第14章气相色谱法
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气相色谱法的定义气相色谱法是一种分离和分析化合物的技术,广泛应用于化学、生物化学、环境科学等领域。
它利用气相色谱仪将混合物中的化合物分离出来,然后通过检测器进行定量和定性分析。
气相色谱法具有分离效率高、分析速度快、灵敏度高等优点,因此在科学研究和工业生产中得到了广泛的应用。
气相色谱法的原理是利用气相色谱柱对混合物中的化合物进行分离。
当混合物进入色谱柱时,不同化合物会因为其与固定相的亲和力不同而在色谱柱中以不同速度移动,从而实现分离。
随后,通过检测器对分离出来的化合物进行检测和定量分析。
气相色谱法可以通过不同的检测器实现对化合物的定性和定量分析,常用的检测器包括质谱检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器等。
气相色谱法的应用非常广泛。
在化学领域,气相色谱法可以用于分析有机化合物、无机化合物、生物大分子等。
在生物化学领域,气相色谱法可以用于药物代谢动力学研究、蛋白质结构分析等。
在环境科学领域,气相色谱法可以用于大气污染物的监测、水体中有机污染物的分析等。
此外,气相色谱法还被广泛应用于食品安全监测、药品质量控制等领域。
随着科学技术的不断发展,气相色谱法也在不断改进和完善。
新型的色谱柱材料、检测器技术以及数据处理方法的不断涌现,使得气相色谱法在分析精度、灵敏度和分辨率上得到了显著提高。
同时,气相色谱法与其他分析技术的结合也为其应用拓展提供了更多可能性,例如与质谱联用技术结合可以实现对复杂混合物的高效分析。
总之,气相色谱法作为一种重要的分离和分析技术,在化学、生物化学、环境科学等领域发挥着重要作用。
随着科学技术的不断进步,相信气相色谱法在未来会有更广阔的应用前景。
第14章色谱分析法导论【14-1】在仪器分析中,色谱的独特特点是什么?答:具有能同时进行分离和分析的特点。
【14-2】导致谱带展宽的因素有哪些?【14-3】哪些参数可以改进色谱分离的分离度以及怎样在色谱图上测定这些参数?【14-4】影响选择性因子的参数有哪些?【14-5】如何控制和调节容量因子?【14-6】色谱柱效n由哪些因素决定?如何提高柱效?答:根据速率理论,影响n的因素有:(1)固定相,包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。
(2)流动相,包括流动相的种类、组成、流速(3)柱温。
提高柱效的方法有:(1)优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。
(2)增大柱长可以增加理论塔板数,但会使分析时间增长。
(3)降低塔板高度H。
【14-7】色谱定量分析中,为什么要定量校正因子?校正因子有几种表示方法?实验中如何测定定量校正因子?【14-8】已知某色谱峰的半峰宽为4.708mm,求此色谱峰的峰底宽。
答:8.000mm【14-9】组分A,B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱?答:根据分配系数的定义:,K值表示组分与固定相作用力的差异,K值大,说明组分与固定相的亲和力越大,其在柱中滞留的时间长。
由于A组分的分配系数大于B组分,因此B组分先流出色谱柱。
【14-10】组分A从色谱柱流出需15.0min,组分B流出需25.0min,而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需2.0min。
问:(1)B组分相对于A组分的相对保留时间是多少?(2)A组分相对于B的相对保留时间是多少?(3)组分A在柱中的容量因子是多少?(4)组分A通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几?(5)组分B通过固定相上平均停留时间是多少?解:(1)=(25.0-2.0)/(15.0-2.0)=17.7(2)=(15.0-2.0)/(25.0-2.0)=0.57(3)=(15.0-2.0)/2.0=6.5(4)2.0/15.0×100%=13.3%(5)=25.0-2.0=23.0min【14-11】已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,(1)计算此色谱柱底理论塔板数;(2)若柱长为1.00m,求此理论塔板高度。
气相色谱法同时测定乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮和苯系物姚坚①顾咏红( 苏州高新区虎丘区环境监测站江苏省苏州市高新区鹿山路369 号环保产业园35 号监测大楼215000)摘要采用活性碳吸附, 二硫化碳解吸进样, 利用DB 21 毛细管色谱柱采用恒温条件分离, 以F I D为检测器, 同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
结果表明, 该方法分离效果好, 精密度高, 准确度高, 分析时间短, 适合空气或废气环境分析的要求, 结果令人满意。
关键词乙酸乙酯; 乙酸丁酯; 环己酮; 苯系物; 气相色谱法中图分类号: O 657. 7+ . 1 文献标识码: B 文章编号: 100428138 (2010) 05220042051 引言工业生产过程中常会用到沸点较低易挥发的有机溶剂, 如印刷胶粘工艺中常用到的乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物。
这些物质对人体皮肤、呼吸系统有强烈的刺激作用, 长期接触会抑制神经中枢、脾脏等器官, 对人身心健康有较大影响。
目前国内对环境中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物单组分分析测定报告较多 1 —3 , 对以上物质同时分析测定报道的不多 4 —6 。
本文采用DB 21 毛细管, 利用气相色谱法同时测定空气或废气中乙酸乙酯、乙酸丁酯、环己酮、苯系物, 样品经活性碳吸附后, 由纯化的二硫化碳溶剂解吸, 采用恒温分析的模式, 分离效果好, 结果准确, 分析时间短。
2 实验部分2. 1 仪器GC 214C 气相色谱仪配氢火焰检测器( 日本岛津公司) ;O P GU 22200S 氢气发生器( 日本岛津公司) ; CB M 2102 数据采集仪( 日本岛津公司) ; GC 210 工作站( 日本岛津公司) ; DB 21 毛细管色谱柱(30m ×0. 32mm ×0. 25Λm ) (美国安捷伦公司) ;10ΛL 微量注射器(无锡市东升玻璃仪器厂)。
分析检测气相色谱法测定薄荷糖中薄荷脑含量张 伟1,2,杨 敏2,夏 敏2,陈 舒2,李 娟2(1.湖南口味王集团有限责任公司,湖南益阳 413000;2.湖南中益食品化工检测院,湖南益阳 413000)摘 要:目的:建立薄荷糖中薄荷脑含量的测定方法。
方法:样品经乙酸乙酯提取,以DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 µm)分离,用气相色谱-氢火焰离子化检测器检测。
结果:薄荷脑在1.168 0~584.000 0 µg·mL-1线性关系良好,R2=0.999 9;回收率在98.3%~104.1%,RSD为1.79%(n=12)。
结论:该方法简单、快速准确、重复性好,可用于薄荷糖中薄荷脑含量的测定。
关键词:薄荷糖;薄荷脑含量;气相色谱Determination of Menthol Content in Mint by GasChromatographyZHANG Wei1,2, YANG Min2, XIA Min2, CHEN Shu2, LI Juan2(1.Hunan Flavor King Group Co., Ltd., Yiyang 413000, China;2.Hunan Zhongyi Food and Chemical Inspection Institute, Yiyang 413000, China)Abstract: Objective: To establish a method for the determination of menthol content in mint. Method: The samples were extracted with ethyl acetate, separated on a DB-WAX capillary column (30 m×0.25 mm, 0.25 µm) and detected by gas chromatography-hydrogen flame ionization detector. Result: The linearity of menthol was good in the concentration range of 1.168 0~584.000 0 µg·mL-1 with R2=0.999 9; the recoveries were 98.3%~104.1% with an RSD of 1.79% (n=12). Conclusion: The method is simple, rapid, accurate and reproducible, and can be used for the determination of menthol content in mint.Keywords: mint; menthol content; gas chromatography无糖薄荷糖中添加的天然薄荷香料中含有活性成分薄荷脑,适量摄入可以起到提神醒脑、去除口腔异味、抗炎、解热作用,超量使用后会引起中枢神经系统麻痹,尤其是延髓麻痹,表现出的症状有呕吐、恶心、眼花、眩晕、口渴、腹痛、腹泻、大汗、血压降低、四肢麻木、心率变缓和昏迷等[1]。
第十四章抗生素药物的分析一选择题(一)单选题相同知识点: 抗生素药物概述1.Ch.P(2005)附录"抗生素微生物检定法"属于()。
A.化学方法 B.物理方法 C.物理化学方法 D.生物学方法 E.抗生素检定法答案:D2. 抗生素的微生物测定法具有的特点是()。
A.简单易行 B.准确度高 C.方法专属性好 D.与临床应用一致 E.灵敏度低答案:D3. 属于氨基糖苷类抗生素的药物为()。
A.阿莫西林 B.头孢羟氨苄 C.罗红霉素 D.四环素 E.庆大霉素答案:E4.罗红霉素属于抗生素的类别()。
A.氨基糖苷类 B.四环霉素 C.青霉素类 D.β-内酰胺类 E.大环内酯类答案:E相同知识点:β-内酰胺类抗生素的分析5. 可发生羟戊酸铁反应的药物是()。
A.四环素 B.青霉素 C.红霉素 D.链霉素 E.庆大霉素答案:B6.青霉素属于()。
A.氨基糖苷类抗生素 B.四环霉素类抗生素C.大环内酯类抗生素 D.β-内酰胺类抗生素 E.生物碱类答案:D7. 汞量法测定青霉素钠含量计算结果时,所利用的青霉素钠与硝酸汞滴定液(0.02mol /L)的摩尔比为()。
A.1:2 B.2:1 C.1:1 D.3:1 E.3:2答案:C8. 汞量法测定青霉素钠含量时,判断滴定终点以()。
A.指示剂变色为准 B.达到化学计量点时为准 C.滴定反应进行完全为准D.第一个滴定突跃为准 E.第二个滴定突跃为准答案:E9. 中国药典05年版规定,青霉素钠的含量测定方法为()。
A.非水溶液滴定法 B.旋光法 C.紫外分光光度法 D.汞量法 E.碘量法答案:D10. 阿莫西林中阿莫西林聚合物的检查采用高效液相色谱法中的分子排阻色谱法,是根据阿莫西林聚合物与阿莫西林()。
A.分子大小不同而被分离 B.电荷大小不同而被分离C.吸附系数不同而被分离 D.极性大小不同而被分离E.极性官能团多少不同而被分离答案:A 解题思路:考察重点是对色谱法分离机理的掌握。
第十四章中药及其制剂分析概论一、最佳选择题(从A、B、C、D、E五个备选答案中选择一个最佳答案)1中药材生产质量管理规范是( )。
A.GLP B.GAP C.GMP D.GSP E.GCP2.中药制剂分析中,常用的提取方法有( )。
A.回流提取法B.超声提取法C.冷浸法D.A+B E.A+B+C 3.中药制剂可分为( )。
A.液体制剂B.半固体制剂C.固体制剂D.A+B E.A+B+C 4.中药及其制剂的纯化方法一般包括( )。
A.萃取法B.柱色谱法C.水蒸气蒸馏法D.A+B E.A+B+C 5.中药制剂的鉴别方法一般包括( )。
A.性状鉴别B.显微鉴别C.理化鉴别D.A+B E.A+B+C6.薄层色谱鉴别中使用最多的是( )。
A.硅胶G板B.聚酰胺板C.纤维素板D.氧化铝板E.以上都不是7.在薄层色谱鉴别中,鉴别生物碱类成分常用( )。
A.硅胶G板B.聚酰胺板C.纤维素板D.氧化铝板E.以上都不是8.在薄层色谱鉴别中,鉴别黄酮类和酚类化合物时常用( )。
A.硅胶G板B.聚酰胺板C.纤维素板D.氧化铝板E.以上都不是9.在薄层色谱鉴别中,鉴别氨基酸成分常用( )。
A.硅胶G板B.聚酰胺板C.纤维素板D.氧化铝板E.以上都不是10.中国药典(一部)附录收载的水分测定法有( )。
A.烘干法B.甲苯法C.减压干燥法D.气相色谱法E.A+B+C+D 11.中药制剂分析中农药残留量定性定量分析的最常用方法为( )。
A.HPLC法B.UV法C.TLC法D.GC法E.IR法12.中国药典(一部)附录收载的砷盐检查法有( )。
A.古蔡氏法B.白田道夫法C.Ag—DDC法D.A+B E.A+C 13.中药制剂分析首选的含量测定方法为( )。
A.UV法B.IR法C.TLC法D.HPLC法E.GC法14.中药胶囊剂需作的检查有( )。
A.水分B.装量差异C.崩解时限D.A+B E.A+B+C15.对热稳定的小分子生物碱组分的提取应采用( )。
14二羟基蒽醌含量概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本文旨在对14二羟基蒽醌含量进行综述和解释。
14二羟基蒽醌是一种具有广泛应用领域和重要性的物质,其含量的测定方法对于相关研究和工业生产具有重要意义。
在本章节中,将对该物质的定义、特征以及测定方法进行详细说明。
1.2 文章结构本文由引言、14二羟基蒽醌含量的说明、解释14二羟基蒽醌含量的测定方法、相关研究成果及发展趋势以及结论等部分组成。
其中,引言部分对文章进行整体概述,同时明确了文章结构,并介绍了该主题的研究目的。
1.3 目的本文旨在全面介绍和解释14二羟基蒽醌含量的相关知识。
首先,通过对该物质定义和特征的说明,读者可以更好地理解其性质与应用。
其次,通过介绍来源和制备方法,读者可以了解到该物质的生产过程和现状。
然后,本文将着重探讨14二羟基蒽醌含量测定方法的理论基础、实用技术以及操作注意事项,以便读者在实验过程中能够准确测定含量。
最后,通过概述已有研究成果以及展望未来的发展趋势,本文将促使读者深入了解该领域,并提出可能存在的挑战和问题。
通过本文的阅读,希望能够为相关领域的研究提供参考和指导。
以上是“1. 引言”部分内容的详细清晰撰写,请您参考。
2. 14二羟基蒽醌含量的说明2.1 定义和特征:14二羟基蒽醌(DAQ)是一种化合物,由两个羟基蒽醌分子通过一个碳-碳键连接而成。
它是一种重要的多环芳香族化合物,具有类似于其他蒽醌衍生物的结构特征。
DAQ通常呈现为淡黄色或淡棕色晶体,在化学、医药和材料科学等领域中具有广泛的应用。
2.2 来源和制备方法:14二羟基蒽醌可以从天然来源或人工合成中获取。
在天然来源方面,植物和动物组织中存在着微量的14二羟基蒽醌。
而在人工合成方面,可以使用多种方法来制备该化合物,如氧化反应、还原反应或用于构建C-C键的烷基化反应等。
2.3 应用领域和重要性:由于其特殊的结构和化学性质,14二羟基蒽醌在许多领域都具有重要的应用价值。
第一章气相色谱-质谱联用技术气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器,自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到了长足的发展。
在所有联用技术中气质联用,即GC/MS发展最完善,应用最广泛。
目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一,同时GC/MS也被用于定量分析。
另一方面,目前市售的有机质谱仪,不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱(TOF),傅立叶变换质谱(FTMS)等均能和气相色谱联用。
还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式,如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。
GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。
气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。
气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来,而质谱则提供确认每个组分结构的信息。
气相色谱和质谱由接口相连。
气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。
气质联用法也被用于机场安检中,用于行李中或随身携带物品的检测。
气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。
图1.1 气质联用仪组成框图气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。
由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的,所以,在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介气相色谱仪,通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。
按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。
通常采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检测器,质谱检测器等。