中药药剂学实验指导

实验十四注射剂的制备一、实验目的掌握中药注射剂的制备方法。

二、实验原理由于注射剂直接注入体内，所以对生产过程和质量控制，要求都极其严格。

生产灭菌制剂的厂房设施必须根据《药品生产质量管理规范》（GMP）的原则设置，车间必须按生产工艺和产品质量的要求划分洁净级别。

注射剂的质量要求为：无菌、无热原、澄明度合格，使用安全、无毒性和剌激性，稳定性合格，即在贮存期内应稳定有效。

注射液的PH值一般控制在4~9范围，含量合格，凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗透压与血浆渗透压相等或接近。

凡在水溶液中不稳定的药物，常制成注射用灭菌粉末（即粉针），制备方法有冷冻干燥法、灭菌溶剂结晶法、喷雾干燥法等，以保证注射剂在贮存期内稳定、安全、有效。

中药注射剂是经过提取、精制、配制等步骤制成的灭菌制剂，供注射用。

对于有效成分清楚的，应选择适宜的溶媒和方法，提取有效成分,再按注射剂的工艺流程进行制备。

中药注射剂常用的提取纯化方法如下：1.溶媒处理法：水提醇沉法；醇提水沉法。

2.蒸储法：适用于含挥发性成分药材的提取方法。

3.双提法：系指蒸僧法和水醇法结合的方法。

4.离子交换法：用于有效成分为生物碱、氨基酸、有机酸等药液的提纯方法。

5.超滤法：用于分子分离的膜滤过方法。

本实验采用蒸储法。

再将福液重蒸馆，收集锵液45mL 加入吐温-80溶解，加入氯化钠溶解，加注射用水至50ml,过滤，灌封，100°C30分钟灭菌，灯检。

3.操作要点（1）容器等前处理：配制用的一切容器（包括安甑），均需清洗（甩水法），保证洁净，避免引入杂质。

（2）配液：见制法项下。

.（3）灌封1）灌注器的处理：首先要检查灌注器玻璃活塞是否严密不漏水,用洗液浸泡再抽洗灌装器（用水冲洗、蒸储水冲洗）至不显酸性，最后用注射用水洗至流出水澄明度检查合格，备用。

2）装量调节：在灌装前先调节灌注器装量，按药典规定适当增加装量，以保证注射液用量不少于标示装量。

3）熔封灯火焰调节：熔封时要求火焰细而有力，燃烧完全。

实验八软膏剂的制备及释放观察一、实验目的1.掌握不同类型软膏基质的配制方法。

2.通过体外实验法（扩散法）比较观察不同类型基质对药物释放的影响。

二、实验原理软膏剂系指将药物和适宜基质均匀混合制成具有适当稠度的半固体外用制剂，可涂布于皮肤、粘膜或创面。

按基质的性质和特殊用途分为油膏剂、乳膏剂、凝胶剂、糊剂和眼膏剂。

软膏基质分为油脂性、乳剂型和水溶性三类。

软膏剂的制法分为研磨法、熔融法和乳化法。

其中研磨法适于基质熔点相差不大，药物为不溶性固体者，一般用软膏刀（板）、乳钵（或电动乳钵）、三滚筒软膏研磨机进行。

熔融法适于基质熔点相差较大，药物为可溶性固体或液体者；乳化法适于制成乳剂型软膏，其步骤为：将油溶性基质、脂溶性药物和亲油性乳化剂作为油相，水溶性基质、水溶性药物、亲水乳化剂作为水相，分别加热熔融，将内相加入外相（或外相加入内相），降温继续搅拌至冷凝（其中附加剂也应随水溶性、脂溶性并入水相或油相加热）。

一般情况下，乳剂型和水溶性基质的软膏释药较快，脂溶性基质的软膏释药较慢，可通过体外实验法（扩散法）比较观察不同类型基质对药物释放的影响。

三、实验内容与操作（一）制备不同类型软膏基质的黄苓昔软膏1.油脂型基质的软膏处方：黄苓昔0.3g凡士林5g羊毛脂0.5g制法：称取凡士林，加入羊毛脂，水浴熔融后，加入黄苓甘细粉充分搅匀，搅至冷凝时，放置即得。

2.乳剂型基质的软膏处方：黄苓首0.5g冰片0.02g硬脂酸12g单硬脂酸甘油酯0.4g菌麻油 2.0g甘油 1.0g三乙醇胺0.15ml尼泊金乙酯0.005g蒸镭水5ml共制成IOg制法：（1）将硬脂酸、单硬脂酸甘油酯，邕麻油置于干燥蒸发皿内，在水浴上加热70~80°C使全溶。

（2）将甘油、尼泊金乙酯、黄苓甘，蒸储水置另一蒸发皿中，加热至70~80°C左右，边搅拌边加三乙醇胺使黄苓甘全溶。

（3）将冰片加入（1）中溶解。

（4）立即将（1）相逐渐入（2）相中，边加边搅拌混合至室温后即成为均匀的橙黄色乳膏。

实验十九包合物的制备一、实验目的1 .掌握饱和水溶液法制备包合物的方法。

2 .了解包合物的验证方法。

二、实验原理环糊精是6〜12个葡萄糖分子以α∙l,4糖昔键连接而成的环筒状结构的低聚糖化合物，其分子结构中具有一定大小的空穴，有环筒内疏水、环筒外亲水的特性。

环糊精包合物是指借助分子间的作用力（包括静电引力、氢键、偶极子间引力等），药物分子包含或嵌入环糊精筒状结构而形成的超微粒分散物。

形成的包合物服用后在体内经渗透、扩散、竞争性置换等作用释放出药物分子而发挥药效。

环糊精中以β-环糊精应用最为广泛，其分子环筒内径大小适中，能与许多药物分子形成包合物。

环糊精包合物制备方法很多，有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法等，可根据环糊精和药物的性质，结合实际生产条件加以选用。

药物制成包合物后可增加药物的稳定性，增加难溶性药物的溶解度与溶出速度，提高药物的生物利用度，掩盖药物的不良嗅味，降低药物的刺激性，还可使液体药物粉末化，便于制剂制备，有些包合物还可作为缓释和靶向制剂的药物载体。

三、实验内容与操作薄荷油f环糊精包合物的制备1 .制备方法(1)薄荷油的制备取薄荷100g,加水6倍量，经挥发油提取器提取5h,得薄荷挥发油。

(2)薄荷挥发油乙醇溶液的制备量取薄荷挥发油2ml,加95%乙醇IOmL溶解，即得。

(3) β∙环糊精饱和水溶液的制备称取β-环糊精20g,加蒸馈水200ml,加热制成饱和水溶液，放至25℃,即得。

(4)薄荷挥发油P-环糊精包合物的制备将饱和β∙环糊精水溶液置于适宜容器中，在25℃下，加入薄荷挥发油乙醇溶液，搅拌30min,静置，冷藏12h,滤过，低温干燥，即得。

2 .质量检查(1)包合物重量测定取干燥后包合物精密称定重量。

(2)包合物中实际含油量测定：称取相当于ImI薄荷油的B.环糊精包合物，置圆底烧瓶中，加入15OmI蒸储水，照《中国药典》附录相关项下测定。

按下列公式计算：含油率二包合Sy油量Q×ι三包合物量(g)包合物实际量（g ）夕-环糊精量（g ）+投油量（g ） 0四、思考题1 .本实验中应注意哪些关键操作？2 .除饱和水溶液法外，包合物的制备方法还有哪些? 1. 2.利用率=包合物中实际含油量（疝） 投油量（ml ） ×100% 包合物收率= 3.。

实验十三中药口服液的制备
实训目的
●熟悉口服液的制备方法。

●掌握口服液的制备工艺。

实训器材
药品附子、干姜、甘草、单糖浆、苯甲酸钠
实训指导
四逆汤口服液的制备
1．方法步骤
［处方］附子300 g
干姜200 g
甘草300 g
单糖浆300 ml
苯甲酸钠 5 g
［制法］
（1）先将附子、甘草加水煎煮二次，第一次2 h，第二次1.5 h,合并煎液,滤过。

（2）干姜通水蒸气蒸馏提取挥发油，另器保存。

（3）姜渣再加水煎煮1 h，煎液与挥发油的溶液合并，滤过，再与附子、甘草的滤液合并，浓缩至约400 ml，放冷，加入药液3倍量的95%乙醇，搅匀，静置24 h后滤过。

（4）减压浓缩至稠膏状，加水适量稀释，冷藏24 h，滤过，加单糖浆300 ml、苯甲酸钠5 g与挥发油，再加水至1000 ml,搅匀，冷藏，滤过，罐封于10 ml易拉瓶中，100℃灭菌30 min即得。

2．注意事项
（1）附子经炮制与煎煮，其所含毒性成份乌头碱被水解，毒性减弱。

附子与甘草配伍，甘草亦可解其毒性。

因此，附子需先炮制并与甘草共煎。

（2）干姜辛、温。

其辛辣成分为一种芳香性挥发油脂中的“姜油酮”，故先将干姜水蒸汽蒸馏收集“姜油酮”等。

（3）为防止附子提取过程中乌头碱水解不完全引起中毒，应进行乌头碱薄层限量检查。

实验十三中药口服液的制备
实训目的
实训结果
1．外观性状描述
2．绘出其工艺流程图
实训讨论
姓名：学号：实验日期：气温：℃。

实验二浸出制剂的制备一、实验目的1．掌握浸出制剂的原理和制法。

2．掌握浸渍法、渗漉法制备酊剂、流浸膏剂的方法。

3．掌握糖浆剂、合剂的制备方法。

二、实验原理浸出制剂系指采用适宜的浸出溶剂和方法，浸提药材中有效成分，而制成的一类制剂。

根据溶媒、浸出方法及制成剂型的不同而分为各种制剂，如汤剂、酊、酒剂(以乙醇或酒为溶媒)及流浸膏、浸膏剂、合剂、颗粒剂、胶剂、糖浆剂等。

常用的浸出方法有煎煮法、浸渍法、回流法、渗漉法及水蒸汽蒸馏法等。

影响浸出的因素很多，根据扩散公式，ds＝- DF（dc／dx）·dt已知扩散值ds主要与F即扩散面积（药材的粉碎度）、dc／dx （即浓度差）有关；此外，还受浸出温度、时间、压力、溶媒的性质等因素的影响，在制备浸剂时，应该掌握及应用其要领。

酊剂是将药物用不同浓度的乙醇浸出或溶解而制得的澄清液体药剂。

乙醇的浓度不同对药材中的成分溶解性不同。

必须根据药材的性质选择乙醇的浓度，含淀粉量大的药材，应选用较高浓度乙醇，否则淀粉、糊精吸水形成糊状物而使过滤困难，影响成品澄明度。

一般药物的酊剂浓度为20％（每100ml含20克药材)，毒剧药酊剂为10％（每100ml含10克药材）。

酊剂的制备方法1．溶解法：将药物直接加入规定浓度的乙醇溶解至需要量，即得。

主要用于化学药物酊剂的制备。

2．稀释法：以流浸膏或浸膏为原料、用适量乙醇稀释至规定浓度，静置，过滤，即得。

3．浸渍法：以规定浓度乙醇为溶剂，按浸渍法制得。

所用乙醇浓度应始终相同，需根据药材性质选择适宜的温度、时间和乙醇浓度。

4．渗漉法：按渗漉法制备，收集渗漉液达所需量3/4时，停止渗漉，压榨残渣，与渗漉液合并，过滤，经含量测定，补加适量溶媒至规定浓度。

糖浆剂系指含药物、药材提取物或芳香物质的浓蔗糖水溶液，一般含糖量在45%（g／g）左右，因含糖量高，渗透压高，微生物不易生长，而浓度低的糖浆为细菌良好的培养基，容易滋生微生物，使糖浆败坏变质，所以，除另有规定外，糖浆剂内可加苯甲酸、苯甲酸钠，尼泊金类等防腐剂。

实验五溶液型与胶体型液体药剂的制备一、实验目的1.掌握液体药剂制备过程的各项基本操作。

2.掌握溶液型、胶体型液体药剂配制要点与质量检查方法。

二、实验原理（一）溶液型液体药剂溶液型液体药剂系指药物以分子或离子状态分散在溶剂中形成的供内服或外用的真溶液。

溶液的分散相小于Inm,均匀澄明并能通过半透膜。

常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。

属于溶液型液体药剂的有：溶液剂、芳香水剂与露剂、甘油剂、醋剂和单糖浆剂等。

溶液剂的制备方法有三种，即溶解法、稀释法和化学反应法，三种方法在一定场合下可灵活使用，其中溶解法最为常用。

根据需要还可选用增溶剂、助溶剂、潜溶剂、防腐剂、矫味剂、着色剂等各种附加剂。

1.增溶增溶是指某些难溶性药物在表面活性剂的作用下，在溶剂中增加溶解度的过程。

具有增溶能力的表面活性剂称为增溶剂，其最适HLB值为15〜18。

2.助溶助溶是指难溶性药物与第三种物质在溶剂中形成可溶性络合物、复盐或缔合物等，从而增加药物溶解度的过程。

例如碘化钾与碘可形成络合物，而制得5%的碘溶液剂。

3.潜溶潜溶是指应用混合溶剂时，在混合溶剂中各溶剂达到某一比例时，药物溶解度出现极大值的现象。

（一）胶体溶液型液体药剂胶体溶液剂分为高分子溶液剂和溶胶剂。

高分子溶液剂（也称亲水胶体）系指高分子化合物以单分子形式溶解于溶剂中制成的单相均匀分散体系。

溶胶剂（也称疏水胶体）系指胶体微粒分散于分散媒中形成的多相不均匀分散体系。

胶粒为多分子聚集体，属于热力学不稳定体系。

1.高分子溶液的制备由于高分子化合物分子量大，首先要经过溶胀过程。

制备时须加大药物与溶媒的接触面，先将胶粉撒布于液面上，使其自然吸水使体积膨胀，完成有限溶胀过程；略加搅拌或加热达到无限溶胀，直至胶粒完全溶解，即得。

为增加接触面，还可采用提高胶粒粉碎度、加液研磨或加入分散剂等法。

2.溶胶剂的制备（1）分散法：分为研磨法、胶溶法和超声波分散法等。

常用机械如胶体磨与乳匀机等。

《中药药剂学》实验报告姓名：冯春霞学号：201225821049 专业：中药学实习时间：2014.9.21-2014.10.18实习地点：汕头市金润堂中药饮片厂有限公司指导老师：吴晓杰实习课目：《中药药剂学》实习主要内容：散剂、煎膏剂、颗粒剂、丸剂的制备实验一六一散剂的制备一、实验目的(1)掌握一般散剂的制备方法。

(2)熟悉散剂等量递增的原则。

二、实验仪器、试剂和药材1.仪器：粉碎机、药筛（80目，100目）、瓷研钵、烧杯、天平2.药材：滑石粉60g，甘草10g三、实验内容制法：（1）滑石、甘草各粉碎成细粉。

（3）将少量滑石粉放于研钵内先行研磨，以饱和研钵的表面能。

再称取甘草10g置研钵中，逐渐加入等容积滑石粉研匀，过筛，即得。

按每包7g分包。

四、散剂的常规质量检查1.外观检查散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。

2.均匀度照《中国药典》2010年版一部附录检查，取供试品适量，置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在明亮处观察，应色泽均匀，无花纹与色斑。

3.水分照《中国药典》2010年版附录照水分测定法(附录ⅨH)测定。

除另有规定外，不得过9.0％。

4.装量差异依照《中国药典》2010年版一部附录I B检查，单剂量包装的散剂，照下述方法检查应符合规定。

检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋（瓶）装量与标示装量相比较，按表中的规定，超出装量差异限度的不得多于2袋（瓶），并不得有1袋（瓶）超出限度1倍。

5.装量多剂量包装的散剂，照最低装量检查法（《中国药典》2010年版一部附录Ⅻ C)检查，应符合规定。

6.无菌用于烧伤或严重创伤的外用散剂，照无菌检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ B)检查，应符合规定。

7.微生物限度除另有规定外，照微生物限度检查法（《中国药典》2010年版一部附录ⅩⅢ C）检查，应符合规定。

五、思考题1、等量递增法的原则是什么？当药物比例量相差悬殊时，取量小的组分及等量的量大的组分，置于混合器中混合均匀，再加入与混合物等量的量大的组分稀释均匀，如此直至加完全部量大的组分，混匀，过筛。

实验十三微型胶囊的制备一、实验目的1．学习用复凝聚法制备微型胶囊的方法。

2．了解微型胶囊在增加稳定性方面的应用。

二、实验原理微型胶囊系利用天然或合成的高分子材料作为囊材，将固态药物或液态药物作囊心物，包裹而成的微小胶囊，简称微囊。

微型胶囊的制法很多，其中复凝聚法的制备原理是：使用两种带相反电荷的高分子材料为囊材，在一定条件下交联，从而将囊心物包裹成囊。

如阿拉伯胶带负电荷，A型明胶在等电点以上带负电荷，等电点以下带正电荷，当用醋酸调pH为4.5时，明胶几乎全部带正电荷，与带负电荷的阿拉伯胶产生交联作用，降低温度使达到胶凝点以下，加入甲醛，形成甲醛明胶而使囊膜固化。

三、实验内容与操作薄荷油微囊的制备1．处方薄荷油3g（3.3ml）阿拉伯胶4gA型明胶3g37％甲醛4ml5％醋酸适量20％NaOH 适量取阿拉伯胶3g溶于100ml 60℃蒸馏水中，取3％阿拉伯胶溶液备用。

另取阿拉伯胶粉1g在乳钵中研细，加薄荷油3g（3.3ml）研匀，加水2.5m1，急速顺一个方向研磨，制成初乳后逐渐加入上述3％阿拉伯胶溶液混匀，于显微镜下观察是否乳化完全，并记录结果。

将此液转入1000ml三颈瓶中，恒温50℃，另取3％明胶溶液1000ml，预热至50℃左右，在搅拌下将明胶溶液加入三颈瓶中，用5％醋酸调至pH4.1左右，于显微镜下见许多油粒外面有一层薄薄的膜，即己成囊。

在不断搅拌下加入原体积2倍量30℃～40℃的蒸馏水，自然降温至28℃左右，继续降温至10℃以下（冰水浴），搅拌下加入4ml甲醛，以20%NaOH溶液调pH至8～9，继续搅拌15min，稍微沉降后，除去上面悬浮的泡沫，滤过，用水洗至无甲醛味即可。

抽干，加入6％淀粉，过14目筛制粒，于50℃烘干，称重。

四、实验结果与讨论记录试验数据与结果：明胶用量（ml）明胶液pH= 阿拉伯胶用量（ml）薄荷油乳液浊液pH=薄荷油用量（ml）混合液pH= 调节混合液所用5％醋酸量（ml）pH=固化用甲醛量（ml）碱化用20％NaOH溶液量（ml）pH=干燥后微囊重量（g）五、思考题1．实验过程中为何要控制温度，加甲醛固化之前为何降温至10℃以下？2．写出用复凝聚法制备微型胶囊的操作注意事项。

实验六 混悬型液体药剂的制备一、实验目的1．掌握混悬型液体药剂的一般制备方法。

2．熟悉按药物性质选用合适稳定剂的方法。

二、实验原理混悬剂应符合以下质量要求：药物本身的化学性质应稳定；外观微粒细腻，分散均匀；微粒沉降速度应很慢，沉降后经振摇能迅速再均匀分散，不应有结块现象；应有一定的粘度要求。

外用混悬剂应易于涂布。

根据stokes 定律：ηρρ9)(2212gr v -=欲制备沉降缓慢的混悬液，可采取：1）减小微粒半径（r ）；2）减小微粒与液体介质密度差 （ρ1-ρ2）；3）增加介质粘度(η)等措施。

应将药物研细，并选择适宜的助悬剂、润湿剂、絮凝剂、反絮凝剂等稳定剂。

混悬剂的配制方法有分散法与凝聚法。

分散法：将固体药物粉碎成微粒，根据主药的性质选择适宜的分散介质和附加剂。

亲水性药物可先研磨至一定的细度，加入液体介质研磨至适宜的分散度；疏水性药物可加入适量润湿剂研磨，润湿后的药物颗粒表面可形成带电的吸附膜，最后加分散介质至足量，混匀即得。

凝聚法：将呈离子或分子状态的药物借物理或化学方法分散在介质中凝聚成微粒而形成混悬液的方法。

另外，可通过改变溶剂或浓度配制成混悬剂，如将酊剂、醑剂加到水性混合液时，缓缓加入并伴快速搅拌而制成混悬液，使微粒细腻，沉降缓慢。

混悬剂的成品包装后，在标签上注明“用时摇匀”。

为安全起见，剧、毒药不应制成混悬剂。

三、实验内容与操作（一）炉甘石洗剂的制备称取过120目筛的炉甘石、氧化锌于研钵中，按表6-1所示加入稳定剂和蒸馏水研成糊状，分别转移至6个具塞刻度试管中，加入蒸馏水至全量。

观察1～6号处方（1号为对照管）洗剂的沉降速度，比较不同稳定剂的作用。

1．处方表6-1 炉甘石洗剂处方[附] 各种稳定剂的配制方法：1）称取甲基纤维素（MC）适量，加蒸馏水采用胶溶法使其慢慢溶胀，逐渐溶解，添加蒸馏水至全量，制成0.5％胶浆，备用。

2）称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）适量，加蒸馏水采用胶溶法使其慢慢溶胀，逐渐溶解，添加蒸馏水至全量，制成0.5％胶浆，备用。

第1篇一、实验目的1. 了解中药药剂的基本概念和分类。

2. 掌握中药散剂、煎膏剂、糖浆剂的制备方法。

3. 掌握中药药剂的质量检查方法。

二、实验时间2022年X月X日三、实验地点XX学院药学实验室四、实验指导老师XX教授五、实验仪器与试剂1. 仪器：粉碎机、药筛、研钵、烧杯、天平、电热炉、磁力搅拌器、滴管、玻璃棒、玻璃管等。

2. 试剂：明腰黄、人工牛黄、青黛、龙胆末、黄柏、黄连、煅石膏、甘草、冰片、薄荷冰、白酒、蒸馏水等。

六、实验内容1. 散剂的制备（1）处方：明腰黄0.62g、人工牛黄0.15g、青黛0.93g、龙胆末0.62g、黄柏0.62g、黄连0.62g、煅石膏3.13g、甘草0.62g、冰片0.62g、薄荷冰0.62g。

（2）制法：1）将黄连、黄柏、龙胆末、甘草置乳钵中研匀，倾出。

2）将雄黄置研钵中，分次加入石膏（按等量递增法），套研均匀倾出。

3）取青黛少许置研钵研匀，将冰片、薄荷冰放入研钵中轻研，研匀后加入青黛、人工牛黄：石膏和雄黄混合粉顺序加入，每加一种药都要充分研匀。

4）再将黄连等四味药混合粉加入，研匀，至颜色均匀，装瓶即得。

（3）质量检查：1）外观检查：散剂应干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。

2）均匀度：照《中国药典》2005年版一部检查，取供试品适量，称定重量，置直径9cm的圆筒中，轻敲使内容物均匀分布，将圆筒倒转，重复操作两次，用直径9cm的圆筒刮刀平行刮取，计算散剂含量，应符合规定。

2. 煎膏剂的制备（1）处方：明腰黄0.62g、人工牛黄0.15g、青黛0.93g、龙胆末0.62g、黄柏0.62g、黄连0.62g、煅石膏3.13g、甘草0.62g、冰片0.62g、薄荷冰0.62g。

（2）制法：1）将明腰黄、人工牛黄、青黛、龙胆末、黄柏、黄连、煅石膏、甘草、冰片、薄荷冰按处方比例称取。

2）将上述药材加水煎煮，煎煮过程中不断搅拌，煎煮时间为2小时。

3）煎煮完成后，过滤去渣，取滤液浓缩至一定体积，加入适量白酒，搅拌均匀，放入冰箱冷却，待凝固后取出，切成小块，晾干即得。