定。

2 大黄蒽醌类成分含量测定方法2.1 蒽醌类成分提取与含量测定2.1.1 游离蒽醌借助热氯仿回流进行直接提取，其提取率较高。

附录AIII（标准的附录）总蒽醌衍生物的测定1 材料与方法1.1试剂与仪器无水乙醚、盐酸、冰乙酸、氢氧化钠、氨水均为分析纯，蒸馏水标准对照溶液：称取于105℃干燥2小时的1,8-二羟基蒽醌27.5 mg置于200 mL 容量瓶中，加少量冰乙酸溶解，用无水乙醚定容至刻度，混匀，该溶液1.00 mL 含1,8-二羟基蒽醌0.138 mg。

混合酸溶液：25%盐酸+冰乙酸=2+18混合碱液： 10%氢氧化钠+4%的氨水=1+12501P紫外分光光度计1.2 方法1.2.1标准曲线绘制精密吸取标准对照溶液0.00mL、0.25mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL至25mL比色管中，水浴挥去乙醚，加混合碱液溶解并定容至刻度，摇匀，放置30分钟，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度，绘制标准曲线，计算曲线回归方程。

1.2.2 样品测定精密称取25mg样品，置于100 mL平底烧瓶中，加混合酸溶液6.0mL，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚30 mL提取，提取液通过脱脂棉滤入分液漏斗中，继续用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，残渣再加4.0 mL混合酸溶液，于沸水浴回流15分钟，放冷，加乙醚20提取，并用乙醚洗涤残渣2次，每次5.0mL，过滤合并提取液，提取液用水30mL，20mL洗2次，弃去水洗液，乙醚层再加混合碱液50mL，20mL，20mL提取3次，合并碱提取液，置于100 mL容量瓶中，用混合碱液定容至刻度，混匀，放置30分钟后，以混合碱溶液为空白，1cm比色杯，于525nm比色测定吸光度。

1.3 计算公式：C×100×1000×100X=m×1000×10001Q/TSS001-2006注：X—待测样品中总蒽醌衍生物的含量， g/100g；C—由标准曲线查得的样品溶液中总蒽醌衍生物的浓度，μg/mL；m—样品质量，mg。

高效液相色谱法测定麻仁丸中3种大黄蒽醌成分的含量
邹建荣
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2001(12)11
【摘要】目的 :测定麻仁丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量 ,以控制麻仁丸的质量。

方法 :用高效液相色谱法。

色谱柱为 C1 8柱 ;流动相为乙腈 -0 .1%磷酸( 90∶ 10 ) ;检测波长 2 5 4nm。

结果 :3种蒽醌成分得到良好分离 ,分离度 2 ,平均回收率 :大黄素为99.0 1% ,RSD =1.2 1% ;大黄酚为 98.33% ,RSD =1.0 1% ;大黄素甲醚为 97.15 % ,RSD =1.19%。

结论 :可作为麻仁丸的质量控制方法。

【总页数】2页(P976-977)
【关键词】麻仁丸;高效液相色谱法;大黄素;大黄酚;大黄素甲醚
【作者】邹建荣
【作者单位】南京药业股份有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】R286.0
【相关文献】
1.微柱高效液相色谱法测定虎杖及大黄样品中的大黄蒽醌类成分 [J], 郭思斌;刁红星;陈楚雄;陈壁芬
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高效液相色谱法同时测定降脂灵片中4种蒽醌类成分的含量刘敏;贾海红;刘彦;律涛;樊淑彦【摘要】目的：建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量。

方法采用 HPLC测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量，色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4．6 mm，5μm），以甲醇－0．1％磷酸为流动相梯度洗脱（0～5 min，40∶60～70∶30；5～10 min，70∶30～80∶20；10～15 min，80∶20～90∶10；15～25 min，90∶10），检测波长286 nm，流速1．0 mL／min，进样量20μL，柱温25℃。

结果在选定的色谱条件下橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、大黄素甲醚具有良好的分离度和稳定性。

橙黄决明素在16．7～134 ng范围内线性关系良好，样品回收率为98．7％，相对标准偏差值（relative standard deviation，RSD）为0．3％；芦荟大黄素在11．1～89．1 ng范围内线性关系良好，样品回收率为98．5％，RSD为1．0％；大黄素在90．3～722 ng范围内线性关系良好，样品回收率为98．5％，RSD值为0．7％；大黄素甲醚在59．2～473 ng范围内线性关系良好，样品回收率为102．0％，RSD值为0．3％。

结论 HPLC同时测定降脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素和大黄素甲醚的含量，快速、简便、准确、专属性高，可以用于降脂灵片的质量控制。

%Objective To develop a simultaneous analysis method for Aurantio-obtusifolin, Aloeemodin,Emodin and Physcion in Jiangzhiliing tablet by HPLC.Methods Determination of the Aurantio-obtusifolin,Aloeemodin,Emodin and Physcion in Jiangzhiliing tablet by HPLC, the four constituents were separated on an Kromasil C18 column (250 mm×4.6 mm,5μm)using amobile phase consisted of methanol -0.1% phosphoric acid in water at the detection wavelength of 286 nm,gradient elution program (0-5min,40∶60-70∶30;5-10 min,70∶30-80∶20;10-15 min,80∶20-90∶10;15-25 min,90∶10 ),the flow rate was 1.0 mL/min,the injection volume 20μL and the column temperature 25 ℃.Results Aurantio-obtusifolin, Aloeemodin,Emodin and Physcion were separated from imputitieswell.Aurantio-obtusifolin showed a good linear relationship in the range of 16.7-134 ng,the average recovery was 98.7%, and its RSD rate 0.3%;the range of Aloeemodin 11.1-89.1 ng,the average recovery 98.5%,and its RSD rate 1.0%;the range of emodin 90.3-722 ng,the average recovery98.5%,and its RSD rate 0.7%;Physcion in range of 59.2-473 ng,the average recovery 102.0%,and its RSD rate 0.3%.Conclusion The method is rapid,simple,accurate and with good reproducibility and can be used in quality control of Jiangzhiling tablet.【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】4页(P52-55)【关键词】降血脂药物;蒽醌类;色谱法,高压液相【作者】刘敏;贾海红;刘彦;律涛;樊淑彦【作者单位】河北医科大学药学院药物分析学教研室，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院实验中心，河北石家庄 050017;河北医科大学药学院实验中心，河北石家庄050017;河北医科大学药学院药物分析学教研室，河北石家庄 050017【正文语种】中文【中图分类】R972.6降脂灵片收载于《中国药典》（2010）第一部，由制何首乌、枸杞子、黄精、山楂、决明子五味中药组成，具有补肝益肾、养血明目的作用，可用于肝肾不足型高脂血症［1］。