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气相色谱法思考题和习题1． 在GC 中，改变下列一个色谱条件，其余色谱条件不变，问：对色谱峰形有何影响？并说明理由。
（1）柱长增加一倍; （2）载气流速增加；（3）载气摩尔质量减少，并在低流速区工作；（4）采用黏度较小的固定液。
（1）柱长增加一倍，H 不变。
L →2L 原，则n →2n 原，t R →2 t R 原，且由n=16(t R /W)2知W 为原W 2。
根据色谱分离方程，柱长增加，分离度R 增加到原来的2倍。
（2）载气流速增加，在柱中纵向扩散减小，H 减小，t R 变小，峰变窄。
随着保留时间的减小，分离度降低。
（3）在低流速区，以B/u 为主，B=2?D m ，载气摩尔质量减小，D m ↑，B ↑，H ↑，n ↓, W ↑，R ↓，所以在低流速区，载气摩尔质量减小，色谱峰变宽，分离度可能降低。
（4）速率方程中，u D d k k C lf u ])1(32[22∙+∙=，固定液黏度较变小，D l ↑，C ↓, H ↓, n ↑,W ↓。
固采用黏度较小的固定液可使峰宽变窄。
2．用一根色谱柱分离A 和B 两组分， A 与B 的保留时间分别为320秒和350秒，死时间25秒，若两峰峰宽相等，要使两峰完全分离，柱长至少为多少？(假设塔板高度0.11mm)3．一气相色谱柱在Van Deemter 方程中A 、B 、C 值各为0.013cm ，0.40cm 2?s ?1，0.0053s 。
试计算最小塔板高度及最佳流速。
通过对速率方程求导，可得出H 最小时的流速为下式：4．气相色谱定量分析时，为什么要引入定量校正因子？色谱定量分析是基于被测物质的量与其蜂面积的正比关系。
但是由于同一检测器对不同的物质具有不同的响应值，所以两个相等量的物质得出的峰面积往往不相等，这样就不能用峰面积来直接计算物质的含量。
为了使检测器产生的响应讯号能真实地反映出物质的含量，就要对响应值进行校正，因此引人“定量校正因子”。
5、计算样品中A 的质量分数。
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL －1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
高效液相色谱法习题一、思考题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相色谱及液相色谱的异同点。
2．液相色谱中影响色谱峰展宽的因素有哪些? 与气相色谱相比较, 有哪些主要不同之处? 3．在液相色谱中, 提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?4．液相色谱有几种类型? 5．液-液分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对色谱的保留机理是什么?这种类型的色谱在分析应用中,最适宜分离的物质是什么?10．空间排阻色谱的保留机理是什么？这种类型的色谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配色谱中，为什么可分为正相色谱及反相色谱？12．何谓化学键合固定相？它有什么突出的优点？13．何谓化学抑制型离子色谱及非抑制型离子色谱？试述它们的基本原理14．何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？15．高效液相色谱进样技术与气相色谱进样技术有和不同之处？16．以液相色谱进行制备有什么优点？17．在毛细管中实现电泳分离有什么优点？18．试述CZE的基本原理19．试述CGE的基本原理20．试述MECC的基本原理二、选择题1．液相色谱适宜的分析对象是（）。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．HPLC与GC的比较，可忽略纵向扩散项，这主要是因为（）。
A 柱前压力高B 流速比GC的快C 流动相钻度较小D 柱温低3．组分在固定相中的质量为MA(g)，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中的浓度为CA（g·mL－1），在流动相中浓度为CB（g·mL－1），则此组分的分配系数是( )。
气相色谱法思考题与练习题1. 气相色谱采用双柱双气路流程有什么用？解：气相色谱采用双柱双气路流程主要用于程序升温分析，它可以补偿由于升温过程中载气流量不稳、固定液流失等使检测器产生的噪声及基线漂移，从而提高稳定性。
2. 用热导池检测器时，为什么常用H2和He作载气而不常用氮气作载气？解：根据热导池检测器的检测原理，载气与待测组分的导热系数相差愈大，则灵敏度愈高，一般组分的导热系数都比较小，而氢气、氦气导热系数最大，0℃时，,故选用热导系数大的H2和He作载气,灵敏度比较高.另外载气热导系数大,在相同的桥电路电流下,热丝温度较低,桥电流可以升高.如果用氮气作载气,除了由于氮和被测组分导热系数差别小(0℃时)使热导池检测灵敏度低以外,还常常由于二元体系导热系数呈非线性等原因,有时会出现不正常的色谱峰如倒峰，Ｗ峰等．3. 简述热导池检测器的设计原理。
解：（1）每种物质都具有导热能力，欲测组分与载气有不同的导热系数；（2）热敏元件（金属热丝）具有电阻温度系数；（3）利用惠斯登电桥测量等设计原理。
4. 在使用火焰光度检测器时，为什么要保持富氢火焰？解：所谓的富氢火焰指供给的氢气量远超过化学计量，即H2:O2>3：1，根据火焰光度检测器检测硫、磷的机理，有相当浓度的氢存在才能使SO2还原成S，还原的S在390℃生成激发态的硫分子S*，返回基态时发射出350-430nm的特征光谱。
磷需要在富氢火焰还原成化学发光的HPO，因此在使用火焰光度检测器首先要保证火焰为富氢火焰，否则无激发光谱产生，灵敏度很低，无法检测。
5. 什么原因使电子捕获检测器的基始电流下降，如何克服？解：引起电子捕获检测器基始电流下降有三个主要原因：（1）放射源流失。
（2）电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源。
（3）载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基流下降。
克服办法：（1）采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气。
色谱法思考题与习题1.色谱分析法的最大特点是什么？它有哪些类型？不动的一相，称为固定相；另一相是携带样品流过固定相的流动体，称为流动相, 当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异。
(2)按两相状态分类:气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）, 根据固定相是固体吸附剂还是固定液（附着在惰性载体上的一薄层有机化合物液体），又可分为气固色谱（GS C）和气液色谱（GLC）．液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）.液相色谱亦可分为液固色谱（LSC）和液液色谱（LLC）。
超临界流体为流动相的色谱称为超临界流体色谱（SFC）。
随着色谱工作的发展，通过化学反应将固定液键合到载体表面，这种化学键合固定相色谱又称化学键合相色谱（CBPC）。
按分离机理分类:利用组分在吸附剂（固定相）上的吸附能力强弱不同而得以分离的方法，称为吸附色谱法(AC)。
利用组分在固定液（固定相）中溶解度不同而达到分离的方法称为分配色谱法(DC)。
利用组分在离子交换剂（固定相）上的亲和力大小不同而达到分离的方法，称为离子交换色谱法(IEC)。
利用大小不同的分子在多孔固定相中的选择渗透而达到分离的方法，称为凝胶色谱法或尺寸排阻色谱法(EC)。
按固定相的外形分类：固定相装于柱内的色谱法，称为柱色谱。
固定相呈平板状的色谱法，称为平板色谱，它又可分为薄层色谱(TLC)和纸色谱(PC)。
2．绘一典型的色谱图，并标出进样点、t M、t R、t R’、h、w1/2、w、σ和基线.3．述塔板理论与速率理论的区别和联系.4．色谱流出曲线上通常可以获得那些信息？（l）根据色谱峰的个数，可以判断样品中所含组份的最少个数。
（2）根据色谱峰的保留值(或位置)，可以进行定性分析(3) 根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。
（4）色谱峰的保留值及其区域宽度，是评价色谱柱分离效能的依据。
高效液相色谱实验报告思考题
高效液相色谱实验报告思考题：1. 实验目的是什么？
实验中使用的高效液相色谱技术有哪些优势？2. 实验中选
择的色谱柱和流动相有何特点？为什么选择这些条件？3.
实验中使用的样品是什么？为什么选择这个样品进行分析？
4. 实验中使用的检测方法是什么？该方法有哪些优点和局
限性？5. 实验中的结果如何解释？是否符合预期？如果结
果与预期不符，可能出现了哪些问题？6. 实验过程中是否
遇到了任何困难或挑战？如何解决这些问题？7. 实验结果
是否可靠和准确？如果不准确，可能出现了哪些误差来源？
8. 该实验对于解决什么问题或回答什么科学疑问具有重要
意义？9. 该实验还可以进行哪些改进或扩展？如何进一步
提高分析效果和准确性？10. 你对该实验的整体体会和收
获是什么？是否有任何进一步的研究方向或想法？以上思
考题旨在引导读者对高效液相色谱实验报告进行深入思考
和分析，以提高实验报告的质量和科学性。
第十七章气相色谱法思考题和习题1．名词解释：噪音检测限死体积分离度程序升温保留温度分流进样分流比线性分流相对重量校正因子麦氏常数2．说出下列缩写的中文名称：TCD FID ECD TID FPD WCOT柱PLOT柱SCOT柱FSOT柱3．简述范氏方程在气相色谱中的表达式以及在分离条件选择中的应用。
4．某色谱柱理论塔板数很大，是否任何两种难分离的组分一定能在该柱上分离？为什么？5．气相色谱仪主要包括哪几部分？简述各部分的作用。
6．在气相色谱中，如何选择固定液？7．说明氢焰、热导以及电子捕获检测器各属于哪种类型的检测器，它们的优缺点以及应用范围。
8．在气相色谱分析中，应如何选择载气流速与柱温？9．气相色谱定量分析的依据是什么？为什么要引入定量校正因子？常用的定量方法有哪几种？各在何种情况下应用？10．毛细管柱气相色谱有什么特点？毛细管柱为什么比填充柱有更高的柱效？11．当出现下列三种情况时，Van Deemter曲线是什么形状？（1）B/u=Cu=0；（2）A=Cu=0；（3）A=B/u=012．用气相色谱法分离某二元混合物时，当分别改变下列操作条件之一时，推测一下对t R、H、R的影响（忽略检测器、气化室、连接管道等柱外死体积）。
（a）流速加倍，（b）柱长加倍，（c）固定液液膜厚度加倍，（d）色谱柱柱温增加。
13．当色谱峰的半峰宽为2mm，保留时间为4.5min，死时间为1min，色谱柱长为2m，记录仪纸速为2cm/min，计算色谱柱的理论塔板数，塔板高度以及有效理论塔板数，有效塔板高度。
（11200 ，0.18mm；6790，0.29mm）14．在某色谱分析中得到如下数据：保留时间t R =5.0min ，死时间t 0=1.0min ，固定液体积V s =2.0ml ，载气流速F =50ml/min 。
计算：（1）容量因子；（2）分配系数；（3）死体积；（4）保留体积。
（4.0，100，50ml ，250ml ）15．用一根2米长色谱柱将两种药物A 和B 分离，实验结果如下：空气保留时间30秒，A 与B 的保留时间分别为230秒和250秒，B 峰峰宽为25秒。
第十八章 平面色谱法思考题和习题1．名词解释平面色谱法 比移值 相对比移值 分离度 分离数 荧光薄层板 高效薄层色谱 边缘效应2．在吸附薄层色谱中如何选择展开剂？欲使某极性物质在薄层板上移动速度快些，展开剂的极性应如何改变？主要应根据被分离物质极性、展开剂极性以及吸附剂的活度三方面来选择。
被分离物质极性 吸附剂的活度 展开剂极性 大 小 大 小 大 小欲使某极性物质在薄板上移动速度快些，展开剂的极性应增大。
3．薄板有哪些类型？硅胶-CMC 板和硅胶-G 板有什么区别？见教材P381页4．薄层色谱的显色方法有哪些？①在日光下观察，划出有色物质的斑点位置。
②在紫外灯（254 nm 或365 nm ）下观察有无暗斑或荧光斑点，并记录其颜色、位置及强弱。
能发荧光的物质或少数有紫外吸收的物质可用此法检出。
③荧光薄层板检测。
适用于有紫外吸收物质，荧光薄层板在紫外灯下，整个薄层板呈黄绿色荧光，被测物质由于荧光猝灭作用而呈现暗斑。
④既无色，又无紫外吸收的物质，可采用显色剂显色。
薄层色谱常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液和荧光黄溶液等。
5．在薄层色谱中，以硅胶为固定相，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，还是变小？为什么？以硅胶为固定相的应为吸附薄层色谱，氯仿为流动相时，试样中某些组分R f 值太大，若改为氯仿－甲醇(2:1)时，则试样中各组分的R f 值会变得更大，此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷，以降低展开剂的极性。
6．在硅胶薄层板A 上，以苯－甲醇(1:3)为展开剂，某物质的R f 值为0.50，在硅胶板B 上，用相同的展开剂，此物质的R f 值降为0.40，问A 、B 两种板，哪一种板的活度大？B 板的活度大。
7．已知A ，B 两物质在某薄层色谱系统中的分配系数分别为100和120。
问哪一个的R f 值小些？ 根据kV K V V R s m m f +=⋅+=11可知，分配系数K 越大， R f 越小，因此分配系数为120的物质R f 小些。
第十六章 色谱分析法概论思 考 题 和 习 题1．色谱法作为分析方法的最大特点是什么?2．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？ 这些参数各有何意义？3．说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。
为什么容量因子 (或分配系数) 不等是分离的前提？4．各类基本类型色谱的分离原理有何异同？5．衡量色谱柱效的指标是什么？衡量色谱系统选择性的指标是什么？6．什么是分离度？要提高分离度应从哪两方面考虑？7．在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中 ( ) 。
A. 流动相的体积；B. 填料的体积；C. 填料孔隙的体积；D. 总体积。
（A 、C ）8．在以硅胶为固定相的吸附色谱中下列叙述中正确的是 ( ) 。
A. 组分的极性越强，吸附作用越强；B. 组分的分子量越大，越有利于吸附；C. 流动相的极性越强，溶质越容易被固定相所吸附；D. 二元混合溶剂中正己烷的含量越大，其洗脱能力越强。
（A ）9．在离子交换色谱法中，下列措施中能改变保留体积的是( )。
A. 选择交联度大的交换剂；B. 以二价金属盐溶液代替一价金属盐溶液作流动相；C. 降低流动相中盐的浓度；D. 改变流速。
（A 、B 、C ）10．在空间排阻色谱法中，下列叙述中完全正确的是( )。
A. V R 与K p 成正比；B. 调整流动相的组成能改变V R ；C. 某一凝胶只适于分离一定分子量范围的高分子物质；D. 凝胶孔径越大，其分子量排斥极限越大。
（C 、D ）11．在一液液色谱柱上，组分A 和B 的K 分别为10和15，柱的固定相体积为0.5ml ，流动相体积为1.5ml ，流速为0.5ml/min 。
求A 、B 的保留时间和保留体积。
（A R t =13min A R V =6.5ml, B R t =18min B R V =9ml ）12．某色谱柱长100cm ，流动相流速为0.1cm/s ，已知组分A 的洗脱时间为40min ，求组分A 在流动相中的时间和保留比R ′=t 0/t R 为多少。
色谱思考题与习题班级 姓名 学号一、选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( )A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？A 组分与载气B 组分与固定相C 组分与组分D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 分离度B 容量因子C 塔板数D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采用热导池检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采用火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用下列哪种物质为基准？A 苯B 正己烷C 正庚烷D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法B 内标法C 内加法D 归一化法二、填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 和 。
前者的流动相的 ，后者的流动相为 。
2．气相色谱法多用 沸点的 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 ℃以下，有 至 Kp a的蒸气压且 性好的 和 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成： ， ，，和 ， 。
4．气相色谱常用的检测器有 ， ， 和。
5、气相色谱使用的载气一般可用 ， ， 气，而不能用 气。
三、简答题1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？4、如何选择气液色谱固定液？5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H52 11.56min。
计算化合物A的保留指数（I A）。
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯A i/cm2 5.0 9.0 4.07.0f i¹0.64 0.70 0.780.79计算各组分的质量分数。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
思考题与习题一．选择题1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )A 保留时间B 调整保留值C 峰面积D 半峰宽2．塔板理论不能用于 ( D )A 塔板数计算B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D )A 一般固体物质B 载体C 载体+固定液D 固体吸附剂4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种作载气最有利？ ( D )A H2B HeC ArD N25．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： (C )A 苯B 正庚烷C 正构烷烃D 正丁烷和丁二烯7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是（C ）A N2B H2C O2D He8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？（ A ）A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法9．在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A )A 溶解能力小 B吸附能力小C 溶解能力大D 吸附能力大10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ）A 最佳流速时，塔板高度最小B 最佳流速时，塔板高度最大C 最佳塔板高度时，流速最小D 最佳塔板高度时，流速最大二．填空题1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。
前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10Kp a的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。
2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？答：由及 可知R值越大，相邻两组分分离越好。
而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。
对于某一色谱柱来说，两组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。
因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。
4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量m i与检测器产生的响应信号（峰面积A i或峰高h i）成正比，即：引入定量校正因子的原因：因为A i的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。
为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。
归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：即所谓校准曲线法（A－c曲线）。
外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。
适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。
内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1）该色谱柱的有效塔板数；2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？解：若使R=1.5，柱效能为此时对应的柱长为：2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。
计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H509.18min；n－C25H52 11.56min。
计算化合物A的保留指数（I A）。
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯A i/cm2 5.0 9.0 4.07.0f i¹0.64 0.70 0.780.79计算各组分的质量分数。
解：用归一化法同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。
5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。
计算环氧丙烷中水的质量分数。
解：三．问答题P 4，7， 8，9四．计算题P 10，12，13，151．简要说明气相色谱法的基本原理。
气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？2．简要说明热导检测器的工作原理，如何提高它的灵敏度？3．简要说明氢火焰电离检测器的工作原理，如何选择其工作条件？4．为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？5．对载体和固定液的要求是什么？如何选择气－液色谱固定液？6．气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？7．气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？8．什么是保留指数？9．组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
