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超临界CO 2萃取灵芝孢子油及其挥发性成分分析高宇杰1，赵立艳2，安辛欣2，杨文建1，方 勇1，马 宁1，胡秋辉1,*（1.南京财经大学食品科学与工程学院，江苏 南京210023；2.南京农业大学食品科技学院，江苏 南京210095）摘 要：研究超临界CO 2萃取灵芝孢子油的工艺条件及灵芝孢子油中挥发性物质组成，为灵芝孢子油鉴别、质量控制、进一步开发利用提供理论依据。
通过单因素、正交试验，以灵芝孢子油脂得率和三萜类化合物得率为考察指标优化工艺参数；采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析灵芝孢子油中的挥发性物质组成。
获得最佳萃取分离条件为萃取压力30MPa、萃取温度40℃、分离釜Ⅰ压力8MPa、分离釜Ⅰ温度56℃。
在此条件下灵芝孢子油脂得率29.45%、三萜类化合物得率38.14g/kg。
灵芝孢子油中共分离鉴定65种挥发性成分，占总挥发性成分的83.87%，以烃类、醇类、醛类、酯类成分为主。
灵芝孢子油中主要气味物质为醇类、萜烯类、芳香烃和醛类，其中苯甲醇和苯乙醇的相对含量最高，分别为16.35%、5.74%，初步判断为灵芝孢子油中特征性挥发性物质。
关键词：超临界CO 2萃取；灵芝孢子油；顶空固相微萃取；挥发性化合物Supercritical CO 2 Extraction of Oil from Ganoderma lucidum Spore and Analysis of its Volatile CompoundsGAO Yu-jie 1, ZHAO Li-yan 2, AN Xin-xin 2, YANG Wen-jian 1, FANG Yong 1, MA Ning 1, HU Qiu-hui 1,*(1. College of Food Science and Engineering, Nanjing University of Finance & Economics, Nanjing 210023, China ;2. College of Food Science and Technology, Nanjing Agricultural University, Nanjing 210095, China)Abstract: In this study, the optimal process conditions for supercritical CO 2 extraction of oil from Ganoderma lucidum spore and its volatile compounds were investigated, aiming to provide a theoretical basis for its identification, quality control and further development. Single factor experiment and orthogonal array design were employed to obtain the optimal extraction conditions with respect to oil yield and triterpenoid compounds yield; the volatile compounds in Ganoderma lucidum spore oil were analyzed by headspace solid-phase microextration method combined with gas chromatography-mass spectrometry. The optimal extraction and separation conditions were determined as the follows: extraction pressure, 30 MPa; extraction temperature, 40 ℃; separation pressure, 8 MPa, and separation temperature, 56 ℃. Under these conditions, the oil yield and triterpenoid compounds yield were 29.45%, and 38.14 g/kg, respectively. A total of 65 volatile compounds, accounting for 83.87% of the total volatile compounds, were isolated and identified from Ganoderma lucidum spore oil, among which hydrocarbons, alcohols, aldehydes and esters were the major components. Terpenes, alcohols, aromatic hydrocarbons and aldehydes were main odor compounds, among which benzyl alcohol (16.35%) and phenylethyl alcohol (5.74%) with the highest relative proportion may be the characteristic volatile compounds.Key words: supercritical CO 2 extraction ; Ganoderma lucidum spore oil ; headspace-solid phase microextration ; volatile compounds 中图分类号：TS201 文献标志码：A 文章编号：1002-6630（2014）02-0041-06doi:10.7506/spkx1002-6630-201402008收稿日期：2013-12-03基金项目：国家公益性行业（农业）科研专项（201303080）作者简介：高宇杰（1987—），女，硕士研究生，研究方向为功能食品。
藏药沙棘超临界CO_2萃取挥发性组分的GC-MS分析杜然;张海燕;黄炜;刘俊杰;凌建亚【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2007(18)7【摘要】目的分析藏药沙棘的挥发油组分。
方法采用超临界CO2萃取法从沙棘中提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析,并用归一化法确定各化学成分的相对百分含量。
结果沙棘挥发油共提取、鉴定出14种化合物,含量最高的组分为亚油酸23.91%,其次为油酸24.09%,再次为棕榈酸21.26%,三十二烷8.97%,硬脂酸6.18%。
相对含量较高的还有棕榈油酸2.89%,十八碳烯酸甲酯1.92%,亚麻酸1.35%。
结论了解了超临界提取的沙棘挥发性成分的组成,为沙棘的进一步开放利用奠定了基础。
【总页数】2页(P1660-1661)【关键词】沙棘;挥发性组分;超临界流体萃取;气相色谱-质谱【作者】杜然;张海燕;黄炜;刘俊杰;凌建亚【作者单位】山东大学生命科学学院;山东大学微生物技术国家重点实验室【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.葱白超临界二氧化碳萃取低极性挥发性组分的GC-MS分析 [J], 周银波;张长弓;付琴琴;王仲;王薇;王琼;温荣2.藏药材石榴籽超临界CO_2萃取成分的GC-MS分析 [J], 魏立新;杜玉枝3.正交试验优选山茱萸超临界CO_2萃取条件及萃取物GC-MS分析的研究 [J], 陈华;张惠静;张梦军;肖正华4.蜂胶挥发性成分的超临界CO_2萃取及GC-MS分析 [J], 刘映;许静芬;史庆龙;葛发欢5.均匀设计法优化荷叶超临界CO_2萃取工艺及萃取物GC-MS分析 [J], 尹慧晶;钱一帆;濮存海因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
西北植物学报,2010,30(2):0412-0416Acta Bot.Boreal.2Occident.Sin. 文章编号:100024025(2010)022********超临界CO2萃取韭菜籽油成分的G C2MS分析马志虎1,2,侯喜林1,23,汤兴利1,2(1南京农业大学作物遗传与种质创新国家重点实验室,南京210095;2农业部南方蔬菜遗传改良重点开放实验室,南京210095)摘 要:以索氏提取法为对照,采用超临界二氧化碳(SC2CO2)萃取韭菜籽油,气相色谱2质谱联用技术(GC2MS)对韭菜籽油成分进行分析,N IST02质谱数据库对其进行分析和鉴定。
结果表明,SC2CO2萃取压力为22.25MPa、温度为40.40℃条件下萃取86.7min时,萃取得率为17.52%,共分离鉴定出17种物质,其中,饱和脂肪酸以棕榈酸(6.25%)为主,占脂肪酸总量的9.05%;不饱和脂肪酸主要是亚油酸(69.71%)和油酸(19.53%),占脂肪酸总量的90.50%。
采用索氏提取得率为16.50%,共鉴定出10种物质,饱和脂肪酸以棕榈酸(7.22%)为主,占总脂肪酸量的9.84%;不饱和脂肪酸主要是亚油酸(69.34%)和油酸(20.12%),不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的90.16%。
另外SC2CO2萃取韭菜籽油还检出单不饱和脂肪酸72棕榈烯酸、角鲨烯和β2谷甾醇。
关键词:SC2CO2;萃取;韭菜籽;油;GC2MS中图分类号:Q501文献标识码:ASeed Oil Supercritical C arbon Dioxide Extraction of Allium t uberosum Rottl.and Identif ication of Oil Compounds with G C2MSMA Zhi2hu1,2,HOU Xi2lin1,23,TAN G Xing2li1,2(1State Key Laboratory of Crop Genetics and Germplasm Enhancement Nanjing Agricultural University,Nanjing210095,China;2Key Laboratory of Sout hern Vegetable Crop Genetic Improvemen,Ministry of Agriculture,Nanjing210095,China)Abstract:Supercritical carbon dioxide(SC2CO2)extract A lli um t uberos um Rottl.seeds oil,Soxhlet met hod extraction as cont rol experiment,gas chro matograp hy2mass spect romet ry(GC2MS)were employed to assay t he oil chemical component s in A.t uberosum Rottl.seed and N IST02spect ral database were used to ana2 lyze and identify t hese component s.SC2CO2ext raction parameters were:pressure(22.25MPa),tempera2 t ure(40.40℃)and time(86.70min),t he value of oil ext raction from A.t uberos um Rottl.seeds was 17.52%.17co mpo sitions of seeds oil were identified by GC2MS.The totally fatty acids in t he ext ract s com2 pose of9.05%sat urated fatty acids and90.50%unsat urated fatty acids.Furt hermore,linoleic(69.71%), oleic(19.53%)and palmitic(6.25%)were found t he most abundant fatty acids in SC2CO2ext raction seeds oil.The value of So xhlet met hod ext raction oil f rom A.t uberos um Rottl.seeds was16.50%.10com2 positions of seeds oil were identified by GC2MS.L noleic(69.34%),oleic(20.12%)and palmitic(7.22%) were found t he most abundant fatty acids in seed oil.The totally fatty acids in t he Soxhlet met hod ext ract s composed of9.84%sat urated fatty acids and90.16%unsat urated fatty acids.In addition,t he monounsat2 urated fatty acid(72Hexadecenoic acid),squalene andβ2sito sterol were found in SC2CO2ext raction oil of A. t uberos um Rottl.seeds.3收稿日期:2008212217;修改稿收到日期:2009212228基金项目:南京农业大学校青年科创基金(Y200817)作者简介:马志虎(1972-),男(汉族),博士研究生,高级农艺师,主要从事天然药物化学研究。
GC-MS联用技术分析藏药红景天超临界CO2萃取物成分
GC-MS联用技术分析藏药红景天超临界CO2萃取物成分
探讨了藏药红景天超临界流体萃取物的GC-MS分析.结果表明,对红景天在萃取剂乙醇浓度为85%、萃取温度55℃、萃取压力30 MPa、萃取时间2 h条件下的萃取物成分进行GC-MS分析,共鉴定出32种组分,占出峰物质总量的87.548%,主要为醇类、酯类、烷烃、烯烃等化合物.
作者：熊伟陈开勋郑岚XIONG Wei CHEN Kai-xun ZHENG Lan 作者单位：熊伟,XIONG Wei(西藏大学,农牧学院,西藏,林芝,860000)
陈开勋,郑岚,CHEN Kai-xun,ZHENG Lan(西北大学,化工学院,陕西,西安,710069)
刊名：应用化工ISTIC英文刊名：APPLIED CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2007 36(8) 分类号：Q949.751.1 关键词：红景天超临界CO2萃取 GC-MS分析。
收稿日期:2006212214; 修订日期:2007202205作者简介:杜 然(19852),男(汉族),山东济宁人,现为山东大学生命学院学生.3通讯作者简介:凌建亚(19752),男(汉族),山东潍坊人,现为山东大学微生物技术国家重点实验室副教授,博士学位,主要从事药用真菌分子系统学及活性组分性质研究工作.藏药沙棘超临界C O 2萃取挥发性组分的G C 2MS 分析杜 然1,张海燕1,黄 炜1,刘俊杰1,凌建亚23(1.山东大学生命科学学院,山东济南 250100;2.山东大学微生物技术国家重点实验室,山东济南 250100)摘要:目的分析藏药沙棘的挥发油组分。
方法采用超临界CO 2萃取法从沙棘中提取挥发油,气相色谱2质谱联用技术对其化学成分进行分析,并用归一化法确定各化学成分的相对百分含量。
结果沙棘挥发油共提取、鉴定出14种化合物,含量最高的组分为亚油酸23.91%,其次为油酸24.09%,再次为棕榈酸21.26%,三十二烷8.97%,硬脂酸6.18%。
相对含量较高的还有棕榈油酸2.89%,十八碳烯酸甲酯1.92%,亚麻酸1.35%。
结论了解了超临界提取的沙棘挥发性成分的组成,为沙棘的进一步开放利用奠定了基础。
关键词:沙棘; 挥发性组分; 超临界流体萃取; 气相色谱2质谱中图分类号:R284.1 文献标识码:A 文章编号:100820805(2007)0721660201Supercr iti ca l Carbon D i ox i de Extracti on of Essen ti a l O il from T i bet an M ed i c i n e H ippo 2phae rham no ide and Ana lysis by GC 2M SDU R an 1,Z HANG H ai 2yan 1,HUAG N W ei 1,L I U J un 2jie 1,L I N G J ian 2ya23(1.School of L ife S cience,Shandong U niversity,J inan 250100,China;2.S tate Key L aboratory of M icrobial Technology,S handong U niversity,J inan 250100,China )Abstract:O bjecti ve To analyse the che m ical components of essential oil fr om H ippophae rham noide .M ethods After supercriti 2cal fluid extracti on,the volatile oil was separated by GC 2MS and deter m ined by nor malizati on method .Results 14components fr om p r opoils by SFE were separated and identified .The main compounds of volatile oil were 9,122Octadecadienoic acid30.01%,9-octadecenoic acid 24.09%,hexadecanoic acid 21.26%,n -dotriacontanol 8.97%,octadecanoic acid 6.18%,hexadecenoic acid 2.89%,92octadecenoic acid,methyl ester 1.92%,al pha 2L inolenic acid 1.35%etc .Conclusi on There are abundant of unsaturated fatty acid,saturated fatty acid in the essential oil extracted fr om H i ppophae rha mnoide .This research es 2tablished a good method f or further studying medical app licati on and devel op ing of H i ppophae rha mnoide .Key words:H ippophae rham noide ; Essential oil; Supercritical fluid extracti on; GC 2M S 沙棘H ippophae rham noid ,藏名“达日布”,为胡颓子科沙棘属[1,2],作为藏药应用历史源远流长,早在公元八世纪著名藏医药学家帝玛・丹增彭措所著的《晶珠本草》中就有记载:“‘达日布’”果锐、轻,治培根病、消化不良、化血、消除肺肿”。
沙棘于公元十三世纪传入蒙古族地区,成为藏、蒙民族的传统药物。
《中国药典》1977年将其收录。
沙棘在抗辐射、抗凝血、降血压、抗衰老、抗疲劳、增强机体免疫力等方面都显示出较好的治疗效果,被誉为“天然维生素的宝库”和“绿色黄金”[3,4]。
超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extracti on,SFE )是近年来迅速发展被人们所认知的一种新型“绿色分离”技术。
本文应用超临界CO 2萃取技术提取沙棘的挥发性组分,利用气质联用技术对其化学成分进行鉴定,以期对沙棘的有效成分进一步认识,为沙棘资源的药用开发奠定坚实的基础。
1 仪器与试药SPE 2ed SFE 型超临界萃取仪(美国App lied Separati ons 公司);GC MS 2QP2010型色谱2质谱联用仪(日本岛津公司);沙棘购自西藏山南地区藏药厂;高纯液体CO 2(纯度>99.99%,北京大兴气体厂)。
2 方法2.1 沙棘挥发油的提取将15g 沙棘粉碎后过60目筛加入20m l 超临界CO 2萃取池中。
压力20MPa,萃取池温度45℃,接收池温度30℃。
静态萃取20m in,动态萃取90m in,CO 2流量1.0L /m in 。
得黄色透明油状物,有浓郁臭味。
2.2 气相色谱2质谱分析条件色谱柱:弹性石英毛细管柱SE -54(30m ×0.25mm,0.25μm );色谱柱程序升温条件:柱温50℃(3m in )5℃・m in -1 180℃(2m in )10℃・m in -1 260℃(50m in );载气He,分流比1∶50;接口温度280℃;离子源温度200℃;电离电压70e V;扫描质量范围30～400AMU 。
3 结果经实验比较得知,SE 254毛细管柱兼有非极性柱与极性柱的优点,对非极性的烃类组分及中等极性的酯、醚等组分均有较好的分离效果。
采用SE 254毛细管柱按上述实验条件,气相色谱法对沙棘挥发油进行分析,采用色谱数据处理系统,以峰面积归一化法测得挥发油各组分相对含量,总离子流图见图1(峰号与表中序号同)。
对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经过质谱数据系统检索(质谱数据库N I ST ),人工谱图解析,并查对有关质谱资料[5～8],从基峰相对丰度等几个方面进行比较,从而确定出沙棘挥发油中的化学成分。
结果见表1。
图1 超临界CO 2萃取的沙棘挥发性成分的化学成分分析结果超临界CO 2提取的沙棘挥发性成分中,共分离出14种化合物,并全部得到鉴定。
从表1可见,沙棘挥发性成分主要是不饱・0661・时珍国医国药2007年第18卷第7期L I SH I ZHEN MED I C I N E AND MATER I A MED I CA RESEARCH 2007VOL.18NO.7 和脂肪酸、饱和脂肪酸、酯及少量的石竹烯、蛇床烯类物质。
其中,必需脂肪酸亚油酸的含量高达30.01%,单不饱和脂肪酸-油酸含量为24.09%,加上亚麻酸和棕榈油酸,不饱和脂肪酸占总提取物的58%以上。
表1 超临界CO 2萃取的沙棘挥发性成分的化学成分分析结果序号化合物名称分子式分子量相对含量(%)1myristic acid 肉豆蔻酸,十四烷酸C 14H 28O 22280.282Caryophyllene 石竹烯C 15H 242040.133delta .-Selinene δ–蛇床烯C 15H 242040.444pentadecanoic acid 十五烷酸C 15H 30O 22420.515Hexadecanoic acid,methyl ester 十六烷酸甲酯C 17H 34O 2270 1.206hexadecenoic acid 十六碳-9-烯酸,棕榈油酸C 16H 30O 2254 2.897hexadecanoic acid 十六烷酸,棕榈酸C 16H 32O 225621.268al pha -L inolenic acid 亚麻酸C 18H 30O 2278 1.3599-Octadecenoic acid,methyl ester 十八碳烯酸甲酯C 19H 36O 2296 1.92109,12-Octadecadienoic acid,methyl ester 十八碳二烯酸,亚油酸C 19H 34O 228030.01119-octadecenoic acid 9-十八碳烯酸,油酸C 18H 34O 228224.0912octadecanoic acid 十八酸,硬脂酸C 18H 36O 2284 6.1813eicosanoic acid 二十烷酸,花生酸C 20H 40O 23120.7714n -Dotriacontanol 三十二烷醇C 32H 66O4668.974 讨论不饱和脂肪酸的适量摄入对心脑血管疾病和癌症有较好的防治作用。
资料表明,不饱和脂肪酸能杀伤肿瘤细胞,同时可以参与体内免疫调节,通过影响免疫细胞的结构和功能来发挥免疫作用[9]。
我们利用超临界流体萃取技术,简便、快捷的完成了对沙棘挥发性成分的提取。
实验证明,沙棘中富含不饱和脂肪酸,这对沙棘药理作用的深入研究有一定的指导意义。
参考文献:[1] S .C .Fu,C .W.C .Hui,L.C .L i .et al .Total flavones of H i ppophaerha mnoides p r omotes early rest orati on of ulti m ate stress of healing patel 2lar tendon in a rat model[J ].Medical Engineering &Physics,2005,27:313.[2] P .S .Negi a,A.S .Chauhan ,G .A.Sadia et al .Anti oxidant and anti 2bacterial activities of vari ous seabuckthorn (H i ppophae rha mnoides L.)seed extracts[J ].Food Chem istry,2005,92:119.[3] 蒲自连.绿色黄金-沙棘[J ].植物与健康,1998,(4):6.[4] 包文芳,李保桦.沙棘属植物化学成分研究概况[J ].中国药物化学杂志,1997,7(1):66.[5] 丛浦珠.质谱学在天然有机化学中的应用[M ].北京:科学出版社,1987:57.[6] Masada Y .Analysis of Essential oils by Gas Chr omat ography and MassSpectr ometry [M ].Ne w York:John W iley and s ons .I nc .1976:157.[7] 中国质谱学会有机专业委员会.香料质谱图集[M ].北京:科学出版社,1992:161.[8] Heller S R.EP A /N I H mass s pectral data base [M ].W ashingt on,US:Government Printing office,1978:2634.[9] Gill I .,Valivety R.Polyunsaturated fatty acids .Part I :occurrence,bi 2ol ogical activities and app licati on [J ].Trends B i otechnol,1997,15:401.收稿日期:2006209204; 修订日期:2007202208作者简介:郑善子(19642),女(朝鲜族),吉林龙井人,现任延边大学基础医学院副教授,硕士学位,主要从事寄生虫病的诊断和治疗工作.大蒜素在体外对棘阿米巴的杀伤作用郑善子1,王月华2(1.延边大学基础医学院,吉林延吉 133000; 2.吉林医药学院,吉林吉林 132013)摘要:目的观察大蒜素在体外对棘阿米巴的杀伤作用。
