中药制剂的定性鉴别
- 格式:ppt
- 大小:127.00 KB
- 文档页数:27
中药分析实验实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别,掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。
二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别;利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识,以鉴别中成药的真伪。
三、实验用品(1)器材:研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计(254nm,365nm)、紫外灯(365nm)、烘箱(2)对照品:猪去氧胆酸、胆酸。
(3)样品:牛黄解毒片、复方丹参片(均为市售品)(4)试剂均为AR级:四、试验步骤1.一般理化定性反应牛黄解毒片中大黄、黄芩的鉴别:取本品6片(包衣者除去包衣),研细,加乙醇10ml,温热10分钟,滤过,滤液作如下反应①取滤液5ml,加镁粉少量与盐酸0.5ml,加热,即显红色。
②另取滤液4ml,加氢氧化钠试液,即显红色,再加30%过氧化氢溶液,加热,红色不消失,加酸呈酸性,则红色变为黄色。
2.紫外分光光度法定性鉴别取复方丹参片1片,研细,分次加少量水搅拌,滤过,滤液移至100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml,用紫外分光光度计,在200~400nm范围内扫描,以水作空白,供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。
3.TLC鉴别牛黄解毒片的TLC鉴别:①薄层板制备:取CMC-Na上清液30ml,置乳钵中,取10g硅胶G,分次加入乳钵中,充分研磨均匀后,分别加到2块备用玻璃板上,轻轻振动玻板,使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上,而获得均匀的薄层板,晾干。
再在110℃活化1h,贮于干燥器中备用。
②供试品溶液制备:取本品2片,研细,加氯仿10ml研磨,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇0.5ml溶解,作为供试品溶液。
③对照品溶液制备:取胆酸、猪去氧胆酸对照品,分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,即得对照液。
④点样与展开:在距薄层板底边1~1.5cm处,用铅笔轻轻划一起始线。
请叙述中药制剂定性鉴别中阴阳对照溶液的制备方法
中药制剂定性鉴别中阴阳对照溶液的制备方法如下:
材料:
阳性对照药材(如人参)、阴性对照药材(如白芍)、乙醇(95%)、水。
步骤:
1. 将阳性对照药材和阴性对照药材分别粉碎。
2. 取适量的阳性对照药材粉末,加入适量的水,搅拌均匀,放置约30分钟后过滤,即为阳性对照溶液。
3. 取相同的阴性对照药材粉末,加入适量的95%乙醇,搅拌均匀,放置约30分钟后过滤,即为阴性对照溶液。
4. 将阳性对照溶液和阴性对照溶液分别装入透明玻璃瓶中,标明名称及浓度,存放于干燥、阴凉处。
注意事项:
1. 制备阳性对照溶液时需使用水,制备阴性对照溶液时需使用乙醇,以防止两种对照溶液在性质上相似而无法达到对照效果。
2. 制备阳性和阴性对照溶液时,需使用精细药材,确保对照结果准确可靠。
3. 制备后的对照溶液需标明名称、浓度等信息,即使保存期限较长也方便识别。
同时,要注意存放环境,以避免受潮、变质等情况。
实验一中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
熟悉中成药分析的理化定性方法。
二、实验内容
1、复方丹参片
(1)鉴别方法
①分光光度法:取本品1片,研细,分次加水少量,搅拌,滤过,滤液移置100ml量瓶中,并加水至刻度,取溶液2ml,加水至25ml。
在283±2nm的波长处有最大吸收。
②取本品1片,研细,进行微量升华,所得白色升华物,加新制的1%香草醛的硫酸溶液1滴,液滴边缘渐湿玫瑰红色。
(3)思考题
试述①②法的化学定性原理。
2、银黄口服液
(1)本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。
(2)鉴别方法
①取本品1ml,加5%硝酸钠溶液与10%硝酸铝溶液各0.3ml,生成黄色沉淀,再加5%氢氧化钠溶液使成碱性,沉淀即溶解,溶液显棕红色。
②取本品0.1ml,加水10ml,摇匀,取溶液2ml,加5%二氯氧化锆溶液1~2滴,溶液显黄色,再加盐酸1~2滴,黄色不褪。
(3)思考题
试述①②法的化学定性原理。
一、实验目的1. 了解中药制剂的理化定性鉴别方法。
2. 掌握复方丹参片的主要成分及理化性质。
3. 通过实验,学会使用香草醛硫酸溶液进行化学定性分析。
二、实验原理复方丹参片是一种常用的中药制剂,主要成分为丹参、三七和冰片。
丹参中的主要活性成分为丹参酮IIA,三七中的主要活性成分为三七皂苷,冰片中的主要活性成分为龙脑。
本实验通过微量升华法提取丹参片中的丹参酮IIA,并利用香草醛硫酸溶液对其进行化学定性分析。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:复方丹参片、香草醛硫酸溶液、蒸馏水、硫酸铜、氨水、乙醇等。
2. 实验仪器:研钵、微量升华装置、烧杯、试管、滴管、酒精灯、烘箱等。
四、实验步骤1. 取复方丹参片1片,研细,置于研钵中。
2. 将研细的丹参片置于微量升华装置中,加热至升华物出现。
3. 收集升华物,用蒸馏水溶解,转移至试管中。
4. 向试管中加入1%香草醛硫酸溶液1~2滴,观察颜色变化。
5. 重复步骤4,分别加入硫酸铜、氨水,观察颜色变化。
五、实验结果与分析1. 在加入香草醛硫酸溶液后,试管中液滴边缘渐显玫瑰红色,表明丹参片中存在丹参酮IIA。
2. 在加入硫酸铜后,试管中溶液变为蓝色,表明丹参片中存在铜离子。
3. 在加入氨水后,试管中溶液变为深蓝色,表明丹参片中存在丹参酮IIA。
六、实验结论1. 通过微量升华法提取丹参片中的丹参酮IIA,并利用香草醛硫酸溶液进行化学定性分析,证明复方丹参片中确实存在丹参酮IIA。
2. 本实验操作简便,结果准确,为中药制剂的理化定性鉴别提供了一种有效的方法。
七、实验讨论1. 微量升华法是一种常用的提取中药成分的方法,具有操作简便、提取效率高等优点。
2. 香草醛硫酸溶液是一种常用的化学试剂,用于检测丹参酮IIA等化合物。
3. 本实验结果为复方丹参片的理化定性鉴别提供了依据,有助于提高中药制剂的质量控制水平。
八、实验拓展1. 尝试采用其他方法提取丹参片中的丹参酮IIA,如溶剂萃取法、超声波辅助提取法等。
中药制剂分析实验中药制剂分析实验⼀、中药制剂分析实验的⼀般知识(⼀)中药制剂分析实验的任务和要求中药制剂分析是⼀门实践性很强的学科。
中药制剂分析实验的任务是使学⽣加深对中药制剂分析基本理论的理解,掌握中药制剂分析的基本操作技能,学习中药制剂分析实验的基本知识,养成严格、认真和实事求是的科学态度,提⾼观察、分析和解决问题的能⼒,为将来参加⼯作打下良好的基础。
为了完成上述任务,提出以下要求:1、实验前认真预习,领会实验原理,明确本次实验的⽬的和要求,了解实验步骤和注意事项,做到⼼中有数,实验前可以先写好实验报告的部分内容,查好有关数据,以便实验时及时、准确地记录和进⾏数据处理。
2、实验时要严格按照规范操作进⾏,仔细观察实验现象,认真记录有关数据。
要善于思考,学会运⽤所学理论知识解释实验现象,研究实验中的问题。
3、要认真写好实验报告,实验报告要清楚、简练、整洁。
4、学⽣进⼊实验室必须严格遵守实验室规则,服从带教⽼师的指导。
5、爱护实验室的仪器设备,不准将实验室的仪器设备私⾃带出室外。
使⽤时,经⽼师允许后,按照仪器使⽤说明书进⾏操作,使⽤完毕要进⾏登记。
实验中如有仪器损坏应⽴即报告⽼师。
6、严格遵守操作规程及实验时应注意的事项,在使⽤不熟悉其性能的仪器和药品之前,应查阅有关资料或请教指导教师,不要随意进⾏实验,以免损坏仪器,浪费试剂,使实验失败,更重要的是预防发⽣意外事故。
7、实验过程中应注意防⽕灾、防爆炸、防腐蚀、防污染⼯作,牢固树⽴“安全第⼀”意识。
浓酸、浓碱具有强烈的腐蚀性,切勿溅在⽪肤和⾐服上。
⽤浓酸溶解样品时,应在通风厨中操作。
8、实验室严禁吸烟,不许会客,不许带⼊⾷物。
9、使⽤易燃的有机溶剂时,应远离⽕焰和热源。
低沸点有机溶剂应在⽔浴上加热,⽤过的此类溶剂应倒⼊回收瓶,不要倒⼊⽔槽。
10、实验结束后,⼀切仪器试剂应放回原处,玻璃仪器要清洗⼲净,⼀些有毒、有腐蚀性的废液应倒⼊废液缸内。
11、实验台⾯要擦试⼲净,由值⽇⽣负责安全卫⽣⼯作,包括清理实验室,检查⽔、电的开关,清除垃圾和污物,关好门窗后⽅可离开实验室。
中药制剂定性鉴别的方法有哪些中药制剂定性鉴别是通过一系列的方法和技术来判断中药制剂的真伪和质量。
下面是一些常用的中药制剂定性鉴别方法:1. 外观特征鉴别:这是根据中药制剂的外观特征来进行鉴别。
外观特征包括外形、颜色、气味、味道等方面的特征。
例如,龙眼肉应具有圆形或椭圆形、肉质厚实、色泽光亮等特征;杞菊地黄丸应具有黄色至棕红色的颗粒状形态、气味芳香等特征。
2. 显微镜鉴别:这是采用显微镜对中药制剂的微观结构进行观察和鉴别。
显微镜鉴别可以观察中药制剂的细胞结构、细胞壁、细胞器、晶体等微观特征来判断其真伪。
例如,采用显微镜观察乌骨鸡血之后,可以发现其红细胞具有核裂纹、病毒颗粒等特征。
3. 理化性质鉴别:这是通过一系列的理化试验来鉴别中药制剂的化学性质和物理性质。
例如,可以通过测定中药制剂的溶解度、比重、熔点、燃烧性质、酸碱度等性质来进行鉴别。
4. 色谱鉴别:色谱鉴别是通过色谱分析仪器将中药制剂中的化学成分分离并鉴定。
色谱鉴别可以采用气相色谱(GC)、液相色谱(HPLC)等技术来进行。
例如,采用HPLC色谱鉴定地黄酸、葛根素等成分可以判断杞菊地黄丸的真伪。
5. 光谱鉴别:这是利用光谱分析仪器来对中药制剂中的化学成分进行鉴定。
光谱鉴别可以采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、质谱(MS)等技术来进行。
例如,通过采用IR光谱鉴定,可以判断五味子制剂中五味子酸的含量。
6. 药效学鉴定:这是通过药理学实验和动物实验来对中药制剂的药效进行鉴定。
例如,可以采用小鼠保护性胃粘膜损伤实验、小鼠血小板聚集实验等来鉴定中药制剂的药效。
7. 显微化学鉴定:这是通过显微化学试剂来对中药制剂中的成分进行鉴定。
例如,可以采用碘液、重铬酸钾、鼠尾草酸中试液等试剂来鉴定中药制剂中的碘酸盐、还原糖、鞣质等成分。
8. 薄层色谱鉴别:这是通过薄层色谱技术对中药制剂中的成分进行鉴定。
薄层色谱鉴别可以根据药材中化学成分的不同,发生在薄层上不同位置的色带来判断其成分种类和含量。