农药残留量的检测(DOC 6页)
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农药残留的检测汇总农药残留是指在农产品、食品、水体和环境中残存的农药及其代谢产物。
农药残留的检测是确保农产品和食品安全的重要环节,也是保护环境和人类健康的必要措施之一、本文将对农药残留检测的方法、技术和相关政策进行综述。
农药残留检测的方法主要包括物理检测试剂法和仪器分析法。
物理检测试剂法是利用试剂与农药残留进行化学反应,通过比色、荧光等方式来定量检测。
这种方法操作简单、成本较低,适合于初步筛查。
而仪器分析法采用高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等现代化学分析技术,具有高灵敏度、高准确性和高专属性,适合于快速、准确地分析各类农药残留。
农药残留的检测技术主要包括单一农药的检测和多类农药的同时检测。
单一农药的检测通过选择合适的试剂和仪器进行分析,可以快速确定农药残留的种类和浓度。
而多类农药的同时检测则需要利用多重反应试剂和多通道分析仪器,通过一次分析同时检测多种农药的残留情况,提高检测效率和准确性。
农药残留检测在保障食品安全和环境健康方面具有重要意义。
首先,农药残留检测可以帮助监测食品供应链中农药使用的合规性,确保农产品和食品的质量安全。
其次,农药残留检测可以及时发现和监管非法使用、过量使用农药的情况,提醒农民和农业局部门注意农药的合理使用。
再次,农药残留检测可以帮助科学家研究不同环境条件下农药的降解和残留情况,为环境研究和环境保护提供数据支持。
综上所述,农药残留检测是保障食品安全和环境健康的重要环节。
通过物理检测试剂法和仪器分析法,可以快速、准确地检测农产品和食品中的农药残留。
政府和国际组织应加强对农药残留检测的监管和标准制定,以提高食品安全和环境健康的保障水平。
同时,科学家和技术人员应加强对农药残留检测技术的研究和创新,为食品安全和环境保护作出更大贡献。
农药残留检测报告单1. 概述农药残留检测报告单是一份标准化的农产品质量检测报告,用于分析和评估农产品中是否存在农药残留物。
本报告单旨在提供农产品质量的客观评估,并确保农产品的安全和合规性。
2. 样品信息样品编号样品名称样品来源样品产地样品类型采样日期检测日期001 苹果农田甘肃省水果2021/5/1 2021/5/53. 检测方法本次农药残留检测采用国家标准方法,包括样品前处理、仪器分析等步骤。
具体步骤如下:3.1 样品前处理1.将样品进行洗净,去除表面的杂质和污物。
2.将样品切碎或研磨成均匀的细碎颗粒。
3.采用适当的提取剂将样品中的农药残留物溶解出来。
4.进行样品的浓缩和纯化,以去除干扰物质。
3.2 仪器分析1.使用高效液相色谱仪(HPLC)对样品中的农药残留进行定性和定量分析。
2.通过校准曲线的建立和比对待测样品的峰面积,确定样品中农药残留物的含量。
4. 检测结果根据上述检测方法,针对样品编号为001的苹果样品进行了农药残留检测,并得到以下结果:农药名称残留量(mg/kg)检测结果氯苯菊酯0.02 合格敌敌畏0.05 合格杀虫威0.01 合格氟氯硷0.08 合格5. 结论根据农药残留标准GB2763-2019,样品编号为001的苹果样品的农药残留物含量均符合国家标准要求,属于合格产品。
6. 建议尽管样品的农药残留物含量符合标准要求,但为了确保消费者的食品安全,建议农民在农药使用过程中严格按照农药的使用说明和推荐剂量进行使用,并在农产品上市前进行充分的农药残留检测。
7. 其他信息本报告单仅针对样品编号为001的苹果样品进行了农药残留检测,不适用于其他样品。
如有任何疑问,请联系检测机构。
以上报告为农药残留检测报告单的示例,旨在向农产品相关从业人员提供检测参考。
中药农药残留量的实验流程
一、样品准备:
1.选取新鲜的中药材样品,并清洗干净。
2.将样品晾干或用吹风机风干,然后粉碎成粉末状备用。
如果是饮片,可以直接使用。
3.遵循实验室内的安全操作规范,戴好实验手套和口罩,以防止农药
残留对实验人员的伤害。
二、制备标准曲线:
1.准备不同浓度的标准农药溶液,通常选取5个以上的不同浓度。
2.将标准农药溶液用适量的有机溶剂稀释至适当的浓度。
3.用高效液相色谱仪(HPLC)分析不同浓度的标准农药溶液,绘制出
标准曲线。
4.通过标准曲线可以计算出农药在一定范围内的线性范围和灵敏度,
用于后续样品检测。
三、样品提取:
1.取一定量的中药药材或饮片样品,加入适量的提取溶剂(如乙腈、
丙酮等)。
2.将混合物进行均匀混合,使用超声波震荡或离心加速提取过程。
3.将样品经过离心或滤液分离出固体,得到待测提取液样品。
四、净化:
1.将提取液样品通过固相萃取柱进行净化。
2.根据不同农药的特性,选取适当的固相萃取柱,如C18柱、Si保
留柱等。
3.用适当的洗脱溶剂进行洗脱,将目标农药分离出来并收集。
五、检测:
1.将净化后的样品用HPLC进行检测。
2.根据标准曲线,计算出待测样品中农药的含量。
3.如果需要定量检测,可以使用质谱联用技术(LC-MS/MS)进行分析。
六、数据处理:
1.对检测后的数据进行统计分析,包括平均值、标准差、相对标准差等。
2.根据国家标准或行业标准规定的农药残留量限量进行比较,判断样
品是否符合安全要求。
(完整版)农药残留检查表
(完整版) 农药残留检查表
背景
农药残留是指在作物或食品中使用农药后,由于残留在产品中的农药未完全降解或清除,导致产品中仍存在农药残留物的现象。
为确保食品安全,需要进行农药残留的检查。
目的
本检查表的主要目的是记录农产品中的农药残留情况,以便进行监测和风险评估。
检查表
操作指南
1. 填写作物名称、采样地点、采样日期、农药名称、农药使用日期、农药使用剂量等基本信息。
2. 选择合适的采样方式,并填写样品数量和样品保存条件。
3. 查阅农药残留标准值,将标准值填入相应的表格中。
4. 进行农药残留的检测,并将检测结果填入相应的表格中。
5. 如有需要,可以在备注栏中添加其他相关信息。
注意事项
- 在填写检查表时,务必准确无误地填写相关信息,以保证检
查结果的准确性。
- 在进行农药残留检测时,应使用合适的检测方法,并确保检
测结果的可靠性。
- 如发现农药残留超过标准值的情况,应采取相应的控制措施,确保产品的安全性。
- 按照相关法规,农药残留检查为国家监管部门的职责,建议
寻求专业机构的帮助进行检测。
参考资料
1. 《农药残留检测技术规范》
2. 《食品安全法》
3. 农业部官方网站。
食品中有机磷农药残留量的测定
随着人们对于食品质量和安全的关注度日益提高,食品中化学污染物质的检测和评估
也变得愈加重要。
其中,农药残留是影响食品安全的重要因素之一。
有机磷农药是广泛使
用的一类农药,它们具有高效、低毒、便于分解等特点,但是当它们残留在食品中时,就
会对人体健康产生潜在威胁。
因此需要对食品中有机磷农药残留量进行测定,以保障人们
的健康。
一、气相色谱法(GC)
GC是一种常用的有机磷农药残留量检测方法。
该方法的原理是将样品经过提取和纯化处理后,用气相色谱仪分离不同的有机磷农药,并用火焰离子化检测器或质谱检测器进行
检测。
该方法具有分离能力强、检测灵敏度高、检测速度快等优点。
不过也存在一些缺点,如需要对样品进行多次处理,操作难度较大等。
三、免疫学检测法
免疫学检测法是一种比较新的检测方法,它具有快速、简便、准确、重复性好等优点。
该方法的原理是利用抗体特异性与有机磷农药残留物相结合,形成一种抗原-抗体复合物。
然后利用此复合物进行检测。
该方法不需要前处理,能够快速检测样品中有机磷农药残留量。
不过,这种方法的检测灵敏度相对较低,因此只能用于快速筛查和初步检测。
总之,以上三种方法都有各自的优点和局限性,具体使用哪种方法要根据实际情况和
需要决定。
无论采用何种方法,都需要保证它们的准确性、可靠性和灵敏度,以确保检测
结果的信誉性和可靠性。
2341 农药残留量测定法本方法系用气相色谱法(通则0521)和质谱法(通则0431)测定药材、饮片及制剂中部分农药残留量。
除另有规定外,按下列方法测定。
第一法有机氯类农药残留量测定法-色谱法1.9种有机氯类农药残留量测定法色谱条件与系统适用性试验以(14%-氰丙基-苯基)甲基聚硅氧烷或(5%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD 电子捕获检测器。
进样口温度230℃,检测器温度300℃,不分流进样。
程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃,保持10分钟。
理论板数按α-BHC峰计算应不低于1×106,两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备精密称取六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p'-DDE,p,p'-DDD,o,p'-DDT,p,p'-DDT)及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品适量,用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml约含4~5μg的溶液,即得。
混合对照品贮备溶液的制备精密量取上述各对照品贮备液0.5ml,置10ml 量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀释至刻度,摇匀,即得。
混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品贮备液,用石油醚(60~90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品,粉碎成粉末(过三号筛),取约2g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,加水20ml浸泡过夜,精密加丙酮40ml,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用丙酮补足减失的重量,再加氯化钠约6g,精密加二氯甲烷30ml,称定重量,超声15分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,静置(使分层),将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中,放置4小时。
农药残留量的分析方法1.高效液相色谱法(HPLC)高效液相色谱法是目前最常用的农药残留分析方法之一、该方法可将样品中的农药化合物与特定的色谱柱相互作用,通过色谱柱进行分离,最后再通过紫外检测器等进行测量,以得到农药的残留量。
由于其分离效果好、灵敏度高、选择性强等特点,HPLC已成为农药残留分析中的主要方法之一2.气相色谱法(GC)气相色谱法是一种常用于农药残留检测的方法。
该方法将样品中的农药化合物蒸发至气相,然后经过柱分离,并通过检测器进行测量。
与HPLC相比,GC法具有检测灵敏度高、分离效果好、分析速度快等优点,但对于具有高极性的农药分析能力较差。
3.液质联用技术(LC-MS/MS)液质联用技术是高效液相色谱(LC)和质谱(MS)的联用技术,是目前最常用的农药残留分析方法之一、通过将HPLC与质谱仪相连,可实现对样品中农药化合物的分离和测量。
与单独应用HPLC或GC相比,该方法能够提高测定的准确性和选择性,并且适用于多种农药化合物的同时检测。
4.酶联免疫分析法(ELISA)酶联免疫分析法是一种基于抗原与抗体特异性结合原理的快速检测方法。
通过将样品中的农药残留物与特定的抗体结合,再加入化学发光物质,通过测量发光信号的强度来判断样品中农药残留的含量。
该方法具有分析速度快、操作简便、灵敏度较高等优点,但受到检测物质种类的限制。
5.转基因技术近年来,转基因技术被广泛用于农药残留分析中。
通过将灵敏度较高的荧光基因或报告基因引入目标作物中,当作物暴露于农药时,报告基因会发生表达变化,从而监测农药残留的程度。
这种方法具有非破坏性、高灵敏度、迅速等优点,但仍处于研究阶段,尚未广泛应用。
除了上述分析方法外,还有一些其他方法也被用于农药残留的检测,如电化学检测、光声光谱法、电喷雾质谱法等。
各种方法在农药残留分析中都有其特点和适应范围,因此在实际应用中需要根据样品的不同特性和需求选择合适的方法。
在农药残留分析中,仪器设备的选择和操作准确性至关重要,同时需要严格遵守相关的实验室规范和操作规程。
农药残留快速检测操作流程一、样品收集1.样品选择:根据需要检测的目标农药种类和检测的农产品种类,选择合适的农产品样品进行收集。
二、前处理1.样品准备:将采集到的样品进行清洗、去皮、去籽、切割等处理,保证样品的代表性和均匀性。
2.样品粉碎:将处理好的样品进行粉碎,使用研钵和研钉等工具进行细碎,以增加样品与溶剂的接触面积,便于后续的提取。
3.样品提取:选取合适的提取溶剂(如乙酸乙酯、甲醇等),将样品与溶剂进行混合搅拌、超声处理或者振荡提取,使农药残留尽可能地转移到提取溶剂中。
三、检测方法选择1.非仪器方法:可以选择色谱法、薄层色谱法等方法进行农药残留的初步检测。
2.仪器方法:根据实际需求和检测目标的要求选择合适的仪器方法,如高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)等。
四、实验操作1.仪器准备:根据选择的检测方法,准备相应的设备和仪器(如色谱仪、质谱仪等),并进行仪器的启动和调试。
2.样品进样:将前处理好的样品溶液注入到进样器中,控制进样量,保证实验的准确性和重复性。
3.仪器运行:根据所选择的仪器方法,设置仪器的运行条件,如流速、柱温等,进行样品的分离和检测。
4.数据记录:实验过程中及时记录实验参数、峰面积、保留时间等数据,确保实验结果的可追溯性。
五、数据处理和结果分析1.峰识别:根据峰的保留时间和标准品的对照,对检测结果中的峰进行识别,判断是否存在目标农药残留。
2.数据处理:根据样品中农药残留的浓度和峰面积的关系,通过计算或拟合得到农药残留的浓度值。
3.结果分析:根据数据处理得到的结果,与相关标准进行比较,判断样品中农药残留是否超过安全标准,进行结果报告和分析。
最后,需要注意的是,在进行农药残留快速检测操作过程中,要遵守相关的安全操作规范,确保实验人员的安全和实验结果的准确性。
同时,还需根据检测需要和实际情况进行流程的调整和优化,以提高检测的精确度和效率。
农药残留检测主要检测项目1. 引言农药残留是指在农产品上残留的农药成分,可能会对人体健康造成潜在的风险。
为了确保农产品的质量和安全,农药残留检测成为重要的监测项目。
本文将介绍农药残留检测的主要检测项目和相关技术。
2. 主要检测项目2.1 农产品溶剂残留检测农产品在生长和储存过程中可能接触到各种溶剂,例如水、甲醇、乙醇和氯仿等。
农产品溶剂残留检测的主要目的是确保农产品中的溶剂残留在安全限度以内。
常用的检测方法包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
2.2 农药残留量检测农药残留量检测是指检测农产品中农药残留的含量。
不同种类的农产品可能使用不同的农药,因此需要根据具体农产品的特点选择相应的检测方法。
常用的检测方法包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等。
2.3 农药残留谱检测农药残留谱检测是指检测农产品中农药残留的种类和比例。
通过农药残留谱检测,可以了解农产品中不同农药的使用情况,并进一步判断食品的安全性。
常用的检测方法包括质谱(MS)和核磁共振(NMR)等。
3. 相关技术3.1 液相色谱-质谱联用(LC-MS)液相色谱-质谱联用是一种常用的农药残留检测技术,具有灵敏度高、分析速度快的优点。
该技术通过将液相色谱和质谱联用,可以在短时间内准确测定农产品中农药残留的含量和种类。
3.2 气相色谱-质谱联用(GC-MS)气相色谱-质谱联用是另一种常用的农药残留检测技术,适用于易挥发的农药成分的检测和分析。
该技术通过将气相色谱和质谱联用,可以对农产品中的农药残留进行快速、准确的定性和定量分析。
3.3 高效液相色谱(HPLC)高效液相色谱是一种高效、快速、灵敏的分离分析技术,广泛应用于农药残留检测中。
通过采用不同的色谱柱和流动相,可以将农产品中的农药残留和其他成分进行有效分离和测定。
3.4 核磁共振(NMR)核磁共振是一种非破坏性的分析技术,可以用于农药残留谱的检测。
通过核磁共振技术,可以获取农产品中不同农药的特征峰和相对强度,进而判断农产品的安全性和质量。
农药残留检测报告目录1. 什么是农药残留检测1.1 农药残留检测的意义1.2 农药残留检测的方法1.3 农药残留检测的流程2. 农药残留检测的重要性2.1 对人体健康的影响2.2 对环境的影响2.3 对农产品质量的保障3. 农药残留检测的应用领域3.1 农产品质量监管3.2 进出口贸易3.3 农业生产过程监控4. 农药残留检测技术的发展趋势4.1 新型检测技术的应用4.2 智能化检测设备的发展4.3 国际合作与标准的制定1. 什么是农药残留检测农药残留检测是指对农产品中残留的农药成分进行检测和分析的过程。
它通过科学手段检测农产品中的农药残留情况,以确保农产品的安全性和合格性。
1.1 农药残留检测的意义农药残留检测的主要意义在于保护人体健康和环境安全,避免因食用含有过量农药残留的农产品而导致的健康问题。
1.2 农药残留检测的方法农药残留检测的常用方法包括色谱法、质谱法、光谱法等,通过分析样品中的农药残留物质,确定是否符合安全标准。
1.3 农药残留检测的流程农药残留检测的流程包括样品采集、样品处理、样品检测、数据分析等步骤,确保检测结果准确可靠。
2. 农药残留检测的重要性农药残留检测是保障农产品质量和食品安全的重要手段,对于人体健康、环境和农产品质量都具有重要意义。
2.1 对人体健康的影响过量农药残留会对人体造成慢性毒性,危害健康,因此农药残留检测对于确保食品安全至关重要。
2.2 对环境的影响农药残留会对土壤、水源等环境造成污染,影响生态平衡和可持续发展,因此农药残留检测也可以减少对环境的负面影响。
2.3 对农产品质量的保障农药残留检测可以及时发现问题批次的农产品,保障农产品质量,提高消费者信任度。
3. 农药残留检测的应用领域农药残留检测在农产品质量监管、进出口贸易、农业生产过程监控等领域有着广泛的应用。
3.1 农产品质量监管农产品质量监管部门可以通过农药残留检测对农产品进行抽检,确保市场上的农产品符合安全标准。
一、农药残留法律、法规我国于1997年和1999年,分别颁布了《中华人民共和国农药管理条例》和《中华人民共和国农药管理条例实施办法》。
2001年11月29日修订的《农药管理条例》第二十七条规定“使用农药应当遵守国家有关农药安全、合理使用的规定,按照规定的用药量、用药次数、用药方法和安全间隔期施药,防止污染农副产品。
剧毒、高毒农药不得用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材。
”第三十七条规定“县级以上各级人民政府有关部门应当做好农副产品中农药残留量的检测工作,并公布检测结果。
”第三十八条规定“禁止销售农药残留量超过标准的农副产品。
”二、农药残留快速检测法国际上用于农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱快速检测法。
生化检测法是利用生物体内提取出的某种生化物质进行的生化反应来判断农药残留是否存在以及农药污染情况,在测定时样本无需经过净化,或净化比较简单,检测速度快。
生化检测法中又以酶抑制法和酶联免疫法应用最为广泛。
色谱快速检测法通过尽可能的简化样品净化步骤,直接提取进样分析蔬菜和水果中的有机磷类农药残留。
上述快速检测方法在具体应用中可以根据实际情况和方法各自适用范围及优缺点来选择使用。
(一)、农药残毒速测法农药残毒速测法只限于检测蔬菜和水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒,是依据有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制生物体内乙酰胆碱酯酶的活性来检测上述两类农药残毒的原理。
近年来,每年因食用残留量严重超标农产品引起急性中毒事故时常发生,特别是食用了高毒有机磷类农药和氨基甲酸酯类农药严重超标的蔬菜和水果极易引起急性中毒,甚至导致食用者死亡。
由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对短的特点,因此市场急需有机磷和氨基甲酸酯类农药(这两种农药中高毒农药比例大,比如甲胺磷、对硫磷、氧化乐果、甲拌磷、克百威、涕灭威等)残毒快速检测方法。
农药残毒速测法可以快速检测上述两类农药严重超标的蔬菜、水果,通过将一部分含农药残毒的蔬菜不允许上市场,达到防止食用引起急性中毒问题出现。
同时该方法还具有短时间能够检测大量样本、检测成本低,对于检测人员技术水平要求低,易于在基层(如:蔬菜、水果生产基地和批发市场等)推广等特点,是目前阶段我国控制高毒农药残留的一种有效方法,也是目前国内应用最为广泛的农药残毒快速检测方法。
但是农药残毒速测法也有其本身局限性,如:检测农药种类只限于有机磷和氨基甲酸酯类农药,不能给出定性、定量检测结果,检测限普遍高国际和国内规定的残留限量标准值,因此不能作为法律仲裁依据。
农业部农药检定所依据酶抑制法原理制定了甲胺磷、氧化乐果等8种有机磷农药,克百威、涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药的蔬菜农药残毒快速检测法农业行业标准。
尽管农药残毒快速检测法还存在一定缺陷,但是在东南亚一些国家如韩国、泰国、越南以及我国的台湾、香港地区仍然得到了广泛使用,特别是在台湾应用是从1985开始,经过16年的持续发展,已经形成了一整套完整的管理制度,快速检测方法涵盖苯硫磷等27种有机磷、丁硫克百威等13种氨基甲酸酯类农药。
近来,我国市场上也出现了基于酶抑制法原理的多种速测仪,采用的胆碱酯酶来源不同,判别标准不统一,导致速测结果可比性差。
(二)、酶联免疫法和色谱快速检测法酶联免疫法是以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反映为基础的农药残留检测方法,主要检测方式是采用试剂盒。
酶联免疫法具有专一性强、灵敏度高、快速、操作简单等优点。
由于受到农药种类繁多,抗体制备难度大(大约50种左右)、在不能肯定样本中存在农药残留种类时检测有一定的盲目性以及抗体依赖国外进口等影响,酶联免疫法的应用范围受到较大的限制。
目前,我国市场上酶联免疫法成品试剂盒依赖从国外进口,农药品种有杀虫剂15种,除草剂16种和杀菌剂4种。
色谱检测法主要步骤为:样本提取后经过严格净化步骤,在用色谱或色谱与质谱联用等技术进行定性、定量测定。
常规仪器检测法为了保持较高的回收率和灵敏度,必须相应加强前处理,使得样本提取和净化步骤越来越费时。
气相色谱快速检测法则通过尽可能的简化净化步骤,提取后直接分析蔬菜和水果中的有机磷类农药,大大提高检测速度。
该方法最大优点是能给出蔬菜和水果中有机磷类农药的定性、定量结果,提供仲裁依据。
方法涵盖74种有机磷类农药在水果或蔬菜中残留检测,几乎可以包括所有在我国登记注册的有机磷类农药品种。
但对于检测人员的技术要求较高,需要较大的检测设备投入。
三、农药残留色谱检测法(一)农药残留提取、净化农药残留色谱检测是分析化学中最复杂的领域,其原因主要是:1. 需分离和测定的残留农药量往往是在ng(10-9g)、pg(10-12g)甚至在fg(10-15g)级,一次成功的分析需要有许多操作条件的正确结合和选择,尤其是萃取和净化方法的成功应用。
2.分析样品用药历史的未知性即污染源的未知性和样品种类的多样性。
3. 一次样品测定能分析多种农药残留,即多残留分析的要求。
农药残留的萃取、净化技术是农药残留分析的关键。
目前我国农药残留分析普遍应用的萃取分离技术还是索氏抽提、振荡提取、变速捣碎法提取和超声波法提取等70年代发展起来的传统技术,存在许多不足,如需要的样品量大、萃取时间长、消耗大量的有机溶剂,有的是有毒溶剂,从而导致大量溶剂废物的产生。
残留萃取技术是制约农药残留分析速度和分析效率提高的瓶颈,传统萃取技术无法满足食品安全性分析快速、准确的要求。
80年代中后期,国际上针对传统萃取技术的不足发展了固相萃取(SPE)技术和超临界流体萃取技术(SFE)。
在这些技术的基础上,针对其应用范围或费用的局限性,90年代以来,又出现了新一代的萃取技术。
固相微萃取技术(SPME)已被广泛应用于农药残留检测工作中。
它克服了液-液分配和一般柱层析的缺点,具有高效、简便、快速、安全、重复性好和便于前处理自动化等特点。
超临界流体提取(SFE):是当前发展最快的分析技术之一,国外很多实验室已经用来作为液体和固体样品的前处理技术。
其优点是基本上避免了使有机溶剂,简单快速,能选择性地萃取待测组分并将干扰成分减少到最小程度,减少一般提取方法所占用的玻璃仪器及实验室,实现了操作自动化。
基质固相分散萃取技术(MSPDE):是由StarenBarker首次提出,优点是不需要进行组织匀浆、沉淀、离心、pH调节和样品转移等操作的步骤。
MSPDE的原理:将涂渍有C18等各种聚合物担体的固相萃取材料与动物组织样品一起研磨,得到半干状态的混合物并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。
MSPDE适用于农药的多残留分析,特别适合于进行一类化合物的分离或单个化合物的分离,内源物或外源物均可。
除动物组织外,还适合于植物样品。
这些技术的突出特点就是:1.高效、快速、节省时间、一步萃取、无须净化。
2.耗费有机溶剂极少甚至不用溶剂。
3.技术装备费用低、操作简单、易于推广应用。
完全符合现代人们对农药残留分析的环境友好、健康安全和高效经济的三大要求。
这些前处理方法可在短时期内,快速有效的完成多种或多类多种农药在样品中的提取、分离和净化过程,自动化程度高,大大的缩短了样品前处理时间,提高了样品中农药的提取率,保证了检测数据的准确性。
(二)农药残留检测方法发达国家主要依赖色谱检测法进行农药残留的定性、定量检测。
目前常见的残留检测方法可以分为多类多残留检测方法、选择性多残留检测方法和单残留检测方法。
对于开展农产品中农药残留监测,优先选择多残留检测方法,要求选择方法涵盖的农药品种数尽可能多。
目前国际上多残留方法有很多种,具有代表性的有:德国DFG方法(可检测325种农药)和S19方法(可检测220种农药)、美国FDA多残留检测方法(可检测360种以上农药)、荷兰卫生部多残留检测方法(可检测200种农药)、加拿大多残留检测方法(可检测251种农药)。
随着高新分析技术引入农药残留检测之中,发达国家经常采用先进的农药残留检测技术加强农药残留监测工作,所用检测技术如气相色谱与质谱联用技术、液相色谱与质谱联用技术、毛细管电泳与质谱联用、以及气相、液相色谱与多级质谱联用技术等。
这些技术的应用大大提高了农药残留检测的定性能力和检测的灵敏度、检测限和检测覆盖范围。
与发达国家国家残留检测方法相比较,目前我国农药残留检测技术存在以下几个方面不足:1)农药残留检测方法覆盖面窄。
我国已经制定了38项农药残留检测方法国家标准(单残留检测方法26个,单类农药多残留检测方法9个,2类农药多残留检测方法2个,3类农药多残留检测方法1个),总共涵盖农药种类为72种;有关部门制定的行业标准33项(单残留检测方法24个,单类农药多残留检测方法8个,2类农药多残留检测方法1个)涵盖农药种类只有55种。
国标和行标涵盖农药总品种数为95种,分别是杀虫剂72种,杀菌剂8种和除草剂15种。
其中国家标准GB/T5009.20-1996涵盖20种有机磷农药,GB/T 17331-1998涵盖20种有机磷和氨基甲酸类农药,行业标准SN0334-95涵盖的农药种类为22种,这是我国目前农药残留检测标准方法中涵盖农药种类最多的几种方法。
另外,国家标准和行业标准中农药种类交叉还很多,与我国目前登记使用的400多种农药有效成份相差甚远。
2)检测方法标准没有随着检测技术的发展而及时更新。
如:当前国际农药残留检测方法普遍使用毛细关注分离技术,而我国现有的许多检测方法标准仍然使用填充柱分离技术;国际上普遍采用气相色谱与质谱联用技术和高效液相色谱检测技术检测农产品中农药残留,而我国这两类检测标准还是空白。
3)农药残留检测技术与限量标准不相配套。
我国已制定的79种农药197项限量标准中,33种农药有配套检测方法,46种农药没有配套检测方法,在实际执行过程中存在相当大的问题。
综上所述,我国农药残留检测方法标准研究制定工作远远滞后于当前监测工作对其的需要,更谈不上为今后开展农药残留检测工作提供技术储备的问题。
四、农药最高残留限量要开展农产品中农药残留监测的两个基本条件:一是必须有农药残留检测方法标准,二是必须有农药残留判别标准即农药残留限量标准。
农药最高残留限量是指按照国家颁布的良好农业规范或安全合理使用农药规范,适应本国各种病虫害的防治需要,在严密的技术监督下,在有效防治病虫害的前提下,在取得一系列残留数据中取得有代表性的较高数值,定为最高残留限量。
利用残留限量可以检验农民是否严格遵守国家合理使用农药的规定,如果农民不遵守国家农药合理使用规定,最终收获的农产品中农药残留量很可能超过国家规定的最高残留限量,该农产品属于不合格产品,应不准其出售或出口,所以制定最高农药残留限量有利于提高本国的农产品质量和促进农产品国际贸易,也可以以技术壁垒的方式保护国内农产品和农药产品生产。