补充实验-二苯乙烯基甲酮

二苯甲酮的合成研究通过对甲苯和丙酮的分别合成，可以获得二苯甲酮，该反应在有机合成中很常用。

二苯甲酮的结构式如下：用试管装入25mL浓度为75%的甲苯和30mL浓度为75%的丙酮，用超声波振荡器对混合物进行提取，并使其回流反应2min，静置一段时间后再离心分离提取液。

将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。

首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。

分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

向两个装置中加入等量的乙酸乙酯、乙酸乙酯衍生物和3-amino-5-methylpyrrolidine，用超声波振荡器对其进行提取，并使其回流反应5min。

静置一段时间后离心分离提取液。

将离心后的两层液体分别进行减压蒸馏。

首先对甲苯中残留的乙酸乙酯进行提纯，接着加入适量饱和碳酸钠溶液对甲苯进行洗涤，最后对洗涤液进行蒸馏。

分别得到甲苯、乙酸乙酯和洗涤液，然后用旋转蒸发仪蒸出甲苯，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

对于丙酮中残留的乙酸乙酯进行提纯，也采用旋转蒸发仪蒸出丙酮，而乙酸乙酯和洗涤液则不进行处理，直接冷却保存。

将所得的化合物进行干燥，即可得到二苯甲酮。

1。

先合成4-二苯基甲酮(97%)，将4-二苯基甲酮与4-苯基-2-丁酮(10%)混合，用H酸酸化，生成4-二苯基甲酰胺，与盐酸(100%)在加热条件下反应5h。

2。

用40%氢氧化钾水溶液处理，然后加入盐酸(100%)水溶液并通入CO2气体使温度上升至95～100 ℃，反应8～10h。

3。

用冰醋酸处理，然后滴加浓硫酸(98%)溶液并加热回流反应5h。

4。

用冷水洗涤固体，得到固体二苯甲酮。

二苯甲酮的鉴定与反应： 1。

用4-硝基苯肼与锌粉(6%)、浓氨水(1%)共热，生成红色络合物，加热后呈绿色。

二苯基乙二酮的制备实验报告实验目的：
通过苯甲酸与苯并萘酮反应，制备出二苯基乙二酮，并掌握该反应的操作技能和注意事项。

实验原理：
苯甲酸和苯并萘酮在酸性催化下发生酰基化反应，生成二苯基乙二酮。

实验步骤：
1. 实验前准备：
称取苯甲酸1.2g和苯并萘酮2.0g，分别放入两个干净的干燥瓶中备用。

准备20ml的三甲基氧化铝液体试剂，并去除其中的水分。

准备好玻璃棒、分液漏斗、滤纸、蒸馏水、冷却剂等实验用品。

2. 反应操作：
将苯甲酸倒入干燥瓶中，滴加少量浓硫酸混合搅拌后，将苯并
萘酮倒入混合液中，放置4h。

将反应物转移到分液漏斗中，用蒸馏水冲洗瓶内残留物。

将收集的混合液先用玻璃棒搅拌均匀，再倒入硼酸分液漏斗中，滴加蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后分液。

将有机相用硼酸洗涤3次，去除水液残余后，用旋转蒸发器浓
缩溶液，将产物收集到称量瓶中，加入10ml的醇，摇匀后放置冷
却剂中结晶24h。

将产物过滤并用少量醇洗涤，用滤纸吸干，然后在干燥器中干燥，最后称取产物。

实验结果：
实验操作顺利完成，制得白色晶体产物，产率为82.5%，结晶点为140-142℃。

通过IR和NMR等波谱测试，证实其为二苯基乙二酮。

实验结论：
通过该实验，我们成功地制备了二苯基乙二酮，并掌握了该反应的操作技能和注意事项。

通过对实验结果的分析，我们可以得到实验产物的纯度和收率，验证了实验的可行性，为该反应的应用提供了基础和参考。

实验十一二苯基乙二酮的制备一、实验目的：1.学习安息香氧化制备α—二酮的原理与方法。

2.掌握薄层色谱的原理，薄层板的制作。

3.学习薄层色谱法跟踪反应进程。

二、实验原理：（一）薄层色谱的有关知识薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上展开而达到分离的目的，故也称为薄层层析。

它是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技术，可用于精制样品、化合物鉴定、跟踪反应进程和柱色谱的先导（即为柱色谱摸索最佳条件）等方面。

1.薄层色谱常用的吸附剂硅胶和氧化铝是薄层层析常用的固相吸附剂。

化合物极性越大，它在硅胶和氧化铝上的吸附力越强，所以吸附剂均制成活性精细粉末。

活化通常是加热粉末以脱去水分。

硅胶是酸性的，用来分离酸性或中性的化合物。

氧化铝有酸性、中性和碱性的，可用于分离极性或非极性的化合物。

商用的硅胶和氧化铝薄层板可以买到，这些薄板常用玻璃或塑料制成。

溶剂在薄层板上爬升的距离越长，化合物的分离效果越好。

宽的薄层板也可用于量较大的样品，具有1~2mm厚的大板可用于50~1000 mg样品的分离制备。

2.样品的制备与点样样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1~2%。

溶剂应具有高的挥发性以便于立即蒸发。

丙酮、二氯甲烷和氯仿等是常用的有机溶剂。

分析固体样品时，可将20~40mg样品溶到2mL 的溶剂中。

在距薄层板底端约1cm处，用铅笔划一条线，作为起点线。

用毛细管（内径小于1mm）吸取样品溶液，垂直地轻轻接触到薄层板的起点线上。

样品量不能太多，否则易造成斑点过大，互相交叉或拖尾，不能得到很好的分离效果。

3.展开将选择好的展开剂放在层析缸中，使层析缸内空气饱和，再将点好样品的薄层板放入层析缸中进行展开。

使用足够的展开剂以使薄层板底部浸入溶剂3~5mm，但溶剂不能太多，否则样点在液面以下，溶解到溶剂中，不能进行层析。

当展开剂上升到薄层板的前沿（离顶端5~10mm处）或各组分已明显分开时，取出薄层板放平晾干，用铅笔划出前沿的位置后即可显色。

二苯甲酮的绿色合成路线研究
张克立;贾漫珂;汤昊;袁继兵;袁良杰;孙聚堂
【期刊名称】《武汉大学学报：理学版》
【年(卷),期】2001(47)6
【摘要】用流变相法合成了苯甲酸钙 ,通过元素分析 ,红外光谱确定了它的组成和晶体结构 .用 DTA和 TG研究了它在氮气气氛中的热分解过程 ,并用红外光谱表征了热分解产物 .苯甲酸钙在氮气中分两步分解 ,首先分解生成碳酸钙和二苯甲酮等 .碳酸钙进一步分解生成氧化钙 .由此确定了二苯甲酮的绿色合成路线 .
【总页数】3页(P657-659)
【关键词】二苯甲酮;苯甲酸钙;流变相法;热分解;绿色合成;晶体结构;绿色化学【作者】张克立;贾漫珂;汤昊;袁继兵;袁良杰;孙聚堂
【作者单位】武汉大学化学与分子科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O625.42;X383
【相关文献】
1.合成4,4'-二氟二苯甲酮的绿色综合有机化学实验 [J], 韩维
2.二苯甲酮的合成——推荐一个绿色综合化学实验 [J], 乌云;巴图;阿古拉
3.光气路线制备二苯甲酮的研究 [J], 钟立;黄幼援
4.二苯甲酮的绿色合成方法 [J], 寇佳慧;孙林兵;郁桂云;陈虹;宗志敏;魏贤勇;李哲伟
5.研究人员设计出二甲苯绿色合成新路线 [J], 钱伯章
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第１２期 收稿日期：２０２０－０４－２１基金项目：六盘水师范学院２０１９年教学内容与课程体系改革项目（ＬＰＳＳＹｊｇ２０１９１６，ＬＰＳＳＹｊｇ２０１９３５）；六盘水师范学院基础化学实验教学示范中心（ＬＰＳＳＹｓｙｊｘｓｆｚｘ２０１７０１）作者简介：周晓玉（１９８４—），内蒙赤峰人，副教授，主要从事实验教学与有机合成等方面的研究工作。

大学有机化学实验开发：二苯甲酮的还原周晓玉，陈　霞，田茂军（六盘水师范学院化学与材料工程学院，贵州六盘水　５５３００４）摘要：通过引入过渡金属催化剂，以乙醇／水混合溶剂取代高沸点溶剂，降低了反应的温度，且避免了强碱的使用，从而一步完成了二苯甲酮的还原，并顺利将其应用于实验教学中。

同时，将色谱分析和分离技术融入该实验，有助于学生巩固和强化色谱技术原理和应用。

关键词：有机化学实验；二苯甲酮；还原；实验开发中图分类号：Ｇ６４；Ｏ６２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１２－０１３３－０２ＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＤｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｏｆＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｓｔｒｙ：ＲｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆＢｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅＺｈｏｕＸｉａｏｙｕ，ＣｈｅｎＸｉａ，ＴｉａｎＭａｏｊｕｎ（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｉｕｐａｎｓｈｕｉＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌｉｕｐａｎｓｈｕｉ　５５３００４，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｂｙｉｎｔｒｏｄｕｃｉｎｇｔｒａｎｓｉｔｉｏｎｍｅｔａｌｃａｔａｌｙｓｔ，ｔｈｅｍｉｘｅｄｓｏｌｖｅｎｔｏｆｅｔｈａｎｏｌａｎｄｗａｔｅｒｒｅｐｌａｃｅｄｔｈｅｈｉｇｈｂｏｉｌｉｎｇｐｏｉｎｔｓｏｌｖｅｎｔ，ｔｈｕｓｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ．Ａｎｄｔｈｅｓｔｒｏｎｇｂａｓｅｗａｓａｖｏｉｄｅｄ．Ｔｈｅｒｅｄｕｃｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅｗａｓｒｅａｌｉｚｅｄｉｎｏｎｅｓｔｅｐ，ａｎｄｉｔｗａｓｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙａｐｐｌｉｅｄｉｎｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｔｅａｃｈｉｎｇ．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃａｎａｌｙｓｉｓａｎｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｗｅｒｅｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄａｎｄｉｔｃａｎｈｅｌｐｓｔｕｄｅｎｔｓｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅａｎｄｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎｔｈｅｐｒｉｎｃｉｐｌｅａｎｄａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ；ｂｅｎｚｏｐｈｅｎｏｎｅ；ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ；ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ 黄鸣龙对Ｗｏｌｆｆ－Ｋｉｓｈｎｅｒ还原反应的改进做出了重要的贡献，因此成就了唯一一个以中国人命名的人名反应，即Ｗｏｌｆｆ－Ｋｉｓｈｎｅｒ－Ｈｕａｎｇ反应。

二苯甲酮肟的制备实验报告实验目的，通过实验制备二苯甲酮肟，并对其结构进行表征。

实验原理，二苯甲酮肟是一种重要的有机化合物，其制备方法主要是通过二苯甲酮和羟胺反应生成。

在此反应中，羟胺与二苯甲酮在碱性条件下发生缩合反应，生成二苯甲酮肟。

此外，通过对二苯甲酮肟的结构表征，可以进一步验证其合成产物。

实验步骤：
1. 将二苯甲酮溶解于乙醇中，得到溶液A；
2. 将羟胺盐酸盐溶解于水中，得到溶液B；
3. 将溶液B缓慢加入溶液A中，并在室温下搅拌反应；
4. 反应结束后，将溶液冷却至低温，产物结晶沉淀；
5. 将产物进行过滤、洗涤、干燥，得到二苯甲酮肟。

实验结果，通过上述步骤，成功制备了二苯甲酮肟，并对其进行了结构表征。

利用红外光谱、质谱等手段对产物进行分析，验证了其结构。

实验结论，本实验成功制备了二苯甲酮肟，并对其结构进行了表征，为进一步研究和应用提供了基础。

实验注意事项：
1. 实验过程中应注意安全，避免接触有毒、易燃物质；
2. 实验操作应严格按照步骤进行，避免产生不必要的事故；
3. 实验结束后，实验器材应进行清洗和归还。

实验改进方向：
1. 可以尝试不同溶剂对反应的影响，寻找最适合的反应条件；
2. 可以尝试引入催化剂，提高反应的效率和产物的纯度。

通过本实验，我们成功制备了二苯甲酮肟，并对其结构进行了表征。

这为进一步研究和应用提供了基础，也为相关领域的发展做出了贡献。

希望本实验能够对相关研究工作提供一定的参考和借鉴价值。

1,2-二苯乙烯的合成（烯化反应）实验目的（1）掌握烯化反应原理和反应条件的确定；（2）掌握烯化产物的分离、提纯方法；（3）了解1,2-二苯乙烯的性质和用途。

产品的性质和用途1,2-二苯乙烯有顺式和反式两种异构体。

反式1,2-二苯乙烯为无色针状结晶，熔点124-125℃，沸点305℃（9.5989kPa ），166-167℃（1.6kPa ），相对密度1.0281，折射率1.6264（17℃）。

不溶于水，微溶于乙醇，可溶于醚和苯。

能随水蒸气挥发。

用作有机合成原料，可制二苯乙炔，作闪烁试剂，也用于荧光增白剂及染料的合成。

顺式1,2-二苯乙烯是黄色油状液体，熔点1℃，沸点145℃（1.73千帕，13毫米汞柱）。

本实验合成出的产品为反式1,2-二苯乙烯。

实验原理反应方程式为：Ph 3P +PH ClΔPh 3P +Ph []Cl -NaOH Ph 3P Ph PhCHOPh Ph +Ph 3PO主要仪器和试剂（1）器材：50mL 圆底烧瓶，回流冷凝管，干燥管，水浴锅，分液漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵。

（2）药品：苄氯3g(2.8mL,0.024mo l)，三苯基膦 6.2g(0.024mo l)，苯甲醛1.6g(1.5mL,0.015mol)，氯仿，二甲苯，乙醚，二氯甲烷，50%氢氧化钠溶液，95% 乙醇，无水硫酸镁。

实验内容和步骤（1）氯化苄基三苯基鏻(季鏻盐)在 50mL 圆底烧瓶中，放置3g 苄氯、6.2g 三苯基膦及20mL 氯仿，装上回流冷凝管，在冷凝管上口装上氯化钙干燥管，在水浴上回流2.5～3h。

把原装置改为蒸馏装置蒸出氯仿，加入5mL二甲苯，充分振摇，混合均匀。

抽滤，并用少量二甲苯洗涤结晶，置于110℃烘箱中干燥1 h，得季鏻盐的无色晶体6.5～7g，熔点310～312℃，贮于干燥器中备用。

（2）1,2－二苯乙烯在50mL圆底烧瓶中，加入5.8g 自制的季鏻盐、1.6g苯甲醛、10mL二氯甲烷以及搅拌子，然后装上回流冷凝管。

合成二苯甲酮的新方法
陈忠秀
【期刊名称】《精细化工》
【年(卷),期】2003(20)3
【摘要】研究了二苯甲烷(DPM)在乙醚溶剂中的氧化反应,提出了二苯甲酮合成新方法。

以w(HNO3)=68%硝酸做氧化剂,NH4VO3做催化剂,在乙醚溶剂中氧化二苯甲烷得到定量的二苯甲酮(BP)。

较适宜的反应条件为:n(NH4VO3)∶n(DPM)=0 1∶1,w(HNO3)=68%的硝酸用量为5mL/mmolDPM,乙醚用量5mL/mmolDPM,反应温度80℃,反应时间3h。

实验表明,乙醚在该反应中起重要的作用。

在其他条件相同的情况下,不加乙醚,反应无氧化产物生成,只生成二苯甲烷的硝化产物。

【总页数】3页(P179-181)
【关键词】合成;二苯甲酮;新方法;二苯甲烷;乙醚
【作者】陈忠秀
【作者单位】安徽理工大学化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ244.2
【相关文献】
1.二苯甲酮的合成和二苯乙醇酸合成条件探索 [J], 杨仕豪;李莉萍;陈明
2.三氟化硼催化合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮新方法研究 [J], 欧阳文;曹庸;陈雪香;杜方麓
3.二苯甲酮类有机硅型紫外线吸收剂的合成与表征 [J], 毕野;王文波;殷广明;陈国力
4.利用1,2,3-三甲氧基苯合成2,3,4,4'-四羟基二苯甲酮 [J], 刘兰香;黄维东;董刚;李坤;马金菊;张弘
5.3,4-二氨基二苯甲酮的合成研究 [J], 曾淼;徐剑锋;余志强
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