第十五章 气相色谱法-动画
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0521气相色谱法气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用数据处理系统记录色谱信号。
1.对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪,由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统等组成。
进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。
(1)载气源气相色谱法的流动相为气体,称为载气,氦、氮和氢可用作载气,可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供,经过适当的减压装置,以一定的流速经过进样器和色谱柱;根据供试品的性质和检测器种类选择载气,除另有规定外,常用载气为氮气。
(2)进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空迸样。
溶液直接进样采用微量注射器、微量进样阀或有分流装置的气化室进样;采用溶液直接进样或自动进样时,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细,进样量应越少,采用毛细管柱时,一般应分流以免过载。
顶空进样适用于固体和液体供试品中挥发性组分的分离和测定。
将固态或液态的供试品制成供试液后,置于密闭小瓶中,在恒温控制的加热室中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达到平衡后,由进样器自动吸取一定体积的顶空气注入色谱柱中。
(3)色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。
填充柱的材质为不锈钢或玻璃,内径为2~4mm,柱长为2~4m,内装吸附剂、高分子多孔小球或涂渍固定液的载体,粒径为0.18~0.25mm、0.15~0.18mm或0.125~0.15mm。
常用载体为经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子多孔小球,常用固定液有甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
毛细管柱的材质为玻璃或石英,内壁或载体经涂渍或交联固定液,内径一般为0.25mm、0.32mm或0.53mm,柱长5~60m,固定液膜厚0.1~5.0μm,常用的固定液有甲基聚硅氧烷、不同比例组成的苯基甲基聚硅氧烷、聚乙二醇等。
气相色谱法的原理一气相色谱法的原理色谱法又叫层析法,它是一种物理分离技术。
它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相时,就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色谱分离技术或色谱法。
当用液体作为流动相时,称为液相色谱,当用气体作为流动相时,称为气相色谱。
色谱法具有:(1)分离效能高、(2)分析速度快、(3)样品用量少、(4)灵敏度高、(5)适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
气相色谱法的一般流程主要包括三部分:载气系统、色谱柱和检测器。
具体流程见下图:当载气携带着不同物质的混合样品通过色谱柱时,气相中的物质一部分就要溶解或吸附到固定相内,随着固定相中物质分子的增加,从固定相挥发到气相中的试样物质分子也逐渐增加,也就是说,试样中各物质分子在两相中进行分配,最后达到平衡。
这种物质在两相之间发生的溶解和挥发的过程,称分配过程。
分配达到平衡时,物质在两相中的浓度比称分配系数,也叫平衡常数,以K表示,K=物质在固定相中的浓度/物质在流动相中的浓度,在恒定的温度下,分配系数K是个常数。
由此可见,气相色谱的分离原理是利用不同物质在两相间具有不同的分配系数,当两相作相对运动时,试样的各组分就在两相中经反复多次地分配,使得原来分配系数只有微小差别的各组分产生很大的分离效果,从而将各组分分离开来。
然后再进入检测器对各组分进行鉴定。
SP-3430气相色谱分析仪充分利用这一原理,能够快速、高效、准确地分析出变压器油中气体的组分及其含量,根据这些气体的组分类型及其含量,我们就可以准确地分析、判断变压器是否存在故障、故障的性质以及故障的大致部位。