(完整word版)实验五 高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定

实验五分光光度法测定高锰酸钾溶液中KMnO4的含量-----高锰酸钾溶液吸收曲线和工作曲线的测绘1 实验目的1.1 学习721型分光光度计的基本构造及使用方法。

1.2 学习测绘吸收曲线，确定最大吸收波长。

1.3 学习绘制标准工作曲线，利用分光光度法测定物质的含量。

2 仪器药品2.1 仪器：721型分光光度计，50ml容量瓶5个，吸量管1支，胶头滴管1支，比色皿1盒2.2 药品：KMnO4标准溶液（0.125g/ml），未知浓度的样品3 实验原理3.1光吸光分析是根据物质对光的选择性吸收为基础，以朗伯－比尔定律为依据的分析方法。

按照测定原理、操作特点以及使用的仪器可分为目视比色法、光电比色法和分光光度法。

光是一种电磁辐射，又称电磁波。

电磁辐射是量子化的，即不连续地，一份一份地发射或吸收，每一份称一个光子。

某物质经光照射后，组成物质的分子（或原子）中的电子从低能级跃迁到高能级，即由基态变成激发态。

只有光子的能量与被照射物质分子（或原子）基态与激发态之间的能量差相等时，才能被吸收。

不同物质的基态和激发态的能量差不同，选择吸收光子的波长也不同。

可见光只占电磁波谱的很窄部分(400nm到760nm)。

不同波长的可见光具有不同的颜色。

波长大于760nm的光线称为红外线。

波长小于400nm的光线称为紫外线。

单一波长的光称为单色光（monochromatic light），由不同波长的光组成的光称为复色光（polychromatic light）。

白光是一种复色光，由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等单色光按一定比例混合而成。

若两种颜色的光按一定比例混合，也可以得到白光，这两种单色光称为互补色光：物质溶液呈现不同的颜色是由于物质对光具有选择吸收而造成的。

当一束白光通过某溶液时，如果溶液对各种波长的光几乎都不吸收，则溶液呈现无色透明；如果溶液对各种波长的光全部吸收，则溶液呈现黑色；如果溶液选择吸收了某些波长的光，而其他波长的光透过溶液，这时溶液呈现透过光的颜色。

实验五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定实践五高锰酸钾吸收光谱曲线的绘制及含量测定一、实践目的1、掌握紫外-可见分光光度计的操作方法。

2、熟悉紫外-可见分光光度计的基本构造及作用。

3、会依据吸收光谱曲线确定最大吸收波长。

4、会用标准曲线法测定高锰酸钾样品溶液的含量。

二、实践原理高锰酸钾溶液呈紫红色，在可见光区有吸收，利用此可绘制吸收光谱曲线。

通过吸收光谱曲线确定最大吸收波长，在最大吸收波长处进行含量测定。

因此可以用紫外-可见分光光度法对高锰酸钾溶液进行定性和定量分析。

三、实践仪器、药品和试剂1、仪器紫外-可见分光光度计；分析天平；5mL移液管2支；1000mL容量瓶；25mL容量瓶6个；100mL烧杯。

2、药品和试剂高锰酸钾对照品(固体)；高锰酸钾样品溶液。

四、实践内容(一) 配制溶液1、配制标准溶液(125mg/L)精密称取高锰酸钾对照品0.1250g置100mL烧杯中，溶解后，定量转移1000mL 容量瓶中，用纯化水稀释至标线，摇匀，即为高锰酸钾标准溶液(125mg/L)。

2、配制标准系列分别精密量取1.00、2.00、3.00、4.00和5.00(mL)高锰酸钾标准溶液(125mg/L)，置于25mL容量瓶中，纯化水稀释至标线，摇匀。

标准系列中各标准溶液的浓度依次为5.0、10.0、15.0、20.0和25.0(mg/L)。

3、配制样品溶液精密量取高锰酸钾样品溶液5.00ml，置25mL容量瓶中，纯化水稀释至标线，摇匀。

即为高锰酸钾供试品溶液。

(二) 绘制吸收光谱曲线以纯化水为空白溶液调节仪器基线后，测定标准系列中溶液浓度为15.0mg/L和高锰酸钾供试品溶液的吸收光谱曲线，并从吸收光谱曲线中确定最大吸收波长，比较二者的吸收光谱曲线和最大吸收波长。

(三) 测定溶液吸光度1、标准曲线的绘制在λmax处，以纯化水为空白溶液调节基线后，依次将标准系列各标准溶液放入光路中，测其吸光度A值。

高锰酸钾的含量吸收曲线的绘制和含量测定一、目的要求1.熟悉721分光光度计的结构和正确的使用方法。

2.学会绘制光谱吸收曲线的方法，正确选择测定波长。

3.掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法。

二、原理三、步骤1．KMnO4溶液的配制称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，定容至1000mL，混匀，该溶液浓度约为0.01mol·L-1。

2．KMnO4溶液吸收曲线的制作用吸量管移取上述高锰酸钾溶液2.0、4.0mL，分别放入2个100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。

将配制好的各浓度的KMnO4溶液，以去离子水为空白，在490~560nm 波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度。

（即依次选择490、500、510、520、525、530、535、540、550、560nm波长为测定点，测出各点的吸光度）。

在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。

从吸收曲线上找出最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO4溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。

3. KMnO4溶液吸收曲线的绘制取6支100mL容量瓶，分别加入1.0，2.0，3.0，4.0, 5.0，6.0mLKMnO4标准溶液，加水稀释至刻度，充分摇匀。

以去离子水为空白，在最大波长处，依次测定各溶液的吸光度A，然后以质量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

另取两支100mL容量瓶，取待测液5mL，加水稀释至刻度，充分摇匀。

以去离子水为空白，在最大波长处，测定待测溶液的吸光度A，找出待测液的质量。

最后计算质量浓度。

四、注意事项。

《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。

其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量（2021年整理）
分光光度法是一种通过测量样品吸收或透过光的强度来确定其化学成分浓度的分析方法。

它通常用于测定溶液中某种物质的浓度，其中光线通过溶液后被一个分光光度计测量。

高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，广泛用于化学、环境
和医疗领域。

测定高锰酸钾溶液的含量是分析实验室中最基本的实验之一。

下面是一种分光光度法测定高锰酸钾溶液的含量的步骤：
1.准备高锰酸钾溶液根据需要制备所需浓度的高锰酸钾溶液。

平衡室温下的高锰酸钾溶液至少1小时，并确保其完全溶解。

2.校准分光光度计校准分光光度计以确保准确读取样品溶液的吸光度。

根据光谱法使用已知量的高锰酸钾溶液和去离子水混合物校准仪器。

可以根据每次使用自动进行校准。

3.准备样品溶液根据样品浓度，制备高锰酸钾溶液稀释溶液。

将高锰酸钾溶液加入标准容量瓶中，并用去离子水定容。

使用一个玻璃棒轻轻混合溶液。

4.测量样品倒入透明的比色皿中适量的高锰酸钾稀溶液，使溶液尽量覆盖比色皿底部。

将比色皿放入分光光度计，并选择适当的波长。

在读取前，确保光度计底座和比色皿没有任何污垢。

5.记录吸光度读取比色皿中高锰酸钾稀溶液的吸光度值。

重复
此测量三次，以确保准确性。

如果吸光度值存在变化，应重新制备样品并重复测量。

6.计算结果将平均吸光度值代入一个给定的公式中，以计算高锰酸钾溶液的浓度。

将测量结果与预期值进行比较并记录。

实验一、高锰酸钾的吸收曲线的绘制和含量测定
一、实验目的
1. 熟悉分光光度计的使用方法
2. 熟悉光谱曲线的绘制方法,能从吸收光谱曲线中选择最大吸收波长λmax
3. 掌握分光光度计比色法的操作和测定有色物质含量的方法.
二、实验原理
1. 选择合适的波长间隔手工绘制KMnO4的吸收曲线并找出最大吸收波长λmax.
2. 从吸收光谱选定的λmax为测定波长用标准曲线法测定样品溶液的含量.
三、实验步骤
(一) 标准溶液的制备
准确称取基准物KMnO4 0.1250g,在小烧杯中溶解后全部转入1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀，每ml含KMnO4为
0.1250mg。

四、吸收曲线的绘制(含皿差实验)
精密吸取上述KMnO4标准溶液20ml于50ml比色管中，加蒸馏水至标线，摇匀，以蒸馏水为空白，依次选择440，450，460，470，480，490，500，510，520，525，530，535，540，545，550，560，580，600，620，640，660，680，700nm波长为测定点，依法测出的各点的吸收度A。

以测定波长为横坐标，以相应测出的吸光度Ai为纵坐标，绘制吸收曲线；从吸收曲线处找出最大吸收波长λmax.
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绘制不同浓度的高锰酸钾（KMnO4）溶液的吸收光谱曲线可以使用分光光度计或紫外可见分光光度计来进行实验测量。

以下是一般的步骤：
准备不同浓度的高锰酸钾溶液：通过稀释已知浓度的高锰酸钾溶液，制备一系列不同浓度的溶液。

可以使用蒸馏水或适当的溶剂稀释高锰酸钾溶液。

确保每个浓度的溶液都有足够的体积用于测量。

设置分光光度计：将分光光度计设置在可见光或紫外光范围内，具体范围取决于高锰酸钾溶液的吸收特性。

选择适当的波长，通常在500-600 nm范围内。

校准仪器：进行零点校准，使用纯溶剂或蒸馏水作为基准，调整分光光度计的零点。

测量吸光度：使用分光光度计测量每个高锰酸钾溶液样品的吸光度。

将每个样品放入光度计样品室中，记录吸光度值。

绘制光谱曲线：将吸光度值绘制在纵轴上，浓度值绘制在横轴上。

按照不同浓度的顺序，将各个点连接起来形成光谱曲线。

数据分析：根据绘制的光谱曲线，观察吸光度与浓度之间的关系。

通常情况下，高锰酸钾溶液的吸光度与浓度呈线性关系。

可以使用所得数据拟合直线或进行其他相关分析。

《仪器分析》教案技能点2 不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定能点2：学时2学时教学内容不同浓度高锰酸钾溶液的吸收曲线绘制及最大吸收波长的确定教学重点吸收工作曲线绘制教学难点吸收工作曲线绘制参考资料仪器分析(第二版) 中国环境出版社仪器分析技术华中科技大学出版社现代仪器分析技术及应用中国石化出版社一、高锰酸钾溶液的配制1、理论知识市售的KMnO4试剂中常含有少量的MnO2和其它杂质，高锰酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸馏水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO4-反应而析出MnO(OH)2沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO4的分解，因此KMnO4标准溶液不能直接配制。

为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：（1）称取稍多于理论量的KMnO4溶液，溶解在规定体积的蒸馏水中。

（2）将配制好的KMnO4溶液加热至沸，并保持微沸1h,然后放置2～3天，使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。

（3）用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。

（4）将过滤后的KMnO4溶液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。

如需要浓度较稀的KMnO4溶液，可用蒸馏水将KMnO4稀释和标定后使用，但不宜长期贮存。

标定KMnO4标准溶液的基准物很多，如Na2C2O4、As2O3、H2C2O4·2H2O铁丝等。

其中以Na2C2O4较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。

Na2C2O4在105～110℃烘干2h后冷却，即可。

在H2SO4溶液中，MnO4-与C2O4-的反应如下：2 MnO4- + 5 C2O4- +16H+=2Mn2+ + 10CO2↑+ 8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：（1）温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至70～85℃时进行滴定。

但温度过高，若高于90℃，会使部分H2C2O4发生分解：H 2C2O4→ CO2+ CO + H2O(2)酸度：酸度过低，KMnO4易分解为MnO2;酸度过高，会促使H2C2O4分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.5～1mol/L。

实验名称：高锰酸钾含量测定实验日期：2023年X月X日实验目的：1. 掌握分光光度法测定高锰酸钾含量的原理和方法。

2. 熟悉实验仪器的操作和数据处理方法。

3. 提高化学实验操作技能，培养严谨的科学态度。

实验原理：高锰酸钾（KMnO4）是一种强氧化剂，其溶液在可见光范围内具有特征吸收峰。

利用分光光度法，通过测定溶液的吸光度，可以计算出高锰酸钾的浓度。

实验中，采用酸性高锰酸钾溶液，在特定波长下测量其吸光度，并与标准曲线进行对比，从而确定溶液中高锰酸钾的含量。

实验仪器：1. 分光光度计2. 紫外-可见光分光光度计3. 烧杯4. 容量瓶5. 移液管6. 滴定管7. 洗瓶8. 玻璃棒9. pH计10. 电子天平实验药品：1. 高锰酸钾标准溶液2. 硫酸溶液3. 氢氧化钠溶液4. 氧化还原指示剂实验步骤：1. 配制高锰酸钾标准溶液：准确称取一定量的高锰酸钾，用去离子水溶解，转移至容量瓶中，定容至刻度，配制成一定浓度的标准溶液。

2. 准备实验样品：准确量取一定体积的待测样品，用去离子水稀释至一定体积，转移至烧杯中。

3. 调节pH值：用pH计测定样品溶液的pH值，根据实验要求，用硫酸或氢氧化钠溶液调节至适宜的pH值。

4. 吸收光谱扫描：将配制好的标准溶液和待测样品溶液分别置于比色皿中，用紫外-可见光分光光度计进行吸收光谱扫描，确定最大吸收波长。

5. 测量吸光度：将待测样品溶液置于比色皿中，在最大吸收波长下，用分光光度计测量其吸光度。

6. 绘制标准曲线：以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

7. 计算待测样品中高锰酸钾的含量：根据待测样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的浓度，再根据样品的稀释倍数计算待测样品中高锰酸钾的含量。

实验结果与分析：1. 标准曲线线性良好，相关系数R²大于0.99。

2. 待测样品溶液的吸光度为X，从标准曲线上查得对应的浓度为Y。

3. 根据样品的稀释倍数，计算待测样品中高锰酸钾的含量为Z。