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土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够获得植物吸收的钼量，通常用于评估土壤中
钼的含量和其在作物生长过程中的重要性。
在现代农业中，钼在植物
生长和产量方面起着重要的作用，因此准确地测定土壤中的有效钼含
量对农业生产至关重要。
下面就围绕如何测定土壤有效钼的方法展开
阐述。
1、用醋酸钠提取法
醋酸钠提取法是目前应用最为广泛的测定土壤有效钼的方法之一。
具
体操作如下：将土壤样品取20克，加入50毫升醋酸钠提取液中，并
在较低温度下进行震荡1小时后过滤，将滤液告残烧至干，用盐酸溶解，加入50毫升水，进行火焰原子吸收分析(AAS)。
2、用硫酸钠提取法
硫酸钠提取法是另一种测定土壤有效钼的方法，与醋酸钠提取法相比，硫酸钠提取法提取速度更快。
具体操作如下：将土壤样品取20克，加
入50毫升硫酸钠提取液中，与醋酸钠提取法相似，在1小时内进行振荡，过滤并干燥，然后用火焰原子吸收分析进行检测。
3、用氧气氛固定法
氧气氛固定法是一种新的测定土壤有效钼的方法，其基本原理是利用
高能氧气氛将钼转化为更稳定的氧化物，然后再用酸溶解将钼转化为
离子形式。
此方法的操作步骤较为简单，但需要特殊的实验设备和条件，使用范围较窄。
通过以上三种测定土壤有效钼的方法，可以得到准确的结果，但是不同的方法在具体操作过程中所使用的提取剂、操作步骤，以及对测定结果的要求有所不同。
因此在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的方法。
总之，土壤有效钼的测定对于合理制定土壤改良方案和农产品质量控制具有重要的意义。
在进行测定时需要严格按照操作规程进行，避免外界干扰和误操作，以保证结果的准确性。
土壤中有效钼的测定草酸-草酸铵浸提-电感耦合等离子体质谱法-回复土壤中有效钼的测定一直是土壤化学研究中的重要课题之一。
有效钼是土壤中一种重要的微量元素，对植物的生长和发育具有重要意义。
草酸草酸铵浸提电感耦合等离子体质谱法是一种常用的测定土壤中有效钼含量的方法。
本文将一步一步回答关于这一方法的具体操作过程和注意事项。
首先，我们需要准备实验所需的草酸草酸铵浸提液和土壤样品。
草酸草酸铵浸提液的制备方法如下：将0.2 mol/L草酸草酸铵溶液和0.2 mol/L草酸溶液按1:1的比例混合，制成草酸草酸铵浸提液。
土壤样品需要经过研磨和过筛，以获得均匀的土壤颗粒。
接下来，将约3.0 g的土壤样品与20 mL的草酸草酸铵浸提液加入到一个保存无钼污染的聚乙烯容器中。
将容器盖紧后，使用搅拌器将土壤样品完全均匀地与浸提液混合。
然后，将容器放置在室温下震荡提取2小时。
提取结束后，使用离心机将草酸草酸铵浸提液和土壤颗粒分离，并将上清液转移到一个干净的容器中。
测定所提取的土壤样品中的有效钼含量前，需要进行适当的稀释。
根据土壤样品中钼的含量，可以选择适当的稀释倍数。
通常情况下，将提取液取1 mL，加入50 mL的去离子水中，稀释成50倍的测定液。
接下来，我们使用电感耦合等离子体质谱仪对所稀释的测定液进行钼的测定。
首先，需要对仪器进行预热和调节。
然后，设置合适的工作模式和参数，如离子源温度、气体流量等。
同时，还需根据实验条件对质谱仪进行校准。
在实验操作时，将所稀释的测定液注入进样器，通过自动进样器将样品引入等离子体区域。
对进样器和进样区域进行清洗，以避免样品之间的相互污染。
然后，观察离子谱图，确定所测定的钼的相应质量荷比，进行数据采集和分析。
最后，根据质谱仪的测定结果，可以计算出土壤样品中有效钼的含量。
根据测定液的稀释倍数，可以得到土壤样品中有效钼的浓度。
最终，可以根据土壤样品的质量和提取液的体积计算出土壤中有效钼的含量。
需要注意的是，在进行实验操作时，要注意仪器的操作规程，并严格控制实验室的洁净度，以避免样品污染。
土壤和植物中钼的测定硫氰酸盐比色法一、方法原理：在酸性溶液中，还原剂将六价钼还原为五价钼，Mo5+与硫氰酸盐络合而成橙黄色络合物，颜色深度与钼含量成正比，可以定量测定。
反应式：Mo6+ + Sn2+→Mo5+ + Sn4+Mo5+ + 5CNS - →No(CNS)5比色波长470nm。
二、试剂：1．20％KCNS溶液：取分析纯KCNS 20 g，溶于lOOml水。
2．10％SnCl2溶液：取分析纯SnCl210g，加浓HCl lOml，加水90ml，稍加热溶解，使用当天配制。
3．异戊醇一四氯化碳混合液：将分析纯异戊醇与四氯化碳按l：1体积混合。
4．4mol/lHCl：100ml浓HCl加入200ml水，混匀。
5．草酸—草酸铵溶液：分析纯草酸12.6g和草酸铵24.9g溶于950ml，水中，在酸度计上调节pH3.3，若pH>3.3，加草酸；若pH<3.3，加草酸铵；调好后，用水定容为1000ml。
6。
钼标准溶液：称优级纯钼酸铵[(NH4)6Mo7024·4H20]0.1840g，用去离子水溶解定容为1000ml，此为100ppm钼标准液。
吸此液lml于lOOrrd容量瓶中，水定容，此为1ppm钼标准溶液。
三、仪器：振荡机、马福炉、分液漏斗、，721分光光度计、坩埚。
四；操作步骤(一)土壤有效钼测定：1．取lmm风干土王5.0g呻250ml三角瓶中。
2．加人草酸一草酸铵溶液150ml，塞紧塞子，振荡8小时，过滤，弃去最初lOml滤液。
3．吸取滤液100ml于烧杯或瓷蒸发皿中，小心蒸发至干。
4．烧杯(或蒸发皿)放人马福炉，450℃灼烧4小时，去除有机质。
5．取出烧杯冷却后；用10ml 4N HCl溶解残渣，溶液转入125ml分液漏斗，少量水洗烧杯，移人分液漏斗，加水至体积约为50ml。
6．在分液漏斗中加1g柠檬酸和3血异戊醇一四氯化碳溶液，摇动2分钟，放去有机相。
7．在水相中(分液漏斗中)加3ml 20％KCNS溶液，混匀；再加入2mlSnCl2溶液，混匀。
实验六土壤有效钼的测定（极谱法）一、实验目的掌握使用极谱法测定土壤有效钼二、实验原理利用钼-苯羟乙酸-氯酸盐-硫酸体系的极谱催化波来测定微量钼的效果很好，测定结果远较KCNS比色法灵敏（最低可检出0.06ppb Mo）、稳定而且易于掌握。
Mo6+在滴汞电极上还原成Mo5+，Mo5+立即又被ClO-3氧化成Mo6+。
由于苯环的存在，大大地提高了被ClO-3氧化成Mo6+的反应速度，从面使扩散的电流大大增强。
Mo5+则起着催化活性物质的作用，其主要反应如下，Mo6++e Mo5+6 Mo5++ ClO-36++Cl-+3H2O同时，钼与苯羟乙酸等形成的络合物在电极上有一定的吸附浓集现象，与电极发生强列的吸附作用，产生吸附电流，更进一步地提高了灵敏度。
这样，电极反应与化学反应反复进行，从而获得了很大的催化电流。
催化波的波形呈峰形，其峰值电位为-0.22V。
铁锰含量高时，干扰钼的测定，可以用阳离子交换树脂除去铁和锰后用本法测定。
铁锰含量不高时，则可取5-10ml土壤浸出液，破坏草酸盐和有机质后，不经分离，直接用本法测定。
三、实验仪器极谱仪；往复振荡机；高温电炉；分液漏斗；分液漏斗振荡机；分光光度计；玻璃器皿。
（1）草酸-草酸铵浸提剂；（2）6N HCl；（3）0.3 N HCl；(4)Mo标准溶液。
（5）2N H2SO4(一级)；（6）0.4M苯羟乙酸（苦杏仁酸，二级），（7）50%（W/V）NaClO3溶液(二级)；（8）732#强酸性阳离子交换树脂。
新树脂需经过活化后使用；使用过的树脂经再生处理后可继续使用。
再生使用2N N a OH溶液处理，用水洗去碱后，再用2N HCl处理，用水洗尽酸，沥干后备用。
四、实验步骤（1）吸取5.0—10.0ml 浸出液（Mo 0.02—0.24μg ），移入50ml GG-17玻璃烧杯中，在电炉上于低温下蒸干。
移入高温电炉中，在450℃下灰化4小时，取出冷却。
石灰性土壤或是有机质少的砂质土等到的浸出液蒸干后，烧灼成的残渣成灰白色或灰黄色时，可不分离Fe 、Mn ，直接加2.5ml 2N H 2SO 4，2.5ml 0.4M 苯羟乙酸溶液和5.0ml 50% N a ClO 3溶液溶解残渣。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼土壤是植物生长的重要基础，而微量元素则是土壤中的关键组成部分。
微量元素在土壤中的含量直接影响着作物的生长和产量，因此对土壤中微量元素的准确测定具有重要意义。
钼是植物生长所必需的微量元素，它对植物的生长、光合作用、氮的固氮和钼铁蛋白的合成具有重要作用。
因此对土壤中微量钼的测定具有重要的科学意义和实用价值。
一、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的原理发射光谱法是一种依据物质发射出的特征光谱来分析物质成分和含量的分析方法。
当物质受到能量的激发时，会发射出特定波长的光谱。
通过观测这些特定波长的光谱，就可以确定物质的成分和含量。
发射光谱法可以分为原子发射光谱和分子发射光谱两种。
二、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的方法1、样品的制备样品的制备是发射光谱法测定土壤样品中微量钼的关键步骤。
首先需要将土壤样品进行干燥，然后研磨成细粉。
接着取约0.5g土壤样品放入250ml三颈烧瓶中，加入25ml硝酸和10ml过氧化氢，然后在250℃下进行消解。
消解后，冷却后用醋酸将残液定容至100ml。
制备好的土壤样品溶液即可用于发射光谱法的测定。
2、仪器的操作发射光谱法测定土壤样品中微量钼的仪器主要是原子发射光谱仪。
操作时，首先需要将土壤样品溶液注入原子发射光谱仪的样品室内。
然后通过能量激发土壤样品中的钼原子，使其发射出特定波长的光谱。
仪器会记录下这些特定波长的光谱，然后进行数据的处理和分析。
通过观测这些特定波长的光谱，就可以确定土壤样品中微量钼的含量。
3、标准曲线法在进行发射光谱法测定土壤样品中微量钼时，通常采用标准曲线法。
首先需要制备一系列的钼标准溶液，然后分别进行发射光谱法的测定。
通过观察标准曲线，可以确定土壤样品中微量钼的含量。
三、发射光谱法测定土壤样品中微量钼的应用发射光谱法测定土壤样品中微量钼的方法具有快速、准确的特点，被广泛地应用于土壤科学研究和农业生产中。
通过对土壤样品中微量钼的测定，可以指导肥料的施用、调节土壤环境，提高作物的产量和品质。
土壤钼的测定土壤钼的测定是土壤分析中的重要内容之一，因为钼是植物体内必需的微量元素之一，对于植物的生长和发育有着较大的影响。
本文将分步骤介绍土壤钼的测定方法。
第一步：样品收集和处理样品收集是土壤钼测定的第一步，样品采集应该选择不同地点进行采集，以反映土壤钼元素的分布情况。
在采集过程中需要留意采集器的清洁，避免干扰样品的准确性。
将土壤样品去除杂质和石块，然后晾干和研磨，最终过筛，目的是提供均匀、干净的土壤样品。
第二步：试剂准备和设备在进行土壤钼的测定前，需要准备必要的试剂和设备。
主要试剂有：稀硝酸、氢氟酸、双乙酸铵、苯甲酸、盐酸等。
常用的设备有酸溶设备、烘箱、天平、电子天平等。
第三步：土壤钼的提取和测定所谓的土壤钼的提取可以分为三个步骤：酸溶、过滤和测定。
大致步骤如下：1. 取适量的土壤样品，称重至0.1g左右，放入酸溶设备中。
2. 向土壤中加入20ml的3.0M的HNO3（浓度可根据不同的需要调整），120℃加热恒温4h。
3. 完成加热后取出，采用纸滤器过滤。
4. 过滤后的土样转移至锥形瓶中，使用蒸馏水洗涤瓶内曾的土样，使得瓶内土样洗涤干净。
5. 倒掉洗涤液，并加入20ml 3.0M的HF（浓度可根据不同的需要调整），110℃加热恒温4h。
6. 取出，用小量的蒸馏水洗涤锥形瓶。
7. 将锥形瓶中的其余土样转移到定容瓶中，使用蒸馏水调解至体积100ml，摇匀。
8. 用双乙酸铵氧化钼酸盐法测定土壤中钼的含量。
第四步：数据处理得到土壤钼的含量数值后，需要进行数据操作和统计。
可以通过计算平均值和标准差、变异系数等参数来对数据进行评估和解释。
总之，在进行土壤钼的测定时，需要注意样品的收集与处理、正确使用试剂和设备、规范化的提取过程和数据的处理，来保证测定结果的准确性。
同时，及时清洗实验设备，做到实验室内的仪器设备及时保养，是保证测定质量的有效手段。
土壤有效钼的测定
土壤中的有效钼是指能够被植物吸收利用的钼元素。
钼是植物生长和发育所必需的微量元素之一，它参与了植物中多种酶的合成和活性调节，对植物的氮代谢、光合作用、呼吸作用等生理过程都有重要影响。
因此，土壤中的有效钼含量对于植物的生长发育和产量质量具有重要影响。
测定土壤中的有效钼含量，可以采用化学分析法、光度法、原子吸收光谱法等多种方法。
其中，原子吸收光谱法是目前应用最广泛的一种方法。
该方法的原理是利用钼原子在特定波长下吸收光线的特性，通过测定样品中钼元素的吸收量来计算出有效钼的含量。
具体操作步骤如下：
1. 取一定量的土壤样品，经过干燥、研磨、筛分等处理后，称取一定质量的样品，加入一定量的浓盐酸和过氧化氢，进行消解处理，使样品中的钼元素转化为六价钼。
2. 将消解后的样品进行稀释，使其达到适宜的浓度范围，然后利用原子吸收光谱仪对样品进行测定。
在特定波长下，测定样品中钼元素的吸收量，通过与标准曲线对比，计算出样品中有效钼的含量。
需要注意的是，在进行土壤有效钼的测定时，应该选择合适的样品处理方法和测定方法，以保证测定结果的准确性和可靠性。
同时，还应该注意样品的采集和保存，避免样品受到污染或变质，影响测
定结果。
测定土壤中的有效钼含量对于了解土壤肥力状况、指导农业生产具有重要意义。
通过科学合理的测定方法，可以为农业生产提供科学依据，促进农业可持续发展。
发射光谱法测定土壤样品中微量钼发射光谱法是一种广泛应用于化学分析领域的分析技术，其原理是通过激发样品中的原子或分子，使其发射出特定波长的光谱线，从而确定样品中所含元素的种类和含量。
在土壤化学分析中，发射光谱法可以用来测定土壤样品中的微量元素含量，如钼、铜、铁等。
本文将以测定土壤样品中微量钼为例，介绍使用发射光谱法的步骤和注意事项。
一、实验仪器和试剂1. ICP发射光谱仪：用于分析土壤样品中钼的含量。
2. 离子交换树脂：用于样品的前处理，去除干扰物。
3. 稀硝酸（HNO3）和过氧化氢（H2O2）：用于样品的消解处理。
4. 钼标准溶液：用于检验仪器的精密度和准确度。
二、样品前处理由于土壤中常含有大量的干扰元素，如钙、镁、铝等，因此在进行钼含量的测定之前，需要对样品进行前处理。
具体步骤如下：1.取约0.1g土壤样品，加入10ml 5%的硝酸和1ml 过氧化氢，摇匀。
2.加热水浴，消解样品，使其完全溶解。
3.冷却后，过滤去沉淀，将过滤液收集在容量瓶中。
4.使用离子交换树脂将样品中的干扰元素去除，得到干净的样品液体，可进行后续的ICP-AES测定。
三、样品测定1. 样品装入样品盘中，将样品盘安装到ICP-AES中，启动仪器，进行前置清洗和标定校正。
2. 设置ICP-AES的分析波长和仪器参数，开启自动扫描功能。
3. 对每个样品进行三次测量，然后取平均值作为最终测定结果。
4. 将样品测定结果与标准曲线对比，确定样品中钼的含量。
四、注意事项1. 样品消解时，一定要保持良好的通风，避免产生有害气体。
2. 使用离子交换树脂时，应根据实际情况调整吸附剂的用量和时间，以充分去除干扰元素。
3. ICP-AES测定时，应注意仪器的工作状态和参数的设定，保证测定结果的准确性和精密度。
4. 在进行样品测定前，应先进行仪器的校准，保证测定结果的正确性。
综上所述，发射光谱法是一种可靠、精密且快速的化学分析技术，可以用于土壤中微量元素的测定。
启东市盐土土层有效钼含量的测定
摘要钼已被探明是动植物体中一种不可稀缺的营养元素,与某些疾病的发生有关。
在启东市高肝癌发生地区进行盐土土层有效钼含量的测定结果表明,耕层土壤中有效钼含量在0.2mg/kg左右,随着深度增加,有效钼含量明显下降,心土层为0.05～0.08mg/kg。
经研究,土壤有效钼与土壤有机质存在明显的正相关性。
关键词盐土;有效钼;测定;江苏启东
钼是植物体内的一种不可缺少的微量营养元素。
据有关研究资料证实,钼在粮食作物中的含量为0.28～1.33mg/kg,豆类作物中的含量为 4.32～7.24mg/kg,比粮食作物高5～15倍,说明豆类作物是高吸收钼元素作物。
钼是植物亚硝酸盐还原酶的成分,缺钼直接导致作物中亚硝酸盐的增加。
中国医科大学的研究成果表明,江苏启东地区肝癌的高发率与缺钼有关。
钼是人体必需的微量元素之一。
现已明确,钼是人体内黄嘌呤氧化酶的重要成分。
这几种酶对人体内氧化代谢、铁的代谢及毒性醛类的解除具有重要的生化功能。
钼为多种酶的组成部分,钼的缺乏会导致龋齿、肾结石、克山病、大骨节病、食道癌等疾病。
成人每日摄入钼300μg,吸收率为40%～60%,随食物及饮水进入消化道的钼化物可迅速(10min)被吸收,80%与蛋白质结合。
为了改良土壤,笔者对启东市高肝癌发生区土体进行了测定。
1材料与方法
1.1材料
2006年11月在启东市选取有代表性的盐土4处(寅阳镇寅中村、和合镇和合村、合作镇五星村、天汾镇念五村),进行剖面挖掘,根据江苏省耕地质量监测规程,4处剖面构成均为A11-A12-C1-C2,采集各层次中间土样1kg左右,风干后粉碎为1mm、0.25mm待测样。
1.2检测方法
全氮:开氏法;有机质:油浴加热-K2Cr2O7容量法;有效钼:草酸-草酸铵浸提KCNS比色法。
2结果与分析
土壤样品全氮、有机质和有效钼含量结果见表1。
2.1土壤有效钼随土层变化
由图1可知,所选4个点A11、C2层有效钼含量分别相近,和合、合作、天汾3点各层土壤有效钼含量变化趋势相同。
2.2土壤有效钼与全氮关系
通过测定土壤全氮,分析土壤有效钼与全氮的线性回归关系,回归方程为:y=0.091 2x+0.008 2,R2=0.778 6,达到显著正相关水平(见图2)。
2.3土壤有效钼与有机质关系
通过测定土壤有机质,分析土壤有效钼与有机质的线性回归关系,回归方程为:y=0.009 5x+0.017 8,R2=0.737 2,达到显著正相关水平(见图3),说明土壤有效钼与有机质的含量成正比例关系,经试验,土壤有机质与全氮同样存在正相关性R2=8.199(见图4)。
可见土壤有机质的丰缺会直接影响土壤供氮及供钼水平。
3结论与讨论
试验结果表明,A11层土壤有效钼含量较高,均大于土壤临界值0.15mg/kg,未表现出作物大面积缺钼症状;除寅阳点外,其他3点A11层到A12层土壤有效钼迅
速下降,A12层后整个土体有效钼含量基本稳定。
土壤有效钼与土壤有机质含量存在显著正相关性。
建议增施有机肥,改善耕作方式,提高土壤有效钼供应水平,降低启东市癌症发病率。
有研究表明,土壤有效钼与土壤pH值有密切关系,在碱性条件下,土壤中的钼的可给性较高。
4参考文献
[1] 胡承孝,王运华,谭启玲,等.钼营养对冬小麦无机氮组分的影响[J].华中农业大学学报,2001,20(2):125-129.
[2] 马立锋,石元值,韩文炎,等.浙江省部分茶园土壤钼含量状况及影响因素研究[J].土壤肥料,2005(4):33-35,58.
[3] 胡长平.土壤有效钼的分析与测定方法[J].安徽科技,2000(1):41.
[4] 李先锋,王志慧,高家英,等.土壤中有效钼的快速测定[J].内蒙古石油化工,2002(3):83-84.
[5] 邱海鸥,杨小秋,周延彪,等.土壤中有效钼的形态分析方法研究[J].安全与环境工程,2002(4):6-7,12.
[6] 刘鹏,杨玉爱.土壤中的钼及共植物效应的研究进展[J].农业环境保护,2001(4):280-282.
[7] 吴小华,金炳华,沈轶舒,等.嘉善县土壤中量与微量元素现状评价[J].现代农业科技,2008(11):206.
[8] 贾维德,张云彩,薛志刚.伊盟地区玉米土壤有效微量元素含量的临界值研究[J].内蒙古农业科技,1992(2):19-21.
[9] 刘炎超,孟磊,王海娟,等.Luminol-SCN-化学法测定土壤中有效钼[J].安徽农业科学,2008(4):1300-1302.
[10] 史新宇,姚智兵,刘国尧.土壤样品中硼的测定[J]. 环境科学与技术,2005(S1):55-56.
[11] 李国萍.阿勒泰地区土壤有效钼对农作物的影响及对策[J].新疆农业科学,2008(S1):204-206.
[12] 李芳亭.延安土壤有效钼的含量、分布及钼肥肥效[J].干旱地区农业研究,1994(4):77-82.
[13] 孙伟,王小治,盛海君.钼的测定方法研究进展[J].安徽农业科学,2007(31):9845-9846.。
