色谱练习题

色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( )A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

色谱法练习题带答案2Section 3一、单选题1、载体填充的均匀程度主要影响（）A、涡流扩散B、分子扩散C、气相传质阻力D、液相传质阻力正确答案： A2、根据范第姆特方程式，下列说法正确的是（）A、 H越大，则柱效能越高，色谱峰越窄，对分离越有利B、固定相颗粒填充越均匀，则柱效能越高C、载气流速越高，则柱效能越高D、载气流速越低，则柱效能越高正确答案： B3、气相色谱分析下列那个因素对理论塔板高度没有影响（）。

A、填料的粒度B、组分在流动相中的扩散系数C、填料粒度的均匀程度D、色谱柱长正确答案： D4、在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A、样品中组分沸点最高组分的沸点B、固定液的沸点C、样品中各组分沸点的平均值D、固定液的最高使用温度正确答案： D5、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A、H2B、HeC、ArD、N2正确答案： A6、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。

A、没有变化B、变宽C、变窄D、不成线性正确答案： B7、要使相对保留值增加，可以采取的措施是（）A、采用最佳线速B、采用高选择性固定相C、采用细颗粒载体D、减少柱外效应正确答案： B8、热导池检测器是一种( )A、浓度型检测器B、质量型检测器C、只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D、只对含硫、磷化合物有响应的检测器正确答案： A9、气相色谱定性分析依据（）。

A、 Y1/2B、 t RC、 YD、 t M正确答案： B二、判断题1、速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。

正确答案：正确2、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。

正确答案：正确3、若两个组分的色谱峰间有足够的距离，则这两个组分就可以完全分离。

正确答案：错误4、分离度是柱效能、柱选择性影响因素的总和，故可用其作为色谱柱的总分离效能指标。

正确答案：正确5、两组分完全分离时R≈1.5正确答案：正确6、气相色谱分析时，合适的气化温度应既能保证试样迅速全部气化又不引起试样分解。

第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。

色谱分析练习题一、判断题：1.高效液相色谱适用于大分子、热不稳定及生物试样的分析。

(√)2.高效液相色谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。

( ⨯)3.高效液相色谱中通用型检测器是荧光检测器。

( ⨯)4.液相色谱中常采用改变流动相的种类和配比的方法来提高柱的选择性。

(√)5.在液相色谱中，速率方程中的涡流扩散项可以忽略不计。

( ⨯)6.组分在气相色谱中分离的程度取决于组分沸点的差别。

（⨯）7.检测器性能好坏将对组分离度产生直接影响。

（⨯）8.气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。

（√）9.氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气，使热导检测具有较高的灵敏度，但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，在最佳流速下的柱效降低。

（√）10.当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得色谱图上均显示只有3个色谱峰，结论是该试样只含有3个组分。

（⨯）11.色谱峰的形状可用塔板理论说明，色谱峰的展宽可用速率理论解释。

（√）12.色谱柱理论塔板数n与保留时间t R的平方成正比，组分的保留时间越长，色谱柱理论塔板数n值越大，分离效果越高。

（⨯）13.色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多分离效果越好。

（⨯）14.色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。

（⨯）二、选择题：1.液相色谱的H-u曲线( a )a)与气相色谱的H-u曲线一样，存在着H minb)H随流动相的流速增加而逐渐增加c)H随流动相的流速增加而下降d)H受u影响很小2.提高液相色谱色谱柱柱效的主要途径或措施是( d )a)增加柱长，保持低温b)采用相对分子量较大的流动相，减少分子扩散c)采用相对低流速，有利于两相间的质传递d)采用细粒度键合固定相3.离子色谱的主要特点是( b )a)高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度b)采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析c)采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度d)采用紫外检测器和柱后衍生装置，对离子分析有高效4.有下列五种液相色谱类型，样品峰全部在溶剂峰之前流出的是( d )a)键合相色谱法b)液-固色谱法c)离子色谱法d)空间排阻色谱法5.在液相色谱中，影响色谱峰展宽的主要因素是( c )a)纵向扩散b)涡流扩散c)传质阻力d)柱后展宽6.下述不符合色谱中对担体的要求的是（a ）a)表面应是化学活性的b)多孔性c)热稳定性好d)粒度均匀而细小7.毛细管气相色谱法特别适合于（a ）a)组成复杂的试样分析b)高沸点液体试样分析c)气体试样分析d)有机酸的分析8.有关热导检测器的描述正确的是（a ）a)桥路电流增加，电阻丝与池体间温差变大，灵敏度提高b)桥路电流增加，电阻丝与池体间温差变小，灵敏度降低c)热导检测器的灵敏度与桥路电流无关d)热导检测器的灵敏度取决于试样组分的分子量大小9.填充柱气相色谱分析混合醇试样，选择下列哪一种固定液可能比较合适？（b ）a)硅胶b)聚乙二醇c)角鲨烷d)甲基硅油10.在气相色谱检测器中通用型检测器是（b ）a)氢火焰离子化检测器b)热导池检测器c)示差析光检测器d)火焰光度检测器11.对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱峰中的（c ）a)保留值b)分配系数c)运动情况d)理论塔板数12.下列有关分离度的描述中，正确的是（c ）a)由分离度计算式来看，分离度与载气流速无关b)分离度取决于相对保留值，与峰宽无关c)色谱峰宽与保留值决定了分离度大小d)高柱效一定具有高分离度13.只要柱温，固定相性质不变，即使柱径，柱长，填充情况及流动相速度有所变化，衡量色谱柱对被分离组分保留能力的参数可保持不变的是（ d ）a)保留值b)调整保留值c)分配比（或分配容量）d)分配系数14.在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的（a ）a)分配系数b)扩散速度c)理论塔板数d)理论塔板高度15.在范氏方程中，载气的分子量主要影响（c ）a)载气流速b)涡流扩散c)分子扩散d)液相传质阻力16.如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定的困难时，可以（b ）a)利用相对保留值进行定性b)用加入已知物以增加峰高的办法进行定性c)利用文献保留值数据进行定性d)利用选择性检测器进行定性三、简答题（答案略）1.什么叫反相色谱？试从固定相、流动相、流出顺序、流动相极性的影响等几个方面比较正相和反相色谱的区别。

色谱分析练习题（III）——选择题部分1、（选做）下列哪种色谱方法的流动相对色谱带的选择性无影响（）A 液-固吸附色谱B 液-液分配色谱C 空间排阻色谱D 离子交换色谱2、在气-液色谱法中，为了改变色谱柱的选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变载气的种类B 改变载气的速度C 改变柱长D 改变固定液的种类3、（选做）在HPLC法中，为改变色谱柱选择性，可进行如下哪种操作（）A 改变流动相的种类和配比B 改变固定相的种类C 改变填料粒度D 改变色谱柱的长度4、给定被测组分后，气相色谱分离过程中，影响容量因子的因数有（）A 固定相的性质B 流动相的性质C 温度D 流动相和固定相的体积5、在气—液色谱系统中，被分离组分与固定液分子的类型越相似，它们之间（）A、作用力越小，保留值越小B、作用力越小，保留值越大C、作用力越大，保留值越大D、作用力越大，保留值越小6、某色谱峰，其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm，半峰宽为（）A、4.71mmB、6.66mmC、9.42mmD、3.33mm7、色谱柱长2米，总理论塔板数为1600，若将色谱柱增加到4m，理论塔板数（/米）应当为（）A、3200B、1600C、800D、4008、Van-Deemter方程主要阐述了（）A、色谱流出曲线的形状B、组分在两相间的分配情况C、色谱峰扩张柱效降低的各种动力学因素D、塔板高度的计算9、将纯苯与组分1配成混合液，进行气相色谱分析，测得当纯苯注入量为0.435微克时的峰面积为4.00cm2，组分1注入量为0.653微克时的峰面积为6.50cm2，求组分1以纯苯为标准时，相对校正因子（）A、2.44B、1.08C、0.924D、0.462E、0.41010、改变如下条件，可减少板高H（即提高柱效）（）A、增加固定液含量B、减慢进样速度C、增加气化室温度D、采用最佳线速E减少填料的颗粒度F、降低柱温11、气相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、载气流速B、柱温12、液相色谱分析中，在色谱柱子选定以后，首先考虑的色谱条件是（）A、流动相流速B、流动相种类C、柱温13、在气液色谱中，首先流出色谱柱的组分是（）A、吸附能力小的B、吸附能力大的C、溶解能力大的D、挥发性大的E、溶解能力小的14、表示色谱柱效率可以用（）A、理论塔板数B、分配系数C、保留值D、塔板高度E、载气流速15、影响热导池灵敏度的主要因素是（）A、载气性质B、热敏元件C、电阻值D、池体温度E、桥电流16、色谱分析中其特征与被测物浓度成正比的是（）A、保留时间B、保留体积C、相对保留值D、峰面积E、峰高F、半峰宽17、要增加柱子的选择性能，应采取以下哪些有效措施（）A、采用最佳线速B、减少流动相对组分亲和力C、增加柱长D、增大相比率E、使用高选择性固定相F、增加理论塔板数G、采用细颗粒固定相载体H、减少柱外效应I、增加柱温18、石油裂解气C1—C4的分析应选哪种固定相（）A、分子筛B、高分子多孔小球C、氧化铝D、活性炭19、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、流动相速度降低20、高分子多孔小球与其它固体吸附剂比较，其特点是（）A、有大的孔容B、有大的比表面C、有亲水基团D、无亲水基团F、是一种强的极性吸附剂21、（选做）在气固色谱中，样品各组分的分离基于（）A、性质不同B、溶解度的不同C、在吸附剂上吸附能力的不同D、挥发性的不同E、在吸附剂上脱附能力的不同22、色谱分析中，要求两组分达到基线分离，分离度应是（）A、R≥0.1B、R≥0.7C、R≥1D、R≥1.523、（选做）有一宽沸程多组分有机化合物样品的分离应选取以下什么条件好（）A、填充柱B、毛细柱C、恒温分析D、程序升温E、FID检测器F、TCD检测器24、指出下列哪些参数改变会引起极性化合物组分的保留值的增大（）A、增加柱温B、柱长缩短C、增大载气流速D、采用极性柱E、采用非极性柱F、降低柱温G、降低载气流速25、基线噪音（）A、基线噪音指各种因素引起的基线波动B、基线噪音指基线随时间的缓慢变化26、拖尾峰（）A、拖尾峰是指后沿较前沿平缓的不对称峰B、拖尾峰是指前沿较后沿平缓的不对称峰27、为了分析苯中痕量水分，应选择用下列哪一种固定相（）A、硅胶B、分子筛C、高分子多孔小球D、氧化铝28、如果样品比较复杂，相邻两峰间距离又太近或操作条件下不易控制稳定，要准确测量保留值又有一定困难时，最好采用（）A、利用相对保留值定性B、用加入已知物增加峰高的办法定性C、利用文献保留数据定性D、利用选择性检测器定性29、常用标准物质来测定相对校正因子，不同的检测器所选用的标准物也不同（）A、热导池检测器是选用苯B、热导池检测器是选用正庚烷C、氢火焰离子化检测器是选用正庚烷30、死时间（）A、死时间是指不被流动相保留的组分的保留时间B、死时间是指不被固定相保留的组分的保留时间31、峰底指（）A、连接峰起点到终点之间的距离B、峰起点到终点之间所对应的基线间距离32、假（鬼）峰指（）A、假（鬼）峰指样品中的杂质峰B、假（鬼）峰是并非样品本身产生的色谱峰33、所谓检测器的“线性范围”是（）A、标准曲线呈直线部分的范围B、检测器呈直线时最大和最小进样量之比C、检测器呈直线时最大和最小进样量之差D、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之比E、最大允许进样量（浓度）和最小检测量（浓度）之差34、煤气中含有O2、N2、CH4、CO 物质的分离，只要用一根以下色谱柱可以（）A、PEG-20MB、5A分子筛C、SE-30D、GDX35、有一较低沸程烷烃同系物样品的分离应选以下什么条件好（）A、非极性固定液B、低柱温C、极性固定液D、高柱温E、低液载比36、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（）A、柱长增加B、相比增加C、降低柱温D、载气流速降低37、在测定相对校正因子时，有下列标准物质：A、丙酮B、无水乙醇C、苯D、环己烷E、正庚烷适用与热导检测器的是（）。

色谱练习题姓名：学号420122000479 专业：环境工程一、填空1、离子交换色谱主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。

2、常用的高效液相色谱检测器主要是紫外检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器和电化学检测器等。

3、液相色谱流动相常用的脱气方法有加热脱气法、抽吸脱气法、吹氦脱气法和超声波振荡脱气法。

4、离子色谱可分为高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱三种不同分离方式。

5、离子色谱对阴离子分离时，抑制柱填充强酸性阳离子交换树脂。

6、离子色谱对阳离子分离时，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。

7、色谱分析中的两相是指固定相和流动相。

8、离子色谱仪中，抑制器主要起降低淋洗液的背景电导和增加被测离子的电导值，改善信噪比的作用。

9、一般常把190 至370 nm波长范围内的光称为紫外光。

10、离子排斥色谱主要用于有机酸、无机弱酸酸和醇类的分离。

11、气相色谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经检测器 ,它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成色谱图。

13、在一定操作条件下，组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数。

二、选择题1、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A )A 保留值B 峰面积C 分离度D 半峰宽2、使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )A H2 B He C Ar D N23、如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为: （ B ）A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温4、下列用于高效液相色谱的检测器， D 检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、二极管阵列检测器D、示差折光检测器5、选择固定液时，一般根据 C 原则。

A、沸点高低B、熔点高低C、相似相容D、化学稳定性6、液相色谱中通用型检测器是（B ）A、紫外检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、荧光检测器7、在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（D ）A、吸附色谱B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱8、液相色谱流动相过滤必须使用何种颗粒的过滤膜（C ）A、0.4 μmB、0.5μmC、0.45μmD、0.6μm9、在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（ A ）范围内。

10、在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 A A．保留值 B．峰面积 C．分离度 11、良好的气-液色谱固定液为 D A．蒸气压低、稳定性好 B．化学性质稳定 C．溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力 D ． A、 B和 C
D．半峰宽
12、下列因素中、对色谱分离效率最有影响的是 A A．柱温 B．载气的种类 C．柱压 D．固定液膜厚度 13、气－液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力 是: C A．组分和载气； B．载气和固定液； C．组分和固定液； D．组分和载体、固定液 14、根据范姆特方程，色谱峰扩张、板高增加的主要原因是A A．当u较小时，分子扩散项 B．当u较小时，涡流扩散项 C．当u比较小时，传质阻力项 D．当u较大时，分子扩散项
6、能够使塔板高度H减小的因素是 A．在低流速区减小流动相流速 B．增大固定相颗粒 C．减小Ds D．固定相颗粒填充更加均匀
7、其他条件相同，理论塔板数增加1倍，则相邻两峰的 分离度将 1 A．减少为原来的 2 B．增加1倍 C．增加到 2 D．增加2倍
8、Van Deemter 方程主要阐述了 A．色谱流出曲线的形状 B．组分在两项间的分配情况 C．色谱峰展宽、柱效降低的各种动力学因素 D．塔板高度的计算 9、在下列GC参数中，既属于热力学因素，又属于动力 学因素的是 A．载气流速 B．分配因链饱和烷烃的混合物，应采用下述哪一种检测器? A．紫外吸收检测器 B．示差折光检测器 C．荧光检测器 D．电化学检测器
B
25、液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合 物的性质分别为：A A．非极性、极性和非极性 B．极性、非极性和非极性 C．极性、非极性和极性 D．非极性、极性和离子化合物
17、在气相色谱定性分析中，色谱一红外光谱的定性分析属于。D A、利用检测器的选择性定性 B、利用化学反应定性 C、利用保留值定性 D、与其它仪器结合定性 18、通过用待测物的纯物质制作标准曲线来进行的气相色谱定 量分析，属于。D A、归一化法 B、外标法的单点校正法 C、内标法 D、外标法的标准曲法

31．以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为 6.24 和 0.95，
试求正丁烷-丁二烯相对保留值为 1 时，固定液的极性 p。
(2.7)
答：
P
100
100
q1 q1
qx q2
100
100
lg 6.24 lg 6.24
lg1 lg 0.95
2.7
32．醋酸甲酯，丙酸甲酯，n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二癸酯上的保留时间分别为 2.12min、 4.23min 和 8.63min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？为什么？ 答：缩短，阿皮松是弱极性的固定液，而醋酸甲酯，丙酸甲酯，n-丁酸甲酯与邻苯二甲酸二 癸酯都是中等极性的酯类化合物，相似相溶的原理，所以这三种样品在邻苯二甲酸二癸酯上 的保留时间比在阿皮松上的保留时间应更长一些。
标准偏差 ：0.607 倍峰高处色谱峰宽度的一半
半峰宽：为 峰底宽度:
1W/2bh
初的4峰宽。W1/2=2.354
8. 色谱图上的色谱峰流出曲线可说明什么问题？
答：可以说明色谱柱出口各种组分的浓度变化
9．已知某组分峰的峰底宽为 40s，保留时间为 400s，
（1）计算此色谱柱的理论塔板数； （1600 块） （ 2 ） 若 柱 长 为 1.00m, 求 此 理 论 塔 板 高 度 （0.625mm）
（0.414）
（2）假定调整保留时间不变，当使分辨率达到 1.00 时，所需的塔板数为多少？ (46022 块)
（3）假定调整保留时间不变，当使分辨率为 1.5 时，所需的塔板数为多少？ (103548 块)
答：（1）a=815/800=1.01875
R 1 N k a 1 4 k 1 a

色谱法习题一、选择题, 用于定性分析的参数是( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽, 用于定量分析的参数是( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是( )A. 氢气B. 氮气C. 氧气D. 氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C. 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为，问要实现完全分离（R=），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）17. 在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍, 哪一种是错误的? ( )A. 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D. 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:越大，h越小；越小,h越大;越大,h越大；越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应23．下列对内标法描述不正确的是。

色谱分析综合体填空：1.氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。

气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。

2.固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是 ___________ __诱导力，极性愈大，保留时间就愈___ 长__。

3.固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____ 较好的热稳定性__ ，防止___发生不可逆的化学反应____ 。

5.与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β 较大，有利于实现快速分析。

但其柱容量_较小_。

6.在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___ 。

7.气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。

8.欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。

9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。

10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。

色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内, 平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。

(5) 所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4) 用化学反应配合色谱定性(5) 用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子'试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。

色谱思考题与习题班级姓名学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )A 溶解能力小B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？（）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为和。

一、选择题1. 1633试指出下述哪个条件的改变会引起分配系数的变化? ( )(1) 缩短柱长(2) 改变固定相(3) 加大载气流速(4) 加大液膜厚度2. 1877液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相和分离化合物的性质分别为（）（1）非极性、极性和非极性（2）极性、非极性和非极性（3）极性、非极性和极性（4）非极性、极性和离子化合物3. 1434在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力？（）(1)组分与流动相(2)组分与固定相(3)组分与流动相和固定相(4)组分与组分4. 1419如果试样比较复杂,相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定, 要准确测量保留值有一定困难时, 应采用下列哪种方法定性？( )(1)内标(2)加入已知物增加峰高(3)利用文献保留数据(4)利用检测器的选择性5. 1049气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是( )(1) 改变载气流速(2) 增加柱温(3) 改变固定液的化学性质(4) 增加固定液的量，从5% 到10% 6. 1442在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱？( )(1)电化学检测器(2)荧光检测器(3)示差折光检测器(4)紫外吸收检测器7. 1431 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( )(1)H2(2)He (3)Ar (4)N28. 1648 在环境保护中, 常常要监测水源中的多环芳烃, 宜采用下述哪种检测器?( )(1) 电子捕获检测器(2) 示差折光检测器(3) 荧光检测器(4) 电化学检测器9. 1047 下列气相色谱操作条件，正确的是( )(1) 载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近(2) 使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较高的柱温(3) 载体的粒度愈细愈好(4) 气化温度高好10. 1411应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器11. 1044 测定有机溶剂中的微量水，下列四种检测器宜采用( )(1) 热导池检测器(2) 氢火焰离子化检测器(3) 电子捕获检测器(4) 火焰离子化检测器12. 1059 应用新的热导池检测器后，发现噪音水平是老的检测器的一半，而灵敏度加倍，与老的检测器相比，应用新的检测器后使某一有机物的检测限是( )(1) 减少为原来的1/4 (2) 减少为原来的1/2 (3) 基本不变(4) 增加原来的1/413. 1065 分离有机胺时，最好选用的色谱柱为( )(1) 非极性固定液柱(2) 低沸点固定液柱(3) 空间排阻色谱柱(4) 氢键型固定液柱14.1040 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 固定液膜厚度15. 1423 理论塔板数反映了( )(1)分离度(2)分配系数(3)保留值(4)柱的效能16. 1109 为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是：( )(1) 苯(2) 正庚烷(3) 正构烷烃(4) 正丁烷和丁二烯17. 1646 在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 其原因是( )(1) 柱效能太低(2) 容量因子太大(3) 柱子太长(4) 固定相选择性不好18. 1637 若测定空气中N2和O2的含量, 宜采用下述哪一种分离方法? ( )(1) 气-液色谱法(2) 气-固色谱法(3) 液-液色谱法(4) 空间排阻色谱法19. 1417 下列几个检测器中那一个是作为高效液相色谱中的通用型的浓度检测器( )(1)紫外可见光度检测器(2)热导池检测器(3)荧光检测器(4)示差折光检测器20. 1412 应用GC法来检测啤酒中微量硫化物的含量, 宜选用的检测器为( )(1)热导池检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器(4)火焰光度检测器21. 1030 如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为( )(1) 利用相对保留值定性(2) 加入已知物增加峰高的办法定性(3) 利用文献保留值数据定性(4) 与化学方法配合进行定性22. 1632 当用硅胶-十八烷为固定相, 甲醇和水(75:25)为流动相, 对下列哪一种化合物时, 保留时间最长? ( )(1) 苯(2) 甲苯(3) 萘(4) 蒽23. 1476 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速呈正比, 而峰面积与流速无关, 这种检测器是( )(1)质量型检测器(2)浓度型检测器(3)热导池检测器(4)电子捕获检测器24. 1185 对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为( )(1) 改变载气速度(2) 改变固定液(3) 改变载体(4) 改变载气性质25. 1463 在气-液色谱分析中, 正确的说法是( )(1)柱温只影响组分的气化与冷凝(2)柱温只影响动力学因素(3)柱温只影响热力学因素(4)柱温影响动力学因素和热力学因素26. 1037 在以下因素中，不属动力学因素的是( )(1) 液膜厚度(2) 分配系数(3) 扩散速度(4) 载体粒度27. 1638 在气-液色谱中, 色谱柱使用的上限温度取决于( )(1) 试样中沸点最高组分的沸点(2) 试样中各组分沸点的平均值(3) 固定液的沸点(4) 固定液的最高使用温度28. 1437 在液相色谱中, 通用型检测器是( )(1)示差折光检测器(2)极谱检测器(3)荧光检测器(4)电化学检测器29. 1453 在气-液色谱分析中, 良好的载体为( )(1)粒度适宜、均匀, 表面积大(2)表面没有吸附中心和催化中心(3)化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度(4) (1)、(2)和(3)30. 1472 分析挥发性宽沸程试样时, 采用下列哪种方法？( )(1)离子交换色谱法(2)空间排阻色谱法(3)梯度洗脱液相色谱法(4)程序升温气相色谱法二、填空题1. 2110 在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是____________ .2. 2834气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用_________________固定液, 试样中各组分按________________分离, _____________的组分先流出色谱柱, ______________的组分后流出色谱柱。

(2) 据k=(tR,1-t0)/t0=(16.5-1.5)/1.5=10.0
(3) t′R(2) =26.0-1.5 = 24.5min
5．已知范德姆特方程中A=0.10cm, B=0.16cm2/s, C=0.04s，问该柱子的载气最佳流 速μ最佳和相应塔板高度的最小值H最小各是多 少？ [解]：据 μ最佳=(B/C)1/2=(0.16/0.04)1/2=2.0(cm/s) H最小=A+2(BC)1/2=0.10+2(0.16×0.04)1/2 =0.26(cm)
19. 在液-固色谱法中, 以硅胶为固定相, 对以下四组分, 最后流 出色谱柱的组分可能是 D A.苯酚； B. 苯胺； C．邻羟基苯胺； D．对羟基苯胺。
20. 用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪 B 一种检测器? A．紫外吸收检测器； B．示差折光检测器； C．荧光检测器； D．电化学检测器。 21. 液－液色谱法中的反相液相色谱法，其固定相、流动相 和分离化合物的性质分别为： A
6．用一根2m长色谱柱将组分A、B分离，实验结果 如下：空气保留时间30s ；A峰保留时间230s；B峰保 留时间250s；B峰底宽 25s。 求：⑴色谱柱的理论塔板数n；⑵A、B各自的分配 比；⑶相对保留值r2,1；⑷两峰的分离度R；⑸若将两 峰完全分离，柱长应该是多少？ [解]： ⑴ n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600 ⑵ kA=tR′A/t0=(230-30)/30=6.7 kB=tR′B/t0=(250-30)/30=7.3 ⑶ γ2,1=t′RB/t′RA=220/200=1.1 ⑷ R=(t′RB-t′RA)/Wb=(220-200)/25=0.8 ⑸ L=2×(1.5/0.8)2≈7m

色谱分析习题及参考答案一、填空题1、调整保留时间是减去的保留时间。

2、气相色谱仪由五个部分组成，它们是3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时间分类可分为型和型两种，前者的色谱图为曲线，后者的色谱图为曲线。

5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。

6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子，用符号表示。

7、层析色谱中常用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差，通常用做对照。

他表示与移行距离之比。

8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。

A. 沸点差，B. 温度差，C. 吸光度，D. 分配系数。

2、选择固定液时，一般根据_____原则。

A. 沸点高低，B. 熔点高低，C. 相似相溶，D. 化学稳定性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。

A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。

5、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度；B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。

6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。

7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A. 改变固定相的种类B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. （A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。

A. 没有变化，B. 变宽，C. 变窄，D. 不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。

色谱分析法习题及答案一、单项选择题1、下列哪一项不是色谱法的分离原理？A.吸附分离B.分配分离C.离子交换分离D.体积排阻分离答案：D.体积排阻分离2、下列哪一项不是色谱法的分离方式？A.柱色谱法B.纸色谱法C.薄层色谱法D.气相色谱法答案：D.气相色谱法3、下列哪一项不是色谱法的应用范围？A.有机化合物分离与分析B.生物样品分离与分析C.环境样品分离与分析D.放射性同位素分离与分析答案：D.放射性同位素分离与分析二、多项选择题1、色谱分析法可用于以下哪些物质的分离？A.有机化合物B.无机化合物C.生物大分子D.环境污染物答案：A，B，C，D2、色谱分析法主要有以下哪些类型？A.液相色谱法B.气相色谱法C.凝胶色谱法D.薄层色谱法答案：A，B，C，D3、色谱分析法的分离原理包括以下哪些？A.吸附作用B.分配作用C.离子交换作用D.体积排阻作用答案：A，B，C，D三、判断题1.色谱分析法是一种基于物理或物理化学性质的分离方法。

（对/错）答案：对2.色谱分析法可以用于放射性同位素的分离。

（对/错）答案：错3.色谱分析法是一种高效、快速、灵敏的分离和分析方法。

（对/错）答案：对四、简答题请简要说明色谱分析法的原理及其应用。

答案：色谱分析法的原理是基于不同物质在固定相和流动相之间的分配平衡。

当流动相携带混合物中的各组分经过固定相时，各组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡。

由于不同的物质具有不同的分配系数，因此它们在固定相和流动相之间的迁移速度就会不同。

通过这种机制，各种组分得以分离。

色谱分析法具有高效、快速、灵敏等优点，广泛应用于有机化合物、生物大分子、环境污染物等的分离和分析。

色谱分析复习题及答案一、填空题1、色谱法是一种分离和分析的方法，它利用物质的________对不同物质的分离作用，对物质进行分离和分析。

2、色谱柱是色谱分析的核心设备，它的作用是将混合物中的各组分_________，然后进行分离。

色谱法部分练习题一、选择题1．速率理论常用于( ) A．塔板数计算B．塔板高度计算C．色谱流出曲线形状的解释D．解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关2．当载气流速远大于最佳流速时, 为了提高柱效, 合适的载气为( ) A．摩尔质量大的气体B．摩尔质量小的气体C．中等摩尔质量的气体D．任何气体均可3．在气相色谱分析中, 相邻两组分的分离度与下述哪些参数有关？（）A．保留指数B．相邻两组分保留值之差C．相邻两组分峰底宽之和D．(B)和(C)4．在GC分析中, 使被测物质保留时间缩短的措施是( ) A．增大载气的相对分子质量B．升高柱温C．理论塔板数增加D．增加固定液的用量5．使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A．H2 B。

He C。

Ar D。

N26．在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A．保留时间B．保留体积C．半峰宽D．峰面积7．气相色谱法能分析性质极为相近的物质如同位素、烃类异构体等. 这是由于该方法具有( ) A．高灵敏度B．高柱效C．速度高D．分析高选择性,高柱效8．在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?（ ） A ．吸附-脱附 B ．溶解-挥发 C ．离子交换 D ．空间排阻9．下列气相色谱操作条件，正确的是 ( ) A ．载气的导热系数尽可能与被测组分的热导系数接近B ．使最难分离的物质对能很好分离的前提下，尽可能采用较低的柱温C ． 载体的粒度愈细愈好D ． 气化温度高好10. 当载气流速u 处于最佳流速时, 则u 与哪些因素有关 ( ) A ．A 与C B ．B 与A C ．B 与C D ．A 、B 与C11．下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数？ ( )22'21/2'221/2.(/).16(/).5.54(/).16(/)[(1)/]R R b RR A t B t W C t W D t W k k σ+12．如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，宜采用的定性方法为 ( ) A ．利用相对保留值定性B ．加入已知物增加峰高的办法定性C ．利用文献保留值数据定性D ．与化学方法配合进行定性13．在GC 法中, 组分与载体间发生相互作用, 结果常会导致 ( ) A ．峰变窄 B ．涡流扩散作用增大 C ．产生拖尾峰 D ．检测器灵敏度降低14．在液相色谱中, 下列哪种检测器不能用于梯度洗脱？ ( ) A ．电化学检测器 B ．荧光检测器 C ．示差折光检测器 D ．紫外吸收检测器15．在气相色谱仪中,采用双柱双气路的主要目的是 ( ) A ．专门为热导池检测器设计 B ．专门为程序升温而设计C．专门为比较流动相速度而设计D．专门为控制压力而设计16．气－液色谱中，对溶质的保留体积几乎没有影响的因素是( ) A．改变载气流速B．增加柱温C．改变固定液的化学性质D．增加固定液的量，从5% 到10%17．下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( ) A．柱温B．载气的种类C．柱压D．固定液膜厚度18．用液相色谱法分离长链饱和烷烃的混合物, 应采用下述哪一种检测器?( ) A．紫外吸收检测器B．示差折光检测器C．荧光检测器D．电化学检测器19．应用GC方法来测定痕量硝基化合物, 宜选用的检测器为( ) A．热导池检测器B．氢火焰离子化检测器C．电子捕获检测器D．火焰光度检测器20．在色谱分析中，柱长从1m 增加到4m ，其它条件不变，则分离度增加( ) A．4 倍B．1 倍C．2 倍D．10 倍二、填空题1．液-液色谱法的反相液相色谱法，其固定相的性质为____________, 流动相的性质为________________。

液相色谱法习题公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]第10章 经典液相色谱法习题（一）选择题单选题1．组分在固定相中(de)质量为m A (g),在流动相中(de)质量为m B (g),而该组分在固定相中(de)浓度为c A (g ／mL),在流动相中(de)浓度为C B (g ／mL),则此组分(de)分配系数是( ).A m A ／mB B m B ／m AC m A ／(m A +m B )D C A ／C B2．在柱色谱法中,可以用分配系数为零(de)物质来测定色谱柱中(de)( ).A 流动相(de)体积(相当于死体积)B 填料(de)体积C 填料孔隙(de)体积D 总体积3．在以硅胶为固定相(de)吸附柱色谱中,正确(de)说法是( ).A 组分(de)极性越强．被固定相吸附(de)作用越强B 物质(de)相对分子质量越大,越有利于吸附C 流动相(de)极性越强,组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂(de)活度级数越小,对组分(de)吸附力越大4．纸色谱法与薄层色谱法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5,体积比)作为展开剂,正确(de)操作方法是( ).A 三种溶剂混合后直接用作展开剂B 三种溶剂混合、静置分层后,取上层作展开剂C 三种溶剂混合,静置分层后,取下层作展开剂D 依次用三种溶剂作展开剂5．离子交换色谱法中,对选择性无影响(de)因素是( )．A 树脂(de)交联度B 树脂(de)再生过程C 样品离子(de)电荷D 样品离子(de)水合半径6．下列说法错误(de)是( ).A 用纸色谱分离时,样品中极性小(de)组分R f 值大B 用反相分配薄层时,样品中极性小(de)组分R f 值小C 用凝胶色谱法分离,样品中相对分子质量小(de)组分先被洗脱下来D 用离子交换色谱时,样品中高价离子后被洗脱下来7．在一硅胶薄板上用不同(de)溶剂系统分离咖啡碱和氯原酸,结果如下,从中选出最好(de)溶剂系统是( ).A 氯仿-丙酮(8:2)：咖啡碱(de)Rf 为,氯原酸(de)Rf为B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2::：咖啡碱(de)Rf 为,氯原酸(de)Rf为C 正丁醇-乙酸-水(4:1:1)：咖啡碱(de)Rf 为,氯原酸(de)Rf为D 正丁醇-乙酸-甲醇(4:1:2)：咖啡碱(de)Rf 为,氯原酸(de)Rf为8．假如一个溶质(de)容量因子为,则它在色谱柱(de)流动相中(de)百分率是( )A ％B 10％C 90％D 91％9. 在液相色谱中,某组分(de)保留值大小实际反映了哪些部分(de)分子间作用力( )A 组分与流动相B 组分与固定相C 组分与流动相和固定相D 组分与组分10. 在液相色谱中梯度洗脱最宜于分离( )A 几何异构体B 沸点相近、官能团相同(de)试样C 沸点相差大(de)试样D 容量因子(分配比)变化范围宽(de)试样11. 指出哪个参数(de)改变会引起容量因子(de)增大( )A 流动相速度减小B 柱长增加C 相比增大D 固定相量增加12. 在氢型阳离子交换树脂上,对下列离子(de)选择性大小顺序为( )A Ce3+> Ca2+>Na+>Th4+B Th4+ > Ce3+> Ca2+> Na+C Na+> Ca2+> Ce3+>Th4+D Ca2+> Na+> Ce3+> Th4+13. 下列哪种氧化铝适于分离碱性成分( )A 碱性氧化铝B 酸性氧化铝C 中性氧化铝D 以上三种14. 硅胶是一个略显酸性(de)物质,通常用于以下哪种物质(de)分离( )A 酸性B 中性C A和BD 碱性15. 在正相液固色谱中,下列化合物(de)保留值顺序是( )A 醚<酯<酮<醛B 酮<醛<醚<酯C 醛<酮<酯<醚D 酮<酯<醛<醚16. 在正相液固色谱中,下列哪个溶剂(de)洗脱强度最大( )A 正己烷B 甲醇C 四氢呋喃D 二氯甲烷17. 色谱过程中,固定相对物质起着下列哪种作用( )A 运输作用B 滞留作用C 平衡作用D 分解作用18. 样品在分离时,要求其R f值住( )之间A 0～B ～C ～D ～19. 在用薄层吸收扫描法测定斑点(de)吸光度时,直线式扫描适用于以下哪种色谱斑点(de)定量分析( )A 凹形斑点B 矩形斑点C 拖尾斑点D 规则圆形20. 薄层层析中,软板是指( )A 塑料板B 铝箔C 将吸附剂直接铺于板上制成薄层D 在吸附剂中加入粘合剂制成薄层21. 在纸色谱法中,将适量水加到滤纸上为固定相展开剂(de)色谱分析方法属于下列哪一范畴( )A 吸附色谱B 分配色谱C 离子交换色谱D 凝胶色谱多选题22. 分配色谱中,对支持剂(de)要求是( )A 化学惰性B 多孔性C 具一定极性D 与固定相之间有着较大吸附力E 对被测物有一定吸附能力23. 色谱柱(de)柱效率可以用下列何者表示( )A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 容量因子24. 在色谱分析中,对担体(de)要求是( )A 表面应是化学惰性(de)B 多孔性C 热稳定性好D 粒度均匀而细小E 吸附性强25. 液液分配色谱中,固定液和组分分子间(de)作用力有( )A 静电力B 诱导力C 色散力D 氢键力E 化学键26. 下列担体,能用于液相色谱(de)是( )A 硅藻土B 氟担体C 玻璃微球D 高分子多孔微球E 薄壳型微珠27. 要使分离因子增加,可以( )A 减小流动相对组分(de)亲和力B 增加柱长C 采用高选择性固定相D 增加理论塔板数E 采用细颗粒载体28. 下列哪些物质在薄层色谱中用作吸附剂( )A 硅胶B 塑料板C 氧化铝D 纤维素E 聚酰胺29. 在薄层色谱分析中,采用以下哪些办法减少边缘效应（）A 层析槽有较好(de)气密性B 在层析槽(de)内壁上悬挂一些浸满展开剂(de)滤纸条C 减小吸附剂(de)活度D 在层析槽内放置一些装有展开剂(de)辅助容器E 减小薄层(de)厚度30. 在分配色谱中．对载体(de)要求是( )A 化学情性及多孔性B 表面积要小C 与固定液(de)液膜有较强(de)吸附力D 机械强度小E 不具吸附力31. 如何减少TLC中(de)边缘效应( )A 用大(de)层析B 用小体积层析槽并使溶剂饱和C 层析槽内贴上滤纸条D 用大层析板E 尽量多点几个斑点配伍题32. A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱法D 凝胶色谱法E 亲和色谱法①以固体吸附剂为固定相,以液体溶剂为流动相(de)色谱分离方法,称( )②以固定在载体上(de)液体为固定相．以液体溶剂为流动相(de)色谱分离方法,称( )33. A 静电力 B 诱导力 C 色散力 D 氢键力 E 化学键①用极性固定液分离极性组分时,分子间(de)作用力主要是( )②用非极性固定液分离非极性组分时,分子间(de)主要作用力是( )34. A 水 B 硅胶 C 硅油 D 玻璃板 E 硫酸①在液液分配色谱中.常用作正相分配色谱(de)固定液是( )②在液液分配色谱中.常用作反相分配色谱(de)固定液是( )35. A 纤维素 B 聚酰胺 C 淀粉 D 水 E 液状石蜡①纸色谱分析(de)机理属于液液分配色谱(de)范畴,构成固定相(de)载体是( )②反相纸色谱分析中,作为固定相(de)是( )36. A 硅胶 B 碱性氧化铝 C 聚酰胺 D 活性炭 E 硅藻土①薄层色谱中,酸性物质(de)分离,吸附剂应选用( )②薄层色谱中,分离黄酮时,吸附剂应选用( )37. A 二乙胺 B 甲酸 C 石油醚 D 正己烷 E 乙醇①用薄层分离生物碱时,有拖尾现象,可加入少量( )②用薄层分离有机酸时,一般加入少量( )（二）填空题1．色谱分离过程是溶质在______与_______两相之间(de)分布,并发生一系列连续(de)平衡转移.2．吸附过程(de)色谱分离可用吸附等温线加以描述.常见(de)吸附等温线有三种类型：______ 、______、______.通常在 ______ 浓度时,每种等温线均呈线性,而在______浓度时,等温线呈______或______.3．直线形等温线是______(de)等温线,所得(de)色谱峰为______. 4．纸色谱法是以______为载体,以构成滤纸(de)纤维素所结合水分为___ ___,以______为展开剂(de)色谱分离方法.5．一个组分(de)色谱峰,其峰位置(即保留值)可用于______分析,峰高或峰面积可用于______分析,峰宽可用于衡量______.6．表示试样中各组分在色谱拄中停留时间(de)数值,称为______.7．物质在固定相和流动相之间发生(de)吸附、脱附或溶解、挥发(de)过程,称为______.8．在一定温度下,组分在两相之间(de)分配达到平衡时(de)浓度比,称为______ .9．______是某组分在固定相和流动相中(de)分配量之比.10． ______是两个组分保留值之差与两个组分色谱峰宽总和之半(de)比值.11．两组分保留值差别(de)大小,反映了色谱柱______(de)高低.12．最大允许进样量应控制在______或______与______呈______关系(de)范围内.13．固定液(de)选择,一般认为可以基于______原则.14．在液相色谱中,液固色谱(de)分离机理是 ______ .15．在液相色谱中,液液色谱(de)分离机理是 ______ .16．在液相色谱中,改变相对保留值是通过选择合适(de) ______ 来实现(de).17．在液相色谱中,凝胶色谱(de)分离机理是______.18．在液相色谱中,除有机溶剂外,______也是常用(de)溶剂和流动相. 19．在液相色谱中,常用作固定相,又可作键合固定相基体(de)物质是___ ___ .20．用一种能交换离子(de)材料为______,利用它在水溶液中能与溶液中离子进行______(de)性质,来分离______化合物(de)方法,称为离子交换色谱法.值太小时,应21．在吸附薄层色谱中,当固定相与待分离成分给定后,若Rf______展开剂______性.22．在正相分配色谱中,当固定相与待分离成分给定后,若R值太小时,应f______待测组分在展开剂中(de)______.23．在吸附薄层色谱中,当固定相与展开剂给定后,待测组分A、B、C、D,值从小到大(de)顺序为______.（其极性顺序为A﹥B﹥C﹥D）(de)Rf（三）名词与术语1．固定相2．流动相3．吸附色谱法4．分配色谱法5．吸附等温线6．薄层色谱法7．正相分配色谱法8．反相分配色谱法9．纸色谱法10．离子交换色谱法11．边缘效应（四）判断题1．在色谱法中．待分离组分不必溶于流动相. ( )2．所有液相色谱法都是用液体作流动相. ( )3．对于线性等温线,分配系数与浓度无关,色谱带呈高斯分布. （ ) 4．若固定相是极性(de),流动相是非极性(de),或者流动相(de)极性比固定相小,这种色谱体系统为正相色谱.( )5．在正相色谱中,溶剂极性增加,保留值增加.( )6．反相色谱中,极性弱(de)组分先出峰. ( )7．在固色谱最适合于分离可溶于有机溶剂(de)样品,样品极性可从非极性到中等极性. ( )8．液固色谱适宜于强极性(de)或离子型(de)样品(de)分离.( )9．在凝胶色谱中,从组分A和B(de)Vm和Vs,求得它们(de)分配系数分别为和. ( )10．若某一凝胶色谱柱(de)Vs为, Vm为,现测得组分(de)保留体积为4.0 mI.( )11．树脂交联度越大,则选择系数也越大.( )12．在稀溶液情况下,树脂对离子(de)选择性随价态增加而减小.( ) 13．在稀溶液中,相同价态(de)选择系数随水合离子半径(de)减小而增大. ( )14．在纸色谱中,对于分配在特定(de)二液相中各物质(de)比移值,不管单独测定或者与其它混合物测定时,只要条件相同,它都是恒定不变(de). ( )15.在纸色谱中,物质(de)极性越大则比移值越大. ( )（五）简答题1．什么是正相色谱和反相色谱2．对离子交换色谱(de)分离来说,哪几个参数是比较重要(de)3．在薄层色谱中,“活性吸附剂”和“吸附剂(de)活化”这两个概念各有什么含义4．薄层色谱中影响值(de)因素有哪些5．吸附色谱与分配色谱有何相同与不同6．柱色谱与薄层色谱(de)异同点各是什么7. 正相色谱中如何判断各组分(de)出柱顺序与流动相极性大小(de)关系（六）计算题1．今有两种性质相似(de)组分A和B,共存于同一溶液中.用纸色谱分离时,它们(de)比移值分别为、.欲使分离后两斑点中心间(de)距离为2cm,问滤纸条应为多长（至少7cm）2．已知某组分A在纸色谱上(de)分配系数为,所需流动相与固定相(de)体积之比为.试计算该组分(de)比移值. （）3．已知某特定(de)薄层条件是：固定相体积比流动相体积为:,为获得最佳展开效果,要求样品值在何范围为宜（～）4．经薄层分离后,组分A(de)R f 值为,组分B(de)R f 值为,展开距离为10.0cm,求组分A 和B 两 组分色 谱 斑 点 之 间 (de) 距 离. （1.9cm ）5．某组分在薄层色谱体系中(de)分配比k=3,经展开后样品斑点距原点3.0cm,组分(de)R f 值为多少此此时溶剂前沿距原点多少厘米（12.0cm ）6．用薄层荧光扫描法测定黄连中小檗碱(de)含量时,实验工作曲线基本通过原点.现进行如下实验,在同一薄层板上,分别取浓度为μg/μL,μg/μL(de)标准溶液及黄连提取液点样,点样体积为1μL,扫描测得黄连提取液中小檗碱斑点(de)峰面积为：（A ）检=,标准溶液斑点(de)峰面积（A ）1=,（A ）2=,试求小檗碱(de)含量及浓度. （mL ）。