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六种着色剂毒性研究进展天然色素应用技术推广实验室aingw@摘要英国南安普顿大学公布 6种色素可能会引起儿童多动症 ,引起人们极大关注。
文章探讨了这 6 种色素日落黄、柠檬黄、喹啉黄、偶氮玉红、胭脂红、诱惑红毒理学方面的研究进展。
对南安普顿大学研究这6种色素的毒理分析做出详细的论述。
对未来食品合成色素的应用 ,提出建议。
关键字食品合成色素; AD I;毒性;儿童多动症1前言近年,食品添加剂已成为食品安全问题的一个关注焦点。
科学家们对6种常见的食用人工合成着色剂日落黄、柠檬黄、胭脂红、诱惑红、喹啉黄、偶氮玉红作为重点研究对象。
2007年9月,英国南安普顿大学研究人员发现[ 1 ] ,许多食品含有的这6种着色剂(还包括防腐剂苯甲酸钠),能够引起多种儿童多动症的症状,比如过度活跃、注意力不集中等。
这些物质特别在软饮料、果汁、沙拉酱等儿童经常食用的饮料和食品中含量更高。
对于南安普顿大学的这项研究结果,英国政府非常关注。
英国食品标准局(FSA)在英国食品法规中除再次重申“1岁以下婴儿食用的食品中,不得含有任何添加剂”外,该局还提醒父母们不要给孩子们购买含有大量添加剂的饮料、糖果和加工食品。
2008年4月,英国食品标准局拟议禁止在食品内添加6种人工色剂:日落黄、柠檬黄、胭脂红、诱惑红、喹啉黄、偶氮玉红。
欧盟食品安全局也对此高度重视,开展相关物质的风险评估研究[ 2 ]为了更好地认识这6种着色剂毒性,特别是其对儿童行为能力的影响,我们对此作一综述。
2 6种着色剂着色剂,通常包括食用合成着色剂和食用天然着色剂两大类。
食用合成着色剂是用人工方法进行化学合成制得的[ 3 ]。
合成着色剂具有着色力强、色泽鲜艳、不易褪色、稳定性好、易溶解、成本低等特点,目前仍在广泛使用。
但近年来由于存在安全性问题,其使用品种逐渐减少。
2. 1 日落黄日落黄又名晚霞黄,橙红色粉末或颗粒,吸湿性强。
水溶性偶氮类色素,中性和酸性水溶液呈橙黄色,碱性时红棕色。
1、国际食品添加剂法典委员会合成色素（５种）：赤藓红、坚牢绿FCF（143）、亮蓝FCF（133）和日落黄FCF（110）、胭脂红4R（胭脂红A）（124）。
天然及其他色素：叶绿素（140）、甜菜红（162）、叶绿素和叶绿酸，铜络合物（叶绿素铜络盐141（i）叶绿素铜络合物，钠和钾盐141（ii））、胭脂树提取物,以红木素计160b（i）、、胭脂虫红（120）、焦糖色I-普通法（150a）、焦糖色III-氨法（150c）、焦糖色IV-亚硫酸氨法（150d）、核黄素（核黄素，合成101（i）、核黄素5’—磷酸钠101（ii）；核黄素（Bacillussubtilis）101（iii））、氧化铁（氧化铁黑172（i）；氧化铁红172（ii）；;氧化铁黄172（iii））、β-胡萝卜素。
2、美国需要产品证书的着色剂（9种）：FD&C蓝色1号（亮蓝）、FD&C蓝色2号[靛蓝（二磺酸）]、FD&C绿色3号（坚牢绿）、橙色B、橘红2号、FD&C红色3号（赤藓红）、FD&C红色40号（诱惑红）、FD&C黄色5号（柠檬黄）、FD&C红色6号（日落黄）。
免除产品证书的着色剂：胭脂树红提取物、虾青素、脱水甜菜（甜菜粉）、群青色、斑蝥簧、焦糖色、β-阿朴-8，-胡萝卜醛、β-胡萝卜素、胭脂红；胭脂虫提取物、叶绿素铜钠、烘烤的部分脱脂煮棉子粉、葡萄糖酸亚铁、乳酸亚铁、葡萄着色剂提取物、葡萄糖提取物（脱糖葡萄花青素）、红球藻属海藻粉、合成氧化铁、水果汁、蔬菜汁、藻类干粉、胡萝卜油、玉米胚芽油、红辣椒粉、红辣椒油树脂、Phaffia酵母、核黄素、藏红花、二氧化钛、姜黄、姜黄油树脂。
3、欧盟有机合成色素（15种）：柠檬黄（E102）、喹啉黄（E104）、日落黄FCF（E110）、橙黄S、偶氮玉红（E122）、苋菜红（E123）、胭脂红，胭脂红A（E124）、赤藓红（E127）、诱惑红（E129）、专利蓝V（E131）、靛蓝，靛蓝二磺酸钠（E132）、亮蓝（E133）、绿色S（E142）、亮黑BN，黑色PN（E151）、拉脱玉红（E180）。
食用色素与好动如果你的孩子有好动或者注意缺陷多动障碍（ADHD），那么减少孩子食用色素的摄入可能有所改善。
这些食用色素包括：日落黄(E110)、喹啉黄(E104)、偶氮玉红/淡红(E122)、诱惑红(E129)、酒石黄(E102)、丽春花红(E124)，以上食用色素被大量用于食物加工中，包括一些软饮、甜点、蛋糕、冰淇淋等的加工制作。
每种食用色素后面以E开头的编号是什么意思呢？所有天然或者人工食品添加剂，在生产上市前都必须经过严格的评估考察，获得生产许可，有的还得经过欧盟认证。
言下之意是，只有当它们被鉴定为必须且对人体绝对安全时才允许生产。
因此若一种食品添加剂后面有E开头的编号，说明它经过了质检且成功通过食品认证，对人体是安全的。
只要食品中添加了食用色素，则厂家必须在成分表里标明，附上该食用色素名称或编号。
如果是在食品或者饮料中添加了上述6种色素之一，最好能标明“本品可能会造成儿童注意力缺陷及有导致儿童好动的风险”。
因此通过仔细阅读成分表可避免购买含以上食用色素的食品，如果你买的食品没有外包装，则需查询生产厂家或咨询经销商。
随着人们对食品安全的关注度日益提高，很多生产厂家也在积极寻找食用色素的天然代替物，其中一些厂家和零售商已经去除了上述食用色素的添加。
此外，除了引起儿童注意力不集中和多动障碍以外，某些食品添加剂（如亚硫酸盐类）还可引起机体过敏反应。
好动与注意缺陷多动障碍（多动症）区别：好动是指孩子活动过度，注意力不能集中，没心思考虑其它代替方法，想到立马就冲动地去做。
专家认为儿童中有2-5%的比例有多动，目前并没有特异性的检查或量表来诊断。
值得一提的是，很多因素都与多动有关，比如早产、遗传、家庭教育等。
而注意缺陷多动障碍就不仅仅是好动了，它常常表现为与年龄和发育水平不相称的注意力不集中和注意时间短暂、活动过度和冲动，常伴有学习困难、品行障碍和适应不良，会明显影响儿童学业、身心健康以及成年后的家庭生活和社交能力。
食品添加剂喹啉黄1 范围本标准适用于由2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮或三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。
食品添加剂喹啉黄为黄色粉末或颗粒。
2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C18H9NNa2O8S22.2 相对分子质量477.383 技术要求2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。
表1 技术要求三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。
表2 技术要求附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。
A.2 喹啉黄含量的测定 A.2.1 分光光度比色法 A.2.1.1 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液（pH=7）溶解，稀释定容后，在最大吸收波长处，测其吸光度值 计算其含量。
A.2.1.2 试剂和材料磷酸盐缓冲溶液：pH=7。
A.2.1.3 仪器和设备 A.2.1.3.1 分光光度计。
A.2.1.3.2 比色皿：10mm 。
A.2.1.4 喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g （精确到0.0001g ），溶于适量磷酸盐缓冲溶液中，移入1000mL 容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
吸取10mL ，移入250mL 容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。
A.2.1.5 分析步骤将喹啉黄试样溶液置于10mm 比色皿中，同在最大吸收波长处用分光光度计测定其吸光度值，用磷酸盐缓冲溶液作参比液。
A.2.1.6 结果计算喹啉黄含量以1w 计， 数值用％表示，按公式(A.1)计算： %10010001⨯⋅⨯⋅=ma f A w ………………………（A.1）式中：A ——喹啉黄试样溶液的吸光度值；f——喹啉黄试样溶液的稀释因子；a——喹啉黄的吸光系数，86.5；m——试样质量的数值，单位为克（g）。
《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》编制说明（征求意见稿）一、任务来源及简要起草过程(一)任务来源《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》列入2013年江苏省食品安全地方标准制定计划项目，委托书项目编号：JSSPDB-2013-009。
(二)起草单位、起草人及其所承担的工作1、主要承担单位：南京市产品质量监督检验院2、协助承担单位：无3、本标准主要起草人：凌睿杨军孙小杰朱佳宋佳胡文彦乔玲杨洋赵妍4、主要起草人员分工：(三)简要起草过程1、收集国内外标准、征询修订的意见和建议在标准的起草阶段，起草单位对国际、国内相关标准情况进行了查询和研究；向监管部门、生产加工企业、行业协会、高等院校、研究院所征询本标准修订的意见和建议。
2、收集数据和相关信息，对食品中的喹啉黄的试样前处理、色谱与质谱条件等条件进行了重点研究。
3、召开研讨会讨论标准的修订、起草标准修改初稿（1）2014年3月17日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准研讨会。
主要对标准的适用范围、技术指标以及前期研制过程中发现的技术性问题进行分析和研讨。
（2）2014年4月29日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效液相色谱法、液相色谱-质谱/质谱联用法》地方标准初稿研讨会，形成地方标准初稿。
（３）2014年10月22日，在南京召开《食品中喹啉黄的检测高效色谱液相色谱法、液相色谱－质谱/质谱联用法》专家讨论会，对标准及编制说明进行研讨。
4、进行调研并对初稿的指标进行检测验证2014年9月2日，邀请方法验证单位的技术人员对方法的技术细节进行研讨。
参会人员就流动相选择、吸收波长选择、文字表述等方面进行了讨论，并取得一致意见。
由南京市产品质量监督检验院提供标准品、盲样和耗材，对形成的标准初稿进行验证。
主要考察内容包括线性、准确性、精密度、检出限、定量限、盲样分析等。
喹啉黄(Quinoline Yellow,E104)为水溶性偶氮类合成色素,在英国常见于冰糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。
由于该色素可能导致儿童多动症,日本、美国及挪威禁用于食品,而中国仅允许在预调酒中添加,且最大使用量为0.1g/L[1]。
酸性绿S(Green S,E142)为三芳甲烷型着色剂。
,Jamal经过体外细胞培养实验发现,酸性绿S能显著增加体细胞和生殖细胞的遗传突变概率[2],表明该色素可能具有诱变作用,提高癌症发病率。
另外,一些食品安全相关研究表明,酸性绿S还会导致哮喘,皮疹和多动症。
当前,挪威、瑞士、芬兰、日本、加拿大、美国禁止在食品中使用酸性绿S。
中国国家标准GB2760中未包括该色素,也不得在食品中使用。
专利蓝V(Patent Blue V,E131)也属于三芳甲烷型着色剂。
,Donna等发现该色素对儿童成长健康不利,可能造成儿童多动症[3]。
澳大利亚、挪威、日本、新西兰及美国等禁止在食品中使用该色素,在中国也不允许使用。
4月欧洲食品安全局认为色素Brown HT (E 155), 也可用于软饮料、烘焙产品和糖果, 以及用于酱油、调料和腌制品。
专家组认为应将该色素原来的ADI值减半, 变为每千克体重1.5毫克( mg/kg bw) 。
理由是动物长期食用BrownHT( 摄入量低于以前的ADI值) 后带来轻微降低体重增加的不利影响。
E 数字为数学常数看见: E (数学常数)。
________________________________________E 数字是简易格式定义为食品添加剂和一般被发现在食物标签。
' E ' 前缀表明添加剂是批准用于欧共体。
E 被编号的添加剂的加法对食品是持续的健康忧虑的问题许多年。
许多这样添加剂应该与混乱连接包括过敏、紧张的疾病、肠混乱、癌症、心脏病和关节炎。
在最近岁月许多这些添加剂可能是基因上修改过的进一步关心提出了(GM) 起源。
喹啉黄(Quinoline Yellow,E104)为水溶性偶氮类合成色素,在英国常用于冰糕、水果、蛋糕、巧克力、面包、奶酪酱、软饮料等食品的着色。
由于该色素可能导致儿童多动症,日本、美国及挪威禁用于食品,而我国仅允许在预调酒中添加,且最大使用量为0.1g/L[1]。
酸性绿S(Green S,E142)为三芳甲烷型着色剂。
2006年,Jamal通过体外细胞培养实验发现,酸性绿S能显著增加体细胞和生殖细胞的遗传突变概率[2],表明该色素可能具有诱变作用,提高癌症发病率。
此外,一些食品安全相关研究表明,酸性绿S还会导致哮喘,皮疹和多动症。
目前,挪威、瑞士、芬兰、日本、加拿大、美国禁止在食品中使用酸性绿S。
我国国家标准GB2760中未包括该色素,也不得在食品中使用。
专利蓝V(Patent Blue V,E131)也属于三芳甲烷型着色剂。
2007年,Donna等发现该色素对儿童成长健康不利,可能造成儿童多动症[3]。
澳大利亚、挪威、日本、新西兰及美国等禁止在食品中使用该色素,在我国也不允许使用。
2010年4月欧洲食品安全局认为色素Brown HT (E 155)，也可用于软饮料、烘焙产品和糖果，以及用于酱油、调料和腌制品。
专家组认为应将该色素原来的ADI值减半，变为每千克体重1.5毫克（mg/kg bw）。
理由是动物长期食用Brown HT（摄入量低于以前的ADI值）后带来轻微降低体重增加的不利影响。
E 数字为数学常数看见: E (数学常数)。
________________________________________E 数字是简易格式定义为食品添加剂和通常被发现在食物标签。
' E ' 前缀表明添加剂是批准用于欧共体。
E 被编号的添加剂的加法对食品是持续的健康忧虑的问题许多年。
许多这样添加剂应该与混乱连接包括过敏、紧张的疾病、肠混乱、癌症、心脏病和关节炎。
在最近岁月许多这些添加剂也许是基因上修改过的进一步关心提出了(GM) 起源。
4 食品添加剂喹啉黄范畴本标准适用于由2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮或三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。
食品添加剂喹啉黄为黄色粉末或颗粒。
分子式和相对分子质量分子式C18H9NNa2O8S2相对分子质量477.38技术要求2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。
技术要求三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）] 1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。
技术要求检验方法 一样规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB /T 6682—2008规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。
喹啉黄含量的测定 分光光度比色法 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液（pH=7）溶解，稀释定容后，在最大吸取波长处，测其吸光度值运算其含量。
试剂和材料磷酸盐缓冲溶液：pH=7。
仪器和设备 分光光度计。
比色皿：10mm 。
喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g （精确到0.0001g ），溶于适量磷酸盐缓冲溶液中，移入1000mL 容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
吸取10mL ，移入250mL 容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。
分析步骤将喹啉黄试样溶液置于10mm 比色皿中，同在最大吸取波长处用分光光度计测定其吸光度值，用磷酸盐缓冲溶液作参比液。
结果运算喹啉黄含量以1w 计， 数值用％表示，按公式(A.1)运算： %10010001⨯⋅⨯⋅=ma f A w ………………………（A.1）式中：A ——喹啉黄试样溶液的吸光度值；f——喹啉黄试样溶液的稀释因子；a——喹啉黄的吸光系数，86.5；m——试样质量的数值，单位为克（g）。
4食品添加剂喹啉黄1 范畴本标准适用于由2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮或三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄。
食品添加剂喹啉黄为黄色粉末或颗粒。
2 分子式和相对分子质量2.1 分子式C18H9NNa2O8S22.2 相对分子质量477.383 技术要求2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表1的规定。
表1 技术要求三分之二2-（2-喹啉基）-1，3-茚二酮和三分之一[2-（6-甲基喹啉基）]1，3-茚二酮的混合物磺化而制得的食品添加剂喹啉黄应符合表2的规定。
表2 技术要求附录A检验方法A.1 一样规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2018规定的三级水。
试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603规定配制和标定。
A.2 喹啉黄含量的测定 A.2.1 分光光度比色法 A.2.1.1 方法提要将喹啉黄试样用磷酸盐缓冲溶液（pH=7）溶解，稀释定容后，在最大吸取波长处，测其吸光度值 运算其含量。
A.2.1.2 试剂和材料磷酸盐缓冲溶液：pH=7。
A.2.1.3 仪器和设备 A.2.1.3.1 分光光度计。
A.2.1.3.2 比色皿：10mm 。
A.2.1.4 喹啉黄试样溶液的配制称取喹啉黄试样约0.25g （精确到0.0001g ），溶于适量磷酸盐缓冲溶液中，移入1000mL 容量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀。
吸取10mL ，移入250mL 容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，备用。
A.2.1.5 分析步骤将喹啉黄试样溶液置于10mm 比色皿中，同在最大吸取波长处用分光光度计测定其吸光度值，用磷酸盐缓冲溶液作参比液。
A.2.1.6 结果运算喹啉黄含量以1w 计， 数值用％表示，按公式(A.1)运算： %10010001⨯⋅⨯⋅=ma f A w ………………………（A.1）式中：A ——喹啉黄试样溶液的吸光度值； f ——喹啉黄试样溶液的稀释因子；a——喹啉黄的吸光系数，86.5；m——试样质量的数值，单位为克（g）。
运算结果表示到小数点后两位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0％，取其算术平均值作为测定结果。
A.2.2 高效液相色谱法A.2.2.1 方法提要本方法用于由2-（2-喹啉基）-1,3-茚二酮磺化而制得的喹啉黄，用峰面积归一化法测定2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量。
A.2.2.2 试剂和材料A.2.2.2.1 甲醇。
A.2.2.2.2 氢氧化钠溶液：1mol/L。
A.2.2.2.3 乙酸溶液：1mol/L。
A.2.2.2.4 乙酸钠缓冲溶液：pH=4.6；配制方法：氢氧化钠溶液、乙酸溶液与水的体积比=5:10:35。
A.2.2.2.5 水：经0.45μm膜过滤。
A.2.2.3 仪器和设备A.2.2.3.1 高效液相色谱仪：输液泵-流量范畴0.1 mL/min～5.0mL/min；在此范畴内其流量稳固性为±1% ；配有梯度洗脱功能。
A.2.2.3.2 检测器：吸取波长为254nm的紫外检测器。
A.2.2.3.3 色谱柱：长为250cm，内径为4.6nm的不锈钢色谱柱，固定相为C18，粒径5μm。
A.2.2.3.4 色谱工作站或积分仪。
A.2.2.4 色谱分析条件A.2.2.4.1 检测波长：254nm。
A.2.2.4.2 流淌相：A：乙酸钠缓冲溶液与水体积比=1:10；B：甲醇与流淌相A的体积比=80: 20。
A.2.2.4.3 流量：1.0mL/min。
A.2.2.4.4 进样量：20μL。
A.2.2.4.5 梯度洗脱表A.1梯度洗脱A.2.2.5 样品溶液配制称取约0.5g 喹啉黄（精确到0.0001g ），加流淌相A 溶液溶解并定容100mL 容量瓶中，摇匀备用。
A.2.2.6 分析步骤开启色谱仪。
待仪器各项操作条件稳固后，用微量注射器吸取样品溶液注入进样阀，待最后一个组分流出完毕，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
A.2.2.7 结果运算2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮二磺酸二钠盐、2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮单磺酸钠盐和2-(2-喹啉基)-茚满基-1,3-二酮三磺酸三钠盐的含量以w i 计，数值以%表示，按式（A.2）运算：100⨯=∑iii A A w ………………………（A.2） 式中：A i ——试样中各组分i 的峰面积； ΣA i ——试样中各组分i 的峰面积之和。
运算结果表示到小数点后两位。
平行测定结果的绝对差值不大于1.0％，取其算术平均值作为测定结果。
A.3 干燥减量、氯化物(以NaCl 计)及硫酸盐(以Na 2S04计)总量的测定 A.3.1 干燥减量的测定 A.3.1.1 分析步骤称取约2g 试样（精确至0.001g ），置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.3.1.2 结果运算干燥减量的含量以2w 计，数值用％表示，按公式(A.3)运算： %1002322⨯-=m m m w ……………………（A.3） 式中：m 2——试样干燥前质量的数值，单位为克（g ）； m 3——试样干燥至恒量质量的数值，单位为克（g ）。
运算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
A.3.2 氯化物(以NaCl 计)的测定 A.3.2.1 试剂和材料 A.3.2.1.1 硝基苯。
A.3.2.1.2 活性炭：767针型。
A.3.2.1.3 硝酸溶液：1+1。
A.3.2.1.4 硝酸银溶液：c (AgNO 3)=0.1mol/L 。
A.3.2.1.5 硫酸铁铵溶液配制方法：称取约14g 硫酸铁铵，溶于100mL 水中，过滤，加10mL 硝酸，贮存于棕色瓶中。
A.3.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c (NH 4CNS)=0.1mol/L 。
A.3.2.2 试样溶液的配制称取约2g 试样（精确至0.001g ），溶于150mL 水中，加约15g 活性炭，温顺煮沸2 min ～3min ，加入1mL 硝酸溶液，不断摇动平均，放置30min(其间不时摇动)。
用干燥滤纸过滤。
如滤液有色，则再加5g 活性炭，不时摇动下放置1h ，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。
每次以10mL 水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
用于氯化物和硫酸盐含量的测定。
A.3.2.3 分析步骤移取50mL 试样溶液，置于500mL 锥形瓶中，加2mL 硝酸溶液和10mL 硝酸银溶液 (氯化物含量多时要多加些)及5mL 硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝聚，加入1mL 硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min ，同时以同样方法做一空白试验。
A.3.2.4 结果运算氯化物(以NaCl 计) 以3w 计，数值用％表示，按公式(A.4)运算：%100)200/50(]1000/)[(410113⨯-=m M V V c w ………………………（A.4）式中：c 1 —— 硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；V １ ——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL ）； V 0 ——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL ）； M 1 ——氯化钠的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M 1（NaCl ）=58.4]； m 4——试样的质量数值，单位为克（g ）。
运算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.3％，取其算术平均值作为测定结果。
A.3.3 硫酸盐(以Na 2S04计)的测定 A.3.3.1 试剂和材料A.3.3.1.1 氢氧化钠溶液： 2g/L 。
A.3.3.1.2 盐酸溶液：1+1999。
A.3.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：c (1/2BaCl 2)=0.l mol/L （配制方法见附录B ）。
A.3.3.1.4 酚酞指示液：10g/L 。
A.3.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.lg 玫瑰红酸钠，溶于10mL 水中(现用现配)。
A.3.3.2 分析步骤吸取25mL 试样溶液A.3.2.2，置于250mL 锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消逝，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处出现玫瑰红色斑点并保持2min 不褪色为终点。
同时以相同方法做空白试验。
A.3.3.3 结果运算硫酸盐（以Na 2SO 4计） 以4w 计，数值用％表示，按公式(A.5)运算：%100)200/25()2/](1000/)[(423224⨯-=m M V V c w ………………………（A.5）式中：c 2 —— 氯化钡标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L ）；V 2—— 滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL ）； V 3—— 滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液体积的准确数值，单位为毫升（mL ）； M 2 —— 硫酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol ）[M 2（Na 2SO 4）=142.04]；m 4 —— 试样质量的数值，单位为克（g ）。
运算结果表示到小数点后1位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2％ ，取其算术平均值作为测定结果。
A.3.4 干燥减量、氯化物(以NaCl 计)及硫酸盐(以Na 2SO 4计)总量的结果运算干燥减量和氯化物(以NaCl 计)及硫酸盐(以Na 2SO 4计)的总量以 5w 计，数值用％表示，按公式(A.6)运算：4325w w w w ++=……………………（A.6）式中：2w ——干燥减量的质量分数％；3w ——氯化物(以NaCl 计)的质量分数％；4w ——硫酸盐(以Na 2SO 4计) 的质量分数％。
运算结果表示到小数点后1位。
A.4 非色素有机物的测定 A.4.1 方法提要采纳反相液相色谱法，用面积归一化法进行定量，运算非色素有机物的含量。
A.4.1.1 试剂和材料同A2.2.2。
