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中药制剂理化鉴别的方法

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中药分析实验教材

中药分析实验教材

中药分析实验实验一中药制剂的理化定性鉴别一、实验目的通过对几种中成药的理化定性鉴别，掌握中药制剂理化定性鉴别方法和原理。

二、提要利用中药制剂中某些化学成分特有的颜色反应进行鉴别；利用标准品、对照药材作为对照进行TLC检识，以鉴别中成药的真伪。

三、实验用品（1）器材：研钵、烧杯、漏斗、试管、量瓶、回流装置、恒温水浴、电炉、紫外分光光度计（254nm，365nm）、紫外灯（365nm）、烘箱（2）对照品：猪去氧胆酸、胆酸。

（3）样品：牛黄解毒片、复方丹参片（均为市售品）（4）试剂均为AR级：四、试验步骤1．一般理化定性反应牛黄解毒片中大黄、黄芩的鉴别：取本品6片（包衣者除去包衣），研细，加乙醇10ml，温热10分钟，滤过，滤液作如下反应①取滤液5ml，加镁粉少量与盐酸0.5ml，加热，即显红色。

②另取滤液4ml，加氢氧化钠试液，即显红色，再加30%过氧化氢溶液，加热，红色不消失，加酸呈酸性，则红色变为黄色。

2．紫外分光光度法定性鉴别取复方丹参片1片，研细，分次加少量水搅拌，滤过，滤液移至100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml，用紫外分光光度计，在200~400nm范围内扫描，以水作空白，供试液在283±1nm波长处应有最大吸收。

3．TLC鉴别牛黄解毒片的TLC鉴别：①薄层板制备：取CMC-Na上清液30ml，置乳钵中，取10g硅胶G，分次加入乳钵中，充分研磨均匀后，分别加到2块备用玻璃板上，轻轻振动玻板，使调好的悬浊液充分涂布整块玻板上，而获得均匀的薄层板，晾干。

再在110℃活化1h，贮于干燥器中备用。

②供试品溶液制备：取本品2片，研细，加氯仿10ml研磨，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液。

③对照品溶液制备：取胆酸、猪去氧胆酸对照品，分别加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，即得对照液。

④点样与展开：在距薄层板底边1~1.5cm处，用铅笔轻轻划一起始线。

中药的鉴定-执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3

中药的鉴定-执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3

正保远程教育旗下品牌网站美国纽交所上市公司(NYSE:DL) 上医学教育网做成功医学人执业药师考试辅导《中药鉴定学》第四章讲义3第四章中药的鉴定第四节中药鉴定的方法四、理化鉴定法理化鉴定法就是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实性、安全性和品质优劣程度的方法，统称为理化鉴定法。

常用的理化鉴定方法如下。

（一）物理常数的测定包括相对密度、旋光度、折光率、硬度、黏稠度、沸点、凝固点、熔点等的测定。

这对挥发油类、油脂类、树脂类、液体类药（如蜂蜜等）和加工品类（如阿胶等）药材的真实性和纯度的鉴定具有特别重要的意义。

药材中如掺有其他物质时，物理常数就会随之改变，如《中国药典》2010年版规定蜂蜜的相对密度在1.349以上，蜂蜜中掺水就会影响黏稠度，使相对密度降低。

（二）一般理化鉴别1.化学定性分析2.中药的膨胀度膨胀度是药品膨胀性质的指标，系指按干燥品计算，每1ｇ药品在水或者其他规定的溶剂中，在一定时间与温度条件下膨胀所占有的体积（ml）。

主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类中药的真伪和质量控制。

南葶苈子和北葶苈子外形不易区分，北葶苈子膨胀度不低于12，南葶苈子膨胀度不低于3，两者的膨胀度差别较大，通过测定比较可以区别二者。

又如哈蟆油膨胀度不得低于55，伪品的膨胀度远低于此，可资区别。

膨胀度同时也是对中药质量优良度的一种评判方法，如哈蟆油和车前子正品一般膨胀度越大，其质量越好。

3.微量升华是利用中药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、色泽，或取升华物加某种试液观察其反应来进行鉴别。

如大黄粉末升华物为黄色针状、片状或羽毛状结晶，在结晶上加碱试液显红色，确证其为蒽醌类化合物；斑蝥升华物（在30～140℃）为白色柱状或小片状结晶（斑蝥素），加碱液溶解，再加酸液又析出结晶等。

4.荧光分析是利甩中药中所含的某些化学成分，在紫外光或常光下能产生一定颜色的荧光的性质进行鉴别。

中药制剂的定性鉴别

中药制剂的定性鉴别

(六)果实类 果皮细胞的形状,大小. 1.果皮细胞的形状,大小. 2.外果皮上可能有非腺毛及腺毛,注意长短,形状. 外果皮上可能有非腺毛及腺毛,注意长短,形状. 3.中果皮内的分泌组织 油细胞,油室,油管,石细胞等. 油细胞,油室,油管,石细胞等.
4.内果皮石细胞,大小,细胞壁的厚薄,如为镶嵌层,则应 内果皮石细胞,大小,细胞壁的厚薄,如为镶嵌层, 注意其排列形式. 注意其排列形式.
2.片剂 . 用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取 少量样品透化装片. 少量样品透化装片. 3.水丸,锭剂 .水丸, 研成粉末后取少量直接透化装片. 研成粉末后取少量直接透化装片.
4.蜜丸 . 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后, 取蜜丸切碎,加水搅拌,洗涤后,置离心管中离心 分离沉淀.如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片. 分离沉淀.如此反复处理以除去蜂蜜后透化装片. 若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片. 若观察细胞内含物形状,应选用不同试剂制片. 水或甘油醋酸试液; 淀粉粒 水或甘油醋酸试液; 甘油; 糊粉粒 甘油; 乙醇或水合氯醛试液(不加热 不加热). 水溶性内含物 乙醇或水合氯醛试液 不加热 .
三,应用实例
六味地黄丸的显微定性鉴别
[显微鉴别] 取本品置显微镜下观察, 显微鉴别] 取本品置显微镜下观察, (1)薄壁组织棕色至黑棕色 细胞多皱缩,内含棕色核状物. 薄壁组织棕色至黑棕色, (1)薄壁组织棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物. 熟地黄) (熟地黄) 果皮表皮细胞橙黄色, ( 2 ) 果皮表皮细胞橙黄色 , 表面观类 多 角形,垂周壁略连珠状增厚. 角形,垂周壁略连珠状增厚.(山茱 萸) (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形 淀粉粒三角状卵形或矩圆形, (3)淀粉粒三角状卵形或矩圆形,直 径24—40um,脐点短缝状或人字状. 24 40um,脐点短缝状或人字状. 40um 山药) 草酸钙针晶束3 (山药) 3a草酸钙针晶束3b淀粉粒 ( 4 ) 草酸钙簇晶存在于无色薄壁细胞 中 有时数个排列成行. 牡丹皮) ,有时数个排列成行.(牡丹皮) (5)不规则分枝状团块无色 不规则分枝状团块无色, (5)不规则分枝状团块无色,遇水合 氯醛溶化;菌丝无色,直径4 um. 氯醛溶化;菌丝无色,直径4-6um. 茯苓) (茯苓)

中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 薄层色谱鉴别法

中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 薄层色谱鉴别法

硅 胶 G( 含 粘 合 剂 煅 石 膏 ) ， GF254( 含 254nm 荧 光 剂 ) ， 硅 胶 H(不含粘合剂)，硅胶HF254
硅胶：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带酸性；
氧化铝：常用极性吸附剂，具表面活性中心，略带碱性；
•硅藻土：中性吸附剂；
•纤维素：液-液分配色谱担体（水为固定液），具一定粘性；
（四）薄层色谱鉴别法
2.仪器与材料
（1） 薄层板 具有一定机械强度、化学惰性、耐一定温度、表面平整、厚
度均匀，价格合理，常用为玻璃板。 玻璃板的常用规格：5cm ×20cm、10cm×20cm、20cm×20cm，
要求光滑、平整、洗净后不附水珠、干燥。
（四）薄层色谱鉴别法 2.仪器与材料 （2） 固定相
荧光淬灭法的GF254薄层板
荧光淬 灭斑点
日光检视
紫外光365nm或254nm下检视
（四）薄层色谱鉴别法
4.注意事项 制备薄层板应清洁干燥后制板； 预制薄层板选择符合要求的产品； 使用新鲜溶剂配制展开剂； 配制多元展开剂时，各种溶剂应分别量取后再混合。
（四）薄层色谱鉴别法
例：首乌丸的薄层色谱鉴别 提取方法：甲醇提取 固定相：硅胶G+0.5%NaOH 展开剂：甲苯-乙酸乙酯-甲酸 （15:2:1）
首乌丸的薄层色谱
1 大黄素 2 大黄素甲醚 3-4 何首乌对照药材 5 首乌丸
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
（四）薄层色谱鉴别法 1.概述 薄层色谱法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或 铝基片上，成一均匀薄层，在同一块薄层板上点加供试品和对照 品，在相同条件下展开，显色剂显色，检出色谱斑点，对比供试 品与对照品的色谱图进行定性鉴别。

药典中最常用的中药制剂鉴别方法

药典中最常用的中药制剂鉴别方法

中药制剂鉴别方法概述
中药制剂是指将中药材进行加工、炮制、配制等处理而制成的药品，其具有疗效明显、安全性高、毒副作用小等特点，因此在临床应用中广泛。

然而，由于中药制剂种类繁多、质量参差不齐，如何进行有效的鉴别和质量控制成为当前中药制剂研究的热点之一。

药典是最权威的药品标准之一，其中收录了许多中药制剂的鉴别方法。

以下是药典中最常用的几种中药制剂鉴别方法:
1. 外观鉴别
外观鉴别是通过对中药制剂的外观特征进行观察和比较，以判断其真伪和质量优劣的方法。

外观鉴别主要包括形状、色泽、表面纹理、质地等方面。

例如，正品人参外观应为黄色或淡黄色，表面光滑，质地坚硬，断面黄白色，形成层环纹明显。

2. 显微鉴别
显微鉴别是通过显微镜观察中药制剂的组织结构和细胞形态，以判断其真伪和质量优劣的方法。

显微鉴别主要包括组织构造、细胞形态、分泌物等方面。

例如，正品黄连显微镜下可见分泌细胞较多，细胞内含黄色分泌物，呈颗粒状或团块状。

3. 理化鉴别
理化鉴别是通过对中药制剂的理化性质进行测试和比较，以判断其真伪和质量优劣的方法。

理化鉴别主要包括水分、灰分、挥发油、浸出物、有效成分等方面。

例如，正品当归挥发油成分应检测到丁香酚、香草醛等成分。

4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过使用气相色谱、高效液相色谱等仪器，对中药制剂中的有效成分进行分离和检测，以判断其真伪和质量优劣的方法。

色谱鉴别可以对复杂中药制剂进行高效、准确的鉴别。

中药制剂理化鉴别的方法

中药制剂理化鉴别的方法
精品课件
（四）皂苷 常用的定性鉴别反应有：
① 泡沫反应 样品水溶液振摇后，产生持久 性泡沫。
② 醋酐—浓硫酸反应 甾体皂苷呈现污绿色， 三萜皂苷呈现红、红紫色。
③ 浓硫酸反应 呈现红、红紫色。
④ 三氯化锑或五氯化锑反应 兰色。
氯仿液呈紫
⑤ 氯仿—浓硫酸反应 氯仿层出现红色或兰 色，并具绿色荧光。
例：地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯
蓣的提取物）、养心定悸膏（甘草、红参、麦
冬）。
精品课件
（五）香豆素、内酯类和酚类
常用的检识反应有： ① 氯亚氨基-2，6-二氯醌-四硼酸钠反应
（Gibbs反应），呈现蓝色。 ② 异羟肟酸铁反应 呈红色。
应用品种有：养阴清肺膏（牡丹皮）、前 列舒丸（牡丹皮）等。
精品课件
（六）挥发性成分 主要使用香草醛—浓硫酸反应检识此类成分，
中药制剂理化 鉴别的方法
精品课件
第一节 必备知识
一、理化鉴别的意义
中药制剂的理化鉴别是利用其药味(原料 药)中的某种或某类指标性成分的理化性质，通过化 学分析方法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中 是否存在，进而对所含药味与处方的一致性做出判断， 达到鉴定药品真伪之目的。
药品真实性的检定是药品质量控制的重要 内容，是评价药品质量的重要依据。如果药品缺乏真 实性，则可判定为不合格药品，并以假药论处。
As2S2+KClO3+4[HoN]O3 2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
H2SO4+BaCl2
BaSO4↓（白）
牙痛一粒丸
（2）硫化氢反应（检出砷）
2As2S2+7O2
2As2O3+4SO2↑

中药制剂的理化鉴别

中药制剂的理化鉴别
（三）蒽醌类化合物
主要应用碱液反应（Borntrager反应），阳性反 应呈红色，加酸红皂苷 常用的定性鉴别反应有：
① 泡沫反应 样品水溶液振摇后，产生持久性泡 沫。
② 醋酐—浓硫酸反应 甾体皂苷呈现污绿色，三 萜皂苷呈现红、红紫色。
③ 浓硫酸反应 呈现红、红紫色。
三、理化鉴别的方法
目前中国药典收载的理化鉴别方法有：一般 化学鉴别法、微量升华法、荧光鉴别法、分光光 度法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱 法等。
其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的应 用，这主要是由于色谱法具有分离分析双重功能， 从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属性，并 成为今后中药制剂鉴别的发展方向。
④ 三氯化锑或五氯化锑反应 氯仿液呈紫兰色。
⑤ 氯仿—浓硫酸反应 氯仿层出现红色或兰色， 并具绿色荧光。
例：地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯蓣的 提取物）、养心定悸膏（甘草、红参、麦冬）。
（五）香豆素、内酯类和酚类
常用的检识反应有： ① 氯亚氨基-2，6-二氯醌-四硼酸钠反应
（Gibbs反应），呈现蓝色。 ② 异羟肟酸铁反应 呈红色。
一、原理
一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中的 指标性成分发生化学反应，根据所产生的颜 色、沉淀或气体等现象，来判断某些成分或 某些药味的有无。由此可见，所谓一般化学 反应法即通常所说的显色反应和沉淀反应。
二．特点
1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强 等特点。 2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。 3.易发生假阳性或假阴性反应
例如：龟龄集（鹿茸、海马、等）、参茸保胎 丸（阿胶、鹿茸）等。
四、操作方法
（1）供试液的制备（见前述） （2）操作方式
大多为试管反应 ，或在检测试纸上、或在蒸发皿（坩 埚）中进行反应

第二章 中药制剂的鉴别3

第二章 中药制剂的鉴别3

注意：
各成分间干扰大，专属性差，需先将样品纯化
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鉴别方法：
规定吸收波长法 对照品对比法 最常用
规定吸收波长和吸收值法 规定吸收波长和吸收度比值
多溶剂光谱
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例：复方丹参滴丸
鉴别：取本品15丸，加少量水，搅拌使溶解后
用水稀释至100ml，摇匀，取2ml,加水至 25ml， 摇匀，照分光光度法（附录Ⅴ A）测定，在283nm 的波长处有最大吸收。
2.慎重使用专属性不好的反应，如：泡沫反应
三氯化铁的显色反应
3.利用阳性对照、阴性对照，防止出现假阳性。
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马钱子散中马钱子的鉴别
【鉴别】 取本品1g，加浓氨试液数滴及氯仿 10ml，浸泡数小时，滤过，取滤液 1ml 蒸干，残 渣加稀盐酸1ml 使溶解，加碘化铋钾试液1～2滴, 即生成黄棕色沉淀。
丹参喷雾粉末
Absorbance
1146 1606 1415 2929 1520 3390 1070 1144 2930 1606 1416 1287 1520 3428 1021 1080 1156 1417 2927 1644 848 1384 762 707 577 871 799 591 870 1287 798 590
供试品所显主斑点的位置、颜色（或荧光） 应与对照品相同。
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•薄层色谱法：最常用 1. 样品供试液的制备： 提取－－净化
单一溶剂萃取 分段萃取 液液萃取 固液萃取
各自成分不同的溶解度
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2、薄层色谱法所用材料：
薄层板 吸附剂或载体
涂布器 点样器 展开缸 显色或检测仪器
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实验一中药制剂的理化定性鉴别

实验一中药制剂的理化定性鉴别

实验一中药制剂的理化定性鉴别
一、目的要求
熟悉中成药分析的理化定性方法。

二、实验内容
1、复方丹参片
（1）鉴别方法
①分光光度法：取本品1片，研细，分次加水少量，搅拌，滤过，滤液移置100ml量瓶中，并加水至刻度，取溶液2ml，加水至25ml。

在283±2nm的波长处有最大吸收。

②取本品1片，研细，进行微量升华，所得白色升华物，加新制的1％香草醛的硫酸溶液1滴，液滴边缘渐湿玫瑰红色。

（3）思考题
试述①②法的化学定性原理。

2、银黄口服液
（1）本品为金银花提取物、黄芩提取物经加工制成的口服液。

（2）鉴别方法
①取本品1ml，加5％硝酸钠溶液与10％硝酸铝溶液各0.3ml，生成黄色沉淀，再加5％氢氧化钠溶液使成碱性，沉淀即溶解，溶液显棕红色。

②取本品0.1ml，加水10ml，摇匀，取溶液2ml，加5％二氯氧化锆溶液1～2滴，溶液显黄色，再加盐酸1～2滴，黄色不褪。

（3）思考题
试述①②法的化学定性原理。

中药制剂定性鉴别的方法有哪些

中药制剂定性鉴别的方法有哪些

中药制剂定性鉴别的方法有哪些中药制剂定性鉴别是通过一系列的方法和技术来判断中药制剂的真伪和质量。

下面是一些常用的中药制剂定性鉴别方法：1. 外观特征鉴别：这是根据中药制剂的外观特征来进行鉴别。

外观特征包括外形、颜色、气味、味道等方面的特征。

例如，龙眼肉应具有圆形或椭圆形、肉质厚实、色泽光亮等特征；杞菊地黄丸应具有黄色至棕红色的颗粒状形态、气味芳香等特征。

2. 显微镜鉴别：这是采用显微镜对中药制剂的微观结构进行观察和鉴别。

显微镜鉴别可以观察中药制剂的细胞结构、细胞壁、细胞器、晶体等微观特征来判断其真伪。

例如，采用显微镜观察乌骨鸡血之后，可以发现其红细胞具有核裂纹、病毒颗粒等特征。

3. 理化性质鉴别：这是通过一系列的理化试验来鉴别中药制剂的化学性质和物理性质。

例如，可以通过测定中药制剂的溶解度、比重、熔点、燃烧性质、酸碱度等性质来进行鉴别。

4. 色谱鉴别：色谱鉴别是通过色谱分析仪器将中药制剂中的化学成分分离并鉴定。

色谱鉴别可以采用气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）等技术来进行。

例如，采用HPLC色谱鉴定地黄酸、葛根素等成分可以判断杞菊地黄丸的真伪。

5. 光谱鉴别：这是利用光谱分析仪器来对中药制剂中的化学成分进行鉴定。

光谱鉴别可以采用紫外-可见光谱（UV-Vis）、红外光谱（IR）、质谱（MS）等技术来进行。

例如，通过采用IR光谱鉴定，可以判断五味子制剂中五味子酸的含量。

6. 药效学鉴定：这是通过药理学实验和动物实验来对中药制剂的药效进行鉴定。

例如，可以采用小鼠保护性胃粘膜损伤实验、小鼠血小板聚集实验等来鉴定中药制剂的药效。

7. 显微化学鉴定：这是通过显微化学试剂来对中药制剂中的成分进行鉴定。

例如，可以采用碘液、重铬酸钾、鼠尾草酸中试液等试剂来鉴定中药制剂中的碘酸盐、还原糖、鞣质等成分。

8. 薄层色谱鉴别：这是通过薄层色谱技术对中药制剂中的成分进行鉴定。

薄层色谱鉴别可以根据药材中化学成分的不同，发生在薄层上不同位置的色带来判断其成分种类和含量。

中药制剂理化鉴别的方法

中药制剂理化鉴别的方法

总结词
沉淀反应鉴别是利用中药制剂中的化学成分 与特定试剂反应，产生沉淀物来鉴别中药制 剂的一种方法。
详细描述
通过观察中药制剂与特定试剂混合后的沉淀 物生成情况，可以初步判断中药制剂中是否 含有某种化学成分。这种方法常用于鉴别含 有生物碱、黄酮类等物质的中药制剂。
荧光反应鉴别
总结词
荧光反应鉴别是利用中药制剂中的化学成分在紫外光激发下产生荧光特性来鉴别中药制 剂的一种方法。
通过化学反应，如沉淀反应、显色反 应等，对中药制剂的成分进行定性或 定量分析。
仪器分析
利用光谱法、色谱法、质谱法等仪 器分析方法，对中药制剂的成分进 行深入的结构分析和组成分析。
结果判断
综合各项分析结果，对中药制剂的 质量进行判断，确保符合相关标准 和要求。
02
外观鉴别
颜色鉴别
总结词
通过观察中药制剂的颜色，可以初步判断其成分和来源。
计算含量
通过对比标准品和样品中目标成分的峰面积或 峰高，计算出样品中目标成分的含量。
结果判定
根据计算出的含量值，判定样品是否符合规定的含量要求。
应用范围
中药材鉴别
可用于鉴别中药材中各组分的成分，如皂苷、 黄酮类化合物等。
中药制剂质量控制
可用于控制中药制剂的质量，确保其成分和 含量符合规定要求。
中药复方研究
应用范围
01
02
03
中药材的鉴别
薄层色谱法可用于鉴别中 药材中的有效成分，如黄 酮类、生物碱类等。
中药制剂的鉴别
薄层色谱法可用于鉴别中 药制剂中的有效成分，如 丸剂、胶囊剂、片剂等。
中药提取物的鉴别
薄层色谱法可用于鉴别中 药提取物中的有效成分， 如从中药中提取的黄酮类、 皂苷类等。

中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 理化鉴别法

中药制剂的鉴别技术 理化鉴别法 理化鉴别法
避免附加成分的干扰：如注射剂、颗粒剂及糖浆剂； 慎重使用专属性不高的分析反应：如泡沫反应、三氯化铁 显色反应； • 对样品进行分离、精制：除去干扰分析反应的物质，借此 改善鉴别方法的专属性； 采用阴性及阳性对照方式，对拟定的鉴别方法进行反复验 证：防止出现假阳性。
（一）化学鉴别法
4.实例——抗骨增生丸的鉴别
第二章 中药制剂的 鉴别技术
3
理化鉴别
理化 鉴别法
A 化学反应鉴别法 B 微量升华法 C 荧光鉴别法 D 薄层色谱法（TLC） E 分光光度法 F 高效液相色谱法、气相色
谱法等仪器分析法
（一）化学鉴别法 1.定义
是利用化学试剂与制剂中的指标成分发生化学反应，根据所 产生的颜色、沉淀或气体等现象，来判断某些药味或成分的有无， 并以此鉴别制剂真伪的方法。
（一）化学鉴别法 2.操作方法
（1）供试液的制备 固体制剂：适当的溶剂提取； 液体制剂：直接取样检识或经有机溶剂萃取分离后再行检测。
（2）操作方法 试管反应：取供试液于试管中，加入试剂或试药进行反应； 蒸发皿或坩埚：供试液置蒸发皿或坩埚中，挥去溶剂，滴加
试剂于残留物进行检识。
（一）化学鉴别法 3.注意事项
【处方】由熟地黄、肉苁蓉(蒸)、狗脊(盐制)、女贞子(盐 制)、淫羊藿、鸡血藤、莱菔子(炒)、骨碎补、牛膝。
【鉴别方法】（1）鉴别肉苁蓉中的生物碱碘化铋钾
红棕色沉淀
样品
酸
（2）鉴别淫羊藿中的黄酮类成分：
碘化汞钾 硅钨酸
白色沉淀 白色沉淀
样品
甲醇浸提
滤液1ml
盐酸3～4滴 镁粉
红棕色

中药制剂理化鉴别的方法

中药制剂理化鉴别的方法

二、特点 升华法具有简便、实用等特点，由于升 华性仅为少数中药化学成分所具有且升华 物纯度较高，故该法专属性亦较好。
三、操作方法
大多采用微量升华法，少数使用坩埚法 或蒸发皿法，在此，仅介绍微量升华 。
六味地黄丸中冰片升华物
六味地黄丸中冰片升华物显微镜下观
六味地黄丸中冰片升华物香草醛浓硫酸显色
四、注意事项
样品色谱图中的主斑点应与对照品和对照药材色谱图中的
有关斑点相一致，从而大大提高了薄层色谱鉴别法的专属 性和整体性，可有效地检出药品是否使用了假冒药材.
（四）TLC已广泛用于中药材及其制剂的检验，成为中药
鉴别的重要方法和鲜明特色。
（五）中国药典大多数品种采用硅胶薄层色谱法，少数
使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。
《中国药典》（2005）新增中成药 （116种）鉴别方法
鉴别方法 薄层色谱 高效液相色谱 气相色谱 分光光度法 一般化学反应法 荧光鉴别法 微量升华法 显微鉴别法 应用品种 114 4 3 0 2 0 0 29 适用于含药粉的剂型 主要鉴别挥发性成分 说 明
第二节 一般化学反应法
（ General Chemical Reaction）
① 升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上产 生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调整 酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。 ② 样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。 ③ 可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。
④ 无金属片，可用载玻片代替。
五、应用实例（P58） (一) 万应锭的鉴别 （二）小儿惊风散的鉴别（反应机理） （三）明目地黄丸的鉴别
2.分离度
用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相

最常用的中药制剂鉴别方法

最常用的中药制剂鉴别方法

中药制剂鉴别方法
中药制剂是中医药学的重要组成部分，为了确保其质量和安全性，必须进行鉴别。

下面是几种最常用的中药制剂鉴别方法:
1. 外观鉴别
外观鉴别是通过观察中药制剂的外观特征来判断其质量。

例如，中药颗粒的颜色、形状、大小、表面纹理等。

外观鉴别方法简单易行，但有时可能受到外界环境因素的影响，如光线、角度等。

2. 显微鉴别
显微鉴别是通过显微镜观察中药制剂的微观结构来判断其质量。

例如，可以观察中药颗粒的细胞结构、腺毛、鳞片等。

显微鉴别方法需要专业技能和设备，但可以提供更准确的鉴别结果。

3. 理化鉴别
理化鉴别是通过测定中药制剂的理化性质来判断其质量。

例如，可以测定中药制剂的水分、灰分、酸碱度等。

理化鉴别方法需要专业设备和化学试剂，但可以提供定量、客观的鉴别结果。

4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过气相色谱或液相色谱等技术，将中药制剂中的化学成分分离出来，并进行分析，以判断其质量。

色谱鉴别方法需要专业设备和技术，但可以提供高灵敏度、高分辨率的鉴别结果。

中药制剂鉴别方法是确保中药制剂质量和安全性的重要手段。

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3.雄黄（主含As2S2）
（1）氯化钡沉淀法（检出硫） As2S2+KClO3+4HNO3
[o]
2K3AsO3+H2SO4+Cl2↑+4NO↑
H2SO4+BaCl2 牙痛一粒丸
BaSO4↓（白）
（2）硫化氢反应（检出砷） 2As2S2+7O2 2As2O3+4SO2↑ As2O3+3H2O 2H3AsO3 2H3AsO3+3H2S As2S3(黄)+6H2O As2S3在盐酸中析出黄色沉淀，并溶于碳酸铵中
2.分离度
用于鉴别时，对照品溶液与供试品溶液中相
应的主斑点，应显示两个清晰分离的斑点。用 于限量检查和含量测定时，要求定量峰与相邻 峰之间有较好的分离度，除另有规定外，分离 度应大于1.0。
分离度（R）的计算公式为： R=2(d2-d1)/W1+W2 式中 d1为相邻两峰中后一峰与原点的距离； d2为相邻两峰中前一峰与原点的距离； W1 及W2为相邻两峰各自的峰宽；
三、操作方法
取中成药的提取液点加于滤纸上或加入蒸发皿中， 臵紫外光灯（ 365nm ）下约 10cm 处观察所产生的荧 光。必要时可在供试品上加酸、碱或其它试剂，再观 察荧光及其变化。
四、注意事项
① 荧光强度较弱，故一般需在暗室中观察荧光。
② 供试液一般用毛细管吸取，少量多次点加在滤纸上，使 斑点集中且具有一定浓度。 ③ 紫外光对人的眼睛和皮肤有损伤，操作者应避免与紫外 光较长时间接触。
二、特点 升华法具有简便、实用等特点，由于升 华性仅为少数中药化学成分所具有且升华 物纯度较高，故该法专属性亦较好。
三、操作方法
大多采用微量升华法，少数使用坩埚法 或蒸发皿法，在此，仅介绍微量升华 。
六味地黄丸中冰片升华物
六味地黄丸中冰片升华物显微镜下观
六味地黄丸中冰片升华物香草醛浓硫酸显色
四、注意事项
《中国药典》（2005）新增中成药 （116种）鉴别方法
鉴别方法 薄层色谱 高效液相色谱 气相色谱 分光光度法 一般化学反应法 荧光鉴别法 微量升华法 显微鉴别法 应用品种 114 4 3 0 2 0 0 29 适用于含药粉的剂型 主要鉴别挥发性成分 说 明
第二节 一般化学反应法
（ General Chemical Reaction）
第四节 荧光鉴别法 （Fluorescence）
一、原理 荧光鉴别法是利用制剂中某些成分，如 黄酮类、蒽醌类、香豆素类等在可见光或 紫外光照射下能产生一定颜色荧光的性质， 对中药制剂进行鉴别。有的成分本身不具 荧光性，但加酸、碱处理后，或经其它化 学方法处理后也可产生荧光供鉴别用。
二．特点 本法操作简便、灵敏，具有一定的专 属性。例如大黄和土大黄 ，前者显棕色 至棕红色荧光，而后者显亮蓝色荧光， 很容易区分。
（七）矿物药
朱砂、石膏、雄黄等为中成药中常见的矿药。 1.朱砂（主含HgS） 主要采用铜片反应。 HgS+2HCl+Cu→CuCl2+Hg（白 △↑）+H2S 天王补心丹等中成药中朱砂的鉴定。 2.石膏、牡蛎、海螵蛸等 此类药物均富含钙盐，主要采用草 酸铵反应 。 CaSO4+(NH4)2C2O4→CaC2O4（白）↓+(NH4)2SO4 CaC2O4溶于盐酸，难溶于醋酸。 CaC2O4+2HCl→CaCl2+H2C2O4 止咳桔红口服液（石膏）、安胃片（海螵蛸）、龙牡壮骨颗 粒（牡蛎、龙骨、乳酸钙、葡萄糖酸钙等）
（二）黄酮类化合物 最多使用的检识反应为盐酸—镁粉反应，呈紫 红色。大山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊 藿）、参茸保胎丸（黄芩）等。此外，黄芩提取 物采用二氯氧锆-盐酸显色反应进行检识。 （三）蒽醌类化合物 主要应用碱液反应（Borntrager反应），阳性反 应呈红色，加酸红色褪去呈黄色。例如大黄流浸 膏。
A B
W1 d1
W2
d2
3.重复性 主要用于含量测定.即同一供试品溶液在同一块薄 层板上平行点样的待测成分的峰面积测量值的相对 标准偏差(RSD) 应不大于3.0%；需显色后测量的相 对标准偏差应不大于5.0%。
（三）对照物的设臵
对照物分为对照品（主要为有效成分和特征性成分的 单体）、对照药材和对照提取物三种。 对照物的设臵有四种方式： ①设臵一种或数种对照品 ②设臵对照提取物 ③设臵一种或数种对照药材 ④同时设臵对照品和对照药材 (“ 双对照” ) ，它要求
4As2S3+12(NH4)2CO3 4(NH4)3AsO3+4(NH4)3AsS3+12CO2↑
小儿惊风散等。
（八）动物药
常含有较多的蛋白质或氨基酸、故鉴别此类药物，
常使用茚三酮反应，正反应呈红紫色。 例如：龟龄集（鹿茸、海马、等）、参茸保胎 丸（阿胶、鹿茸）等。
四、操作方法
（1）供试液的制备（见前述）
3.易发生假阳性或假阴性反应
假阳性或假阴性反应克服方法如下：
①对样品进行预处理，除去干扰性成分，富集被检成分。 ②选用专属性较强的检测试剂。 ③必要时做阳性或阴性对照试验加以验证，保证其专属 性和灵敏度。
三、常用的一般化学反应 主要用于制剂中生物碱、黄酮类、蒽醌类、皂 苷、香豆素、萜类以及各种矿物类成分的鉴别 （一）生物碱 1. 碘化铋钾反应 产生红棕色沉淀 2. 碘化汞钾反应 产生类白色沉淀 3. 硅钨酸反应 产生白色沉淀 4. 苦味酸反应 产生黄色结晶性沉淀 需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分 的干扰。少数生物碱不与上述通用沉淀试剂反应， 而具有专属性较强的其它反应。
二、特点
（一）简便、快速、易普及、具有分离和分析双重功
能，且采用共薄层对照分析法，故专属性亦较强。 （二）系统适用性试验。(05版药典新增) 1.检测灵敏度 2.分离度
3.重复性
1.检测灵敏度 主要用于限量检查.采用供试品溶液和对照品 溶液与稀释若干倍（10倍）的对照品溶液在规 定的色谱条件下，于同一块薄层板上点样、展 开、检视，后者应显示清晰的斑点。
七、应用实例
1.千柏鼻炎片 6.安胃片
2.小儿清热止咳口服液
3.茴香橘核丸
7.天王补心丹
8.牙痛一粒丸
4.地奥心血康胶囊
5.养阴清肺膏
9.中风回春片
第三节 升华鉴别法
（Sublimation）
一、原理 本法是利用某些成分的升华性，在一定 温度下将其从制剂中升华分离出来，并以 升华物所具有的某些理化性质作为制剂鉴 别的依据。
薄层色谱法还可用于药品的杂质检查和含量测定。
三、影响薄层色谱鉴别的主要因素
影响因素较多，例如供试液的净化程度，吸附剂
的性能和薄层板的质量、点样（原点）的质量、展 开剂的组成和饱和情况、对照品的纯度、展开的距 离、相对湿度和温度等。重点介绍展开剂、相对湿 度、温度和pH值的影响。
四、仪器与材料
（一）薄层板 1.市售薄层板（亦称预制薄层板）
① 升华时应缓缓加热，温度过高，易使药粉焦化，在载玻片上产 生焦油状物，影响对升华物的观察或检识。温度的控制可通过调整 酒精灯火焰与石棉板的间距来实现。 ② 样品粉末用量一般约0.5g，过少不易产生足够量的升华物。 ③ 可在载玻片上滴加少量水降温，促使升华物凝集析出。
④ 无金属片，可用载玻片代替。
五、应用实例（P58） (一) 万应锭的鉴别 （二）小儿惊风散的鉴别（反应机理） （三）明目地黄丸的鉴别
二、理化鉴别的特点 理化鉴别是以制剂药味中的指标性成分（主要为 有效成分或特征性成分）为检测对象，故可以更加
客观深刻地评价药品的真实性。对于液体制剂或其
它不含原料药粉的制剂，理化鉴别则显得为重要。
三、理化鉴别的方法
目前中国药典收载的理化鉴别方法有：一般 化学鉴别法、微量升华法、荧光鉴别法、分光光 度法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱 法等。 其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的应 用，这主要是由于色谱法具有分离分析双重功能， 从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属性，并 成为今后中药制剂鉴别的发展方向。
样品色谱图中的主斑点应与对照品和对照药材色谱图中的
有关斑点相一致，从而大大提高了薄层色谱鉴别法的专属 性和整体性，可有效地检出药品是否使用了假冒药材.
（四）TLC已广泛用于中药材及其制剂的检验，成为中药
鉴别的重要方法和鲜明特色。
（五）中国药典大多数品种采用硅胶薄层色谱法，少数
使用聚酰胺薄层色谱法和氧化铝色谱法。
五、应用实例（P59）
（一）元胡止痛片 （二）五味麝香丸
（三）热炎宁颗粒
第五节 薄层色谱鉴别法
（Thin Layer Chromatography TLC）
一、原理
基于相同物质在同一的色谱条件下，表现出相同的色谱 行为这一基本规律，在同一块薄层板上点加供试品和对照 物，在相同条件下展开，显色检出色谱斑点后，将所得供 试品与对照物的色谱图进行对比分析，从而对药品进行定 性鉴别。
一、原理
一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中的 指标性成分发生化学反应，根据所产生的颜 色、沉淀或气体等现象，来判断某些成分或 某些药味的有无。由此可见，所谓一般化学
反应法即通常所说的显色反应和沉淀反应。
二．特点
1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强 等特点。
2. 其否定功能往往强于肯定功能 , 专属性较差。

（四）皂苷 常用的定性鉴别反应有： ① 泡沫反应 样品水溶液振摇后，产生持久性泡 沫。 ② 醋酐—浓硫酸反应 甾体皂苷呈现污绿色，三 萜皂苷呈现红、红紫色。 ③ 浓硫酸反应 呈现红、红紫色。 ④ 三氯化锑或五氯化锑反应 氯仿液呈紫兰色。 ⑤ 氯仿—浓硫酸反应 氯仿层出现红色或兰色， 并具绿色荧光。 例：地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯蓣的 提取物）、养心定悸膏（甘草、红参、麦冬）。
除另有规定外，一般要求使用市售薄层板。