中药药剂学实验指导

实验八软膏剂的制备及释放观察一、实验目的1.掌握不同类型软膏基质的配制方法。

2.通过体外实验法（扩散法）比较观察不同类型基质对药物释放的影响。

二、实验原理软膏剂系指将药物和适宜基质均匀混合制成具有适当稠度的半固体外用制剂，可涂布于皮肤、粘膜或创面。

按基质的性质和特殊用途分为油膏剂、乳膏剂、凝胶剂、糊剂和眼膏剂。

软膏基质分为油脂性、乳剂型和水溶性三类。

软膏剂的制法分为研磨法、熔融法和乳化法。

其中研磨法适于基质熔点相差不大，药物为不溶性固体者，一般用软膏刀（板）、乳钵（或电动乳钵）、三滚筒软膏研磨机进行。

熔融法适于基质熔点相差较大，药物为可溶性固体或液体者；乳化法适于制成乳剂型软膏，其步骤为：将油溶性基质、脂溶性药物和亲油性乳化剂作为油相，水溶性基质、水溶性药物、亲水乳化剂作为水相，分别加热熔融，将内相加入外相（或外相加入内相），降温继续搅拌至冷凝（其中附加剂也应随水溶性、脂溶性并入水相或油相加热）。

一般情况下，乳剂型和水溶性基质的软膏释药较快，脂溶性基质的软膏释药较慢，可通过体外实验法（扩散法）比较观察不同类型基质对药物释放的影响。

三、实验内容与操作（一）制备不同类型软膏基质的黄苓昔软膏1.油脂型基质的软膏处方：黄苓昔0.3g凡士林5g羊毛脂0.5g制法：称取凡士林，加入羊毛脂，水浴熔融后，加入黄苓甘细粉充分搅匀，搅至冷凝时，放置即得。

2.乳剂型基质的软膏处方：黄苓首0.5g冰片0.02g硬脂酸12g单硬脂酸甘油酯0.4g菌麻油 2.0g甘油 1.0g三乙醇胺0.15ml尼泊金乙酯0.005g蒸镭水5ml共制成IOg制法：（1）将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯，邕麻油置于干燥蒸发皿内，在水浴上加热70~80°C使全溶。

（2）将甘油、尼泊金乙酯、黄苓甘，蒸储水置另一蒸发皿中，加热至70~80°C左右，边搅拌边加三乙醇胺使黄苓甘全溶。

（3）将冰片加入（1）中溶解。

（4）立即将（1）相逐渐入（2）相中，边加边搅拌混合至室温后即成为均匀的橙黄色乳膏。

实验十三中药口服液的制备
实训目的
●熟悉口服液的制备方法。

●掌握口服液的制备工艺。

实训器材
药品附子、干姜、甘草、单糖浆、苯甲酸钠
实训指导
四逆汤口服液的制备
1．方法步骤
［处方］附子300 g
干姜200 g
甘草300 g
单糖浆300 ml
苯甲酸钠 5 g
［制法］
（1）先将附子、甘草加水煎煮二次，第一次2 h，第二次1.5 h,合并煎液,滤过。

（2）干姜通水蒸气蒸馏提取挥发油，另器保存。

（3）姜渣再加水煎煮1 h，煎液与挥发油的溶液合并，滤过，再与附子、甘草的滤液合并，浓缩至约400 ml，放冷，加入药液3倍量的95%乙醇，搅匀，静置24 h后滤过。

（4）减压浓缩至稠膏状，加水适量稀释，冷藏24 h，滤过，加单糖浆300 ml、苯甲酸钠5 g与挥发油，再加水至1000 ml,搅匀，冷藏，滤过，罐封于10 ml易拉瓶中，100℃灭菌30 min即得。

2．注意事项
（1）附子经炮制与煎煮，其所含毒性成份乌头碱被水解，毒性减弱。

附子与甘草配伍，甘草亦可解其毒性。

因此，附子需先炮制并与甘草共煎。

（2）干姜辛、温。

其辛辣成分为一种芳香性挥发油脂中的“姜油酮”，故先将干姜水蒸汽蒸馏收集“姜油酮”等。

（3）为防止附子提取过程中乌头碱水解不完全引起中毒，应进行乌头碱薄层限量检查。

实验十三中药口服液的制备
实训目的
实训结果
1．外观性状描述
2．绘出其工艺流程图
实训讨论
姓名：学号：实验日期：气温：℃。

实验二浸出制剂的制备一、实验目的1．掌握浸出制剂的原理和制法。

2．掌握浸渍法、渗漉法制备酊剂、流浸膏剂的方法。

3．掌握糖浆剂、合剂的制备方法。

二、实验原理浸出制剂系指采用适宜的浸出溶剂和方法，浸提药材中有效成分，而制成的一类制剂。

根据溶媒、浸出方法及制成剂型的不同而分为各种制剂，如汤剂、酊、酒剂(以乙醇或酒为溶媒)及流浸膏、浸膏剂、合剂、颗粒剂、胶剂、糖浆剂等。

常用的浸出方法有煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法及水蒸汽蒸馏法等。

影响浸出的因素很多，根据扩散公式，ds＝- DF（dc／dx）·dt已知扩散值ds主要与F即扩散面积（药材的粉碎度）、dc／dx （即浓度差）有关；此外，还受浸出温度、时间、压力、溶媒的性质等因素的影响，在制备浸剂时，应该掌握及应用其要领。

酊剂是将药物用不同浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体药剂。

乙醇的浓度不同对药材中的成分溶解性不同。

必须根据药材的性质选择乙醇的浓度，含淀粉量大的药材，应选用较高浓度乙醇，否则淀粉、糊精吸水形成糊状物而使过滤困难，影响成品澄明度。

一般药物的酊剂浓度为20％（每100ml含20克药材)，毒剧药酊剂为10％（每100ml含10克药材）。

酊剂的制备方法1．溶解法：将药物直接加入规定浓度的乙醇溶解至需要量，即得。

主要用于化学药物酊剂的制备。

2．稀释法：以流浸膏或浸膏为原料、用适量乙醇稀释至规定浓度，静置，过滤，即得。

3．浸渍法：以规定浓度乙醇为溶剂，按浸渍法制得。

所用乙醇浓度应始终相同，需根据药材性质选择适宜的温度、时间和乙醇浓度。

4．渗漉法：按渗漉法制备，收集渗漉液达所需量3/4时，停止渗漉，压榨残渣，与渗漉液合并，过滤，经含量测定，补加适量溶媒至规定浓度。

糖浆剂系指含药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液，一般含糖量在45%（g／g）左右，因含糖量高，渗透压高，微生物不易生长，而浓度低的糖浆为细菌良好的培养基，容易滋生微生物，使糖浆败坏变质，所以，除另有规定外，糖浆剂内可加苯甲酸、苯甲酸钠，尼泊金类等防腐剂。

《中药药剂学》实验报告姓名：冯春霞学号：201225821049 专业：中药学实习时间：2014.9.21-2014.10.18实习地点：汕头市金润堂中药饮片厂有限公司指导老师：吴晓杰实习课目：《中药药剂学》实习主要内容：散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的制备实验一六一散剂的制备一、实验目的(1)掌握一般散剂的制备方法。

(2)熟悉散剂等量递增的原则。

二、实验仪器、试剂和药材1.仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平2.药材：滑石粉60g，甘草10g三、实验内容制法：（1）滑石、甘草各粉碎成细粉。

（3）将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。

再称取甘草10g置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，过筛，即得。

按每包7g分包。

四、散剂的常规质量检查1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。

2.均匀度照《中国药典》2010年版一部附录检查，取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。

3.水分照《中国药典》2010年版附录照水分测定法(附录ⅨH)测定。

除另有规定外，不得过9.0％。

4.装量差异依照《中国药典》2010年版一部附录I B检查，单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。

检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。

5.装量多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C)检查，应符合规定。

6.无菌用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ B)检查，应符合规定。

7.微生物限度除另有规定外，照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。

五、思考题1、等量递增法的原则是什么？当药物比例量相差悬殊时，取量小的组分及等量的量大的组分，置于混合器中混合均匀，再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀，如此直至加完全部量大的组分，混匀，过筛。

实验十三微型胶囊的制备一、实验目的1．学习用复凝聚法制备微型胶囊的方法。

2．了解微型胶囊在增加稳定性方面的应用。

二、实验原理微型胶囊系利用天然或合成的高分子材料作为囊材，将固态药物或液态药物作囊心物，包裹而成的微小胶囊，简称微囊。

微型胶囊的制法很多，其中复凝聚法的制备原理是：使用两种带相反电荷的高分子材料为囊材，在一定条件下交联，从而将囊心物包裹成囊。

如阿拉伯胶带负电荷，A型明胶在等电点以上带负电荷，等电点以下带正电荷，当用醋酸调pH为4.5时，明胶几乎全部带正电荷，与带负电荷的阿拉伯胶产生交联作用，降低温度使达到胶凝点以下，加入甲醛，形成甲醛明胶而使囊膜固化。

三、实验内容与操作薄荷油微囊的制备1．处方薄荷油3g（3.3ml）阿拉伯胶4gA型明胶3g37％甲醛4ml5％醋酸适量20％NaOH 适量取阿拉伯胶3g溶于100ml 60℃蒸馏水中，取3％阿拉伯胶溶液备用。

另取阿拉伯胶粉1g在乳钵中研细，加薄荷油3g（3.3ml）研匀，加水2.5m1，急速顺一个方向研磨，制成初乳后逐渐加入上述3％阿拉伯胶溶液混匀，于显微镜下观察是否乳化完全，并记录结果。

将此液转入1000ml三颈瓶中，恒温50℃，另取3％明胶溶液1000ml，预热至50℃左右，在搅拌下将明胶溶液加入三颈瓶中，用5％醋酸调至pH4.1左右，于显微镜下见许多油粒外面有一层薄薄的膜，即己成囊。

在不断搅拌下加入原体积2倍量30℃～40℃的蒸馏水，自然降温至28℃左右，继续降温至10℃以下（冰水浴），搅拌下加入4ml甲醛，以20%NaOH溶液调pH至8～9，继续搅拌15min，稍微沉降后，除去上面悬浮的泡沫，滤过，用水洗至无甲醛味即可。

抽干，加入6％淀粉，过14目筛制粒，于50℃烘干，称重。

四、实验结果与讨论记录试验数据与结果：明胶用量（ml）明胶液pH= 阿拉伯胶用量（ml）薄荷油乳液浊液pH=薄荷油用量（ml）混合液pH= 调节混合液所用5％醋酸量（ml）pH=固化用甲醛量（ml）碱化用20％NaOH溶液量（ml）pH=干燥后微囊重量（g）五、思考题1．实验过程中为何要控制温度，加甲醛固化之前为何降温至10℃以下？2．写出用复凝聚法制备微型胶囊的操作注意事项。

实验六 混悬型液体药剂的制备一、实验目的1．掌握混悬型液体药剂的一般制备方法。

2．熟悉按药物性质选用合适稳定剂的方法。

二、实验原理混悬剂应符合以下质量要求：药物本身的化学性质应稳定；外观微粒细腻，分散均匀；微粒沉降速度应很慢，沉降后经振摇能迅速再均匀分散，不应有结块现象；应有一定的粘度要求。

外用混悬剂应易于涂布。

根据stokes 定律：ηρρ9)(2212gr v -=欲制备沉降缓慢的混悬液，可采取：1）减小微粒半径（r ）；2）减小微粒与液体介质密度差 （ρ1-ρ2）；3）增加介质粘度(η)等措施。

应将药物研细，并选择适宜的助悬剂、润湿剂、絮凝剂、反絮凝剂等稳定剂。

混悬剂的配制方法有分散法与凝聚法。

分散法：将固体药物粉碎成微粒，根据主药的性质选择适宜的分散介质和附加剂。

亲水性药物可先研磨至一定的细度，加入液体介质研磨至适宜的分散度；疏水性药物可加入适量润湿剂研磨，润湿后的药物颗粒表面可形成带电的吸附膜，最后加分散介质至足量，混匀即得。

凝聚法：将呈离子或分子状态的药物借物理或化学方法分散在介质中凝聚成微粒而形成混悬液的方法。

另外，可通过改变溶剂或浓度配制成混悬剂，如将酊剂、醑剂加到水性混合液时，缓缓加入并伴快速搅拌而制成混悬液，使微粒细腻，沉降缓慢。

混悬剂的成品包装后，在标签上注明“用时摇匀”。

为安全起见，剧、毒药不应制成混悬剂。

三、实验内容与操作（一）炉甘石洗剂的制备称取过120目筛的炉甘石、氧化锌于研钵中，按表6-1所示加入稳定剂和蒸馏水研成糊状，分别转移至6个具塞刻度试管中，加入蒸馏水至全量。

观察1～6号处方（1号为对照管）洗剂的沉降速度，比较不同稳定剂的作用。

1．处方表6-1 炉甘石洗剂处方[附] 各种稳定剂的配制方法：1）称取甲基纤维素（MC）适量，加蒸馏水采用胶溶法使其慢慢溶胀，逐渐溶解，添加蒸馏水至全量，制成0.5％胶浆，备用。

2）称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）适量，加蒸馏水采用胶溶法使其慢慢溶胀，逐渐溶解，添加蒸馏水至全量，制成0.5％胶浆，备用。

中药药剂学实验指导实验一散剂的制备一、实验目的1.学习散剂的制备方法及质量检查方法。

2.掌握含有低共熔物散剂的配制原则。

二、实验原理散剂是一种或多种药物均匀混合而制成的干燥粉末状制剂，供内服或外用。

混合是制备散剂的重要环节。

当处方中含有毒剧药、贵重药及药物用量和比重相差悬殊时应该将毒剧药、贵重药、量小的、色深的、质重的药物与量大组分套研均匀，即，采用等量递增法或打底套色法混合O 制备含低共熔药物的散剂，当形成低共熔物药理作用无变化时，可先将低共熔组分共熔后，再用其它固体药粉吸收混合。

三、实验内容与操作(-)益元散的制备1.处方滑石6g 甘草Ig朱砂0.3g2.制法取滑石1/2量，甘草全量共研为细粉，过80/00目筛。

朱砂另研成极细粉，用等量递增法先与滑石套研和匀，然后再与上述两味混合物混合均匀，即得。

3.功能主治清热祛暑，除烦渴，利小便，主治伏暑吐泻，口渴多汗，小便不利。

4.用法用量每服6g,日服二次，温开水送下。

5.性状本品为淡红色粉未，具甘草的甜味，手捻有润滑感。

6.鉴别本品置显微镜下观察，可见无色不规则片及层层剥落痕迹，纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，不规则细小颗粒暗棕色,有光泽，边缘暗黑色。

7.检查均匀度检查：将益元散适量置光滑纸上平铺约5cn√,将纸折叠或用药匙、乳棒压平其表面，在亮处观察，表面应呈粉红色，色泽均匀，无花纹、色斑。

若有色斑或条纹则说明尚未混合均匀，亦可用放大镜检查是否有闪烁光泽的组分，若有则说明结晶性药物未粉碎完全。

8.含量测定取本品约2.5g,精密称定，置250m1烧瓶中，加硫酸IOm1与硝酸钾1.5g,小心加热使朱砂溶解，放冷加1%硝酸溶液IOm1摇匀，再冷却后，用垂熔漏斗滤过，漏斗和烧瓶用1%硝酸溶液40m1分次洗涤，洗液并入滤液中，滴加1%高镒酸钾溶液至粉红色持续2分钟,再滴加2%硫酸亚铁溶液恰至红色消失，加硫酸铁镂指示液2m1,用0.05mo1∕1硫氟酸镀液滴定，每m1硫氟酸铁液相当于5.815mgHgS o本品含朱砂按HgS计算，应为3.5〜4.2%。

实验十五膜剂的制备
一、实验目的
掌握以聚乙烯醇(PVA)为成膜材料制备膜剂的方法。

二、实验原理
膜剂系指药物溶解或均匀分散于成膜材料中，经加工制成的薄膜状制剂。

由药物、成膜材料、增塑剂、表面活性剂、填充剂、着色剂和脱膜剂等组成。

常用的成膜材料为聚乙烯醇(简称PVA),如PVA05-88和PVA17-88o
膜剂的制备工艺流程如下：
溶浆一加药匀浆一涂膜一干燥灭菌一分剂量一包装
三、实验内容与操作
养阴生肌膜的制备
1.处方
蒸播水
2 .制法
将聚乙烯醇以85%乙醇浸泡48h 后过滤，除去滤液，将浸泡过的聚乙烯醇置20Oml 蒸发皿中，加入蒸僧水，于水浴上加热使溶，浆液自然冷却至60℃以下，另取养阴生肌散于乳钵中研细并加入吐温・80、甘油及适量蒸储水研磨混匀，逐渐混入聚乙烯醇浆液中，搅拌均匀后涂于事先用75%乙醇消毒并以液体石蜡擦过的玻璃板上，厚度为0.02〜0.15mm,待薄膜自然干燥后裁成Pen?小块，包装，即得。

3 .用途
复发性口腔溃疡及疮疹性口腔炎。

4 .用法
贴于口腔患处。

四、思考题
膜剂有哪些特点？常用的成膜材料有哪些？制备时应注意哪些问题？ 养阴生肌散
Ig 聚乙烯醇(17-88)
5g 甘油
0.5ml 吐温-80 3d
80ml。

中药药剂学实验指导导言中药药剂学实验指导是指导学生训练基本技能的文件，力求以实用、够用为主，突出中药职业技能特色，引入现代实验技术和手段，以到达培养中药领域应用技术型人才的目的。

本实验指导共编写个实验，既有验证性实验，又有综合性设计性实验；既有常规剂型的制备，如丸剂、散剂、颗粒剂、片剂、栓剂、软膏的制备，又有新剂型的制备，如成熟的制剂新技术如包合技术、微囊化技术等。

使学生在动手实践能力训练提高的同时，稳固理论知识和科学创新性思维的培养。

表达了科学性、时代性和适用性。

目录实验须知一、实验目的二、实验规则实验一课堂练习学习查阅《中国药典》一、实验目的要求二、实验指导三、实验用品及材料四、查阅内容四、思考题实验二处方调配Ⅰ参观中医院药剂科一、参观学习目的要求二、参观学习内容三、思考题Ⅱ参观药店〔大药房〕一、参观学习目的要求二、参观学习内容三、思考题Ⅲ处方调配一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容五、思考题实验三参观中药厂一、参观学习目的要求二、参观学习的内容三、思考题实验四浸出制剂的制备Ⅰ酒剂、酊剂与流浸膏的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕抗风湿酒〔二〕土槿皮酊〔三〕橙皮酊〔四〕远志流浸膏五、含醇制剂含醇量的测定〔一〕气相色谱法〔二〕蒸馏法六、思考题Ⅱ糖浆剂、煎膏剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕单糖浆〔二〕鼻渊糖浆〔三〕金银花糖浆〔四〕益母草膏五、相对密度测定法六、思考题Ⅲ中药合剂与口服液的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕小儿上感合剂〔二〕玉屏风口服液五、思考题实验五液体药剂的制备Ⅰ真溶液型液体药剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕薄荷水〔二〕复方碘溶液(二)复方硼砂溶液五、思考题Ⅱ胶体溶液的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)胃蛋白酶合剂〔二〕羧甲基纤维素钠胶浆〔三〕甲紫溶液五、思考题Ⅲ混悬型液体药剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)炉甘石洗剂〔二〕复方硫磺洗剂五、思考题Ⅳ乳剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕鱼肝油乳(二)液状石蜡乳五、思考题实验六中药注射剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕板蓝根注射液〔二〕丹参注射液〔三〕柴胡注射液六、实验结果七、思考题八、参观药厂注射剂车间〔一〕参观学习目的要求〔二〕参观内容实验七散剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕冰硼散〔二〕痱子粉〔三〕硫酸阿托品散五、散剂的质量的检查六、实验结果六、思考题实验八颗粒剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕板蓝根颗粒〔二〕养血愈风酒颗粒(冲剂) 〔三〕益母草泡腾冲剂五、颗粒剂的质量检查六、实验结果七、思考题实验九丸剂的制备Ⅰ水丸的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕逍遥丸〔二〕四消丸五、思考题Ⅱ蜜丸的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕大山楂丸〔二〕六味地黄丸五、思考题Ⅲ滴丸的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕氯霉素耳滴丸〔二〕苏冰滴丸五、思考题Ⅳ丸剂的质量检查一、外观检查二、重量差异三、装量差异四、水分五、溶散时限六、检查结果Ⅴ参观丸剂车间一、参观学习目的要求二、参观学习内容实验十片剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕感冒片〔二〕穿心莲片〔三〕安胃片五、片剂质量检查六、思考题七、参观药厂片剂车间〔一〕参观学习的目的要求〔二〕参观学习的内容〔三〕思考题八、实验结果实验十一软膏剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕盐酸黄连素软膏〔二〕W／O型乳剂基质〔三〕O／W型乳剂基质〔四〕黄芩素乳膏〔五〕油脂性基质黄芩素软膏五、软膏剂质量检查六、思考题实验十二黑膏药的制备一、实验目的与要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容拔毒膏五、黑膏药质量检查六、思考题实验十三栓剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕甘油栓〔二〕蛇黄栓五、栓剂的质量检查六、思考题实验十四膜剂的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕口腔溃疡药膜〔二〕养阴生肌膜五、膜剂常规质量检查五、思考题实验十五微囊的制备一、实验目的与要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容(一)液状石蜡微囊〔二〕大蒜油微囊五、实验结果实验十六β—环糊精包合物的制备一、实验目的要求二、实验指导三、实验设备器皿、药品与材料四、实验内容〔一〕薄荷油β—环糊精包合物〔二〕丹皮酚β—环糊精包合物〔三〕验证饱和物的形成五、思考题实验十七中药药剂学实验综合考试一、实验考核目的要求二、实验考核方式三、成绩评定实验须知一、实验目的中药药剂学是以研究其剂型的配制理论、生产技术、制备工艺与设备、质量控制及合理应用等内容的一门综合性应用技术科学。

实验五溶液型与胶体型液体药剂的制备一、实验目的1．掌握液体药剂制备过程的各项基本操作。

2．掌握溶液型、胶体型液体药剂配制要点与质量检查方法。

二、实验原理（一）溶液型液体药剂溶液型液体药剂系指药物以分子或离子状态分散在溶剂中形成的供内服或外用的真溶液。

溶液的分散相小于1nm，均匀澄明并能通过半透膜。

常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。

属于溶液型液体药剂的有：溶液剂、芳香水剂与露剂、甘油剂、醑剂和单糖浆剂等。

溶液剂的制备方法有三种，即溶解法、稀释法和化学反应法，三种方法在一定场合下可灵活使用，其中溶解法最为常用。

根据需要还可选用增溶剂、助溶剂、潜溶剂、防腐剂、矫味剂、着色剂等各种附加剂。

1．增溶增溶是指某些难溶性药物在表面活性剂的作用下，在溶剂中增加溶解度的过程。

具有增溶能力的表面活性剂称为增溶剂，其最适HLB值为15～18。

2．助溶助溶是指难溶性药物与第三种物质在溶剂中形成可溶性络合物、复盐或缔合物等，从而增加药物溶解度的过程。

例如碘化钾与碘可形成络合物，而制得5％的碘溶液剂。

3．潜溶潜溶是指应用混合溶剂时，在混合溶剂中各溶剂达到某一比例时，药物溶解度出现极大值的现象。

（二）胶体溶液型液体药剂胶体溶液剂分为高分子溶液剂和溶胶剂。

高分子溶液剂（也称亲水胶体）系指高分子化合物以单分子形式溶解于溶剂中制成的单相均匀分散体系。

溶胶剂（也称疏水胶体）系指胶体微粒分散于分散媒中形成的多相不均匀分散体系。

胶粒为多分子聚集体，属于热力学不稳定体系。

1．高分子溶液的制备由于高分子化合物分子量大，首先要经过溶胀过程。

制备时须加大药物与溶媒的接触面，先将胶粉撒布于液面上，使其自然吸水使体积膨胀，完成有限溶胀过程；略加搅拌或加热达到无限溶胀，直至胶粒完全溶解，即得。

为增加接触面，还可采用提高胶粒粉碎度、加液研磨或加入分散剂等法。

2．溶胶剂的制备（1）分散法：分为研磨法、胶溶法和超声波分散法等。

常用机械如胶体磨与乳匀机等。

实验九栓剂的制备一、实验目的1 .掌握熔融法制备栓剂的方法。

2 .掌握置换价的测定方法和应用。

二、实验原理栓剂是将药材提取物或药粉与适宜的基质制成的固体剂型，纳入人体腔道后，能迅速软化熔融或溶解于分泌液而释放药物，产生局部或全身治疗作用。

常用的有直肠栓和阴道栓。

热熔法制备栓剂的工艺流程为：熔融基质一加入药物（混匀）一注模一冷却一刮削一取出一成品栓齐IJ 为使栓剂冷后易从栓模中推出，模型应事先涂有润滑剂。

水溶性基质应用油性润滑剂，如液状石蜡；油脂性基质应用水性润滑剂如软皂、甘油各一份及90%乙醇5份的混合液。

不同栓剂的处方用同一模型制得的栓剂容积是相同的，但其重量则随基质与药物密度的不同而有差别。

为确定基质的用量以保证栓剂剂量的准确，需计算药物的置换价。

置换价定义为主药的重量与同体积基质重量的比值。

三、实验内容与操作（-）甘油栓的制备1.处方甘油12.0g无水碳酸钠0.3g硬脂酸1⅛蒸储水 1.5g制成直肠栓5~6粒2 .制法：取无水碳酸钠与水置蒸发皿内，加甘油混合后置水浴上加热，缓缓加入锂细的硬脂酸，随加随搅拌，俟泡沸停止，且溶液澄清后，将此溶液倒入用润滑剂涂匀的栓模内，制成5~6粒等重的栓,待冷，取出包装即得。

3 .主治：缓泻药，有缓和的通便作用，用于便秘。

4 .用法用量：便秘时纳入肛门内，每次一粒。

（-）三黄栓的制备1 .处方：三黄粉2g冰片0.2g半合成脂肪酸酯8g2 .制法：取黄连、黄柏、黄苓各等量，混合粉碎过七号筛（120目），混合均匀，即得三黄粉。

将半合成脂肪酸酯锂成粗末，水浴加热至熔（40℃）,加入三黄粉、冰片，搅匀，注入涂有润滑剂的栓模中，冷却后削去多余部分，取出包装，即得。

3 .作用与用途：清热解毒，止痒。

用于内痔及直肠炎症。

4 .用法与用量：塞入肛门内。

一次1粒，一日1次，10日为一疗程。

四、思考题分析处方，写出制备栓剂的要点。

实验十一滴丸的制备
一、实验目的
掌握制备滴丸的方法。

二、实验原理
滴丸系用滴制法制备。

系指固体或液体药物用适宜基质加热熔化混匀后，滴入不相混溶的冷凝液中，收缩冷凝而制成的小丸状制剂。

常用的水溶性基质有聚乙二醇6000（PEG6000）、聚乙二醇4000（PEG4000），硬脂酸钠，甘油明胶等，冷却剂常用液状石蜡或二甲基硅油。

三、实验内容与操作
芦丁滴丸的制备
1．处方
芦丁1g
PEG6000 9g
2．制法
取PEG6000置蒸发皿中水浴90℃熔融后，加入芦丁搅拌至完全混匀，转移至已恒温于80℃的滴丸器中，调整滴头与液面间的距离约6cm左右，滴入甲基硅油冷凝液中。

滴制完毕，倾出液状石蜡，沥干，即得。

3．性状：本品呈淡黄色，味苦。

4．作用与用途：能降低毛细血管的脆性和通透性，用于高血压病及毛细血管出血性疾病的辅助治疗。

5．用法与用量：口服，一次8～10粒，一日3次。

四、思考题
影响滴丸成型和质量的因素有哪些？。

实验七 乳浊型液体药剂的制备一、实验目的1．掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法；2．掌握乳化剂的应用要点。

二、实验原理乳剂系指两种互不相溶的液体（通常为水和油）经乳化制成的非均相分散体系。

制备时在乳化剂帮助下，通过外力作功，使其中一种液体以细小液滴状态分散于另一种液体中，形成水包油（O/W ）型或油包水（W/O ）型等类型乳剂。

乳化剂通常为表面活性剂，其分子中的亲水基团和亲油基团所起作用的相对强弱用HLB 值表示。

HLB 值高者，亲水基团的作用较强，即亲水性较强，反之则亲油性较强。

由于各种油被乳化生成某种类型乳剂所要求的HLB 值并不相同，故当乳化剂的HLB 值与被乳化油所需HLB 值相等时，生成的乳剂才稳定。

应用时常将两种以上不同HLB 值的乳化剂混合使用，以获得最适宜HLB 值。

混合乳化剂的HLB 值为各个乳化剂HLB 值的加权平均值，其计算公式如下：式中，HLB AB 为混合乳剂的HLB 值。

HLB A 和HLB B 分别为乳化剂A 和B 的HLB 值；W A 和W B 分别为乳化剂的量。

乳剂的制备方法分为干胶法、湿胶法、新生皂法（振摇法）、两相交替加入法和机械法等。

三、实验内容与操作（一）菜籽油乳剂的制备1．处方菜籽油 4gW W W HLB W HLB HLB BA B B A A AB +•+•=阿拉伯胶0.9g西黄蓍胶0.1g0.1％糖精钠溶液3ml5％尼泊金乙酯溶液0.2ml蒸馏水加至12ml2．制法将阿拉伯胶，西黄蓍胶置于乳钵中，加入菜籽油略研，使胶粉分散均匀，加水2ml迅速向同一方向研磨1～2分钟，至发出吱吱声，即得初乳。

再分别加入糖精钠溶液及尼泊金乙酯溶液，边加边研磨。

最后加水至全量，研匀即可。

（二）石灰擦剂的制备1．处方氢氧化钙溶液5ml植物油5ml2．制法取氢氧化钙溶液与植物油置试管中，密塞，用力振摇使成乳化状液，即得。

3．功能主治保护创面组织。

用于烧伤、烫伤。

实验十四注射剂的制备一、实验目的掌握中药注射剂的制备方法。

二、实验原理由于注射剂直接注入体内，所以对生产过程和质量控制，要求都极其严格。

生产灭菌制剂的厂房设施必须根据《药品生产质量管理规范》（GMP）的原则设置，车间必须按生产工艺和产品质量的要求划分洁净级别。

注射剂的质量要求为：无菌、无热原、澄明度合格，使用安全、无毒性和剌激性，稳定性合格，即在贮存期内应稳定有效。

注射液的pH值一般控制在4~9范围，含量合格，凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗透压与血浆渗透压相等或接近。

凡在水溶液中不稳定的药物，常制成注射用灭菌粉末（即粉针），制备方法有冷冻干燥法、灭菌溶剂结晶法、喷雾干燥法等，以保证注射剂在贮存期内稳定、安全、有效。

中药注射剂是经过提取、精制、配制等步骤制成的灭菌制剂，供注射用。

对于有效成分清楚的，应选择适宜的溶媒和方法，提取有效成分，再按注射剂的工艺流程进行制备。

中药注射剂常用的提取纯化方法如下：1．溶媒处理法：水提醇沉法；醇提水沉法。

2．蒸馏法：适用于含挥发性成分药材的提取方法。

3．双提法：系指蒸馏法和水醇法结合的方法。

4．离子交换法：用于有效成分为生物碱、氨基酸、有机酸等药液的提纯方法。

5．超滤法：用于分子分离的膜滤过方法。

本实验采用蒸馏法。

三、实验内容与操作柴胡注射液的制备1．处方柴胡50g氯化钠0.5g吐温-80 0.5g（10滴）共制50ml2．制法取柴胡饮片，加水充分润湿，按水蒸气蒸馏法收集馏液200ml，再将馏液重蒸馏，收集馏液45ml．加入吐温-80溶解，加入氯化钠溶解，加注射用水至50ml，过滤，灌封，100℃30分钟灭菌，灯检。

3．操作要点（1）容器等前处理：配制用的一切容器（包括安瓿），均需清洗（甩水法），保证洁净，避免引入杂质。

（2）配液：见制法项下。

. （3）灌封1〉灌注器的处理：首先要检查灌注器玻璃活塞是否严密不漏水，用洗液浸泡再抽洗灌装器（用水冲洗、蒸馏水冲洗）至不显酸性，最后用注射用水洗至流出水澄明度检查合格，备用。

实验十七临界相对湿度与吸湿速度的测定一、实验目的了解湿度对药物稳定性的影响，掌握临界相对湿度与吸湿速度的测定方法。

二、实验原理当空气中的水蒸气分压大于药物粉末本身所产生的饱和水蒸气压时，则发生吸湿。

在一定温度下，随着环境相对湿度不断提高，药物吸湿量也不断增加，当提高相对湿度到某一定值时，药物吸湿量迅速增加，此时的相对湿度称为临界相对湿度(CRH)o吸湿速度反映在一定相对湿度与温度条件下吸湿量与时间的关系。

固体药物临界相对湿度的测定方法有干粉末法和饱和溶液法，本实验以NaC1为样品，采用饱和溶液法，此法的原理是当NaC1饱和溶液的蒸气压与空气中的水蒸气分压相等时此相对湿度相当于固体NaC1吸湿迅速增加时的情况即达临界相对湿度。

将氯化钠饱和溶液放在不同相对湿度的环境中恒温一定时间，称量其重量变化，测定样品的临界相对湿度。

同时将样品放在某一相对湿度与温度，测定不同时间药物的吸湿量，求出吸湿速度。

以氨茉青霉素钠为模型药物，用干粉末法测定其临界相对湿度。

药物吸湿，不仅物理状态发生变化，而且可加速药物化学降解，故测定药物的临界相对湿度与吸湿速度，对控制药物的生产条件，保证产品质量，有着重要意义。

三、实验内容与操作1.饱和溶液法(1)取10个小型玻璃干燥器，配制一系列不同相对湿度(RH%)盐的饱和溶液。

分别放入上述干燥器内，加盖，置于25C隔水式电热恒温培养箱中平衡24h o(2)取10个称量瓶，精密称重，每个瓶中加入氯化钠饱和溶液0.5m1,加NaC1结晶IOOmg,盖上称量瓶，精密称重，将此重量减去原始瓶重，得出样品开始重量，然后将称量瓶分别放入上述干燥器中，打开量瓶盖，将干燥器盖好，在25C培养箱中放置24h°取出干燥器，盖好量瓶，重新精密称重，求出减少或增加的重量。

同时记录样品外观。

2.干粉末法：方法与上述饱和溶液法相同，只是将样品改为氨茉青霉素钠约300mg,具体操作同上。

3.对装有H2O的干燥器中的样品，(氨茉青霉素钠)进行继续观察，每3天精密称量，计算吸湿量。

实验十九包合物的制备一、实验目的1．掌握饱和水溶液法制备包合物的方法。

2．了解包合物的验证方法。

二、实验原理环糊精是6～12个葡萄糖分子以α-1，4糖苷键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。

环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精筒状结构而形成的超微粒分散物。

形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。

环糊精中以β-环糊精应用最为广泛，其分子环筒内径大小适中，能与许多药物分子形成包合物。

环糊精包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等，可根据环糊精和药物的性质，结合实际生产条件加以选用。

药物制成包合物后可增加药物的稳定性，增加难溶性药物的溶解度与溶出速度，提高药物的生物利用度，掩盖药物的不良嗅味，降低药物的刺激性，还可使液体药物粉末化，便于制剂制备，有些包合物还可作为缓释和靶向制剂的药物载体。

%100)⨯=g g 包合物量（）包合物中实际含油量（含油率三、实验内容与操作薄荷油-β环糊精包合物的制备1．制备方法（1）薄荷油的制备取薄荷100g ，加水6倍量，经挥发油提取器提取5h ，得薄荷挥发油。

（2）薄荷挥发油乙醇溶液的制备量取薄荷挥发油2ml ，加95%乙醇10ml ，溶解，即得。

（3）β-环糊精饱和水溶液的制备称取β-环糊精20g ，加蒸馏水200ml ，加热制成饱和水溶液，放至25℃，即得。

（4）薄荷挥发油β-环糊精包合物的制备将饱和β-环糊精水溶液置于适宜容器中，在25℃下，加入薄荷挥发油乙醇溶液，搅拌30min ，静置，冷藏12h ，滤过，低温干燥，即得。

2．质量检查（1）包合物重量测定取干燥后包合物精密称定重量。

（2）包合物中实际含油量测定：称取相当于1ml 薄荷油的β-环糊精包合物，置圆底烧瓶中，加入150ml 蒸馏水，照《中国药典》附录相关项下测定。

实验二十一 丹皮酚兔体内血药浓度测试一、实验目的1．学习家兔耳静脉取血的实验方法。

2．掌握血药浓度法求测体内药动学参数的方法。

二、实验原理丹皮酚（Paeonol ，C 9H 10O 3）为毛茛科芍药属牡丹、萝藦科牛皮消属徐长卿等植物的主要有效成分，已有人工合成品。

临床用其针剂每次50～100mg 。

肌注或穴位注射治疗风湿痛、胃痛及各种疼痛、湿疹、过敏性皮炎等，效果良好。

临床药理方面。

曾有人用14C 标记丹皮酚给大鼠灌胃实验表明，20分钟血浓达最高峰，并迅速代谢、排泄；亦有人用家兔尿药浓度的测试，观察该原形药及其代谢物的体内消除情况。

本实验用家兔血清中药物浓度测试的方法，进一步观察该药的体内过程，并求算兔体内的消除半衰期t 1/2、药—时曲线下面积AUC 等 药物动力学参数。

丹皮酚结构式为：于波长274nm 处，浓度在10-6～10-5g/ml 范围服从比耳定律，故 血样经分离后可用紫外分光光度法进行测定。

经预测其平均回收率为90.22％。

OCH 3C H 3C O三、实验用仪器和试剂（一）仪器751G可见一紫外分光光度计刻度离心管10ml l0支具塞刻度试管10ml 10支具塞试管20ml 2支试管5（或10）ml 10支滴管20支刻度吸管1ml 12支0.5ml 1支液管架1个试管架1个容量瓶10ml 16个针管10ml 2个针头8cc、特大号各2个脸盆2个刀片1把广口瓶（棉球）1个镊子1个擦镜纸适量滤纸适量定时钟1个落地灯1个（二）试剂丹皮酚（10mg/ml）溶液配剂：丹皮酚1000mg吐温-80 5g（0.5g≈16滴）无水乙醇30g（36ml）蒸馏水加至100ml无水乙醇（AR）乙醚（AR）HAC-NaAC（pH4.5）缓冲溶液（配制方法按中国药典二部附录）四、实验方法（一）兔血清中丹皮酚回收率实验1．空白血样的收集：取健康家免一只（禁食一天，喝水）。

于颈动脉处剥离皮毛，扎结颈动脉，插管。