二苯乙烯基甲酮的制备PPT课件
- 格式:ppt
- 大小:196.00 KB
- 文档页数:10
二苯甲酮的合成研究通过对甲苯和丙酮的分别合成,可以获得二苯甲酮,该反应在有机合成中很常用。
二苯甲酮的结构式如下:用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮,用超声波振荡器对混合物进行提取,并使其回流反应2min,静置一段时间后再离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯,接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤,最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液,然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯,也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。
向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和3-amino-5-methylpyrrolidine,用超声波振荡器对其进行提取,并使其回流反应5min。
静置一段时间后离心分离提取液。
将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。
首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯,接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤,最后对洗涤液进行蒸馏。
分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液,然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。
对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯,也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮,而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理,直接冷却保存。
将所得的化合物进行干燥,即可得到二苯甲酮。
1。
先合成4-二苯基甲酮(97%),将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-丁酮(10%)混合,用H酸酸化,生成4-二苯基甲酰胺,与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。
2。
用40%氢氧化钾水溶液处理,然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95~100 ℃,反应8~10h。
3。
用冰醋酸处理,然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。
4。
用冷水洗涤固体,得到固体二苯甲酮。
二苯甲酮的鉴定与反应: 1。
用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热,生成红色络合物,加热后呈绿色。
第五章高分子试剂及固相合成在化学工业中,化学试剂的功能强弱及质量高低,直接影响着产品的产量和质量。
随着化学工业的发展以及合成工业的发展,相关的研究进一步深入,对化学试剂的要求越来越高,对试剂往往不仅要求收率高,反应活性好,而且要求具有较高的选择性甚至专一性。
使用高效的化学试剂不仅可以提高材料的使用效率,还可以简化反应过程。
高分子试剂即带有反应性官能团的高聚物,将低分子试剂连接到高分子载体上,就成为高分子试剂.具有特殊功能和性质的高分子试剂的使用推动了化学工业和有机合成工业的发展,氧化、还原、卤化、氢化、酰化、缩合等反应已经广泛采用高分子试剂.高分子试剂具有许多小分子试剂无法比拟的优点,解决了许多小分子试剂无法解决的问题。
高分子试剂的最初发展是为了使某些均相反应转化为多相反应,从而简化分离过程,提高试剂的稳定性。
随着多相反应以及高分子化学的进一步深入,高分子试剂中高分子骨架的参与和邻近基团效应使得高分子试剂显示出许多小分子试剂所不具备的功能,如无限稀释效应、立体选择效应、邻近协同效应等等。
高分子试剂在功能上远远超过了小分子试剂,其多孔性、不溶性、高选择性和化学稳定性都是该材料获得了飞速的发展,为有机合成研究和化学工业工艺流程作出了贡献。
第一节高分子试剂概述高分子化学试剂与低分子化学试剂相比有以下优点:1操作过程简单具有一定交联度的高分子试剂在反应体系中只能溶胀不能溶解,可以简单的用过滤的方法使小分子原料和产物相互分离,简化了操作过程,提高了产品纯度。
同时为提高反应速率和产品收率,可采用过量的高分子试剂,反应的高分子试剂大多可以用简单的方法回收利用,活性无明显降低.这是高分子试剂最为显著的优点,为工业化生产带来了许多方便。
另外,利用高分子试剂的可回收可再生性,可将某些贵重的试剂高分子化后使用,通过回收利用达到降低成本的目的.高分子试剂反应后再生使用的实例见下式,多肽合成时使用高分子酰化试剂,产物分离步骤简单,十分有效。
一、概述二苯甲酮是一种重要的有机合成中间体,具有广泛的用途和应用价值。
在工业生产中,二苯甲酮的生产工艺对产品质量和产量具有重要影响。
本文将对二苯甲酮的生产工艺进行全面的规程说明,以保证产品质量和生产效率。
二、原料准备1. 丙烯酸乙酯:作为二苯甲酮的重要原料,丙烯酸乙酯的纯度和质量对二苯甲酮的合成过程至关重要。
在原料采购环节,应选择品质优良的供应商,保证原料的质量和稳定性。
2. 其他辅助原料:除丙烯酸乙酯外,工艺过程中还需要使用一定量的催化剂、溶剂等辅助原料。
这些原料的选用和加入量对于二苯甲酮的合成反应和产物纯度有直接影响,应在工艺规程中予以明确。
三、工艺流程1. 缩合反应:丙烯酸乙酯与特定催化剂在一定温度条件下进行缩酮反应,生成中间体产物。
2. 氧化反应:对缩合产物进行氧化处理,得到二苯甲酮产物。
3. 结晶分离:将产物进行结晶和分离,得到高纯度的二苯甲酮。
四、工艺控制1. 温度控制:在缩合反应和氧化反应中,温度的控制对于反应速率和产物纯度至关重要。
应通过合理的加热和冷却装置进行温度控制。
2. 压力控制:部分反应需要控制一定的压力条件下进行,以促进反应进行和产物的稳定性。
3. 废气处理:在氧化反应中会产生一定的废气,应设计合适的废气处理系统,以保护环境并符合相关法规要求。
4. 产物纯度检测:通过合适的分析仪器对产物进行纯度检测,并根据检测结果进行生产控制和调整。
五、安全与环保1. 安全生产:生产过程中应严格遵守相关的安全操作规程,保证操作人员的生命安全和设备完好。
2. 废物处理:生产过程会产生一定量的废料和废水,应妥善处理并符合相关的环保法规要求,减少对环境的影响。
六、总结二苯甲酮的生产工艺规程涉及原料准备、工艺流程、工艺控制、安全与环保等多个方面。
通过严格的操作和管理,可以保证产品质量和生产效率,满足市场需求和环保要求。
希望本规程能对二苯甲酮生产工艺的实际操作提供有益参考,推动相关行业的发展和进步。
苯乙烯合成工艺技术及研究进展徐明霞黄学庆张春雷(大庆油田天然气利用研究所黑龙江省大庆市163457)摘要我国对苯乙烯的需求量很大,而国内生产能力偏低,市场缺口较大,每年都需从国外进口大量的苯乙烯。
作为其下游产品的聚苯乙烯、ABS树脂的需求也不断增加。
开发苯乙烯生产工艺,有利于缓解国内市场供需紧张的矛盾。
目前,工业生产采用的乙苯脱氢生产苯乙烯的工艺路线长,设备投资较大,能耗也较高。
甲苯与甲烷(或甲醇)反应生产苯乙烯,与传统工艺相比,更具有竞争力,而且该法还为苯乙烯的生产开辟了一条新的生产路线,改善了苯乙烯的生产原料严重依赖石油的局面,使得苯乙烯的生产路线多元化。
我国的天然气资源丰富,新探明的天然气储量还在不断增加,充分利用资源优势,大力开展天然气化工利用研究,必将会给我国的化工行业带来新的生机和活力。
主题词苯乙烯脱氢甲苯甲烷天然气储量工艺技术苯乙烯是合成高分子材料的重要单体,是生产塑料和合成橡胶的重要有机原料。
目前,世界苯乙烯产量达20001104t/a,而国内产量只有701104 t/a,自给率仅为50%,每年都需进口大量的苯乙烯来满足市场的需求。
随着我国综合国力的迅猛发展,供需缺口将会越来越大,预计2005年对苯乙烯的需求将达到2801104t,2010年将达到350 1104t。
目前世界上90%以上苯乙烯工业生产仍采用传统的乙苯催化脱氢法,该法生产工艺虽然比较成熟,但仍存在工艺路线长、设备投资大、能耗较高等缺点。
因此,苯与乙烯一步法合成苯乙烯的技术受到人们的青睬,但寻找到高活性、高选择性的催化剂,一直是该项技术的开发难题。
随着石油资源日益枯竭以及21世纪天然气能源时代的到来,国内外各大石油公司已将研究重点转移到天然气的化工利用上,甲苯与甲烷(或甲醇)甲基化合成苯乙烯已成为热门研究课题。
1.经由乙苯的二步法生产苯乙烯的工艺技术状况111合成乙苯的工艺技术乙苯是生产苯乙烯的重要原料,其来源主要是通过苯和乙烯烷基化反应制得,以及从重整的C8馏份中分离得到。
药物化学实验报告萘普生实验名称:药物化学实验报告-萘普生一、实验目的:通过合成萘普生,了解其合成原理和方法,掌握药物化学合成的基本技巧和实验操作。
二、实验原理:萘普生是一种非活性代谢产物,通过检测尿中的代谢产物可以评估肝脏功能和药物代谢。
合成萘普生的主要原料是苯丙酮和甲马拉酮。
实验中,首先将苯丙酮和甲马拉酮在碱性条件下缩合得到二苯乙烯甲酮。
随后,二苯乙烯甲酮与乙腈进行酰基化反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
最后,该产物经还原反应,得到目标产物萘普生。
三、实验步骤:1. 实验前准备:a. 配置碳酸钠溶液(5%)。
b. 称取苯丙酮(2 mol)、甲马拉酮(2 mol)、2-2'-联苯酰基苯乙腈(2 mol)。
c. 配置盐酸溶液(10%)。
d. 配置乙醇溶液。
2. 合成二苯乙烯甲酮:a. 将苯丙酮与甲马拉酮加入三口烧瓶中,加入少量碳酸钠溶液搅拌,溶解。
b. 用醋酸纤维素滤膜将溶液过滤。
c. 将过滤得到的溶液加入托氏器中,加入NaOH溶液,搅拌反应1小时。
d. 反应结束后,加入酶水,搅拌过滤得到二苯乙烯甲酮。
3. 酰基化反应:a. 将二苯乙烯甲酮与乙腈加入烧瓶中,搅拌溶解。
b. 加入醋酸溶液,搅拌反应4小时。
c. 反应结束后,降温,过滤得到2-2'-联苯酰基苯乙腈。
4. 还原反应:a. 将2-2'-联苯酰基苯乙腈加入酸性还原溶液中,加热反应2小时。
b. 反应结束后,冷却至室温,过滤得到目标产物萘普生。
四、实验结果与讨论:本实验成功合成了目标产物萘普生。
通过红外光谱, 紫外可见光谱, 质谱和核磁共振波谱等表征手段对合成产物进行了鉴定和分析。
实验中,碳酸钠溶液的作用是使苯丙酮和甲马拉酮溶解,生成二苯乙烯甲酮。
NaOH溶液的作用是使二苯乙烯甲酮发生缩合反应,生成2-2'-联苯酰基苯乙腈。
醋酸溶液的作用是进行酰基化反应,最终生成目标产物萘普生。
酸性还原溶液的作用是进行还原反应,得到最终的萘普生。