电化学分析-山西大学
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甲硝唑与牛血清白蛋白相互作用的电化学行为研究刘杰1*,张波1,刘艳梅2,张勇2(1.太原中心医院太原030009 2.山西大学化学化工学院,山西太原030006)摘要目的:采用电化学方法研究了甲硝唑与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用的电化学行为。
方法:循环伏安法和线性扫描伏安法。
结果:在pH8.5的Britton-Robinson缓冲溶液和0.6 mol•L-1氯化钾溶液组成的底液中,甲硝唑在-0.57V(υs.SCE)处出现一灵敏的还原峰,而牛血清白蛋白(BSA)在扫描范围为-0.3~-0.8V处没有峰。
而且,当BSA加入到甲硝唑溶液中,甲硝唑的还原峰明显降低,实验证明还原峰的降低值与BSA加入的浓度呈线性关系,线性范围为5.0×10-7~1.0×10-4 mol•L-1,(r=0.995),检出限为8.0×10-8mol•L-1。
并对甲硝唑和BSA的相互作用机理进行了探讨,二者主要通过疏水键相结合。
结论:测定了甲硝唑与BSA的结合比和结合常数, 并对结合反应机理进行了初步的探讨。
关键词:甲硝唑;牛血清白蛋白;电化学行为;相互作用中文分类号: 文献标识码:文章编号:Study on the interaction between metronidazole and bovine serum albuminusing electrochemical methodLIU Jie , ZHANG bo,(Department of pharmacentics,The Central Hospital of Taiyuan.Taiyuan 030009)LIU Y an-mei , ZHANG Y ong*(School of Chemistry and Chemical Engineer, Shanxi University, Taiyuan 030006)Abstract Objective:The electrochemical methods has been used for study on the interaction between metronidazole and bovine serum albumin. Methods:Cyclic voltammetry and linear sweep voltammetry. Results:The results showed that a sensitive reduction peak of metronidazole has been obtained in the base solution of Britton-Robinson buffer solution (pH8.5) and 0.6 mol∙L-1 KCl solution, but bovine serum albumin has not reduction peak in the rang of -0.3~-0.8V. When bovine serum albumin was added in metronidazole solution, the reduction peak of metronidazole will fall down. The peak current declining value was directly proportional to the bovine serum albumin concentration in the rang of 5.0×10-7~1.0×10-4 mol•L-1 (r=0.995). The detection limit was 8.0×10-8mol∙L-1. In addition, the interaction mechanism between metronidazole and BSA has been studied, the results demonstrate that combination of them mainly by hydrophobicity. Conclusion: The binding ratio and binding constant of metronidazole with BSA calculated. Furthermore , the binding mechanism was also preliminarily discussed.Key Words: metronidazole; bovine serum albumin; electrochemical behavior; interaction 蛋白质的定量测定是生物化学、药学、食品检验及临床分析中常涉及的重要内容, 目前蛋白质的定量测定主要是光谱探针法[1-8]。
电化学分析实验报告实验目的:本实验旨在掌握电化学分析的基本原理和实验操作技巧,通过电位差测量和电流测量等方法对待测溶液的化学成分进行分析和测定。
实验仪器与试剂:1. 电化学分析仪器:包括电位差测量仪、电流测量仪等。
2. 实验电极:选择适当的电极作为工作电极和参比电极。
3. 待测溶液:包括含有待测成分的溶液。
实验步骤:1. 准备工作:检查实验仪器是否正常,准备好适当的电极,并校准仪器。
2. 样品处理:根据实验要求,将待测溶液处理成适合电化学分析的样品。
3. 构建电化学池:将工作电极和参比电极放置在待测溶液中,并确保两电极与仪器连接良好。
4. 电位差测量:通过调节电位差测量仪,记录下待测溶液在不同电位下的电位差数值。
5. 电流测量:通过调节电流测量仪,记录下待测溶液在不同电压下的电流数值。
6. 数据整理与分析:将测得的数据整理成表格或图像,并根据实验要求进行分析和计算。
实验结果与讨论:根据实验所得的电位差和电流数据,可以计算出待测溶液中的化学成分浓度或其他相关参数。
通过与标准曲线对比分析,可以判断待测溶液中是否含有目标物质,并进一步确定其浓度。
实验注意事项:1. 实验仪器的正确使用和操作,避免误操作导致数据错误。
2. 样品处理过程中要注意操作规范,防止污染或损失样品。
3. 每次测量前要校准仪器,确保准确性和可靠性。
4. 操作过程中要避免触碰电极和溶液,以防止污染或腐蚀。
5. 实验数据的整理和分析要仔细准确,充分利用统计方法和图像处理工具。
结论:通过本次电化学分析实验,我们成功地掌握了电位差测量和电流测量等方法,对待测溶液的化学成分进行了准确的分析和测定。
电化学分析在现代化学分析中具有重要的应用价值,可以广泛用于环境监测、生物分析、工业过程控制等领域。
通过这次实验,我们不仅提高了实验操作技能,还深化了对电化学分析原理的理解和应用。
相信这些知识和技能将对我们今后的学习和科研工作产生积极的影响。
同时,也注意到实验中可能存在的问题和改进的空间,在今后的实验中将更加注重细节和精确性,以获得更可靠的实验结果。
电化学分析法电化学分析法(electrochemical analysis),是建立在物质在溶液中的电化学性质基础上的一类仪器分析方法,是由德国化学家C.温克勒尔在19世纪首先引入分析领域的,仪器分析法始于1922年捷克化学家J.海洛夫斯基建立极谱法。
电化学分析(electrochemical analysis),是仪器分析的重要组成部分之一。
它是根据溶液中物质的电化学性质及其变化规律,建立在以电位、电导、电流和电量等电学量与被测物质某些量之间的计量关系的基础之上,对组分进行定性和定量的仪器分析方法。
1.发展历史电分析化学的发展具有悠久的历史,是与尖端科学技术和学科的发展紧密相关的。
近代电分析化学,不仅进行组成的形态和成分含量的分析,而且对电极过程理论,生命科学、能源科学、信息科学和环境科学的发展具有重要的作用。
作为一种分析方法,早在18世纪,就出现了电解分析和库仑滴定法。
19世纪,出现了电导滴定法,玻璃电极测pH值和高频滴定法。
1922年,极谱法问世,标志着电分析方法的发展进入了新的阶段。
二十世纪六十年代,离子选择电极及酶固定化制作酶电极相继问世。
二十世纪70年代,发展了不仅限于酶体系的各种生物传感器之后,微电极伏安法的产生扩展了电分析化学研究的时空范围,适应了生物分析及生命科学发展的需要。
纵观当今世界电分析化学的发展,美国电分析化学力量最强,研究内容集中于科技发展前沿,涉及与生命科学直接相关的生物电化学;与能源、信息、材料等环境相关的电化学传感器和检测、研究电化学过程的光谱电化学等。
捷克和前苏联在液-液界面电化学研究有很好的基础。
日本东京,京都大学在生物电化学分析,表面修饰与表征、电化学传感器及电分析新技术方法等方面很有特色。
英国一些大学则重点开展光谱电化学、电化学热力学和动力学及化学修饰电极的研究。
2. 基本原理电化学分析法的基础是在电化学池中所发生的电化学反应。
电化学池由电解质溶液和浸入其中的两个电极组成,两电极用外电路接通。
化学电化学与电化学分析化学电化学是研究化学反应中电流与化学反应之间关系的学科。
它运用电化学原理和方法研究物质的电化学性质以及在化学过程中的应用。
电化学分析是利用电化学方法来对物质进行定性和定量分析的一种技术。
一、电化学的基本概念1. 电化学反应电化学反应指的是通过电能来促使化学反应发生或改变反应速度的过程。
它可以分为两种类型:电解反应和电池反应。
2. 电解反应电解反应是在电解质中由外加电势引起的非自发化学反应。
在电解质溶液中,阳离子和阴离子会在电极上发生氧化还原反应。
3. 电池反应电池反应是在电池中通过自发化学反应产生电能的过程。
电池包括两个电极:一个是负极(即阳极),另一个是正极(即阴极)。
正极发生还原反应,负极发生氧化反应,两者之间通过电解质溶液中的离子传导电流。
二、电化学分析的基本原理1. 电解质溶液的电导率电解质溶液的电导率与其中的离子浓度有关。
通过测量电导率可以判断溶液中离子的数量及其浓度。
2. 电离度与离子活度电离度是描述溶液中化合物的电离程度的指标,它与离子活度有关。
离子活度是指溶液中离子与标准状态下离子浓度的比值。
3. 楚河汉界理论楚河汉界理论是描述溶液中电解质离子浓度变化与溶液的pH值和电动势之间的关系的理论。
该理论可用于分析水溶液中的离子浓度和酸碱度。
三、常见的电化学分析方法1. 电位滴定法电位滴定法是利用电位法和滴定法相结合的一种分析方法。
通过测量溶液中电极电位的变化,确定溶液中的物质浓度。
2. 电位分析法电位分析法是利用电位法测量电极电位来判断溶液中的物质类型和浓度。
常见的电位分析法有电位滴定法、电位指示剂法等。
3. 极谱法极谱法是通过测量电流与电势之间的关系来确定物质浓度的一种分析方法。
常见的极谱法有极谱伏安法和极谱光谱法。
4. 循环伏安法循环伏安法是通过测量电流与电势之间的关系来研究电极表面的氧化还原反应机理和溶液中的物质浓度的变化。
四、电化学分析在化学领域中的应用1. 电解制氢电解制氢是利用电能来将水分解成氢气和氧气的过程。
电化学技术的基本原理和实验方法电化学技术是一种利用电化学反应进行分析和合成的方法。
它在环境保护、能源存储和化学合成等领域具有重要的应用价值。
本文将介绍电化学技术的基本原理和实验方法。
一、电化学技术的基本原理电化学技术的基本原理是通过电化学反应来实现物质的转化。
电化学反应包括氧化还原反应和电解反应两种。
氧化还原反应是指物质在电极上失去或获得电子的过程。
在这个过程中,被氧化的物质称为还原剂,它捐出电子;被还原的物质称为氧化剂,它接受电子。
这种反应可以通过测量电流来观察。
电解反应是指电流通过电解质溶液时,溶液中的物质被分解成离子的过程。
正极(阳极)是溶液中的阴离子的源头,负极(阴极)是溶液中的阳离子的源头。
该反应主要用于分析样品中的离子含量。
二、电化学实验方法电化学实验主要分为三个步骤:样品制备、电化学测量和数据处理。
1. 样品制备样品制备是电化学实验的第一步。
首先,需要选择一个合适的电极材料,如铂电极、玻碳电极等。
其次,根据样品的性质和需要进行合适的前处理,如清洗、溶解等。
最后,将制备好的样品溶液注入到电化学池中。
2. 电化学测量在实验仪器方面,主要有三种常见的电化学测量设备:电化学滴定仪、电化学工作站和电化学生物传感器。
电化学滴定仪通过控制电位和电流来进行分析和滴定。
它可用于测量溶液中的物质浓度、反应速率等参数。
电化学工作站是一种集成结构的仪器,能够同时进行电化学实验和数据分析。
它可以具有多个电极、多个槽和多个电位控制器。
电化学生物传感器是利用生物酶或抗体等具有生物特性的物质与电极表面上的生物识别层之间的反应来测量样品中的成分。
3. 数据处理在电化学实验中,测得的数据通常需要进行处理和分析。
常见的数据处理方法包括绘制电流-电势曲线、计算峰电位、峰电流和输出曲线等。
此外,还可以使用一些数学模型和计算方法来解释实验结果。
三、电化学技术的应用领域电化学技术在环境保护、能源存储和化学合成等领域具有广泛的应用。
化工进展Chemical Industry and Engineering Progress2023 年第 42 卷第 9 期N 、S 共掺杂煤基碳量子点的电化学氧化法制备及用于Fe 3+检测雷伟1,姜维佳2,3,王玉高1,和明豪1,申峻1(1 太原理工大学化学工程与技术学院,山西 太原030024;2 山西中医药大学基础医学学院,山西 晋中 030619;3山西大学环境科学研究所,山西 太原030006)摘要:异质元素掺杂可以有效改善碳量子点的荧光性能,被广泛应用于碳量子点的改性。
选取昭通褐煤为碳源,氯化钠溶液为电解液,硫脲为助剂,采用电化学氧化法完成N 、S 共掺杂碳量子点(N,S-CQD )的制备,荧光量子产率为1.60%。
采用多种表征方法研究了N,S-CQD 的结构、组成和光学特性。
首先在结构组成方面,N,S-CQD 是一类球形颗粒,尺寸分布均匀,平均粒径为1.66nm ,其中主要存在C 、O 元素,还存在部分N 和S 元素;其次在光学性质方面,N,S-CQD 在紫外光区吸收明显,荧光分析显示其最佳激发波长为280nm ,最佳发射波长为313nm 。
最后基于Fe 3+对N,S-CQD 的荧光猝灭效应,将N,S-CQD 应用于痕量Fe 3+的检测,N,S-CQD 对15~150µmol/L 浓度范围内Fe 3+的检测表现出较高的选择性和灵敏度,通过计算得出最低检出限L =1.22µmol/L ,表明N,S-CQD 可应用于痕量Fe 3+的检测。
关键词:褐煤;掺杂碳量子点;电化学氧化法;Fe 3+检测中图分类号:TQ536.9 文献标志码:A 文章编号:1000-6613(2023)09-4799-09Synthesis of N,S co -doped coal-based carbon quantum dots by electrochemical oxidation and its application in Fe 3+ detectionLEI Wei 1,JIANG Weijia 2,3,WANG Yugao 1,HE Minghao 1,SHEN Jun 1(1 College of Chemical Engineering and Technology, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, Shanxi, China;2College of Basic Medical Sciences, Shanxi University of Chinese Medicine, Jinzhong 030619, Shanxi, China; 3 Institute ofEnvironmental Sciences, Shanxi University, Taiyuan 030006, Shanxi, China)Abstract: Heterogeneous element doping is widely used in the modification of carbon quantum dots (CQDs) due to improving the fluorescence properties of CQDs. In this study, the nitrogen and sulfur co -doped carbon quantum dots (N,S-CQD) was prepared by electrochemical oxidation, in which Zhaotong lignite was selected as the carbon source, sodium chloride solution as the electrolyte and thiourea as the auxiliary respectively. The fluorescence quantum yield was 1.60%. The structure, composition and optical properties of N,S-CQD were studied by a variety of spectroscopic methods. N,S-CQDs were sphericalparticles with uniform size distribution and an average particle size of 1.66nm, in which C and O elementsdominated as well as a certain amount of N and S elements. N,S-CQDs significantly absorbed in the UV region, and fluorescence analysis indicated that their optimum excitation wavelength and the emission研究开发DOI :10.16085/j.issn.1000-6613.2022-1911收稿日期:2022-10-14;修改稿日期:2022-12-04。
电化学分析法电化学分析法是一种广泛应用于化学领域的分析技术,它基于电化学原理,通过测定电化学反应产生的电流或电压来定量或定性分析物质的成分。
本文将介绍电化学分析法的原理、应用领域以及一些常见的技术和设备。
一、原理电化学分析法基于电化学反应的原理,其核心是电解质在电场中的行为。
在电化学分析中,通常涉及到两种主要类型的电化学反应:氧化还原反应和离子传递反应。
1. 氧化还原反应:氧化还原反应涉及电子的转移,其中一个物质被氧化(失去电子),而另一个被还原(获得电子)。
这些反应通常涉及电极上的电子流动,产生电流或电压信号。
电位差的测量可以用来定量分析样品中的成分。
2. 离子传递反应:离子传递反应涉及离子在电场中的迁移。
这种类型的反应通常涉及离子选择性电极,例如pH电极、离子选择性电极等。
离子的浓度变化可以通过电压信号来测量,从而进行定量分析。
二、应用领域电化学分析法在各种应用领域中都有广泛的用途,包括但不限于:1. 环境分析:电化学分析法可用于监测环境中的水质、空气质量和土壤污染物。
例如,它可以用于检测重金属离子、有机污染物和酸度等。
2. 化学工业:电化学分析法在化工生产中用于监测反应中的中间体和产物,以确保产品的质量和合规性。
3. 制药工业:药物的分析、质量控制和药物代谢研究都依赖于电化学分析法,以确保药物的纯度和活性。
4. 食品分析:电化学分析法用于检测食品中的添加剂、营养成分和有害物质,以确保食品的质量和安全。
5. 能源领域:电化学分析法在电池和燃料电池的研究中起着重要作用,用于分析电极材料、电解质和反应机制。
三、常见的电化学分析技术和设备电化学分析法涉及多种技术和设备,以下是其中一些常见的:1. 循环伏安法(Cyclic Voltammetry):这是一种常用于研究氧化还原反应的技术,通过在电位上施加周期性波形来测量电流响应。
它可用于确定反应的动力学参数。
2. 安培法(Amperometry):安培法通过测量在电化学反应中产生的电流来定量分析样品中的物质。
分析化学中的电化学分析方法电化学分析方法是分析化学中一种重要的分析手段,通过利用物质在液体中的电化学行为来进行分析。
电化学分析方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,被广泛应用于环境、生物、医药、冶金等领域的分析。
本文将对电化学分析方法进行详细分析和阐述。
第一部分:电化学分析的基本原理在分析化学中,电化学分析是通过对待测物质在电极上的电化学过程进行监测和分析,从中获得有关物质的信息。
这些电化学过程包括电极上的氧化还原反应、电解过程、离子迁移和电流传递等等。
通过测量电极上的电位和电流变化,可以推断出待测物质的浓度、含量、活性等指标。
第二部分:电化学分析的分类根据电化学分析方法的不同原理和方法,可以将其分为以下几种主要类型:1. 电位滴定法:通过测量电解池中电位的变化,推算出待测物质的浓度。
这种方法适用于分析溶液中的阳离子和阴离子。
2. 电导法:测量溶液中的电导率,通过与标准溶液进行比较,计算出待测物质的浓度。
电导法适用于分析电解质溶液中的阴离子和阳离子。
3. 极谱法:通过测量电位和电流之间的关系,分析溶液中的物质。
根据极谱曲线,可以推测出待测物质的浓度和电化学行为。
4. 安培法:根据电流与浓度之间的线性关系,通过测量电解池中的电流变化,推算出待测物质的浓度。
第三部分:电化学分析的应用领域由于电化学分析方法具有操作简单、结果准确、灵敏度高等特点,因此在多个领域得到了广泛应用。
以下是几个典型的应用领域:1. 环境分析:电化学分析方法可以用于监测污染物质在环境中的浓度和分布情况,从而评估环境质量并制定治理措施。
2. 生物医学:通过对生物体内某些物质的电化学行为进行分析,可以探测疾病的存在及其程度,提供医学诊断和治疗方案。
3. 电镀工业:电化学分析方法可以对电镀液中的金属离子浓度进行监测和调整,保证电镀工艺的稳定性和质量。
第四部分:电化学分析方法的优缺点电化学分析方法具有以下优点:1. 灵敏度高:电化学分析可以对微量物质进行准确定量分析。
山西大学
综合化学实验报告实验名称:电化学分析方法
学院:化学化工学院
学生姓名:张**、薛**
专业:化学
学号:20122960**、20122960**
年级:2012
指导教师:高春光
二Ο一五年三月十七日
电化学分析方法
摘要:
电化学分析,是应用电化学原理和技术,利用化学电池内被分析溶液的组成及含量与其电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。
本次试验主要采用循环伏安法和线性伏安法,对不同浓度的溶液在不同扫描速度下的探究性试验。
循环伏安法是控制电极电势以不同的速率,随时间以三角波形一次或多次反复扫描,电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应,并记录电流-电势曲线一种常用的电化学研究方法。
线性伏安法是将线性电位扫描(电位与时间为线性关系)施加于电解池的工作电极和辅助电极之间的一种常用电化学研究方法。
关键词:电化学分析、循环伏安法、线性伏安法、
1.引言:
随着电化学技术的发展,其在化学研究中的地位越来越高所以掌握电化学分析势在必行。
次实验的目的主要在学会固体电极表面的处理方法,了解并掌握利用循环伏安法判断电极反应的可逆性,了解扫描速率和浓度对循环伏安法图的影响,了解线性法中极限峰电流与活性组分浓度之间的关系,掌握相应的参数设置等。
2.实验原理:
1、循环伏安法
循环伏安是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线,对溶液中的电活性物质进行分析。
扫描开始时,从起始电压扫描至某一电压后,再反向回扫至起始电压,构成等腰三角形电压。
电位向负扫描时出现:O +e ==R ,电位向正扫描时出现:R ==O +e ,一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环,故此法称为循环伏安法。
1.1、对于可逆电极反应:ip =6.25其中:ip 为峰电流(A ),n 为电子转移数,A 为电极面积(cm2),D 为扩散系数(cm2/s ),v 为扫描速度(V/s ),c 为浓度(mol/L )。
由此可见,ip 与v1/2和c 都是直线关系。
由于Da 和Dc 大致相同,对于可逆电极反应ipa/ipc ≈1。
1.2、从循环伏安法图可获得氧化峰电流ipa 与还原峰电流ipc;氧化峰电位Ψpa 与还原峰电位Ψpc 对于可逆体系氧化峰电流ipa 与还原峰电流ipc 绝对值的比值=1.,氧化峰电位Ψpa 与还原峰电位Ψpc ΔΨ=Ψpa-Ψpc=
2.2RT/nf≈0.058/n(V)条件电位Ψ(Ψpa+Ψpc)/2
1.3、铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为
[Fe(CN)6]3-+e -=[Fe(CN)6]4-φθ
=0.36V(vs.NHE)
电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为
φ=φθ’+RT/Fln(C Ox /C Red )
在一定扫描速率下,从起始电位(-0.2V)正向扫描到转折电位(0.8V)期间,溶液中[Fe(CN)6]4-被氧
化生成[Fe(CN)6]3-,产生氧化电流;当负向扫描从转折电位(0.8V)变到原起始电位(-0.2V)期间,在
指示电极表面生成的[Fe(CN)6]3-被还原生成[Fe(CN)6]4-,产生还原电流。
为了使液相传质过程只受扩散控制,应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。
在0.4M 硝酸钾溶液中[Fe(CN)6]的扩散系数为0.63
×10-5cm.s -1;电子转移速率大,为可逆体系(1M 硝酸钾溶液中,25℃时,标准反应速率常数为5.2×cm·s -1
)。
溶液中的溶解氧具有电活性,用通入惰性气体除去。
2、线性伏安扫描法
线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压,即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。
记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图,如图1。
可逆电极反应的峰电流如下:
ip=0.4463nFAD O 1/2Co*(nF v /R T )
1/2
= 2.69×105n 3/2AD O 1/2
v 1/2Co*(1)
不可逆过程ip=2.99×105nA(αn α)1/2D O 1/2v 1/2
Co*(2)
式中,n为电子交换数;A 为电极有效面积;Do 为反应物的扩散系数;v 为电位扫描速度;Co*为反应物(氧化态)的本体浓度。
当电极的有效面积A不变时,式(1)也可以简化为:
ip =k v 1/2
Co*(3)
即峰电流与电位扫描速度v的1/2次方成正比,与反应物的本体浓度成正比。
这就是线性扫描伏安法定量分析的依据。
对于可逆电极反应,峰电位与扫描速度无关,
Ep =E 1/2±1.1R T /n F (4)
可逆反映还有以下特点:
1.当n=1时,对于可逆的电流峰的电位值只比平衡电位正28.5mV(可用于定性分析)
2.电流的峰值可用于定量分析。
3.电流的上升非常快,n=1时从电流峰值的10%上升到电流峰值时的电位变化幅度为100mV。
但当电极反应为不可逆时(准可逆或完全不可逆),峰电位Ep 随扫描速度v增大而负(或正)移。
电极表面上还原物的浓度受到电极电位的变化和扩散层的增大等因素的影响,随着扫描的进行电流急剧上升,
属于前一种影响,而过了波峰,电流开始减少,则属于后一种原因。
由式(1)和(1)可见,不管电极反应是否可逆,ip都与Co*呈正比,这是线性扫描伏安法定量分析的依据。
图1中Ep与电活性物质的支持电解质有关,是定性分析的依据。
线性扫描伏安法可测定电活性物质的最佳浓度范围为10-2~10-4mol/L。
式(1)和(2)还表明,ip正比于v 1/2
,随着v 的增大ip增大,分析灵敏度提高。
但是对于不可逆电极过程,由于电极反应速度慢,在快速扫描时电极反应的速度跟不上极化速度,伏安曲线将不出现电流峰,应此应选用较慢的电位扫描速度。
3.实验步骤
(1)工作电极预处理:用粉末将铂盘工作电极表面抛光,然后用蒸馏水清洗。
(2)溶液配制:
1.首先配置浓度为的铁氰化钾溶液
2.分别取20、40、60、80mol的铁氰化钾于100mol烧杯中,然后加入4.0444g硝酸钾,加蒸馏水定容至100mol。
所配溶液浓度分别为M。
3.取少量铁氰化钾溶液于烧杯中,并加入
4.044g硝酸钾,并用硝酸钾定容到100ml容量瓶中,则所配溶液
浓度为。
(3)铁氰化钾溶液循环伏安图,并保存到电脑。
(4)在不同的扫描速度下铁氰化钾循环伏安图:在M的铁氰化钾溶液中以50、100、300、500、700、900mv/s,在-0.2-+0.6V的点位范围内扫描,分别记录Epa、Epc值。
(5)将上述溶液做线性扫描并记录ip值。
4.实验结果及讨论:
从上述数据中可以看出氧化峰电位随扫描速度的变大而增加,还原峰电位与之相反,所以ΔΨ随描速度的变大而增加。
3.不同浓度铁氰化钾的线性扫描数据记录
4-5.101
6-7.648
8-9.591
10-11.76
此次记录的是氧化峰电流,可以从上表中看出峰电流随铁氰化钾溶液浓度的增加而增加。
讨论:循环伏安法和线性扫描法各有哪些特点,他们的主要应用在哪些方面。
1.线性扫描伏安法是在电极上施加一个线性变化的电压,即电极电位是随外加电压线性变化记录工作电极上的电解电流的方法。
循环伏安法的原理同线性扫描伏安法相同,只是比线性扫描伏安法多了一个回归,所以称为循环伏安法。
2.循环伏安法的应用:研究多电子分步转移的电极过程、研究涉及电活性表面吸附态的电极过程、对未知电化学体系
的探索。
线性伏安法的应用:极谱波吸附的研究、电子转移数以及反应质子数的确定、配合物配位比的确定、极谱催化的表征。
5.参考文献
1.赵藻潘等编,仪器分析,高等教育出版社,1990
6.思考题
1)影响实验结果的因素:1.铂钛电极没有用金相砂纸将其电极表面抛光使得扫描结果不准确。
2.抛光后的铂钛电极没有用蒸馏水清洗而直接放入待测溶液中。
3.待测溶液不纯而引起的误差
2)实验为什么使用三个电极:甘汞电极用作参比电极,另两个电极做对电极(一个为阴极一个为阳极)。