《现代气相色谱实践》第十五章-气相色谱仪的安装调试和样品的预处理

仪器操作流程气相色谱仪的样品处理步骤仪器操作流程——气相色谱仪的样品处理步骤气相色谱仪（Gas Chromatography，GC）是一种广泛应用于化学、环境、食品、制药和石油等领域的分析仪器。

在进行样品分析前，正确的样品处理步骤对于保证分析结果的准确性和可靠性至关重要。

本文将介绍气相色谱仪的样品处理步骤，以帮助操作人员正确运用该仪器。

一、样品准备在进样之前，样品需要经过一系列处理步骤，以确保样品的纯净度和浓度适宜。

下面将详细介绍样品处理的具体步骤：1. 样品收集：样品的采集应按照相应的要求进行，例如空气样品需要采用气样采集器，液体样品需要使用溶剂进行采集。

采样过程中需注意避免外界杂质的污染。

2. 样品预处理：样品可能存在着固体颗粒、杂质等，因此需要进行预处理。

具体处理方法包括过滤、萃取、稀释等。

预处理的方式应根据不同的样品性质进行选择。

3. 样品转化：有些样品在气相色谱仪中不易直接检测，需要将其转化为易挥发的衍生体。

这可以通过衍生剂的加入和反应来实现。

衍生化反应的条件和时间需要进行优化。

二、气相色谱仪工作流程在完成样品的处理后，接下来是进入气相色谱仪的工作流程。

为了保证准确性和可靠性，操作人员需要按照以下步骤进行操作：1. 仪器准备：打开气相色谱仪的电源，确认各个部件的正常运行状态。

检查进样器、色谱柱和检测器等部件是否已经安装好并连接正确。

此外，还要检查氢气、空气和载气（例如氮气）等气源供应是否充足，并保证其正常工作。

2. 样品进样：将经过处理的样品注入进样器中。

根据样品的性质和要求，选择适当的进样方式，如液体进样、固体进样或气体进样等。

3. 设置分析条件：根据样品的特点和分析要求，设置适当的分析条件。

包括温度程序、气流速度、气相柱类型、进样量等。

这些参数的设置往往需要根据实际情况进行优化，并在后续实验中进行调整。

4. 开始分析：确认分析条件设置无误后，开始实际进行气相色谱分析。

在实验过程中，密切观察色谱图形的变化，及时发现并解决异常情况。

气相色谱仪操作步骤气相色谱仪（Gas Chromatograph，简称GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境科学等领域。

下面将详细介绍气相色谱仪的操作步骤，以帮助读者更好地掌握和运用该仪器。

一、准备工作1. 确认气相色谱仪处于正常工作状态，例如检查仪器的电源和气源是否正常连接。

2. 打开气相色谱仪的主机，启动仪器，然后等待一段时间，使仪器温度稳定在操作温度范围内。

3. 检查气相色谱仪的气源，确保气源的压力稳定，并进行必要的调整。

二、样品处理1. 准备样品及溶剂，并按照实验要求进行配制。

2. 将样品溶解于溶剂中，并进行必要的预处理，例如过滤、稀释等。

3. 采用适当的方法，将样品溶液转移至气相色谱仪的进样器中。

三、进样1. 调整进样器的温度和压力，以确保样品能够顺利地进入气相色谱仪的色谱柱中。

2. 设置进样器的进样体积或进样位置，根据需要确定样品的进样量。

四、色谱柱设置1. 选择合适的色谱柱，并确保其完好无损。

2. 将色谱柱安装在气相色谱仪中，并根据需要对色谱柱进行温度和压力的调节。

五、操作参数设置1. 设置气相色谱仪的运行参数，例如温度程序、流动速率、进样模式等。

2. 根据需要，选择合适的检测器和检测器参数。

六、开始分析1. 确保所有的操作参数设置完成后，点击“开始”按钮，启动气相色谱仪的运行。

2. 在分析过程中，观察仪器的运行状态，确保仪器正常工作。

七、数据处理1. 获取气相色谱仪分析的数据，并进行必要的处理。

2. 根据实验要求，对数据进行解读和分析，并形成相应的结论。

八、仪器维护1. 在分析结束后，将仪器设置回初始状态，并进行必要的清洗和保养。

2. 定期检查仪器的性能和状态，确保仪器的正常运行。

气相色谱仪操作步骤是使用气相色谱仪进行样品分析的基本流程。

通过准备工作、样品处理、进样、色谱柱设置、操作参数设置、开始分析、数据处理和仪器维护等步骤的操作，可以获得准确可靠的分析结果，并有效地利用气相色谱仪进行科学研究和实验分析。

气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全，使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。

本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程，保障实验人员的安全和实验数据的准确性。

二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器各部件是否完好无损，是否有漏气现象。

2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器，并进行新柱上样。

3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数，使之符合实验要求。

三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求，避免因样品制备不当导致实验结果的失真。

2. 取样应当准确，避免污染或混杂其他样品。

3. 样品的注入应当准确、快速，并避免产生气泡。

四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源，并进行预热。

2. 在进行样品检测前，进行还原值的设定。

3. 样品检测完成后，关闭气相色谱仪的电源，清理色谱柱和检测器，并拆卸相关部件进行清洁。

五、实验安全
1. 在操作过程中，注意防止柱管泄漏和气相泄漏，避免发生意外。

2. 注意化学品的风险性质，避免发生化学品事故。

3. 操作过程中需佩戴相关防护装备，确保实验人员的安全。

总之，严格遵守《气相色谱仪操作规程》，才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。

希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程，确保实验结果的准确性。

简述气相色谱仪操作流程及使用注意事项下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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气相色谱仪进样操作说明书1. 介绍气相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析仪器，用于分离和鉴定化合物的混合物。

进样操作是气相色谱分析中的重要步骤之一，本说明书将详细介绍气相色谱仪的进样操作流程和操作注意事项。

2. 仪器准备在进行气相色谱仪进样操作之前，需要确保仪器已经完成加热、补气等调试工作，并且储备足够的进样器和色谱柱。

同时，确保进样器、色谱柱和其他相关设备的清洁度，以免样品污染导致分析结果偏差。

3. 进样器连接将进样器插入气相色谱仪的进样口，并紧固连接。

确认进样器连接牢固，避免在进样过程中出现松动情况。

4. 样品准备在进行气相色谱仪进样操作之前，需要将待分析的样品准备好。

样品的准备要根据分析要求进行，可以是溶解、稀释、萃取等处理方法，确保样品的浓度和纯度满足分析要求。

5. 进样模式选择根据不同的分析需求，选择合适的进样模式。

常见的进样模式包括气相进样、液相进样和固相进样等，每种模式都有其适用的场景和操作方法。

在选择进样模式时，要综合考虑样品性质、分析要求和仪器设置等因素。

6. 进样操作步骤6.1 设置进样器参数。

根据分析要求，在仪器的控制软件中设定进样器的温度、进样量和进样速度等参数。

6.2 打开进样器。

按照仪器操作面板上的指示，将进样器打开，确保进样口畅通。

6.3 吸取样品。

根据进样器的类型，选择适当的方法吸取样品，例如使用注射器、自动进样器等设备。

注意避免气泡的产生，以免影响分析结果。

6.4 进样。

将吸取的样品缓慢注入进样器，并注意避免泄漏。

根据进样模式和参数设置，控制好进样的速度和量。

6.5 清洗进样器。

在进样操作完成后，及时清洗进样器，避免样品残留对下次分析的影响。

7. 注意事项7.1 进样器的温度要根据样品性质和仪器要求进行调整，避免温度过高或过低导致样品分解或反应不完全。

7.2 样品的进样量应根据分析要求和样品浓度进行合理选择，避免过少或过多的进样量对分析结果产生影响。

气相色谱仪的安装与调试气相色谱仪是一种广泛应用于化学分析领域的仪器，在很多实验室中都是不可或缺的分析工具。

正确的安装和调试对于确保仪器的正常运行和分析结果的准确性非常重要。

本文将介绍气相色谱仪的安装和调试过程。

1.仪器的放置：首先，要保证仪器能够放在干燥、光线充足、温度稳定的地方。

应该尽量避免把仪器放在通风不好的地方，以免影响仪器的准确性。

2.气源接口：气相色谱仪需要用到氢气、空气和氦气，这些气体需要通过管道输入到仪器中。

因此，在安装时应该留意气源接口是否正确连接。

3.进样口和柱子：气相色谱仪的进样口和柱子需要正确安装和连接。

柱子的连接应该紧固，不能出现气泄漏。

进样口的安装也很重要，必须保证样品能够均匀地进入仪器。

4.控制器和计算机：气相色谱仪需要用到一个控制器和一个计算机，这些设备应该能够连接到仪器中。

控制器用于控制仪器的操作，计算机用于存储数据和分析结果。

1.检查各个部件：在进行正式的实验前，需要检查气相色谱仪各个部件是否正常工作。

特别注意柱子是否清洁，进样口是否畅通，气体是否充足等等。

2.设置参数：在进行实验之前，需要设置一些参数，如柱子温度、进样量等。

这些参数应该根据具体实验需求进行设置。

3.检查气泵：气泵是气相色谱仪中非常重要的部件，需要检查气泵是否正常工作。

需要将氢气泵、空气泵和氦气泵分别测试。

4.进行测试：在进行测试之前，需要进行准备工作，如样品的准备、装填柱子、进样等。

在进行测试的过程中，需要监测仪器输出的信号及其稳定性，同时检查输出结果是否正确。

5.调整参数：如果测试结果不满意，可以根据需要调整参数进行测试。

这包括改变柱子温度、进样量等等。

总之，气相色谱仪的安装和调试是非常重要的工作，需要认真对待。

只有正确安装和调试，才能保证仪器的正常工作和测试结果的准确性。

气相色谱仪操作规程及注意事项操作规程：1.环境准备-确保实验室内的空气清洁，避免有尘埃或气味干扰实验结果。

-维持实验室的恒温、恒湿状态，以保证实验结果的稳定和可重复性。

-准备所需的试剂和标准品，并保证其纯度和稳定性。

2.仪器准备-检查气相色谱仪的各个部件是否完好，并进行必要的维护和校准。

-保持色谱柱的洁净，并检查柱是否合适使用。

-清洗、校准和准备检测器，并保证其正常工作。

-确保进样口的干净和无堵塞。

3.样品准备和进样-样品应满足分析要求，如纯度、浓度等。

-根据分析要求，选择合适的进样方式，如气态进样、液态进样等。

-进行样品的预处理和制备，如稀释、提取等。

-控制好进样量，确保进样量在色谱柱的耐受范围内。

4.柱温和程序设置-根据样品的特性、分离需求和检测器的要求，设置合适的柱温。

-根据实验要求设置柱温的程序，如升温速率、保持时间等。

-熟悉色谱仪的温度控制系统和程序设置。

5.载气和流速设置-选择合适的载气，如氢气、氮气等。

-根据样品的性质和分离效果的需求，设置合适的流速。

-保证载气的纯度和稳定性，避免杂质对实验结果的影响。

6.检测器和数据处理-设置检测器的参数，如离子源温度、接收器灵敏度等。

-检测器的信号输出应调整到合适的范围，以获得准确的结果。

-使用数据处理软件进行信号处理和结果分析。

-根据实验要求记录和保存实验数据。

注意事项：1.安全操作-注意化学品的安全使用和储存，避免有害物质的接触和溢漏。

-熟悉气相色谱仪的操作和安全手册，遵守相关的安全规定。

-在操作中注意个人防护，如佩戴手套、护目镜等。

2.仪器保养-定期对气相色谱仪进行维护和保养，确保其正常运行和精确检测。

-避免将有机溶剂进样进入检测器，以防止损坏检测器。

3.色谱柱管理-避免将样品残留在色谱柱中，以免影响下次分析的结果和色谱柱的寿命。

-控制好柱温，避免超出色谱柱的最高温度限制，以防止柱损坏或退化。

4.样品处理-样品的处理过程应遵循准确、可靠的方法，并按照一定的规程进行。

气相色谱如何安装调试一`色谱仪的安装1．对色谱仪分析室的要求（1）分析室周围不得有强磁场，易燃及强腐蚀性气体。

（2）室内环境温度应在5~35度范围内，湿度小于等于85%（相对湿度），且室内应保持空气流通。

有条件的厂最好安装空调。

（3）准备好能承受整套仪器，宽高适中，便于操作的工作平台。

一般工厂以水泥平台较佳（高0.6~0.8米），平台不能紧靠墙，应离墙0.5~1.0米，便于接线及检修用。

（4）供仪器使用的动力线路容量应在10KVA左右，而且仪器使用电源应尽可能不与大功率耗电量设备或经常大幅度变化的用电设备公用一条线。

电源必须接地良好，一般在潮湿地面（或食盐溶液灌注）钉入长约0.5~1.0米的铁棒（丝），然后将电源接地点与之相连，总之要求接地电阻小于1欧姆即可。

（注：建议电源和外壳都接地，这样效果更好）。

2．气源准备及净化（1）气源准备事先准备好需用气体的高压钢瓶（一般大中城市均可购到），庄某一种气体的钢瓶只能装这种气体，每个钢瓶的颜色代表一种气体，不能互换。

一般用氮气，氢气，空气这三种气体，每种气体最好准备两个钢瓶，以备用。

有的厂使用氢气发生器和空气压缩机也可，但空压机必须无油。

凡钢瓶气压下降到1~2Mpa时，应更换气瓶。

一般厂家使用使用以上气体99.99%即可，电子捕获检测器必须使用高纯气源99.999%以上。

（2）气源净化为了出去各种气体中可能含有的水分，灰分和有机气体成分，在气体进入仪器之前应先经过严格净化处理。

若全部使用钢瓶气体，有的色谱仪附有净化器，且内已填有5A分子筛，活性炭，硅胶，基本可满足要求。

若使用一般氢气发生器，则必须加强对水分的净化处理，故应增大干燥管面积（体积在450立方厘米以上为好，填料用5A分子筛为佳）,并在发生器后接容积较大的储器桶，以减少或克服气源压力波动时对仪器基线的影响。

若使用空压机作空气来源，空压机进气口应加强空气过滤，加大净化管体积，在干燥管内应填充一半5A分子筛，一半活性炭。

气相色谱仪操作规程气相色谱仪操作规程一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，用于对物质进行分离和定量分析。

本操作规程将介绍气相色谱仪的使用方法和注意事项。

二、仪器准备1. 开机前检查：确认仪器电源稳定，所有连接线接触正常。

2. 准备载气：根据实验需要，选择适当的载气，如氮气或氦气。

确保气源供应充足。

3. 气路状况检查：检查气体路线是否畅通，无泄漏。

三、样品处理1. 样品准备：根据分析目的，选择合适的样品，进行适当的前处理。

确保样品干净、纯净。

2. 样品进样：使用适当的方法将样品送入进样器，确保进样器干净，并且样品量在仪器承受范围内。

四、仪器操作1. 开机预热：按照仪器操作手册的要求，正确启动仪器，并进行预热。

待温度稳定后，进行下一步操作。

2. 色谱柱安装：根据实验需要，选择合适的色谱柱，并正确安装到仪器柱口上。

3. 进样设置：根据实验要求，设置进样参数，如进样量、进样模式等。

4. 程序设置：根据实验要求，设置气相色谱仪的程序，包括温度程序、时间程序等。

5. 检测器设置：根据需要，选择合适的检测器，并进行相应的参数设置。

6. 气路调整：根据需要，调整气路压力、流量等参数，确保气路通畅。

7. 标定与校准：根据需要，进行仪器的标定和校准，确保仪器的准确性和可靠性。

8. 样品进样：按照设定的进样参数，将样品送入进样器，保持进样器干净，避免杂质进入。

五、数据处理1. 数据采集：根据实验要求，启动数据采集软件，确保正确采集数据。

2. 数据分析：根据实验需要，使用合适的数据分析软件对采集到的数据进行处理和分析。

3. 结果记录与报告：将处理后的数据记录下来，并撰写实验报告，包括样品信息、分析方法、仪器条件和所得结果等。

六、仪器关机1. 关闭程序：按照仪器要求，正确关闭运行中的程序。

2. 关闭检测器：根据仪器要求，正确关闭检测器并清理。

3. 关闭气路：关闭气瓶出口开关和降压阀门，排空气路中的载气。

4. 关机：按照仪器操作手册的要求，正确关闭仪器，并进行清理和维护。

气相色谱仪的使用方法气相色谱仪是一种常见的分析仪器，广泛应用于化学、生物医学等领域。

本文将介绍气相色谱仪的使用方法，包括样品制备、仪器操作以及数据分析等方面。

一、样品制备在使用气相色谱仪前，首先需要进行样品制备。

样品的制备通常包括样品的提取和预处理。

1. 样品提取：样品提取是将需要分析的物质从样品基质中提取出来。

提取方法可以采用溶剂萃取、固相萃取或蒸馏等技术。

2. 预处理：预处理是对样品进行净化和浓缩，以便更好地进行分析。

常见的预处理方法有固相萃取、凝结水析取等。

二、仪器操作1. 仪器连接：将气相色谱仪与其他附件连接起来，如进样口、柱箱、检测器等。

确保连接紧密，无泄露。

2. 柱的选择：根据需要分析的物质性质，选择合适的色谱柱。

常见的色谱柱包括毛细管柱、固定相柱等。

注意根据实验要求调整柱温，以确保分离效果。

3. 调整进样模式：根据样品性质和需求，选择合适的进样模式，如气相进样或液相进样。

4. 设置温度程序：根据样品的性质和化合物的沸点等参数，设置合适的温度程序。

温度程序的设计直接影响到分析结果的准确性和分离效果。

5. 气路调节：根据需要，调节载气和零载气的流量，并保证气路无泄漏。

三、数据分析1. 色谱图的解读：通过气相色谱仪进行分析后，会生成色谱图。

色谱图是理解分析结果的重要途径。

可以通过观察峰形、峰高和峰面积等特征，判断样品中的化合物类型和含量。

2. 峰识别和定量分析：根据峰高、峰面积和峰宽等参数，判断出色谱图中的峰，并建立峰与待测物质的关系。

根据标准物质的峰面积与浓度的关系进行定量分析。

3. 数据处理和报告撰写：将分析所得数据进行整理、计算和统计，得到最终的分析结果。

根据需要撰写报告，说明样品的分析结果和相关参数。

四、仪器维护为了保证气相色谱仪的正常运行和准确分析，仪器的维护非常重要。

1. 定期校准：根据实验的需要，定期对气相色谱仪进行校准。

包括校准进样量、柱效、检测器灵敏度等。

2. 柱的保养：保持色谱柱的清洁和良好状态。

气相色谱仪的操作说明书一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器，在化学、生物、环境等领域有广泛的应用。

它可以通过气相色谱法对复杂的混合物进行分离、定性、定量分析。

本操作说明书将详细介绍气相色谱仪的操作步骤和注意事项，以帮助用户准确、高效地使用该仪器。

二、仪器准备1. 确保气相色谱仪已经正确连接电源，并待仪器完全启动。

2. 检查气相色谱仪的气源供应是否正常，检查气瓶压力是否足够。

3. 检查色谱柱是否正确安装并连接好。

三、样品准备1. 根据需要进行样品的准备和预处理，确保样品质量和稳定性。

2. 选择适当的溶剂将样品溶解或稀释至适当浓度。

3. 若样品需要进一步提取或衍生化处理，请使用合适的方法进行。

四、样品注射1. 打开气相色谱仪软件，进入样品注射界面。

2. 将样品注射器插入进样口，并调整进样量和进样速度。

3. 注意避免气泡进入样品注射器，以免影响结果准确性。

五、仪器参数设定1. 在气相色谱仪软件中设置适当的方法参数，如柱温、流速、进样量等。

2. 根据样品性质和需要设定检测器的相关参数，如检测器的温度、增益等。

六、开始分析1. 点击软件中的“开始分析”按钮，仪器将开始进行色谱分离。

2. 观察色谱图，并根据需要进行峰识别和数据分析。

3. 如需再次分析样品，请确保注射器和色谱柱已清洗干净。

七、数据处理与结果分析1. 将数据导出到数据处理软件进行进一步的数据处理和分析。

2. 根据结果对样品进行定性、定量分析，并进行结果报告。

八、仪器关机1. 结束实验后，关闭气相色谱仪软件。

2. 将色谱柱进行适当的清洗和保养，确保其长期稳定使用。

3. 关闭气源和电源开关，完成仪器的关机。

使用气相色谱仪时需要注意以下事项：1. 操作过程中要注意安全，避免接触有毒有害物质，并正确佩戴个人防护设备。

2. 柱头和进样口要定期清洗，避免交叉污染和保持良好的色谱分离效果。

3. 注意样品的保存和处理，避免样品质量的变化对结果产生影响。

4. 定期进行仪器的维护和保养，如更换柱子、检修检测器等。

气相色谱仪操作图文解说（SOP1）
第1步：取样第2步：将样品装入试样瓶里第3步：打开空气发生器电源开关第4步：打开氮气发生器电源开关
第5步：打开氢气发生器电源开关第6步：打开进样器电源开关第7步：按上下键进行参数设置第8步：打开气相色谱仪主机电源开关
第9步：进行气相色谱仪主机压力设置 第10步：气相色谱仪主机参数设置 第11步：烘烤样品 第12步：选择进样瓶（区域）
说明：1、样品需剪碎装入250ml 试样瓶中。

2、试样瓶容量为250ml 3、开气顺序为：空气、氮气、氢气，顺序不能混乱。

4、在裁取及装样品时实验员必须戴上手套操作。

5、仪器上的各种气压参数设置好后不能随意调动。

6、烘烤样品时，需注意安全，防止被烫伤。

7、样品需烘烤30分钟。

第13步：打开“在线工作模式” 第14步：选择“打开通道1” 第15步：单击“实验信息” 第16步：编辑“实验信息”
第17步：编辑“实验方法” 第18步：单击“采用”键 第19步：单击“数据采集”进行实验 第20步：打开“离线工作模式”
第21步：单击“打开”打开“谱图文件” 第22步：在“谱图文件”选择“溶剂残留” 第23步：选择需要打开的试样名称 第24步：查看谱图报告
说明：1、实验在“在线工作模式”里进行，查看谱图需在“离线模式”里查看。

2、工作站内的标样参数不能随意更改。

气相色谱仪操作步骤
操作气相色谱仪的步骤如下：
1. 准备样品：将待测样品制备成气态，例如通过蒸发、溶解或提取等方法。

2. 准备色谱柱：根据要分离的化合物种类选择合适的色谱柱，并根据需要进行一些预处理，如装填填料、调整柱温等。

3. 连接气源和检测器：将气源管道与色谱仪的进样口连接，并确保连接处密封良好。

然后将检测器与色谱仪的出口连接。

4. 设置气瓶压力：根据色谱柱和分析要求，设置适当的气瓶压力，以推动样品分离。

5. 设置柱温：根据样品的性质和要求，设置色谱柱的适当温度。

常见的温度范围为室温至400°C。

6. 进样：将待测样品以适当的方式进样到色谱柱中，可以使用注射器或自动进样器进行进样。

7. 运行：启动气相色谱仪并开始运行分析。

根据样品的复杂程度和需求，可能需要设置不同的运行方法和条件。

8. 数据采集和分析：监测和记录检测器输出的信号，并将其转化为色谱图。

通过对色谱图的分析，可以确定样品中的化合物种类和含量。

9. 数据处理和解释：对色谱图进行数据处理和解释，例如峰面积计算、化合物鉴定和定量分析等。

10. 故障排除和维护：如在操作过程中遇到问题或出现故障，
及时排除故障并进行仪器的维护保养。

气相色谱仪使用方法及实验操作步骤液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤：A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀)，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整）。

B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。

注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后，打开色谱仪的电源开关。

C、设置各工作部温度。

TVOC分析的条件设置：(a)柱箱：柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器：都是250℃。

脂肪酸分析时的色谱条件：(a)柱箱：柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃，检测器温度是280℃。

D、点火：待检测器（按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度）温度升到150℃以上后，打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。

观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。

按住点火开关（每次点火时间不能超过6~8秒钟）点火。

同时用明亮的金属片靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。

如果在6~8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。

在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。

在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。

E、打开电脑及工作站（通道一分析脂肪酸，通道二分析碘），打开一个方法文件：脂肪酸分析方法或碘分析方法。

显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。

接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。

气相色谱仪的操作流程及注意事项一、操作流程：1.准备工作：a.检查气源：确认稳定的载气和氢气等气源是否充足，检查气源压力是否稳定。

b.准备标准物质：根据实验需要，根据需要，分别准备标准样品和待测样品。

c.准备色谱柱：检查色谱柱的状态，如是否损坏或需要更换。

d.准备进样器：检查进样器的情况，例如是否干净，是否需要更换。

2.组装仪器：a.连接气源：连接气瓶到气源连接口，确保密封良好。

b.连接载气和氢气：将载气和氢气连接到色谱仪的气道上。

c.连接进样器：将进样器插入气相色谱仪中并正确连接。

3.稳定系统：a.打开电源：打开气相色谱仪的电源。

b.打开制冷器：打开制冷器，确保色谱柱温度稳定。

c.调整气流：根据实验需要，调整气流速率。

4.校准仪器：a.校准进样器：使用标准样品校准进样器，确保进样量的准确性。

b.校准检测器：使用标准样品校准检测器，确保检测器的响应准确。

5.进行样品测试：a.进样：将标准样品和待测样品分别注入进样器。

b.开始运行：根据实验需要，设置合适的色谱程序，包括温度梯度和流速等参数。

c.检测和记录：色谱仪会自动分离和检测混合物中的成分，结果会以柱状图的形式显示。

记录结果并分析。

6.分析结果：a.数据处理：将柱状图的峰面积与峰面积或浓度进行对比。

b.解释结果：分析峰的相对保留时间和相对峰面积，以确定化合物的身份和浓度，并与标准物质进行比较。

二、注意事项：1.安全注意事项：a.气瓶使用：确保气瓶使用正确，并根据规定的操作步骤连接和使用气瓶。

b.实验操作：遵守实验室安全操作规程，注意防止化学品的溅出或挥发。

c.色谱柱处理：小心处理色谱柱，避免碰撞和损坏。

d.废物处理：将废物处理得当，按照规定的程序进行处理。

2.仪器操作注意事项：a.初始条件：在进行实验前，确保色谱仪处于稳定状态，包括温度梯度和流速等参数。

b.标准物质：选择准确的标准物质进行校准，确保结果的准确性。

c.进样量：根据样品浓度和进样器容量，选择适当的进样量，避免进样过多或过少。

气相色谱仪操作规程及注意事项一、仪器基本操作规程：1.准备工作（1）检查仪器是否处于正常工作状态，包括接线、电源、气源、检测器等。

如发现问题应及时解决，确保仪器正常运行。

（2）检查色谱柱是否安装正确，检查进样口、载气口、背压阀等部位是否清洁无污物。

（3）打开仪器电源，启动色谱仪演示程序，确认仪器工作正常。

2.参数设置（1）根据待测样品的性质，选择合适的色谱柱和检测器。

常用的色谱柱包括非极性柱、极性柱、手性柱等，检测器有火焰离子化检测器（FID）、氮磷检测器（NPD）、电子捕获检测器（ECD）等。

（2）确定色谱柱的进样口和检测器的温度。

进样口温度应使样品迅速挥发，检测器温度应使样品有效检测。

（3）设置载气流速，一般控制在1-2 mL/min，过高的流速会导致柱温上升过快，影响分离效果，过低的流速则会延长分析时间。

3.样品准备和进样（1）样品预处理：根据待测样品的特点，进行必要的前处理，如固相微萃取、液液萃取等。

（2）样品进样：将处理好的样品注入进样器，注意不要超出进样器的最大容量，确保进样量的准确性。

4.分析过程（1）打开色谱仪的进样阀，放入进样器中的样品，记录样品编号和进样时间。

（2）开始色谱分离：打开载气阀，使气体通过色谱柱，并记录柱温、流速等参数。

（3）数据记录：通过检测器采集样品的信号，记录数据。

注意检测器的灵敏度和信号放大情况，确保数据准确可靠。

（4）分析结束：记录分析结束时间，关闭进样阀和载气阀，待仪器冷却后关闭电源。

二、操作注意事项：1.仪器操作前应详细阅读仪器的使用说明书，熟悉仪器的结构和操作流程。

2.考虑样品的特性选择合适的色谱柱和检测器，以获取准确的分析结果。

3.仪器的运行和维护需要注意安全，对于需要连接气源的仪器应注意气源的安全和稳定。

4.进样量应准确控制，避免过量或不足，影响分析结果的准确性。

5.色谱柱的使用寿命有限，应定期更换，避免使用过期色谱柱引起不准确的分析结果。

6.柱温的控制是关键，过高的温度会导致柱塞，过低的温度会影响分离效果，因此要根据样品以及分析要求选定合适的柱温。

第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理一气相色谱仪的订购和气相色谱实验室的安全⒈气相色谱仪及其必要的玻璃仪器和试剂的订购⒉气相色谱实验室的安全二气相色谱仪的开箱和安装⒈气相色谱仪的开箱⒉气相色谱仪的安装三气相色谱仪的调试⒈柱箱循环风机的检查⒉柱箱温度控制准确性的测试⒊外部气路的连接和检漏⒋仪器内部气路和检漏⒌往柱箱内安装色谱柱⒍温度、气体流速、进样器和检测器的综合调试⒎气相色谱实验中可能出现的故障、原因和维护⒏气相色谱日常工作中需要进行的工作顺序四样品的预处理⒈样品的酯化⒉样品的乙酰化⒊样品的硅烷化第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理15-1第十五章气相色谱仪的安装调试和样品的预处理如果您的实验室新购入了一台气相色谱仪或者想把一台长久搁置不用的气相色谱仪重新启用，您应该对这台仪器进行完整的安装和仔细的调试，以查对这台仪器是否能完全符合仪器出厂时的技术指标。

如果调试的结果有某项指标不符合出厂技术指标的规格，对新仪器来说，应该立即与厂商联系以解决这一问题；如果是长久搁置不用的仪器，则应该立即与原来的厂商联系购置损坏的部件，以便进行替换。

无论是新仪器还是旧仪器，只要是替换了新的部件，就应该针对这一部件重新进行调试，以确保它的技术指标符合规格。

气相色谱仪的安装调试是气相色谱实验室的一项重要工作，如果忽略了它的重要性，您就无法确保以后的工作中不出现种种不正常的现象，以致在对它的维护保养方面无所适从，甚至可能导致实验数据的严重错误。

当一台气相色谱仪已经安装妥当，又进行了仔细的调试，在我们已经确认这台仪器完全符合生产厂商的出厂技术指标后，您就可以在合适的分离色谱柱上进行工作，通常的情况下就可以开始您的气相色谱实验；但是，某些样品可能由于其沸点很高，或者容易分解或解聚而无法直接进样，或者无论如何也无法解决峰严重拖尾的问题，在这种情况下就可能需要对样品预先进行预处理。

所谓“样品的预处理”就是利用化学的方法使样品改性，让它变成另一种沸点较低，挥发性较大或者在仪器控制的较高温度下不易分解或解聚的物质，以便能正常地进行气相色谱分离。